CN111363113A - 一种防火单组分聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防火单组分聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法，其特征在于主要成分包括混合聚醚多元醇、反应型阻燃剂、催化剂、泡沫稳定剂、防火剂、防火胶囊、防火填料、颜填料、防老化剂、异氰酸酯、发泡剂。本发明的优点是：1.氧指数高；2.烟密度低；3.烟毒性小。

Description

一种防火单组分聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯泡沫填缝剂领域，具体涉及一种氧指数高、烟密度低、烟毒性小单组分聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯发泡剂全称单组分聚氨酯泡沫填缝剂，俗称发泡剂、发泡胶、PU填缝剂，是气雾技术和聚氨酯泡沫技术交叉结合的产物。它是一种将聚氨酯预聚物、发泡剂、催化剂等组分装填于耐压气雾罐中的特殊聚氨酯产品。当物料从气雾罐中喷出时，泡沫状的聚氨酯物料会迅速膨胀并与空气或接触到的基体中的水分发生固化反应形成泡沫。固化后的聚氨酯泡沫填缝剂泡沫具有填缝、粘结、密封、隔热、吸音等多种效果，是一种环保节能、使用方便的建筑材料，可适用于密封堵漏、填空补缝、固定粘结、保温隔音，尤其适用于塑钢或铝合金门窗和墙体间的密封堵漏及防水。现市场上流通发泡胶多为未经阻燃处理的B3级 (即易燃)发泡胶,氧指数（氧指数越大，阻燃性能越好）低于10，属于易燃产品；一般的阻燃型发泡胶为B2级，氧指数为26左右,属于可燃产品；所谓的B1级别，即氧指数≥30,属于难燃产品；随着人们安全意识的提高,在一些领域(例如：防火门)对发泡胶的阻燃性能要求越来越高,因此,开发一种防火性能优异的单组分聚氨酯泡沫填缝剂成为市场的迫切需求。
目前，国内阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂技术已有公开。
专利201410723462.6公开一种 B2 级阻燃的单组分聚氨酯泡沫填缝剂，使用聚醚多元醇、阻燃聚醚多元醇、石蜡、聚醚改性聚硅氧烷、催化剂、异氰酸酯、甲醚、TCPP、开孔剂、催化剂、气相白炭黑、消泡剂等制得，该发明提供了一种B2级单组分聚氨酯泡沫填缝剂，其氧指数为26～28，未到达B1级，即氧指数≥30的单组分聚氨酯泡沫填缝剂。专利201710027813.9公开的一种B1级单组分聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法，使用聚醚多元醇、阻燃聚醚多元醇、液体阻燃剂、稳定剂、催化剂、固体阻燃剂、异氰酸酯、二甲醚、丙丁烷等制得, 该发明提供了一种B1级单组分聚氨酯泡沫填缝剂，达B1级，即氧指数≥30的单组分聚氨酯泡沫填缝剂；该发明所用固体添加型阻燃剂为可膨胀石墨。
本发明除采用反应型阻燃剂、防火剂外，还采用防火胶囊、防火颜料、颜填料等有机结合的方法，使其防火性能在B1级（氧指数≥30）基础之上，有了明显提高。
发明内容
为实现本发明的目的，采用的技术方案如下：
混合聚醚多元醇 55～83份；
反应型阻燃剂 8～12份；
催化剂 1～3份；
泡沫稳定剂 3～7份；
防火剂 3～10份；
防火胶囊 6～15份；
防火填料 13～32份；
颜填料 3～9份；
防老化剂 1～3份；
异氰酸酯 106～209份；
发泡剂 44～90份；
