CN111377811B - 一种山梨酸连续制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工生产领域，提供一种连续生产制备山梨酸的方法，其制备工艺涉及连续缩合、连续脱溶媒、连续水解、连续洗涤和连续结晶五个工序，从反应至后处理所有工序均为连续工艺。应用本发明：(1)反应停留时间大大缩短，可以抑制巴豆醛或乙烯酮自身的聚合，减少副反应，提高产品收率和品质；(2)连续制备工艺可及时切断投料，减小反应异常带来的危害性，安全系数更高。(3)实现制备工艺的连续一体化，缩短产品生产时间，增加产能，同时提高设备利用率，整个工艺简单易操作，活性炭可循环利用进一步实现了清洁生产。

Description

一种山梨酸连续制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种山梨酸连续制备方法。
背景技术
山梨酸，又名：2，4-己二烯酸，外观性质：白色针状或粉末状晶体。溶解性：微溶于水，能溶于多种有机溶剂。分子量：112.13，熔点：132-135℃，沸点：228℃(分解)，密度：1.204(19℃)，闪点：127℃，
作用与用途：本品是一种具有共扼双烯的不饱和脂肪酸，它能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性，其抑制有害微生物发育和繁殖的作用比杀菌作用更强，是联合国粮食组织向世界各国推荐的防腐剂，其安全性是食盐的二倍。山梨酸已广泛应用于各种食品、蔬菜、水果、医药、橡胶、造纸、动物饲料、化妆品、油漆、烟草、饮料等行业的防腐和保鲜。
现有技术合成工艺：
目前工业生产上的典型生产方法为：醋酸高温裂解得到乙烯酮，巴豆醛与乙烯酮在催化剂作用下缩合生成山梨酸聚酯，聚酯在浓盐酸存在的条件下水解成粗品山梨酸，再经碱溶、脱色过滤除焦油，盐酸中和酸析、过滤、水洗、烘干得到山梨酸成品。该工艺的缺点在于：各工段均采用常规间歇生产工艺，巴豆醛易与乙烯酮自身聚合，副反应多，工艺操作繁琐、设备利用率不高，常规釜式反应发生异常后难及时停止反应，存在安全隐患。
发明内容
本发明目的在于提供一种连续生产制备山梨酸的方法，其制备工艺涉及连续缩合、连续脱溶媒、连续水解、连续洗涤和连续结晶五个工序，从反应至后处理所有工序均为连续工艺。
(1)反应停留时间大大缩短，可以抑制巴豆醛或乙烯酮自身的聚合，减少副反应，提高产品收率和品质；
(2)连续制备工艺可及时切断投料，减小反应异常带来的危害性，安全系数更高。
(3)实现制备工艺的连续一体化，缩短产品生产时间，增加产能，同时提高设备利用率，整个工艺简单易操作，活性炭可循环利用进一步实现了清洁生产。
本发明提供的技术方案：
一种山梨酸连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料连续配制:巴豆醛与溶剂通过计量泵在管道内进行混合，然后催化剂打入巴豆醛与溶剂的混合液中，连续配制后得到巴豆醛溶液进入连续缩合工序；
所述催化剂为醋酸锌、丁酸锌、异戊酸锌、山梨酸锌、油酸锌、硬脂酸锌、氯化锌、氯化钴、三氟化硼、乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钙中的一种，催化剂占巴豆醛与溶剂总质量之比为0.1％～5％；
(2)连续缩合：乙烯酮与所述巴豆醛溶液打入缩合反应器中进行连续缩合反应，同时也打出反应后的缩合液；
(3)连续脱溶媒：反应后的缩合液连续进入蒸发塔，塔顶连续出溶媒，塔釜连续出聚酯，聚酯进入连续水解工序；
