CN107056625B - 一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种聚酰胺‑66渔网废料的回收方法，包括以下操作步骤：（1）将采用枸橼酸溶液再次清洗；（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺‑66渔网废料加入至硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至75‑85℃后，保温2‑4小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至60‑70℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。本发明提供的聚酰胺‑66渔网废料的回收方法，操作步骤简单，回收所需时间短，可实现连续的规模化生产，回收到的己二酸与己二胺的纯度高，并且得率高，极大地推动了渔网回收产业的发展。

Description

一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法
技术领域
本发明属于废料回收利用领域，具体涉及一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法。
背景技术
我国渔网材料自六十年代初期逐步试用合成纤维材料以来，经过几十年的推广应用，基本上代替了原来棉麻材料，从目前国内外使用的渔网材料来看，品种分有聚酰胺（PA）、聚酯（PES）、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP），聚氯乙烯（PVC）、聚乙烯醇（PVA）、聚偏二氯乙烯（PVD）七类，从纤维形式来分：有单丝、复丝、裂膜纤维等，其品种和规格都比较齐全，纤维的强度指标与国外同类产品相比，都比较接近。其中，以聚酰胺-66为原料制作出来的渔网，其各项性能更加优异，品质更好，因此得到了广泛的应用。但是渔网在制备的过程中，会产生许多的聚酰胺-66渔网废料，现有技术中有从聚酰胺-66渔网废料回收己二酸和己二胺的方法，但是提取得到的己二酸和己二胺的纯度不高，并且提取的得率较低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，包括以下操作步骤：
（1）将聚酰胺-66渔网废料用清水洗净后，采用枸橼酸溶液再次清洗；
（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺-66渔网废料加入至质量分数为5-15%的硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至75-85℃后，保温2-4小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；
（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至60-70℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。
具体地，上述步骤（1）中枸橼酸的质量分数为0.3-0.7%。
具体地，上述乙酐与硫酸的体积比为1:40-50。
具体地，上述超声处理时超声波的频率为35kHz，处理的时间为30min。
具体地，上述步骤（2）中冷却结晶时的温度为15-25℃。
具体地，上述步骤（3）中硫酸钡与滤液的质量体积比为1kg:30-40L。
具体地，上述氢氧化钙的与滤液的质量体积比为1kg:2-5L。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的聚酰胺-66渔网废料的回收方法，操作步骤简单，回收所需时间短，可实现连续的规模化生产，回收到的己二酸与己二胺的纯度高，并且得率高，极大地推动了渔网回收产业的发展。枸橼酸可有效的清除渔网制作过程中，为了提升其强度而添加的一些金属氧化物，防止这些金属氧化物在水解的过程中，与聚酰胺-66争夺反应体系中的酸性物质，并且枸橼酸还具有提升渔网废料表面的活化能的作用；乙酐的添加，可有效的加快水解反应的速度，并且可加深聚酰胺-66渔网废料的水解程度，提升了己二胺的得率；硫酸钡的添加，可降低高浓度的硫酸己二胺与氢氧化钙的反应的剧烈程度，避免在反应开始时反应液的沸溅，并且其还具有降低反应生成的硫酸钙在反应体系中溶解度的作用，进而提升了己二胺的纯度。
具体实施方式
为了使本领域技术人员能更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明。
实施例1
一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，包括以下操作步骤：
（1）将聚酰胺-66渔网废料用清水洗净后，采用枸橼酸溶液再次清洗；
（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺-66渔网废料加入至质量分数为5%的硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至75℃后，保温2小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；
（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至60℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。
具体地，上述步骤（1）中枸橼酸的质量分数为0.3%。
具体地，上述乙酐与硫酸的体积比为1:40。
具体地，上述超声处理时超声波的频率为35kHz，处理的时间为30min。
