CN111356511B - 超临界流体分离装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超临界流体分离装置，基于测量加热块温度的第1温度传感器的输出与测量分离部温度的第2温度传感器的输出的双方，进行对加热器的输出的反馈控制，以使分离部温度达到设定温度。在分离部温度与设定温度的差分较大时(为规定值以上时)，基于加热块温度调节加热器的输出，而在分离部温度与设定温度的差分变小时(小于规定值时)，基于该差分的大小调节加热器的输出。

Description

超临界流体分离装置
技术领域
本发明涉及利用超临界流体进行试样成分的分离的超临界流体分离装置。
背景技术
在农产品中的残留农药量的测量、血液中的代谢物或药物等的量的测量中使用色谱仪，作为其前处理需要进行测量对象的成分的提取。为了提取测量对象成分，提出有一种使用超临界流体的提取装置，所述超临界流体向试样内的扩散力强并对许多物质示出优异的溶解性(参照专利文献1)。
专利文献1的提取装置具备多个提取容器，各提取容器中供超临界流体流入的入口部与供超临界流体流出的出口部的双方或其中一方为针密封结构，该针密封结构通过使设置在应与该入口部或出口部连接的流路的端部的针的前端插入来进行流路连接，构成为通过使针自动移动，从而使进行试样的提取的提取容器的切换自动进行。
保持提取容器的支架是导热性的，使用加热器或帕尔贴元件等原件将该支架的温度控制为规定温度。在与提取容器的入口部连接的流路供给有液态二氧化碳与改性剂。在与提取容器的出口部连接的流路上设置有背压控制阀。
由液态二氧化碳与改性剂组成的流动相通过背压控制阀使背压保持为恒定的高压状态，从而在到背压控制阀为止的流路内以超临界状态送液。由此，提取容器的内部充满超临界流体，收纳至提取容器的试样中的成分从提取容器的出口部被提取。提取出的成分在设置于其下游侧的分馏装置中被捕获，或在分析柱中分离后被导入检测器进行分析。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-160055号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
在使用超临界流体的提取装置或色谱仪中，要求将提取容器或分析柱(将它们总称为分离部)的温度调节为正确设定的温度。在此，作为用于将分离部的温度调节至设定温度的加热器输出的控制方法，可以考虑基于加热块温度的测量值的反馈控制与基于分离部温度的测量值的反馈控制。
在基于加热块温度的测量值的反馈控制中，由于基于加热块温度与设定温度的差分来调节加热器的输出，因此若加热块温度接近设定温度，则即使分离部温度未达到设定温度附近，加热器的输出也被调节得较小，从而存在分离部温度难以达到设定温度的问题。
另一方面，在基于分离部的温度的测量值的反馈控制中，由于分离部的温度的上升速度与加热块温度的上升速度相比较慢，因此存在加热器过热的风险。
因此，本发明的目的在于能够防止加热器的过热，同时使分离部的温度正确地达到设定温度。
用于解决上述技术问题的方案
本发明的超临界流体分离装置具备对流动相进行送液的流动相送液流路、背压控制阀、分离部、加热块、第1温度传感器、第2温度传感器、设定温度存储部以及温度控制部。所述背压控制阀与所述流动相送液流路的下游侧连接，并控制所述流动相送液流路内的压力使得流过所述流动相送液流路的流动相成为超临界状态。所述分离部设置在所述流动相送液流路与所述背压控制阀之间，通过来自所述流动相送液流路的流动相进行试样成分的分离。所述加热块具备加热器，以直接或间接地与所述分离部接触的方式设置，从而将来自所述加热器的热向所述分离部传递。所述第1温度传感器用于测量所述加热块的温度。所述第2温度传感器用于测量所述分离部的温度。所述设定温度存储部存储所述分离部的设定温度。所述温度控制部以使所述分离部的温度达到存储在所述设定温度存储部的所述设定温度的方式反馈控制所述加热器的输出，构成为在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分为规定值以上时，基于由所述第1温度传感器测量的所述加热块的温度来调节所述加热器的输出，在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分小于规定值时，基于该差分的大小来调节所述加热器的输出。
即，在本发明的超临界流体分离装置中，基于测量加热块温度的第1温度传感器的输出与测量分离部温度的第2温度传感器的输出的双方，进行对加热器的输出的反馈控制，以使分离部温度达到设定温度。具体来说，在分离部温度与设定温度的差分较大时(为规定值以上时)，基于加热块温度调节加热器的输出，而在分离部温度与设定温度的差分变小时(小于规定值时)，基于该差分的大小调节加热器的输出。由此，在分离部温度尚远离目标温度时，基于加热块温度进行反馈控制，从而防止加热器的过热。并且，若分离部温度接近目标温度，则基于设定温度与分离部温度的差分进行反馈控制，从而能够使分离部温度正确地达到设定温度。
优选地，在本发明中，所述温度控制部构成为在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分为规定值以上时，将所述加热块的目标温度设定为高于所述设定温度的温度，基于该目标温度与由所述第1温度传感器测量的所述加热块的温度的差分的大小来调节所述加热器的输出。由此，由于在分离部温度远离设定温度时，将加热块的目标温度设定为高于设定温度，从而将加热器的输出调节得较高，因此能够使分离部温度迅速地升温。
可以是，在本发明中，所述分离部为提取容器，具有：内部空间，收纳试样；入口部，连接有所述流动相送液流路，将来自所述流动相送液流路的流动相导入所述内部空间；出口部，连接有与所述背压控制阀相通的流路，使提取出的试样与流动相一起从所述内部空间向所述背压控制阀侧流出。
另外，在本发明中的“分离部”中，除上述提取容器外，还包括通过使超临界流体流过而将试样按照成分分离的分析柱。
可以是，在所述分离部为提取容器的情况下，所述提取容器的所述入口部或所述出口部中的至少一方为针密封结构，通过使设置在应与所述入口部或所述出口部连接的流路的端部的可动性的针插入该针密封结构，从而使该流路与所述内部空间连接。在该情况下可以是，超临界流体分离装置还具备针移动机构，使设置在应与所述提取容器的所述入口部或所述出口部连接的流路的端部的所述针移动，从而进行所述针与所述入口部或所述出口部的连接或脱离，所述第2温度传感器在所述针插入所述提取容器的所述入口部或所述出口部时，以与所述提取容器的外表面接触的方式保持在所述针移动机构。根据这样的构成，由于可以自动且容易地进行与提取容器的入口部或出口部的管路连接，因此不仅提取容器的清洗或交换等作业变得容易，而且无需在每个提取容器设置测量提取容器的温度的第2温度传感器。
发明效果
在本发明的超临界流体分离装置中，在分离部温度与设定温度的差分较大时，基于加热块温度调节加热器的输出，而在分离部温度与设定温度的差分变小时，基于该差分的大小控制加热器的输出，因此能够防止加热器的过热，同时使分离部温度正确地达到设定温度。
附图说明
图1是示出超临界流体分离装置的一实施例的概略构成剖视图。
图2是示出该实施例的提取容器的出口部中的针密封结构的剖视图。
图3是用于说明该实施例中的温度控制动作的流程图。
图4是示出该实施例中的加热块温度与提取容器温度的时间变化的一例的图。
图5是示出仅基于加热块温度进行反馈控制的情况下的加热块温度与提取容器温度的时间变化的一例的图。
图6是示出仅基于提取容器温度进行反馈控制的情况下的加热块温度与提取容器温度的时间变化的一例的图。
具体实施方式
以下，参照附图对超临界流体分离装置的一实施例进行说明。
如图1所示，提取容器7作为将提取成分的试样收纳在内部的分离部收纳于容器支架2。在该实施例中，设置有4个提取容器7，但提取容器7也可以是3个以下或5个以上。提取容器7由具有良好的导热系数的金属构成。
容器支架2具备孔，收纳提取容器7的上部的盖部10下侧的部分。容器支架2由具有良好的导热系数的金属构成，在容器支架2的下部设置有加热块4。加热块4是埋设有加热器5以及由热敏电阻等组成的第1温度传感器6的导热性的金属部件。埋设在加热块4的加热器5的输出通过后述的控制装置27而基于由第1温度传感器6测量的加热块4的温度T1(以下称为加热块温度T1)与由后述的第2温度传感器2测量的提取容器7的温度T2(以下称为提取容器温度T2)来控制，以使提取容器7的温度达到设定温度。
在提取容器7的上部可拆装地安装有盖部10，通过取下该盖部10，能够在提取容器7内收纳试样，或将收纳的试样取出。在盖部10的上表面侧设置有出口部11。在提取容器7的下表面侧设置有入口部8。
入口部8以及出口部11具有通过使针插入来进行流路连接的针密封结构。对于针密封结构，将在后文描述。
在容器支架2的下方设置有：入口侧针12，其前端部朝向竖直上方；针移动机构14，使该入口侧针12向水平面内方向以及竖直方向移动。在入口侧针12的基端部连接有流动相送液流路15。在流动相送液流路15连接有送液装置16。送液装置16具备：送液泵16a，从二氧化碳容器18对液态二氧化碳进行送液；送液泵16b，从改性剂容器20对改性剂进行送液。通过送液装置16将二氧化碳与改性剂的混合溶液供给至入口侧针12的前端。
入口侧针12插入提取容器7的入口部8，将流动相送液流路15连接至提取容器7的内部空间。虽未图示，但在容器支架2的加热块4设置有与收纳至容器支架2的提取容器7的入口部8相通的孔，入口侧针12从该孔插入入口部8。
在容器支架2的上方设置有：出口侧针24，前端部朝向竖直下方；针移动机构22，使该出口侧针24向水平面内方向与竖直方向移动。在出口侧针24的基端部连接有提取流路23。提取流路23通向分馏装置32，并且在提取流路23上设置有背压控制阀(BPR)30。
出口侧针24插入提取容器7的出口部11，将提取流路23连接至提取容器7的内部空间。在出口侧针24设置有传感器支架26，在该传感器支架26的下端设置有第2温度传感器36(参照图2)。第2温度传感器36在出口侧针24插入提取容器7的出口部11时与提取容器7的外表面接触，测量提取容器7的外表面的温度。
该超临界流体分离装置分别将入口侧针12插入收纳有进行成分的提取的试样的提取容器7的入口部8、将出口侧针24插入出口部11，驱动送液装置16将由液态二氧化碳与改性剂构成的流动相向提取容器7供给。此时，通过背压控制阀30，将由位于背压控制阀30的上游侧的流动相送液流路15、提取容器7以及提取流路23构成的系统内的压力控制为使流动相成为超临界状态的压力。
通过使提取容器7由超临界流体充满，从而从收纳至提取容器7的试样提取成分，并将该成分与流动相一起通过提取流路23导入分馏装置32进行捕获。
在此，使用图2对提取容器7的出口部11中的针密封结构以及传感器支架26的结构进行说明。提取容器7的入口部8也为针密封结构，其结构与出口部11的针密封结构相同。
提取容器7的出口部11设置在安装于提取容器7的上部的盖部10。在提取容器7的主体部分的内表面上部设置有周向的螺钉，在盖部10的外周面下部也设置有螺钉，通过将盖部10与提取容器7的主体部分相对地旋转，能够将盖部10拧紧而固定在主体部分，或者将盖部10拧松而从主体部分取下。
在出口部11设置有供出口侧针24的前端部插入的孔11a、与使该孔11a通向提取容器7的内部空间的孔11b。孔11a的内径大于出口侧针24的外径，孔11b的内径小于出口侧针24的外径。孔11a与孔11b的接合部分11c为越向下方内径越小的锥形状，通过将出口侧针24的前端部按压至该接合部分11c，出口侧针24的内侧流路与孔11b保持密封性而连接。
在出口侧针24的前端侧安装有传感器支架26。传感器支架26为包围出口侧针24的外周面的筒状的部件，在其下端面设置有例如由热敏电阻等构成的第2温度传感器36。在传感器支架26的内侧收纳有向出口侧针24的轴向伸缩的例如螺旋弹簧等弹性部件38。弹性部件38的上端与设置在出口侧针24的凸缘状的突起34卡合，下端与传感器支架26卡合。传感器支架26被弹性部件38向出口侧针24的前端侧弹压。
设置在传感器支架26的下端面的第2温度传感器36在出口侧针24插入出口部11的孔11a时，与出口部11的孔11a的边缘接触，并且被弹性部件38的弹性力按压至孔11a的边缘而与该边缘紧密相接，从而测量提取容器7的盖部10的温度T2(提取容器温度T2)。
返回图1继续说明，设置有对埋设在加热块4的加热器5的输出、针移动机构14，22的动作、送液装置16的动作以及背压控制阀30的动作进行控制的控制装置27。控制装置27由专用的计算机或通用的个人计算机实现。
控制装置27具备温度控制部28以及设定温度存储部29作为用于进行提取容器7的温度控制的功能。温度控制部28是通过控制装置27中微型计算机等运算元件执行规定的程序而得到的功能，设定温度存储部29是通过设置在控制装置27的存储装置的一部分的存储区域来实现的功能。
提取容器7的目标温度由用户设定，该设定温度Ts存储在设定温度存储部29。温度控制部28构成为，基于由第1温度传感器6测量的加热块温度T1与由第2温度传感器36(参照图2)测量的提取容器温度T2来进行对加热器5的输出的反馈控制，以使提取容器7的温度达到存储在设定温度存储部29的设定温度Ts。
具体而言，在提取容器温度T2与设定温度Ts的差分(Ts-T2)为规定值a以上时，即提取容器温度T2为比设定温度Ts低规定值a(a＞0)的阈值(Ts-a)以下时，温度控制部28基于加热块温度T1来调节加热器5的输出。并且，在提取容器温度T2与设定温度Ts的差分(Ts-T2)小于规定值a、即提取容器温度T2超过比设定温度Ts低规定值a的阈值(Ts-a)时，温度控制部28基于设定温度Ts与提取容器温度T2的差分(Ts-T2)来调节加热器5的输出。另外，a可以是根据设定温度Ts可变地调整的值。
进而，在该实施例中，在提取容器温度T2与设定温度Ts的差分(Ts-T2)为规定值a以上、即提取容器温度T2为比设定温度Ts低规定值a的温度(Ts-a)以下时，温度控制部28将加热块4的目标温度设定为比设定温度高规定值α(α＞0)的温度(Ts+α)，基于加热块温度T1与目标温度(Ts+α)的差分(Ts+α-T1)来调节加热器5的输出。由此，与基于加热块温度T1与设定温度Ts的差分来调节加热器5的输出的情况相比，到提取容器温度T2达到阈值(Ts-a)为止的提取容器7的升温速度得到提高。另外，α可以是根据设定温度Ts可变地调整的值。
使用图3的流程图对通过温度控制部28实现的提取容器7的温度调节动作进行说明。
将由第1温度传感器6以及第2温度传感器36测量的加热块温度T1以及提取容器温度T2以一定时间间隔读取至控制装置27(步骤S1)。温度控制部28在控制装置27所读取的提取容器温度T2与设定温度Ts的差分(Ts-T2)为规定值a以上时(步骤S3)，将加热块4的目标温度设定为高于设定温度Ts的温度(Ts+α)(步骤S4)，基于目标温度(Ts+α)与加热块温度T1的差分(Ts+α-T1)来调节加热器5的输出(步骤S5)。另一方面，在控制装置27所读取的提取容器温度T2与设定温度Ts的差分(Ts-T2)小于规定值a时(步骤S3)，基于该差分(Ts-T2)来调节加热器5的输出(步骤S6)。
图4示出了通过上述控制方法而实现的加热块温度T1与提取容器温度T2的时间变化的一例。如该图所示，由于以使加热块温度T1接近高于设定温度Ts的目标温度(Ts+α)的方式调节加热器5的输出，直到提取容器温度T2达到阈值(Ts-a)为止，因此加热块4的温度不会过度地上升，且能够使提取容器温度T2迅速地达到阈值(Ts-a)。然后，在提取容器温度T2达到阈值(Ts-a)之后，以使提取容器温度T2接近设定温度Ts的方式调节加热器5的输出，因此能够将提取容器温度T2正确地控制为设定温度Ts。
图5示出了仅基于加热块温度T1进行对加热器5的输出的反馈控制的情况下的加热块温度T1与提取容器温度T2的时间变化的一例，图6示出了仅基于提取容器温度T2进行对加热器5的输出的反馈控制的情况下的加热块温度T1与提取容器温度T2的时间变化的一例。
从图5可知，若仅基于加热块温度T1进行对加热器5的输出的反馈控制，则在加热块温度T1达到设定温度Ts时，以使加热块温度T1维持恒定的方式调节加热器5的输出，因此存在提取容器温度T2难以达到设定温度Ts的问题。
另一方面，从图6可知，若仅基于提取容器温度T2进行对加热器5的输出的反馈控制，则由于加热块4被加热器5持续加热直到提取容器温度T2达到设定温度Ts，因此存在加热块温度T1过度地上升的问题。
与此相对，如该实施例这样地，通过在中途切换基于加热块温度T1的反馈控制与基于提取容器温度T2的反馈控制来执行，能够防止加热器5的过热，同时将提取容器温度T1正确地控制为设定温度Ts。
另外，虽然省略了详细说明，但上述的温度调节动作也同样能够应用在具备作为分离部的分析柱的超临界流体色谱仪中。
附图标记说明
2容器支架
4加热块
5加热器
6第1温度传感器
7提取容器
8入口部
10盖部
11出口部
12入口侧针
14，22针移动机构
15流动相送液流路
16送液装置
16a，16b送液泵
18二氧化碳容器
20改性剂容器
23提取流路
24出口侧针
26传感器支架
27控制装置
28温度控制部
29设定温度存储部
30背压控制阀
32分馏装置
34突起
36第2温度传感器
38弹性部件。

Claims (4)

1.一种超临界流体分离装置，其特征在于，具备：
流动相送液流路，对流动相送液；
背压控制阀，与所述流动相送液流路的下游侧连接，控制所述流动相送液流路内的压力，使得流过所述流动相送液流路的流动相成为超临界状态；
分离部，设置在所述流动相送液流路与所述背压控制阀之间，通过来自所述流动相送液流路的流动相进行试样成分的分离；
加热块，具备加热器，以直接或间接地与所述分离部接触的方式设置，从而将来自所述加热器的热向所述分离部传递；
第1温度传感器，用于测量所述加热块的温度；
第2温度传感器，用于测量所述分离部的温度；
设定温度存储部，存储所述分离部的设定温度；
温度控制部，以使所述分离部的温度达到存储在所述设定温度存储部的所述设定温度的方式反馈控制所述加热器的输出，该温度控制部构成为在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分为规定值以上时，基于由所述第1温度传感器测量的所述加热块的温度来调节所述加热器的输出，在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分小于规定值时，基于该差分的大小来调节所述加热器的输出。
2.如权利要求1所述的超临界流体分离装置，其特征在于，所述温度控制部构成为，在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分为规定值以上时，将所述加热块的目标温度设定为高于所述设定温度的温度，基于该目标温度与由所述第1温度传感器测量的所述加热块的温度的差分的大小来调节所述加热器的输出。
3.如权利要求1或权利要求2所述的超临界流体分离装置，其特征在于，所述分离部为提取容器，该提取容器具有：内部空间，收纳试样；入口部，与所述流动相送液流路连接，将来自所述流动相送液流路的流动相导入所述内部空间；出口部，连接有与所述背压控制阀相通的流路，将提取出的试样与流动相一起从所述内部空间向所述背压控制阀侧流出。
4.如权利要求3所述的超临界流体分离装置，其特征在于，所述提取容器的所述入口部或所述出口部中的至少一方为针密封结构，通过使设置在应与所述入口部或所述出口部连接的流路的端部的可动性的针插入该针密封结构，从而使该流路与所述内部空间连接，
所述超临界流体分离装置还具备针移动机构，使设置在应与所述提取容器的所述入口部或所述出口部连接的流路的端部的所述针移动，进行所述针与所述入口部或所述出口部的连接与脱离，
在将所述针插入所述提取容器的所述入口部或所述出口部时，所述第2温度传感器以与所述提取容器的外表面接触的方式保持在所述针移动机构。
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