(4)连续水解：聚酯和盐酸通过计量泵进入连续水解反应器，水解后的反应液经过换热器后，冷却，再连续打入过滤洗涤工序；
(5)连续洗涤：水解液与洗涤液进入自动离心机进行连续洗涤，洗涤后的山梨酸粗品进入连续结晶系统；
(6)连续结晶：山梨酸粗品进入连续溶解反应器，溶解后的溶解液再进入连续脱色柱，脱色液再进入连续结晶器，分离出的山梨酸潮品进入连续干燥系统，烘干后制备的山梨酸。
进一步，步骤(1)中所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷中的一种；巴豆醛与溶剂的质量比：m巴豆醛：m溶剂＝0.3～10：1。
进一步，步骤(2)中反应摩尔比n乙烯酮：n巴豆醛＝1:1～5，反应压力为0～0.1MPa，反应温度为30～80℃，反应的停留时间为1s～4h,优选0.5～3h。
进一步，步骤(3)中控制塔釜温度为110～160℃，塔顶温度为40～80℃，蒸发系统压力为-0.08～-0.1MPa，连续脱溶媒的停留时间为0.5～3h。
进一步，步骤(4)中水解摩尔比为n聚酯：nHCl＝1:0.1～5，盐酸质量浓度5-50％，水解温度控制在60～110℃，反应压力为0～0.1MPa，水解的停留时间为1s～3h，优选0.5～2h，水解后的反应液经过换热器后，冷却至10～50℃。
进一步，步骤(5)中其中洗涤液为酒精、丙酮中一种或两种的混合水溶液，酒精浓度为0～95％，丙酮浓度为0～99％(酒精浓度和丙酮浓度都为0时，即为水溶液)，水解液与洗涤液的质量比为1:0.5～10，洗涤的停留时间t＝1s～30min。
进一步，步骤(6)中其中溶解温度为T＝40～80℃，溶解液为酒精、丙酮中一种或两种的混合水溶液，酒精浓度为0～95％，丙酮浓度为0～99％，(酒精浓度和丙酮浓度都为0时，即为水溶液)粗品与溶解水溶液的质量比为1：1～10。
进一步，步骤(6)中所述的脱色柱填充物为活性炭颗粒或活性炭纤维，脱色液再进入连续结晶器，结晶的停留时间为30min～6h，结晶的温度为0～30℃。
进一步，步骤(3)中溶媒为溶剂和未反应的巴豆醛的混合物，溶媒重新配制后进入连续缩合继续套用。
进一步，步骤(5)中洗涤液和母液在离心机中自动分离，母液进入水解套用，洗涤液去连续回收溶剂。
进一步，步骤(6)中脱色液再进入连续结晶器，分离出的山梨酸潮品进入连续干燥系统，母液回溶解反应器套用。
发明详述：
一种连续生产制备山梨酸的方法，包括如下步骤：
(1)原料连续配制:首先巴豆醛与溶剂通过计量泵按一定比例的流量在管道内进行混合，所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷中的一种，m(巴豆醛)：m(溶剂)＝0.3～10：1，然后的催化剂按一定比例流量打入巴豆醛与溶剂的混合液中，连续配制后的巴豆醛溶液(注：巴豆醛溶液是指配制的巴豆醛、溶剂与催化剂的混合液)进入连续缩合工序，所述催化剂为醋酸锌、丁酸锌、异戊酸锌、山梨酸锌、油酸锌、硬脂酸锌、氯化锌、氯化钴、三氟化硼、乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钙中的一种，催化剂占巴豆醛与溶剂总质量之比为0.1％～5％。
(2)连续缩合：醋酸裂解制备的乙烯酮与巴豆醛溶液以一定的比例打入缩合反应器中进行连续缩合反应，同时以一定流量打出反应后的缩合液，v(缩合液)＝v(巴豆醛)+v(乙烯酮)(注：v表示物料的质量流量)，其中反应摩尔比n(乙烯酮)：n(巴豆醛)＝1:1～5，反应压力为0～0.1MPa，反应温度为30～80℃，反应的停留时间为1s～4h，优选0.5～3h。
