CN109181560A - 耐黄变oca光学胶及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐黄变OCA光学胶及其制备工艺，OCA光学胶包括自上至下依次贴合的第一离型膜层、光学胶层和第二离型膜层，所述光学胶包括以下按重量份计的各组分：聚丙酸脂35~42份、甲基丙烯酸双酯31~38份、丙烯酸乙酯22~34份、甲基丙烯酸异冰片酯26~37份、季戊四醇21~29份、苯乙酮18~23份、稀释剂11~13份、交联剂7~12份、抗氧化剂9~17份和紫外线吸收剂8~14份。本发明的耐黄变OCA光学胶具有优异的耐黄变性、剥离强度和韧性，提高了产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及OCA光学胶技术领，具体涉及一种耐黄变OCA光学胶及其制备工艺。
背景技术
OCA光学胶是用于胶结透明光学元件的特种粘胶剂，要求具有无色透明、光透过率在90%以上、胶结强度良好，可在室温或中温下固化，且有固化收缩小等特点，是一种具有光学透明的无基体材料的双面贴合胶带，其优点是清澈度、高透光性、高黏着力、高耐候、耐水性、耐高温、抗紫外线，受控制的厚度，提供均匀的间距，长时间使用不会产生黄化、剥离及变质的问题。OCA光学胶使用过久或质量不好的OCA光学胶容易产生发黄现象，这样严重影响了产品的质量，也影响了生产的效率。为了避免OCA光学胶发生氧化，一般都是加入酚类抗氧化剂，传统的酚类抗氧化剂羟基中的氧是sp2杂化，未参与杂化的p电子云和旁边苯环上的π电子云发生侧面重叠，形成p-π共轭体系，使得苯环上的电子云密度增加，苯环得以活化，容易被氧化，氧化后生成醌类，醌的二聚物会使光学胶颜色发黄。鉴于此，有必要改进传统的OCA光学胶及其制备工艺。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有优异的耐黄变性、剥离强度和韧性的耐黄变OCA光学胶及其制备工艺。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
耐黄变OCA光学胶，包括自上至下依次贴合的第一离型膜层、光学胶层和第二离型膜层，所述光学胶包括以下按重量份计的各组分：聚丙酸脂35~42份、甲基丙烯酸双酯31~38份、丙烯酸乙酯22~34份、甲基丙烯酸异冰片酯26~37份、季戊四醇21~29份、苯乙酮18~23份、稀释剂11~13份、交联剂7~12份、抗氧化剂9~17份和紫外线吸收剂8~14份。
优选地，前述抗氧化剂选用为甲基硅酮或植物性甾醇中的一种或多种。
再优选地，前述紫外线吸收剂包括以下按重量份计的各组分：苯并三唑衍生物33~40份、五氯化磷11~15份、三氯氧磷9~17份、氰脲酰氯24~31份和哌啶13~19份。
更优选地，前述光学胶层的厚度为28~45μm，第一离型膜层和第二离型膜层的厚度均为40~85μm。
进一步优选地，前述第一离型膜层和第二离型膜层均为PVC离型膜、PE离型膜、PET离型膜或PC离型膜中的一种。
具体地，前述稀释剂为甲基丙烯酸羟乙酯、丁基乙烯基醚、聚乙二醇双丙烯酸酯或丁基乙烯基醚中的一种或多种。
优选地，前述交联剂为氮丙啶类交联剂、金属盐类交联剂或多元胺类交联剂中的一种或多种。
耐黄变OCA光学胶的制备工艺，包括如下步骤：
S1、按上述配比准备各原料；
S2、将聚丙酸脂、甲基丙烯酸双酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸异冰片酯依次放入反应釜中，混合搅拌10~15min后，提高反应釜温度，进行第一次乳化处理；
S3、向反应釜中加入季戊四醇、苯乙酮、稀释剂和交联剂，混合搅拌12~22min后，提高反应釜温度，进行第二次乳化处理，得到乳化液；
S4、向乳化液中加入抗氧化剂和紫外线吸收剂，调整反应釜温度至45~67℃，持续搅拌1.2~2.6h，冷却至室温，得到光学胶；
S5、将光学胶均涂覆于第一离型膜的离型面上，然后在56~68℃下烘干1~3min后，用第二离型膜的离型面贴合，烘干后，得到OCA光学胶产品。
优选地，前述步骤S2中，搅拌速度为450~550rpm，反应釜的温度为70~95℃，乳化处理的时间为15~25min。
再优选地，前述步骤S3中，搅拌速度为650~780rpm，反应釜的温度为110~125℃，乳化处理的时间为0.5~1.8h。
本发明的有益之处在于：
（1）本发明的耐黄变OCA光学胶具有优异的耐黄变性、剥离强度和韧性，提高了产品的质量；
（2）传统的酚类抗氧化剂氧化后会生成醌类，醌的二聚物会使光学胶颜色发黄，本发明改用甲基硅酮或植物性甾醇做抗氧化剂， 其中甲基硅酮对氧具有惰性，可在光学胶的表面形成物理阻隔层，以此来阻止氧从空气透过，抑制了光学胶表面层发生氧化，从而避免其发生黄变现象；植物性甾醇的抗氧化作用是由于侧链上的丙烯基能给出一个氢原子，自身异构化成一个稳定的丙烯基自由基，这两种抗氧化剂都不会氧化生成颜色发黄的醌类，从而避免了光学胶的发黄；