具体地，上述步骤（2）中冷却结晶时的温度为15℃。
具体地，上述步骤（3）中硫酸钡与滤液的质量体积比为1kg:30L。
具体地，上述氢氧化钙的与滤液的质量体积比为1kg:2L。
实施例2
一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，包括以下操作步骤：
（1）将聚酰胺-66渔网废料用清水洗净后，采用枸橼酸溶液再次清洗；
（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺-66渔网废料加入至质量分数为10%的硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至80℃后，保温3小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；
（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至65℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。
具体地，上述步骤（1）中枸橼酸的质量分数为0.5%。
具体地，上述乙酐与硫酸的体积比为1:45。
具体地，上述超声处理时超声波的频率为35kHz，处理的时间为30min。
具体地，上述步骤（2）中冷却结晶时的温度为20℃。
具体地，上述步骤（3）中硫酸钡与滤液的质量体积比为1kg:35L。
具体地，上述氢氧化钙的与滤液的质量体积比为1kg:3L。
实施例3
一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，包括以下操作步骤：
（1）将聚酰胺-66渔网废料用清水洗净后，采用枸橼酸溶液再次清洗；
（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺-66渔网废料加入至质量分数为15%的硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至85℃后，保温4小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；
（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至70℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。
具体地，上述步骤（1）中枸橼酸的质量分数为0.7%。
具体地，上述乙酐与硫酸的体积比为1:50。
具体地，上述超声处理时超声波的频率为35kHz，处理的时间为30min。
具体地，上述步骤（2）中冷却结晶时的温度为25℃。
具体地，上述步骤（3）中硫酸钡与滤液的质量体积比为1kg:40L。
具体地，上述氢氧化钙的与滤液的质量体积比为1kg:5L。
对比例1
步骤（2）中不添加乙酐，其余步骤与实施例1完全相同。
对比例2
步骤（3）中不添加硫酸钡，其余步骤与实施例2完全相同。
分别用实施例和对比例的方法，对同一批次的聚酰胺-66渔网废料进行回收处理，测得制得的己二胺的纯度，试验结果如表1所示：
表1 聚酰胺-66渔网废料回收效果比较
项目 己二胺纯度/% 每千克废料得到的己二胺量/kg
实施例1 98.9 0.48
对比例1 97.8 0.31
实施例2 99.1 0.49
对比例2 95.0 0.44
实施例3 99.3 0.49
由表1可知，本发明提供的方法，可有效的提升回收到的己二胺的纯度，并且能提升己二胺的产量，极大地推动了聚酰胺-66渔网废料回收产业的发展。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改变、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）将聚酰胺-66渔网废料用清水洗净后，采用枸橼酸溶液再次清洗；
（2）将经过步骤（1）处理后的聚酰胺-66渔网废料加入至质量分数为5-15%的硫酸中，并向其中加入乙酐，将混合物的温度升至75-85℃后，保温2-4小时后，对混合液进行超声处理，然后冷却结晶，过滤得到滤液；
（3）向滤液中加入硫酸钡，混合搅拌均匀后，向其中加入氢氧化钙，反应10min后，将混合物的温度升至60-70℃，保温2小时后，过滤得滤液，将滤液减压蒸馏，制得己二胺。
2.根据权利要求1中所述的一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，其特征在于，上述步骤（1）中枸橼酸的质量分数为0.3-0.7%。
3.根据权利要求1中所述的一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，其特征在于，上述乙酐与硫酸的体积比为1:40-50。
4.根据权利要求1中所述的一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，其特征在于，上述超声处理时超声波的频率为35kHz，处理的时间为30min。
5.根据权利要求1中所述的一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，其特征在于，步骤（2）中冷却结晶时的温度为15-25℃。
6.根据权利要求1中所述的一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，其特征在于，步骤（3）中硫酸钡与滤液的质量体积比为1kg:30-40L。
7.根据权利要求1中所述的一种聚酰胺-66渔网废料的回收方法，其特征在于，上述氢氧化钙的与滤液的质量体积比为1kg:2-5L。
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