(3)连续脱溶媒：反应后的缩合液以一定的流量连续进入连续蒸发塔，塔顶连续出溶媒(注:溶媒是溶剂和未反应的巴豆醛的混合物)，塔釜连续出聚酯，v(缩合液)＝v(溶媒)+v(聚酯)(注：v表示物料的质量流量)，聚酯进入连续水解工序，溶媒重新配制后进入连续缩合继续套用，控制塔釜温度为110～160℃，塔顶温度为40～80℃，蒸发系统压力为-0.08～-0.1MPa，连续脱溶媒的停留时间为0.5～3h。
(4)连续水解：聚酯和盐酸通过计量泵按一定比例进入连续水解反应器，水解摩尔比为n(聚酯)：n(HCl)＝1:0.1～5，盐酸质量浓度5-50％，水解温度控制在60～110℃，反应压力为0～0.1MPa，水解的停留时间为1s～3h，优选0.5～2h。水解后的反应液经过换热器后，冷却至10～50℃，再连续打入过滤洗涤工序，v(水解液)＝v(聚酯)+v(盐酸)(注：v表示物料的质量流量)
(5)连续洗涤：水解液与洗涤液按一定比例进入自动离心机进行连续洗涤，其中洗涤液为酒精、丙酮中一种或两种的混合水溶液，酒精浓度为0～95％，丙酮浓度为0～99％，水解液与洗涤液的质量比为1:0.5～10，洗涤的停留时间t＝1s～30min，洗涤后的山梨酸粗品进入连续结晶系统，洗涤液和母液在离心机中自动分离，母液进入水解套用，洗涤液去连续回收溶剂。
(6)连续结晶：山梨酸粗品进入连续溶解反应器，其中溶解温度为T＝40～80℃，其中溶解液为酒精、丙酮中一种或两种的混合水溶液，酒精浓度为0～95％，丙酮浓度为0～99％，粗品与溶解水溶液的质量比为1：1～10，溶解液再进入连续脱色柱，所述的脱色柱填充物为活性炭颗粒或活性炭纤维，脱色液再进入连续结晶器，结晶的停留时间为30min～6h，结晶的温度为0～30℃，分离出的山梨酸潮品进入连续干燥系统，母液回溶解反应器套用，烘干后制备的山梨酸含量≥99.5％，收率≥88％
本发明进一步实施方案如下：
(1)原料连续配制:巴豆醛与溶剂按质量比0.3～10：1在管道内连续进行混合，再将催化剂按巴豆醛与溶剂总质量之比为0.1％～5％连续打入巴豆醛与溶剂的混合液中配制成巴豆醛溶液。
(2)连续缩合：醋酸裂解制备的乙烯酮与巴豆醛溶液以摩尔比1:1～5打入缩合反应器中进行连续缩合反应，同时以等进料质量往外输出反应后的缩合液(反应压力为0～0.1MPa，反应温度为30～80℃，反应的停留时间为1s～4h。)
(3)连续脱溶媒：反应后的缩合液以一定的流量连续进入连续蒸发塔，塔顶连续出溶媒(注:溶媒是溶剂和未反应的巴豆醛的混合物)，塔釜连续出聚酯，聚酯进入连续水解工序，溶媒重新配制后进入连续缩合继续套用，控制塔釜温度为110～160℃，塔顶温度为40～80℃，蒸发系统压力为-0.08～-0.1MPa，连续脱溶媒的停留时间为0.5～3h。
(4)连续水解：聚酯和盐酸通过计量泵按摩尔比为n(聚酯)：n(HCl)＝1:0.1～5进入连续水解反应器水解，盐酸质量浓度5-50％，水解温度60～110℃，压力为0～0.1MPa，停留时间为1s～3h，水解后的反应液冷却至10～50℃后，再连续打入过滤洗涤工序。
(5)连续洗涤：水解液与洗涤液按质量比为1:0.5～10进入自动离心机进行连续洗涤，其中洗涤液为酒精、丙酮中一种或两种的混合水溶液，酒精浓度为0～95％，丙酮浓度为0～99％，洗涤停留时间t＝1s～30min，洗涤后的山梨酸粗品进入连续结晶系统，洗涤液和母液在离心机中自动分离，母液进入水解套用，洗涤液去连续回收溶剂。