（3）在本发明的紫外线吸收剂的制备中，首先利用五氯化磷、三氯氧磷和氰脲酰氯反应可以制得氰脲酰氯，然后氰脲酰氯、苯并三唑衍生物和哌啶再发生反应，可发挥分子内的协同效应，以实现更加有效的稳定作用，即具备了更优异的紫外线吸收效果，从而使光学胶具有更好的耐黄变功能；
（4）本发明中未直接选用氰脲酰氯，而是利用五氯化磷、三氯氧磷和氰脲酰氯反应制得，可以避免工人受到氰脲酰氯毒性的危害，以保护工人的生命健康，使生产过程更加安全易操作。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
耐黄变OCA光学胶，包括自上至下依次贴合的第一离型膜层、光学胶层和第二离型膜层，光学胶包括以下按重量份计的各组分：聚丙酸脂35份、甲基丙烯酸双酯31份、丙烯酸乙酯22份、甲基丙烯酸异冰片酯26份、季戊四醇21份、苯乙酮18份、甲基丙烯酸羟乙酯11份、氮丙啶类交联剂7份、甲基硅酮9份和紫外线吸收剂8份。其中，紫外线吸收剂包括以下按重量份计的各组分：苯并三唑衍生物33份、五氯化磷11份、三氯氧磷9份、氰脲酰氯24份和哌啶13份。光学胶层的厚度为28μm，第一离型膜层和第二离型膜层的厚度均为40μm。第一离型膜层和第二离型膜层均为PVC离型膜。
耐黄变OCA光学胶的制备工艺，包括如下步骤：
S1、按上述配比准备各原料；
S2、将聚丙酸脂、甲基丙烯酸双酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸异冰片酯依次放入反应釜中，混合搅拌10min，搅拌速度为450rpm，提高反应釜温度为70℃，进行第一次乳化处理，乳化处理的时间为15min；
S3、向反应釜中加入季戊四醇、苯乙酮、甲基丙烯酸羟乙酯和氮丙啶类交联剂，混合搅拌12min后，搅拌速度为650rpm，提高反应釜的温度为110℃，进行第二次乳化处理，乳化处理的时间为0.5h，得到乳化液；
S4、向乳化液中加入甲基硅酮抗氧化剂和紫外线吸收剂，调整反应釜温度至45℃，持续搅拌1.2h，冷却至室温，得到光学胶；
S5、将光学胶均涂覆于第一离型膜的离型面上，然后在56℃下烘干1min后，用第二离型膜的离型面贴合，烘干后，得到OCA光学胶产品。
实施例2
耐黄变OCA光学胶，包括自上至下依次贴合的第一离型膜层、光学胶层和第二离型膜层，光学胶包括以下按重量份计的各组分：聚丙酸脂42份、甲基丙烯酸双酯38份、丙烯酸乙酯34份、甲基丙烯酸异冰片酯37份、季戊四醇29份、苯乙酮23份、丁基乙烯基醚13份、多元胺类交联剂12份、植物性甾醇17份和紫外线吸收剂14份。其中，紫外线吸收剂包括以下按重量份计的各组分：苯并三唑衍生物40份、五氯化磷15份、三氯氧磷17份、氰脲酰氯31份和哌啶19份。光学胶层的厚度为45μm，第一离型膜层和第二离型膜层的厚度均为85μm。第一离型膜层和第二离型膜层均为PE离型膜。
耐黄变OCA光学胶的制备工艺，包括如下步骤：
S1、按上述配比准备各原料；
S2、将聚丙酸脂、甲基丙烯酸双酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸异冰片酯依次放入反应釜中，混合搅拌15min，搅拌速度为550rpm，提高反应釜温度为95℃，进行第一次乳化处理，乳化处理的时间为25min；
S3、向反应釜中加入季戊四醇、苯乙酮、丁基乙烯基醚和多元胺类交联剂，混合搅拌22min后，搅拌速度为780rpm，提高反应釜的温度为125℃，进行第二次乳化处理，乳化处理的时间为1.8h，得到乳化液；
S4、向乳化液中加入植物性甾醇和紫外线吸收剂，调整反应釜温度至67℃，持续搅拌2.6h，冷却至室温，得到光学胶；
S5、将光学胶均涂覆于第一离型膜的离型面上，然后在68℃下烘干3min后，用第二离型膜的离型面贴合，烘干后，得到OCA光学胶产品。
实施例3
耐黄变OCA光学胶，包括自上至下依次贴合的第一离型膜层、光学胶层和第二离型膜层，光学胶包括以下按重量份计的各组分：聚丙酸脂38份、甲基丙烯酸双酯35份、丙烯酸乙酯27份、甲基丙烯酸异冰片酯32份、季戊四醇25份、苯乙酮20份、聚乙二醇双丙烯酸酯12份、金属盐类交联剂9份、甲基硅酮13份和紫外线吸收剂11份。其中，紫外线吸收剂包括以下按重量份计的各组分：苯并三唑衍生物36份、五氯化磷13份、三氯氧磷12份、氰脲酰氯28份和哌啶16份。光学胶层的厚度为35μm，第一离型膜层和第二离型膜层的厚度均为65μm。第一离型膜层和第二离型膜层均为PC离型膜。
耐黄变OCA光学胶的制备工艺，包括如下步骤：
S1、按上述配比准备各原料；
S2、将聚丙酸脂、甲基丙烯酸双酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸异冰片酯依次放入反应釜中，混合搅拌12min，搅拌速度为500rpm，提高反应釜温度为80℃，进行第一次乳化处理，乳化处理的时间为20min；
S3、向反应釜中加入季戊四醇、苯乙酮、聚乙二醇双丙烯酸酯和氮丙啶类交联剂，混合搅拌18min后，搅拌速度为720rpm，提高反应釜的温度为115℃，进行第二次乳化处理，乳化处理的时间为1.2h，得到乳化液；
S4、向乳化液中加入甲基硅酮抗氧化剂和紫外线吸收剂，调整反应釜温度至55℃，持续搅拌2h，冷却至室温，得到光学胶；
