CN111363205A - 耐热性良好的淀粉基可降解塑料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料领域，具体涉及耐热性良好的淀粉基可降解塑料及其制造方法，所述塑料包含以下质量分数的原料：淀粉30～60％、木棉纤维5～23％、可降解树脂10～20％、增塑剂8～12％及增容剂5～15％。本发明提供的淀粉基塑料显示出良好的热稳定性和力学性能，并且吸水率较低；此外，本发明的淀粉基塑料中增加了可降解的木棉纤维，在保证力学性能的同时材料的可降解性比现有淀粉基复合材料更高。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域。更具体地，涉及耐热性良好的淀粉基可降解塑料及其制造方法。
背景技术
淀粉塑料也称为淀粉基塑料，泛指组成含有淀粉或其衍生物的塑料。GB/T21661-2008中规定：塑料中淀粉含量在15％以上即可称为淀粉基生物降解塑料。淀粉基塑料包括填充型淀粉塑料(淀粉填充量为10～30％)、共混型淀粉基塑料(塑料中淀粉含量30～60％)及全淀粉型塑料(塑料中淀粉含量70～90％)。
全淀粉型塑料普遍存在以下问题：①过高的淀粉含量虽然提高了材料的可降解性能，但是会降低材料的拉伸强度和断裂伸长率；②由于淀粉表面存在大量的羟基使得材料具有一定的吸水性，吸水率较高；③淀粉含量过高导致材料的耐热性较低，热稳定性差。因此，如何在保证淀粉基塑料具备较高的降解率的同时，增加材料的强度和热稳定性，降低其吸水率是目前亟待解决的问题。
木棉纤维是落叶大乔木果实内壁产生的纤维，是一种天然纤维素纤维，其中空度达到80％以上，是中空度最大的天然纤维，此性质使得木棉纤维具有很好的保暖性。目前通常将木棉纤维与棉等其他纤维素纤维混纺制备面料，未见将其应用到塑料中以提升塑料的综合性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有全淀粉型淀粉基塑料存在的力学性能差、热稳定性差及吸水率高的缺陷和不足，提供一种耐热性良好的淀粉基可降解塑料，该材料通过加入木棉纤维提高了塑料体系的热稳定性和降低了体系的吸水率，同时加入增容剂，弥补了引入木棉纤维带来的力学性能下降的问题。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：耐热性良好的淀粉基可降解塑料，所述塑料包含以下质量分数的原料：淀粉30～60％、木棉纤维5～23％、可降解树脂10～20％、增塑剂8～12％及增容剂5～15％。
进一步地，所述淀粉选自土豆淀粉、小麦淀粉、玉米淀粉、大米淀粉以及木薯淀粉中的至少一种。各淀粉的直径优选为：所述土豆淀粉直径为50～52μm；所述小麦淀粉直径为20～36μm；所述玉米淀粉直径为10～14.5μm；所述大米淀粉直径为5～5.6μm。
进一步地，所述木棉纤维的平均直径为30～33μm，平均长度为20～32mm。由于天然木棉纤维横截面为圆形或椭圆形，中空度在80％以上，中空度直径接近15μm，使得天然木棉纤维具有良好的耐热性，加入木棉纤维后，能使材料体系获得较好的耐热性，材料整体的热稳定性提高；同时意外发现，材料的吸水率表现出显著降低的趋势。但是发明人发现，木棉纤维的加入产生了新的问题，由于天然木棉纤维刚性强，且呈疏水性，木棉纤维、淀粉和树脂三者的相容性较低，三相界面结合力弱，复合材料体系表现出拉伸强度低、韧性下降的特点。
进一步地，所述可降解树脂选自聚乳酸、聚已内酯以及聚丁二酸丁二醇酯中的至少一种。PCL聚合单元具有较长的碳链，因此具有良好的韧性，更适合与改性木棉纤维、淀粉共混，在体系中添加10～20％的PCL共混可改善淀粉的拉伸性能，且可获得具有良好韧性的体系。
进一步地，所述增塑剂为甘油。甘油可以改善淀粉的加工性能，淀粉在甘油的作用下凝胶化，形成可热塑性加工的淀粉。
进一步地，所述增容剂为α-甲壳素和/或蒙脱土。
进一步地，所述增容剂由蒙脱土和α-甲壳素按3:1～2的重量比组成。更进一步地，二者的比例为3:2。加入α-甲壳素和蒙脱土组合作为增容剂，能够改善引入木棉纤维导致体系力学性能下降的问题，同时可减少蒙脱土的用量。如果仅仅使用蒙脱土作为增容剂，其用量至少需要达到20％；如果仅仅用α-甲壳素作为增容剂，无法起到较好的增强效果。
本发明另一目的在于提供一种制造所述的可降解塑料的方法，包括以下步骤：S1、将木棉纤维干燥后，进行研磨，使其平均直径为30～33μm，平均长度为20～32mm，备用；
S2、将淀粉、木棉纤维、可降解树脂、增塑剂和增容剂于高速混合机中充分混合均匀，将混合后的物料加入至双螺杆挤出机中熔融共混后拉条、切粒，得到颗粒状树脂，经干燥处理后得到淀粉基可降解复合材料。
本发明另一目的在于提供一种耐热性良好的淀粉基可降解塑料，所述塑料包含以下质量分数的原料：淀粉30～60％、木棉纤维5～23％、PCL 10～20％、甘油8～12％及增容剂5～15％；所述增容剂由蒙脱土和α-甲壳素按3:1～2的重量比组成。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的淀粉基塑料显示出良好的热稳定性和力学性能，并且吸水率较低；此外，本发明的淀粉基塑料中增加了可降解的木棉纤维，材料可降解性更高。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1～3淀粉基塑料配方及用量