(6)连续结晶：山梨酸粗品进入连续溶解反应器，其中溶解温度为T＝40～80℃，其中溶解液为酒精、丙酮中一种或两种的混合水溶液，酒精浓度为0～95％，丙酮浓度为0～99％，粗品与溶解水溶液的质量比为1：1～10，溶解液再进入连续脱色柱，脱色液再进入连续结晶器，结晶的停留时间为30min～6h，结晶的温度为0～30℃，分离出的山梨酸潮品进入连续干燥系统，母液回溶解反应器套用，所得山梨酸成品含量≥99.5％，收率≥88％。
有益技术效果
本发明提供的一种连续生产制备山梨酸的方法，此工艺方法实现了从原料配制、缩合反应、脱溶媒、水解、洗涤到重结晶整个工艺连续化，打破了现有工艺釜式间歇工艺瓶颈，减少了副反应，提高了产品收率和品质，山梨酸含量≥99.5％，收率≥88％；大大缩短了产品生产时间，提高了设备利用率；使整个工艺过程连续可控，提高了安全系数；整个工艺简单易操作，活性炭可循环利用进一步实现了清洁生产。
附图说明
图1为一种连续生产制备山梨酸的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，本领域技术人员应当理解，所述实施例仅用于示例，而不对本发明构成任何限制。
实施例1：
一种连续制备山梨酸的工艺，包括下列步骤：
将30kg/h巴豆醛与100kg/h苯在管道内连续混合，再将1.3kg/h山梨酸锌连续打入巴豆醛和苯的混合液中配制成巴豆醛溶液。将乙烯酮以25L/h与巴豆醛溶液打入缩合反应釜进行连续缩合反应，控制缩合反应压力为0.1MPa，反应温度为30℃，反应的停留时间为4h。同时以等进料质量往外输出缩合液至连续蒸发塔连续脱溶媒，控制塔釜温度为110℃，塔顶温度为40℃，蒸发系统压力为-0.1MPa，连续脱溶媒的停留时间为0.5h。溶媒回收套用至连续缩合反应，塔釜连续出聚酯。
将聚酯以55kg/h和5％盐酸650kg/h连续进入水解反应釜连续水解，水解温度60℃，压力为0.1MPa，停留时间为1s，水解后的反应液冷却至10℃后与400kg/h酒精浓度30％的洗涤液连续进入自动离心机连续洗涤得到山梨酸粗品，洗涤停留时间t＝20min(母液进入水解套用，洗涤液去连续回收溶剂。)。将山梨酸粗品以50kg/h与浓度30％的酒精水溶液以150kg/h进入80℃的连续溶解反应器溶解，溶解液在连续进入脱色柱，脱色液再进入连续结晶器(结晶的停留时间为1h，结晶的温度30℃)，分离出的山梨酸潮品连续进行干燥得成品43kg，含量99.6％，收率89.6％，母液回溶解反应器套用。
实施例2：
一种连续制备山梨酸的工艺，包括下列步骤：
将50kg/h巴豆醛与100kg/h二氯乙烷在管道内连续混合，再将7.5kg/h氯化钴连续打入巴豆醛和苯的混合液中配制成巴豆醛溶液。将乙烯酮以54L/h与巴豆醛溶液打入缩合反应釜进行连续缩合反应，控制缩合反应压力为0.08MPa，反应温度为40℃，反应的停留时间为3h。同时以等进料质量往外输出缩合液至连续蒸发塔连续脱溶媒，控制塔釜温度为160℃，塔顶温度为80℃，蒸发系统压力为-0.08MPa，连续脱溶媒的停留时间为2h。溶媒回收套用至连续缩合反应，塔釜连续出聚酯。