所述的混合聚醚多元醇为聚醚多元醇Softcel U-1000、聚醚多元醇Arcol 1150的混合物,按重量份配比，聚醚多元醇Softcel U-1000：聚醚多元醇Arcol 1150=35～53：20～30；所述聚醚多元醇Softcel U-1000分子量为1000，官能度为2～5；所述的聚醚多元醇Arcol1150分子量为1500，官能度为2～5；所述的反应型阻燃剂为阻燃聚醚多元醇 ZR-001、阻燃聚醚多元醇10LD28Z中的至少一种；所述的阻燃聚醚多元醇 ZR-001，羟值：24～28（mgKOH/g）, 结构型阻燃聚合物多元醇，与高活性聚醚多元醇配合可以显著提高泡沫的阻燃性能，同时提高泡沫的支撑性能；所述的阻燃聚醚多元醇10LD28Z，羟值：22～26（mgKOH/g）, 结构型阻燃聚合物多元醇，与高活性聚醚多元醇配合可以显著提高泡沫的阻燃性能，同时提高泡沫的支撑性能；按比例优选聚醚多元醇与阻燃聚醚多元醇，可兼顾产品的物理机械性能与阻燃性能。
所述的催化剂为二甲基环己胺、四甲基已二胺、N-苄基二甲胺中的至少一种；所述的稳定剂为泡沫稳定剂AK-8879、AK-88759、AK-8873中的至少一种，生产厂家江苏美思德化学股份有限公司。
所述的防火剂为：添加型阻燃剂601、添加型阻燃剂605、添加型阻燃剂606中至少一种；所述的防火剂不含卤素，从而保证产品具有较小的烟毒性。
所述的防火胶囊为按重量份防火胶囊预混合物∶红磷=5～13∶1～2混匀干燥磨细；防火胶囊预混合物按重量份为Al(OH)3 凝胶∶聚丙烯酰胺=4～10∶1～3混匀；所述的Al(OH)3 凝胶，为白色粘稠的混悬液，每毫升含主要成分氢氧化铝(以氧化铝计)40毫克，为一种性能优异的防火材料；所述的聚丙烯酰胺为白色粉末，目数为:40目，聚丙烯酰胺可有效稳定胶体、填料、颜料的存留率，聚丙烯酰胺可有效保持Al(OH)3凝胶以及其他防火填料、颜料的存留率，从而使产品达到良好的防火性能；所述的防火胶囊预混合物∶红磷=5～13∶1～2混匀干燥磨细，其中，在105℃条件下烘烤≥10h,完全干燥后，再研磨，研磨细度为：≤10μm。
所述的防火填料按重量份为：SiO2：Sb2O3：ZnO：C3N3（NH2）3 =1～5∶1～8∶0～3∶1～6的混合粉料物，按重量份混合粉料物∶钛酸酯偶联剂=3～22∶10搅匀。所述的SiO2、Sb2O3、 ZnO、C3N3（NH2）3均为防火原材；所述的钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TC-114,其作用为：a.可增加产品加工中的填料量；b.可提高制品抗阻燃，改进强度；c.颜料易研磨；钛酸酯偶联剂与SiO2、Sb2O3、ZnO、C3N3（NH2）3的混合物协同作用，可达到良好的防火效果。
所述的颜填料TiO2、Fe2O3、硅藻土、电气石粉、海泡石中的至少一种的混合物。所述的颜填料TiO2、Fe2O3、硅藻土、电气石粉、海泡石的混合物作为防火填料的补充，可有效提高产品防火性能的持久性，另外，还可提高产品的耐候性。
所述的防老化剂为抗氧剂T501、抗氧剂 1024、抗氧剂 1010中的至少一种；所述的异氰酸酯为多亚甲基多苯基异氰酸酯，生产厂家为山东万华集团，产品型号为：PM-2025。
所述的发泡剂为HFO-1234ze、HFO-1234yf、CO2的混合物,按重量份配比为：HFO-1234ze: HFO-1234yf:CO2=16～30:26～55:2～5；所述的发泡剂为HFO-1234ze、HF0-1234yf、CO2均为环保型发泡剂。
所述的一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，按重量份配比，包括以下步骤：
S1.将Al(OH)3 凝胶与聚丙烯酰胺按比例混合均匀，按比例再将红磷加入其中，混合均匀干燥后，经研磨细密，即可制得防火胶囊；
S2.将SiO2、Sb2O3、ZnO、C3N3（NH2）3按比例混合均匀，然后将混合物加入钛酸酯偶联剂中，搅拌均匀，即可制得防火填料；
S3.依次将混合聚醚多元醇、反应型阻燃剂、催化剂、泡沫稳定剂、防火剂、防火胶囊、防火填料、颜填料、防老化剂，加入反应釜内，抽真空处理，然后充入氮气，搅拌罐连同氮封系统隔绝空气,再开启搅拌,以200转/分钟的转速搅拌10分钟,并缓慢加速至1500～1800转/分钟，搅拌一个小时至混合均匀，即可制得组合聚醚；