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 玉米淀粉 | 50％ | 48％ | 50％ |
| 木棉纤维 | 18％ | 20％ | 10％ |
| PCL | 12％ | 10％ | 15％ |
| α-甲壳素 | 4％ | 3％ | 3.25％ |
| 蒙脱土 | 6％ | 9％ | 9.75％ |
| 甘油 | 10％ | 10％ | 12％ |
制备方法：
S1、将木棉纤维干燥后，进行研磨，使其平均直径为30～33μm，平均长度为20～32mm，备用；
S2、将淀粉、木棉纤维、可降解树脂、增塑剂和增容剂于高速混合机中充分混合均匀，将混合后的物料加入至双螺杆挤出机中熔融共混后拉条、切粒，得到颗粒状树脂，经干燥处理后得到聚已内酯/淀粉基可降解复合材料。
比较例1、除了不加入木棉纤维外，其余参数与实施例1相同。
比较例2、用木质素替代木棉纤维，其余参数与实施例1相同。
比较例3、除了不加入增容剂外，其余参数与实施例1相同。
比较例4、不加入α-甲壳素，蒙脱土的用量增加至10％，其余参数与实施例1相同。
比较例5、除了采用β-甲壳素替换α-甲壳素外，其余参数与实施例1相同。
比较例6、不加入蒙脱土，α-甲壳素的用量增加至10％，其余参数与实施例1相同。
试验例一、木棉纤维对塑料耐水性和耐热性性能评价
将实施例1和比较例1～2复合材料经注塑机注塑成拉伸样条，在氮气氛围下，采用TGA热重分析系统对样条进行测试，N2流速为100mL/min，以10℃/min的升温速率从30℃升温至600℃，测试热失重5％的温度，记为起始热分解温度；吸水率按照GB/T1034-2008标准测试样条的24h吸水率，测试结果如下表1所示。
表1包含木棉纤维的塑料样条性能测试结果
| 指标 | 实施例1 | 比较例1 | 比较例2 |
| 起始热分解温度(℃) | 289℃ | 168℃ | 165℃ |
| 浸泡24h总吸水率(％) | 0.15 | 2.60 | 0.68 |
由上表可看出，加入木棉纤维可提高材料的耐热性，同时降低材料的吸水率；加入木质素对材料的耐水性具有提升作用，但是对材料的耐热性无明显的提高作用。
试验例二、增容剂对塑料样条力学性能的影响
将实施例1～3和比较例3～6复合材料经注塑机注塑成拉伸样条，按照GB/T1040.3-2006《塑料拉伸性能的测定》中的第三部分测定样条的拉伸强度和断裂伸长率，试验结果如下表2所示。
表2检测结果
| 试件 | 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(％) |
| 实施例1 | 28.6 | 650 |
| 实施例2 | 25.3 | 635 |
| 实施例3 | 26.0 | 640 |
| 比较例3 | 5.3 | 153 |
| 比较例4 | 9.8 | 305 |
| 比较例5 | 14.5 | 421 |
| 比较例6 | 6.2 | 185 |
由上表可知，加入α-甲壳素和蒙脱土作为增容剂，材料的拉伸强度最高可达到25.6MPa，断裂伸长率最高可达到650％，说明增容剂的加入显著改善了淀粉、木棉纤维及PCL间的相容性，提高了材料的力学性能。而如果仅仅加入α-甲壳素或10％蒙脱土均无法实现同样的效果，单独作用时，蒙脱土的含量至少要20％以上才具备同样的效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.耐热性良好的淀粉基可降解塑料，其特征在于，所述塑料包含以下质量分数的原料：淀粉30～60％、木棉纤维5～23％、可降解树脂10～20％、增塑剂8～12％及增容剂5～15％。
2.如权利要求1所述的可降解塑料，其特征在于，所述淀粉选自土豆淀粉、小麦淀粉、玉米淀粉、大米淀粉以及木薯淀粉中的至少一种。
3.如权利要求1所述的可降解塑料，其特征在于，所述木棉纤维的平均直径为30～33μm，平均长度为20～32mm。
4.如权利要求1所述的可降解塑料，其特征在于，所述可降解树脂选自聚乳酸、聚已内酯以及聚丁二酸丁二醇酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的可降解塑料，其特征在于，所述增塑剂为甘油。
6.如权利要求1所述的可降解塑料，其特征在于，所述增容剂为α-甲壳素和/或蒙脱土。
7.如权利要求6所述的可降解塑料，其特征在于，所述增容剂由蒙脱土和α-甲壳素按3:1～2的重量比组成。
8.如权利要求7所述的可降解塑料，其特征在于，所述增容剂由蒙脱土和α-甲壳素按3:2的重量比组成。
9.一种制造权利要求1～8任一所述的可降解塑料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将木棉纤维干燥后，进行研磨，使其平均直径为30～33μm，平均长度为20～32mm，备用；
S2、将淀粉、木棉纤维、可降解树脂、增塑剂和增容剂于高速混合机中充分混合均匀，将混合后的物料加入至双螺杆挤出机中熔融共混后拉条、切粒，得到颗粒状树脂，经干燥处理后得到淀粉基可降解复合材料。
10.耐热性良好的淀粉基可降解塑料，其特征在于，所述塑料包含以下质量分数的原料：淀粉30～60％、木棉纤维5～23％、PCL 10～20％、甘油8～12％及增容剂5～15％；所述增容剂由蒙脱土和α-甲壳素按3:1～2的重量比组成。
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