将聚酯以55kg/h和30％盐酸120kg/h连续进入水解反应釜连续水解，水解温度110℃，压力为0.03MPa，停留时间1h，水解后的反应液冷却至10℃后与875kg/h丙酮浓度60％的洗涤液连续进入自动离心机连续洗涤得到山梨酸粗品，洗涤停留时间t＝10min(母液进入水解套用，洗涤液去连续回收溶剂。)。将山梨酸粗品以50kg/h与浓度60％的丙酮水溶液以250kg/h进入50℃的连续溶解反应器溶解，溶解液在连续进入脱色柱，脱色液再进入连续结晶器(结晶的停留时间为3h，结晶的温度20℃)，分离出的山梨酸潮品连续进行干燥得成品42.8kg，含量99.7％，收率89.1％，母液回溶解反应器套用。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种山梨酸连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料连续配制:巴豆醛与溶剂通过计量泵在管道内进行混合，然后催化剂打入巴豆
醛与溶剂的混合液中，连续配制后得到巴豆醛溶液进入连续缩合工序；
所述催化剂为醋酸锌、丁酸锌、异戊酸锌、山梨酸锌、油酸锌、硬脂酸锌、氯化锌、氯化
钴、三氟化硼、乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钙中的一种，催化剂占巴豆醛与溶剂总质量之比为
0 .1％～5％；
所述的溶剂 为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷中的一种；巴豆醛与溶剂的质量比：m巴豆醛：m溶剂＝0 .3～ 10：1;
(2)连续缩合：乙烯酮与所述巴豆醛溶液打入缩合反应器中进行连续缩合反应，同时也打出反应后的缩合液；反应摩尔比 n乙烯酮：n巴豆醛＝1:1～5，反应压力为0～0 .1MPa，反应温度为30～80℃，反应的停留时间为1s～ 4h；
(3)连续脱溶媒：反应后的缩合液连续进入蒸发塔，塔顶连续出溶媒，塔釜连续出聚酯，
聚酯进入连续水解工序；控制塔釜温 度为110～160℃，塔顶温度为40～80℃，蒸发系统压力为-0 .08～-0 .1MPa，连续脱溶媒的停 留时间为0 .5～3h；
(4)连续水解：聚酯和盐酸通过计量泵进入连续水解反应器，水解后的反应液经过换热器后，冷却，再连续打入连续洗涤工序；摩尔比为n聚酯：nHCl＝1:0 .1～5，盐酸质量浓度5-50％，水解温度控制在60～110℃，反应压力为0～0 .1MPa，水解的停留时间为1s～3h，水解后的反应液经过换热器后，冷却至10～50℃；
(5)连续洗涤：水解液与洗涤液进入自动离心机进行连续洗涤，洗涤后的山梨酸粗品进入连续结晶系统；所述洗涤液为酒精、丙酮中一种或两种的混合水溶液，酒精浓度为30～95％，丙酮浓度为60～99％，水解液与洗涤液的质量比为1:0 .5～10，洗涤的停留时间t＝1s～30min；
(6)连续结晶：山梨酸粗品进入连续溶解反应器，溶解后的溶解液再进入连续脱色柱，
脱色液再进入连续结晶器，分离出的山梨酸潮品进入连续干燥系统，烘干后制备的山梨酸；
溶解温度为T＝40～80℃，溶解液为酒精、丙酮中一种或两种的混合水溶液，酒精浓度为30～95％，丙酮浓度为60～99％，粗品与溶解水溶液的质量比为1：1～10； 脱色柱填充物为活性炭颗粒或活性炭纤维，脱色液再进入连续结晶器，结晶的停留时间为30min～6h，结晶的温度为0～30℃。
2.根据权利要求1所述一种山梨酸连续制备方法，其特征在于，步骤(3)中溶媒为溶剂
和未反应的巴豆醛的混合物，溶媒重新配制后进入连续缩合继续套用。
3.根据权利要求1所述一种山梨酸连续制备方法，其特征在于，步骤(5)中洗涤液和母
液在离心机中自动分离，母液进入水解套用，洗涤液去连续回收溶剂。
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