S4.按一定比例将组合聚醚、异氰酸酯、发泡剂依次加入耐压罐中，以60次/分钟振摇3～5分钟，直至罐内内容物混合均匀，放置24小时，即得成品。
本发明一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂具有如下优点：1.氧指数高；2.烟密度低；3.烟毒性小。
具体实施方式
以下实施例对本发明进行说明，但本发明并不受这些实施例所限制。对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换，而不脱离本发明方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
实施例1
按重量份配比，将Al(OH)3 凝胶 4 份、聚丙烯酰胺1份按比例混合均匀，再将红磷 1份加入其中，混合均匀，105℃烘烤≥10h,干燥后，经研磨细密，研磨细度为：≤10μm，即可制得防火胶囊；所述的防火填料按重量份为：SiO2 1份、Sb2O3 1份、C3N3（NH2）3 1份混合均匀，然后将混合物加入钛酸酯偶联剂TC-114 10 份中，搅拌均匀，即可制得防火填料；然后依次将聚醚多元醇Softcel U-1000 35 份、聚醚多元醇Arcol 1150 20 份、阻燃聚醚多元醇 ZR-001 8 份、二甲基环己胺 0.5 份、四甲基已二胺 0.5 份、泡沫稳定剂AK-8879 1.5份、泡沫稳定剂AK-88759 1.5 份、添加型阻燃剂601 1.5份、添加型阻燃剂605 1.5 份、防火胶囊 6 份、防火填料 13份、TiO2 1 份、Fe2O3 1 份、硅藻土 1 份、抗氧剂T501 0.5份、抗氧化剂 1024 0.5 份加入搅拌釜后，抽真空处理，充入氮气后，再开启搅拌,以200转/分钟的转速搅拌10分钟,并缓慢加速至1500～1800转/分钟，搅拌一个小时至混合均匀，即可制得组合聚醚；按一定比例将组合聚醚 93 份、异氰酸酯 106 份、HFO-1234ze 16 份、HFO-1234yf 26 份、CO2 2 份依次加入耐压罐中，振摇3～5分钟，振摇60次/分钟，直至罐内内容物混合均匀，经充分振摇后，放置24小时，即得成品。
实施例2
按重量份配比，将Al(OH)3 凝胶 7 份、聚丙烯酰胺 2 份按比例混合均匀，再将红磷1.5 份加入其中，混合均匀，105℃烘烤≥10h,干燥后，经研磨细密，研磨细度为：≤10μm，即可制得防火胶囊；所述的防火填料按重量份为：SiO2 2.5份、Sb2O3 3.5份、ZnO 1 份、C3N3（NH2）3 3.5 份混合均匀，然后将混合物加入钛酸酯偶联剂TC-114 10 份中，搅拌均匀，即可制得防火填料；然后依次将聚醚多元醇Softcel U-1000 45 份、聚醚多元醇Arcol 115025 份、阻燃聚醚多元醇10LD28Z 10 份、二甲基环己胺 1 份、N-苄基二甲胺 1 份、泡沫稳定剂AK-8879 2.5 份、泡沫稳定剂AK-8873 2.5 份、添加型阻燃剂601 3 份、添加型阻燃剂606 3 份、防火胶囊 10.5 份、防火填料 20.5份、TiO2 2 份、电石气粉 2 份、海泡石 2份、抗氧剂T501 0.75 份、抗氧化剂1010 0.75 份加入搅拌釜后，抽真空处理，充入氮气后，再开启搅拌,以200转/分钟的转速搅拌10分钟,并缓慢加速至1500～1800转/分钟，搅拌一个小时至混合均匀，即可制得组合聚醚；按一定比例将组合聚醚 131.5 份、异氰酸酯 160份、HFO-1234ze 23 份、HFO-1234yf 37 份、CO2 2.5 份依次加入耐压罐中，振摇3～5分钟，振摇60次/分钟，直至罐内内容物混合均匀，经充分振摇后，放置24小时，即得成品。
实施例3
按重量份配比，将Al(OH)3 凝胶 10 份、聚丙烯酰胺3份按比例混合均匀，再将红磷 2份加入其中，混合均匀，105℃烘烤≥10h,干燥后，经研磨细密，研磨细度为：≤10μm，即可制得防火胶囊；所述的防火填料按重量份为：SiO2 5 份、Sb2O3 8 份、ZnO 3 份、C3N3（NH2）36 份混合均匀，然后将混合物加入钛酸酯偶联剂TC-114 10 份中，搅拌均匀，即可制得防火填料；然后依次将聚醚多元醇Softcel U-1000 53 份、聚醚多元醇Arcol 1150 30 份、阻燃聚醚多元醇 ZR-001 6 份、阻燃聚醚多元醇10LD28Z 6 份、四甲基已二胺 1.5 份、N-苄基二甲胺 1.5 份、泡沫稳定剂AK-8873 3.5 份、泡沫稳定剂AK-88759 3.5 份、添加型阻燃剂605 5 份、添加型阻燃剂606 5 份、防火胶囊 15 份、防火填料 32份、Fe2O3 3 份、硅藻土3 份、电气石粉 3 份、抗氧剂1024 1.5 份、抗氧化剂1010 1.5 份加入搅拌釜后，抽真空处理，充入氮气后，再开启搅拌,以200转/分钟的转速搅拌10分钟,并缓慢加速至1500～1800转/分钟，搅拌一个小时至混合均匀，即可制得组合聚醚；按一定比例将组合聚醚 174 份、异氰酸酯 209 份、HFO-1234ze 30 份、HFO-1234yf 55 份、CO2 5 份依次加入耐压罐中，振摇3～5分钟，振摇60次/分钟，直至罐内内容物混合均匀，经充分振摇后，放置24小时，即得成品。
比较例4
按重量份配比，将氯化石蜡52# 42份、聚醚多元醇DMN-1000 20 份、聚醚多元醇DDL-1000D 28 份、双吗啉基二乙基醚 2 份、泡沫稳定剂AK-8876 3 份、泡沫稳定剂AK-8830 3份、加入搅拌釜，再开启搅拌,以200转/分钟的转速搅拌10分钟,并缓慢加速至1500～1800转/分钟，搅拌一个小时至混合均匀，即可制得组合聚醚；按一定比例将组合聚醚 98 份、异氰酸酯 114 份、DME 22 份、LPG 28 份依次加入耐压罐中，振摇3～5分钟，振摇60次/分钟，直至罐内内容物混合均匀，经充分振摇后，放置24小时，即得成品。
比较例5
按重量份配比，依次将聚醚多元醇Softcel U-1000 35 份、聚醚多元醇Arcol 1150 20份、阻燃聚醚多元醇 ZR-001 8 份、二甲基环己胺 0.5 份、四甲基已二胺 0.5 份、泡沫稳定剂AK-8879 1.5 份、泡沫稳定剂AK-88759 1.5 份、添加型阻燃剂601 1.5份、添加型阻燃剂605 1.5 份、抗氧剂T501 0.5份、抗氧化剂 1024 0.5 份加入搅拌釜后，抽真空处理，充入氮气后，再开启搅拌,以200转/分钟的转速搅拌10分钟,并缓慢加速至1500～1800转/分钟，搅拌一个小时至混合均匀，即可制得组合聚醚；按一定比例将组合聚醚 71 份、异氰酸酯 90 份、HFO-1234ze 14 份、HFO-1234yf 22 份、CO2 2 份依次加入耐压罐中，振摇3～5分钟，振摇60次/分钟，直至罐内内容物混合均匀，经充分振摇后，放置24小时，即得成品。
对比例6
依次将聚醚多元醇Softcel U-1000 53 份、聚醚多元醇Arcol 1150 30 份、阻燃聚醚多元醇 ZR-001 6 份、阻燃聚醚多元醇10LD28Z 6 份、四甲基已二胺 1.5 份、N-苄基二甲胺 1.5 份、泡沫稳定剂AK-8873 3.5 份、泡沫稳定剂AK-88759 3.5 份、添加型阻燃剂6055 份、添加型阻燃剂606 5 份、抗氧剂1024 1.5 份、抗氧化剂1010 1.5 份加入搅拌釜后，抽真空处理，充入氮气后，再开启搅拌,以200转/分钟的转速搅拌10分钟,并缓慢加速至1500～1800转/分钟，搅拌一个小时至混合均匀，即可制得组合聚醚；按一定比例将组合聚醚 118 份、可膨胀石墨 56 份、异氰酸酯 209 份、HFO-1234ze 30 份、HFO-1234yf 55 份、CO2 5 份依次加入耐压罐中，振摇3～5分钟，振摇60次/分钟，直至罐内内容物混合均匀，经充分振摇后，放置24小时，即得成品。
实施例1～3、比较例4、5的单组分聚氨酯泡沫填缝剂的相关性能采用以下方法测试：
1.密度的测定：按照标准GB/T 6343单组份聚氨酯泡沫填缝剂的规定进行测定；
2.尺寸稳定性的测定：按照标准GB/T 8871单组份聚氨酯泡沫填缝剂的规定进行测定；
3.烟密度测定：按GB/T 8323.2-2008进行；
4.氧指数测定：按国标GB/T 2406.2进行；
5.烟毒性测定：按TB/3237-2010标准中的4.4方法测产品。
检测结果如表一:
表一
Figure 504696DEST_PATH_IMAGE002
从上表的使用效果表明，本发明一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂与比较例4(传统B3级产品)相比,具备氧指数高、烟密度低、烟毒性小等特点；本发明一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂与比较例5(阻燃B2级产品)相比, 氧指数远高于B2阻燃产品；本发明一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂与比较例6(B1级产品)相比,氧指数明显提高；由此，制得一种氧指数高、烟密度低、烟毒性小的单组分聚氨酯泡沫填缝剂。
主要材料名称、技术指标
1.聚醚多元醇
型号：Arcol 1150
羟值：112 mgKOH/g）
粘度：300（25℃，mPa.S）
供应商：德国 Bayer Material Science 公司
2.聚醚多元醇
型号：Softcel U-1000
羟值：168±5（mgKOH/g）
粘度：220（25℃，mPa.S）
供应商：德国 Bayer Material Science 公司
3.阻燃聚醚多元醇
型号：ZR-001
羟值：24～28（mgKOH/g）
粘度：2000～3000（25℃，mPa.S）
供应商：山东蓝星东大化工有限公司
5.双吗啉二乙基醚
纯度：≥99％
含水量：≤0.1％
供应商：美国Huntsman 公司
6.聚丙烯酰胺
外观：白色粉末
气味：无臭
密度：1.302(g/cm3,25℃)
供应商：巩义市美源净水材料有限公司
7.钛酸酯偶联剂TC-114
外观: 近无色至微黄粘稠液体。
密度: D25 1.050 g/cm3 (GB4472-84)
粘度: 25 400±15% mm2/s (GB265-70)
闪点: ≥70℃ （开口）
供应商：天长市盛宏精细化工厂
8.异氰酸酯
NCO的质量分数：30.5～32（％Wt）
粘度：150～250（25℃，mPa.S）
供应商：山东万华集团股份有限公司
9．AK-8873、AK-8879、AK-88759
粘度：400～600（25℃，mPa.S）
PH：5～7
供应商：江苏美思德化学股份有限公司
10. 添加型阻燃剂601
磷含量%： 8.9
比重：1.28-1.31
粘度：120-220 (cpsat70℃)
水份：<0.1
供应商：东莞市道尔新材料有限公司
11.氯化石蜡
粘度：650～1100(50℃,mPa.S )
供应商：河南省荥阳丰田化工有限公司。

Claims (10)

1.单组分聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于，配方按重量配比包括：
混合聚醚多元醇 55～83份；
反应型阻燃剂 8～12份；
催化剂 1～3份；
泡沫稳定剂 3～7份；
防火剂 3～10份；
防火胶囊 6～15份；
防火填料 13～32份；
颜填料 3～9份；
防老化剂 1～3份；
异氰酸酯 106～209份；
发泡剂 44～90份。
2.如权利要求1所述的一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于，所述的混合聚醚多元醇为聚醚多元醇Softcel U-1000、聚醚多元醇Arcol 1150的混合物,按重量份配比，聚醚多元醇Softcel U-1000：聚醚多元醇Arcol 1150=35～53：20～30；所述的反应型阻燃剂为阻燃聚醚多元醇 ZR-001、阻燃聚醚多元醇10LD28Z中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于，所述的催化剂为二甲基环己胺、四甲基已二胺、N-苄基二甲胺中的至少一种；所述的稳定剂为泡沫稳定剂AK-8879、AK-88759、AK-8873中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于，所述的防火剂为：添加型阻燃剂601、添加型阻燃剂605、添加型阻燃剂606中至少一种。
5.如权利要求1所述的一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于，所述的防火胶囊为按重量份防火胶囊预混合物∶红磷=5～13∶1～2混匀干燥磨细；防火胶囊预混合物按重量份为Al(OH)3凝胶∶聚丙烯酰胺=4～10∶1～3混匀。
6.如权利要求1所述的一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于，所述的防火填料按重量份为：SiO2：Sb2O3：ZnO：C3N3（NH2）3 =1～5∶1～8∶0～3∶1～6的混合粉料物，按重量份混合粉料物∶钛酸酯偶联剂=3～22∶10搅匀。
7.如权利要求1所述的一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于，所述的颜填料为TiO2、Fe2O3、硅藻土、电气石粉、海泡石中的至少一种的混合物。
8.如权利要求1所述的一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于，所述的防老化剂为抗氧剂T501、抗氧剂 1024、抗氧剂 1010中的至少一种；所述的异氰酸酯为多亚甲基多苯基异氰酸酯。
9.如权利要求1所述的一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于，所述的发泡剂为HFO-1234ze、HFO-1234yf、CO2的混合物,按重量份配比为：HFO-1234ze:HFO-1234yf:CO2=16～30:26～55:2～5。
10.如权利要求1所述的一种单组分聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，按重量份配比，包括以下步骤：
S1.将Al(OH)3凝胶与聚丙烯酰胺按比例混合均匀，按比例再将红磷加入其中，混合均匀干燥后，经研磨细密，即可制得防火胶囊；
S2.将SiO2、Sb2O3、ZnO、C3N3（NH2）3按比例混合均匀，然后将混合物加入钛酸酯偶联剂中，搅拌均匀，即可制得防火填料；
S3.依次将混合聚醚多元醇、反应型阻燃剂、催化剂、泡沫稳定剂、防火剂、防火胶囊、防火填料、颜填料、防老化剂，加入反应釜内，抽真空处理，然后充入氮气，搅拌罐连同氮封系统隔绝空气,再开启搅拌,以200转/分钟的转速搅拌10分钟,并缓慢加速至1500～1800转/分钟，搅拌一个小时至混合均匀，即可制得组合聚醚；
S4.按一定比例将组合聚醚、异氰酸酯、发泡剂依次加入耐压罐中，以60次/分钟振摇3～5分钟，直至罐内内容物混合均匀，放置24小时，即得成品。
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