S5、将光学胶均涂覆于第一离型膜的离型面上，然后在62℃下烘干2min后，用第二离型膜的离型面贴合，烘干后，得到OCA光学胶产品。
对比例1
本对比例与实施例1中的耐黄变OCA光学胶相似，区别在于未添加紫外线吸收剂，添加的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯。
对比例2
市售的OCA光学胶。
分别对实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3中的光学胶做性能检测实验，检测结果如下表：
由上表可知，本发明的耐黄变OCA光学胶具有优异的耐黄变性、剥离强度和韧性，提高了产品的质量。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.耐黄变OCA光学胶，其特征在于，包括自上至下依次贴合的第一离型膜层、光学胶层和第二离型膜层，所述光学胶包括以下按重量份计的各组分：聚丙酸脂35~42份、甲基丙烯酸双酯31~38份、丙烯酸乙酯22~34份、甲基丙烯酸异冰片酯26~37份、季戊四醇21~29份、苯乙酮18~23份、稀释剂11~13份、交联剂7~12份、抗氧化剂9~17份和紫外线吸收剂8~14份。
2.根据权利要求1所述的耐黄变OCA光学胶，其特征在于，所述抗氧化剂选用为甲基硅酮或植物性甾醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的耐黄变OCA光学胶，其特征在于，所述紫外线吸收剂包括以下按重量份计的各组分：苯并三唑衍生物33~40份、五氯化磷11~15份、三氯氧磷9~17份、氰脲酰氯24~31份和哌啶13~19份。
4.根据权利要求1所述的耐黄变OCA光学胶，其特征在于，所述光学胶层的厚度为28~45μm，所述第一离型膜层和第二离型膜层的厚度均为40~85μm。
5.根据权利要求1所述的耐黄变OCA光学胶，其特征在于，所述第一离型膜层和第二离型膜层均为PVC离型膜、PE离型膜、PET离型膜或PC离型膜中的一种。
6.根据权利要求1所述的耐黄变OCA光学胶，其特征在于，所述稀释剂为甲基丙烯酸羟乙酯、丁基乙烯基醚、聚乙二醇双丙烯酸酯或丁基乙烯基醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的耐黄变OCA光学胶，其特征在于，所述交联剂为氮丙啶类交联剂、多元胺类交联剂或金属盐类交联剂中的一种或多种。
8.如权利要求1~7任一项所述的耐黄变OCA光学胶的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按上述配比准备各原料；
S2、将聚丙酸脂、甲基丙烯酸双酯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸异冰片酯依次放入反应釜中，混合搅拌10~15min后，提高反应釜温度，进行第一次乳化处理；
S3、向反应釜中加入季戊四醇、苯乙酮、稀释剂和交联剂，混合搅拌12~22min后，提高反应釜温度，进行第二次乳化处理，得到乳化液；
S4、向乳化液中加入抗氧化剂和紫外线吸收剂，调整反应釜温度至45~67℃，持续搅拌1.2~2.6h，冷却至室温，得到光学胶；
S5、将光学胶均涂覆于第一离型膜的离型面上，然后在56~68℃下烘干1~3min后，用第二离型膜的离型面贴合，烘干后，得到OCA光学胶产品。
9.根据权利要求8所述的耐黄变OCA光学胶的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，搅拌速度为450~550rpm，反应釜的温度为70~95℃，乳化处理的时间为15~25min。
10.根据权利要求8所述的耐黄变OCA光学胶的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，搅拌速度为650~780rpm，反应釜的温度为110~125℃，乳化处理的时间为0.5~1.8h。
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| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 224055 Residential Committee of Louwang Town, Yandu District, Yancheng City, Jiangsu Province (O) Applicant after: Jiangsu Srida Material Technology Co.,Ltd. Address before: 224000 Louwang Industrial Zone, Yancheng City, Jiangsu Province Applicant before: JIANGSU SIRUIDA NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190111 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |