CN111362303B - 由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料及制备方法，属于纳米复合材料和光催化技术领域。制备方法包括以下步骤：(1)配置溶液：向10ml，4～6mol/L的稀硝酸溶液中添加1.94～2.91g的Bi(NO3)3·5H2O、0.6～1g的C4H6O6、0.3～0.5g的C2H5NO2和0.107～0.321g的NH4Cl，混合成均一澄清的溶液；(2)将步骤(1)配好的溶液转移至超声喷雾器中，并通过超声喷雾器喷进已预热好的管式炉中，炉温为500～700℃，整个反应在空气气氛中进行，反应时间为30～100min；待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为BiOCl光催化材料。优点：本发明通过超声喷雾与溶液燃烧法相结合，能够缩短反应时间，得到具有高比表面积、高光催化活性、且不易团聚的由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl，有利于在光催化、水污染处理等领域广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料和光催化技术领域，特别是一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料及制备方法。
背景技术
光催化技术使用太阳能驱动发生氧化-还原反应，能在短时间内将有机污染物降解为H2O和CO2和其他小分子无机物质，不会产生二次污染，因此受到人们的广泛关注。最近，BiOCl凭借其特殊的层状结构被认为是很有发展前景的催化剂。BiOCl的层状结构由双氯原子层和[Bi2O2]2+层沿c轴方向依靠范德华力相互作用交错形成，它能有效的使光感生电荷分离。
Xie等人通过室温固相化学方法合成了纳米板状和微球状BiOCl，在紫外光下对RhB展示了优异的降解性能。Peng等人采用二元溶剂介导的方法合成了在紫外光下对RhB具有优异光催化降解性能的微球状BiOCl。
Gao等人使用燃烧合成法合成了微片状BiOCl，在紫外光下对RhB显示了较好的性能。这些研究都证明了BiOCl在紫外光下有一个较好的光催化性能，但很少有论文报道合成在可见光下具有优异降解性能的纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl。
目前，合成BiOCl的方法主要包括水热法，溶胶凝胶法，溶剂热法等，但与这些方法相比，溶液燃烧合成法凭借反应迅速，节省能源，可快速大量制备等优点，已经受到了众多学者的关注。但是，溶液燃烧合成反应体系仍存在反应体系复杂，反应速度慢，成本较高，制备周期长的缺点。
发明内容
本发明的目的是要提供一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料及制备方法，解决现有溶液燃烧合成反应体系仍存在反应体系复杂，反应速度慢，成本较高，制备周期长的问题。
本发明的目的是这样实现的：一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置溶液：向10ml，4～6mol/L的稀硝酸溶液中添加1.94～2.91g的Bi(NO3)3·5H2O、0.6～1g的C4H6O6、0.3～0.5g的C2H5NO2和0.107～0.321g的NH4Cl，混合成均一澄清的溶液；
(2)将步骤(1)配好的溶液转移至超声喷雾器中，并通过超声喷雾器喷进已预热好的管式炉中，炉温为500～700℃，整个反应在空气气氛中进行，反应时间为30～100min；待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为BiOCl光催化材料。
有益效果:由于采用了上述方案，本发明将配置好的溶液通过超声喷雾器喷成雾状，采用超声喷雾溶液燃烧合成法将溶液超声雾化成微米级别的液滴，将雾状的溶液喷入管式炉中进行燃烧反应，微米级别的液滴从一端直接喷雾到管式炉中，每一滴雾化后的液滴都是一个独立的反应体系，溶液在微米级尺度上反应，离子扩散距离缩短，大大提高溶液燃烧反应的速率，生成的产物呈现微米级别的球状，并且不易团聚；反应完成后即合成了由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料，中空多孔微球状BiOCl材料具有比表面积大、孔隙多、密度小等优点，并且在可见光下具有优异的光催化降解性能，其中，对20mg/L的罗丹明B溶液在60min光照下降解率达到98％。目前没有关于此方法制备纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的相关报道。
解决了现有溶液燃烧合成反应体系仍存在反应体系复杂，反应速度慢，成本较高，制备周期长的问题，达到了本发明的目的。
优点：本发明通过超声喷雾与溶液燃烧法相结合，能够缩短反应时间，得到具有高比表面积、高光催化活性、且不易团聚的由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl，有利于在光催化、水污染处理等领域广泛应用。与其他制备方法相比，本发明的超声喷雾溶液燃烧合成反应体系更为简单，反应快速，成本较低，制备周期短。
(1)采用超声喷雾溶液燃烧合成的方法制备BiOCl，反应体系简单，成本低，制备周期短。
(2)通过改变燃料的量，可以控制BiOCl的表面形貌。
(3)通过超声喷雾燃烧合成的球状BiOCl相较于传统的溶液燃烧合成法制备的BiOCl光催化性能有明显提升。
附图说明：
图1为本发明所制备的由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的X射线衍射图。
图2为本发明所制备的由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的SEM图。
图3为本发明所制备的由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的TEM图。
图4为以20mg/L的罗丹明B为污染物测得的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的光催化曲线图。
具体实施方式
一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置溶液：向10ml，4～6mol/L的稀硝酸溶液中添加1.94～2.91g的Bi(NO3)3·5H2O、0.6～1g的C4H6O6、0.3～0.5g的C2H5NO2和0.107～0.321g的NH4Cl，混合成均一澄清的溶液；
(2)将步骤(1)配好的溶液转移至超声喷雾器中，并通过超声喷雾器喷进已预热好的管式炉中，炉温为500～700℃，整个反应在空气气氛中进行，反应时间为30～100min；待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为BiOCl光催化材料。
通过下面的实施例进一步描述本发明的技术解决方案，但这些实施例不能理解为是对本发明技术解决方案的限制。
实施例1：本实施例提供一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料，图2为本发明所制备的由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的SEM图，其中,图2(a)和图2(d)为实施例1具体的SEM图。
图3为本发明所制备的由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的TEM图，其中图(a)、图(b)和图(c)为实施例1具体的TEM图。
表1为本发明所制备的由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的BET和porediameter表。
表1
该催化剂的制备方法包括以下步骤：
分别取2.91g的Bi(NO3)3·5H2O、0.214g的NH4Cl、0.6g的C4H6O6、0.3g的C2H5NO2，将其溶于10ml,4mol/L的稀硝酸溶液，搅拌至澄清透明的溶液，将配置好的溶液转移进超声喷雾器中，并通过超声喷雾器将溶液喷进500℃管式炉中反应持续100min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为中空多孔微球状BiOCl。
实施例2：本实施例提供一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料，该催化剂的制备方法包括以下步骤：
分别取2.91g的Bi(NO3)3·5H2O、0.321g的NH4Cl、0.6g的C4H6O6、0.4g的C2H5NO2，将其溶于10ml,4.5mol/L的稀硝酸溶液，搅拌至澄清透明的溶液，将配置好的溶液转移进超声喷雾器中，并通过超声喷雾器将溶液喷进600℃管式炉中反应持续90min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为中空多孔微球状BiOCl。
实施例3：本实施例提供一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料，该催化剂的制备方法包括以下步骤：
分别取2.425g的Bi(NO3)3·5H2O、0.214g的NH4Cl、0.75g的C4H6O6、0.375g的C2H5NO2，将其溶于10ml,5mol/L稀硝酸溶液，搅拌至澄清透明的溶液，将配置好的溶液转移进超声喷雾器中，并通过超声喷雾器将溶液喷进600℃管式炉中反应持续60min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为中空多孔微球状BiOCl。
实施例4：本实施例提供一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料，该催化剂的制备方法包括以下步骤：
分别取2.425g的Bi(NO3)3·5H2O、0.321g的NH4Cl、0.75g的C4H6O6、0.3g的C2H5NO2，将其溶于10ml,5.5mol/L稀硝酸溶液，搅拌至澄清透明的溶液，将配置好的溶液转移进超声喷雾器中，并通过超声喷雾器将溶液喷进600℃管式炉中反应持续90min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为中空多孔微球状BiOCl。
实施例5：本实施例提供一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料，该催化剂的制备方法包括以下步骤：
分别取2.425g的Bi(NO3)3·5H2O、0.178g的NH4Cl、0.9g的C4H6O6、0.3g的C2H5NO2，将其溶于10ml,6mol/L稀硝酸溶液，搅拌至澄清透明的溶液，将配置好的溶液转移进超声喷雾器中，并通过超声喷雾器将溶液喷进500℃管式炉中反应持续80min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为中空多孔微球状BiOCl。
实施例6：本实施例提供一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料，该催化剂的制备方法包括以下步骤：
分别取2.425g的Bi(NO3)3·5H2O、0.178g的NH4Cl、1.0g的C4H6O6、0.5g的C2H5NO2，将其溶于10ml,6mol/L稀硝酸溶液，搅拌至澄清透明的溶液，将配置好的溶液转移进超声喷雾器中，并通过超声喷雾器将溶液喷进700℃管式炉中反应持续60min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为中空多孔微球状BiOCl。
实施例7：本实施例提供一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料，该催化剂的制备方法包括以下步骤：
分别取1.94g的Bi(NO3)3·5H2O、0.107g的NH4Cl、0.6g的C4H6O6、0.3g的C2H5NO2，将其溶于10ml,5mol/L稀硝酸溶液，搅拌至澄清透明的溶液，将配置好的溶液转移进超声喷雾器中，并通过超声喷雾器将溶液喷进600℃管式炉中反应持续30min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为中空多孔微球状BiOCl。
实施例8：本实施例提供一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料，该催化剂的制备方法包括以下步骤：
分别取1.94g的Bi(NO3)3·5H2O、0.161g的NH4Cl、0.6g的C4H4O4、0.3g的C2H5NO2，将其溶于10ml,4mol/L稀硝酸溶液，搅拌至澄清透明的溶液，将配置好的溶液转移进超声喷雾器中，并通过超声喷雾器将溶液喷进600℃管式炉中反应持续40min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为中空多孔微球状BiOCl。
实施例9：本实施例提供一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料，图2为本发明所制备的由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的SEM图，其中，图(b)和图(e)为实施例9的具体SEM图。
该催化剂的制备方法包括以下步骤：
分别取2.91g的Bi(NO3)3·5H2O、0.214g的NH4Cl、0.75g的C4H4O4、0.375g的C2H5NO2，将其溶于10ml,4mol/L稀硝酸溶液，搅拌至澄清透明的溶液，将配置好的溶液转移进超声喷雾器中，并通过超声喷雾器将溶液喷进600℃管式炉中反应持续60min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为中空多孔微球状BiOCl。
实施例10：本实施例提供一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料，图2为本发明所制备的由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的SEM图，其中图(c)和图(f)为实施例10的具体SEM图。
该催化剂的制备方法包括以下步骤：
分别取2.91g的Bi(NO3)3·5H2O、0.214g的NH4Cl、0.9g的C4H4O4、0.45g的C2H5NO2，将其溶于10ml,4mol/L稀硝酸溶液，搅拌至澄清透明的溶液，将配置好的溶液转移进超声喷雾器中，并通过超声喷雾器将溶液喷进600℃管式炉中反应持续80min，整个反应在空气气氛下完成，待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为中空多孔微球状BiOCl。
Claims (1)
1.一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的制备方法，其特征是：一种由纳米晶组装的中空多孔微球状BiOCl光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配置溶液：向10ml，4~6mol/L的稀硝酸溶液中添加1.94~2.91g的Bi(NO3)3·5H2O、0.6~1g的C4H6O6、0.3~0.5g的C2H5NO2和0.107~0.321g的NH4Cl，混合成均一澄清的溶液；
（2）将步骤（1）配好的溶液转移至超声喷雾器中，并通过超声喷雾器喷进已预热好的管式炉中，炉温为500~700℃，整个反应在空气气氛中进行，反应时间为30~100min；待反应结束，随炉冷却至室温，收集获得的粉末即为BiOCl光催化材料。
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