JP3174628U - 液体クロマトグラフ用集液ラック - Google Patents

Abstract

【課題】上方を移動する注液ノズルと干渉することがなく、注液ノズルから流出される液体を分別して溜めることを確実に行う液体クロマトグラフ用集液ラックを提供する。
【解決手段】上方に配置された注液ノズル１１から注液された液体を受液するように集液ラック１４の上面に開口している漏斗部と、漏斗部に注液された液体を集液容器１６へ送液する送液チューブ１５を漏斗部の下端部に接続させる接続部を前記液体に対して耐腐食性を有する樹脂材料の内部に複数形成し、漏斗部は、注液ノズル１１が配置される上方に向かって広がるように開口させたファンネル部と、ファンネル部に注液された液体を一時的に留めるファンネルチューブ部とを有し、接続部は、送液チューブ１５がファンネルチューブ部と連通するように形成されている。
【選択図】図２

Description

本考案は、液体クロマトグラフのフラクションコレクタに備えられる集液ラックに関するものである。

多成分からなる試料を分析するクロマトグラフは、当該試料を移動相と共に移動させながら吸着や分配を行わせ、その際に各成分を分離する。このようなクロマトグラフには、移動相として液体を用いるものがある。
液体を移動相に用いる液体クロマトグラフには、分離した各液体を任意の成分毎に集液するように構成されたものがあり、さらに他の分析などに使用することも可能にしている。

例えば、特開平１０−３００７４０号公報に記載された装置では、分取試料と溶媒とをカラムに圧入し、分離した液体の各ピーク成分を検出器で検出した後、当該検出器から排出される各液体を異なる集液ビンに格納している。詳しくは、複数の集液ビンをラックに格納しておき、注液ノズルを任意の集液ビンの上方へ移動して検出された成分からなる、もしくは含んでいる液体を注入している。

図６は、従来の集液ラックを備えたフラクションコレクタの概略構成図である。図示したフラクションコレクタ１００は、図示を省略した液体クロマトグラフの検出器等から検出処理後の液体が送入されるように配管接続され、また上記の検出器から出力される制御信号等を入力するように電気信号ケーブルの配線接続が行われている。
フラクションコレクタ１００は、検出器等から送入した液体を滴下または流出する注液ノズル１０３を有するディスペンスヘッド１０１、ディスペンスヘッド１０１を支持する移動アーム１０２、移動アーム１０２を図中左右方向に移動させると共に、移動アーム１０２を介してディスペンスヘッド１０１を図中手前方向に移動させる移動アーム駆動部１０４、ガラス等から成る漏斗１０６を複数支持する集液ラック１０５、及び、各漏斗１０６の下端部に接続された送液チューブ１０７を備えている。

送液チューブ１０７の下端側には液体クロマトグラフによって分離された液体を溜める集液容器１０８が配置される。
なお、図６には４個の漏斗１０６を例示しているが、集液ラック１０５は、漏斗１０６を図中手前方向に例えば２列に並べて支持するように形成されており、図示した４個以上の漏斗１０６を支持することができるように構成されている。

集液ラック１０５には、漏斗１０６を挿入する複数の貫通孔が所定の配置で設けられている。また、集液ラック１０５は、上記の貫通孔に挿通された漏斗１０６の下側部分が当該集液ラック１０５の下端面から突出するように形成されている。
漏斗１０６は、上方から視たとき例えば円状に形成され、その上端部はファンネル状に形成されて外周部位が最も外側に張り出した形状をしている。また、ファンネル状の下側は一様な径の筒状に形成され、いわゆるファンネルチューブを形成している。ファンネルチューブの下端部には、筒状の部分よりも細く形成された接続部が設けられ、その外径は送液チューブ１０７の内径と概ね同様に形成されている。

集液ラック１０５の貫通孔は、漏斗１０６のファンネルチューブの外周部分と概ね同一径に形成されている。集液ラック１０５の上面側から貫通孔に挿通された漏斗１０６は、前述のように集液ラック１０５の下端面からファンネルチューブの下側部分を突出させ、ファンネル状の上端部が集液ラック１０５の上面側において貫通孔の縁部分に掛止されて下方へ落下しないように支持される。
漏斗１０６は、一般的にはガラスによって形成されており、上記のファンネル状の上端部やファンネルチューブを強固に固定すると破損する可能性がある。そのため、押圧をかけて貫通孔へ挿入することや強く挟み込むことを避け、上記のように支持固定されている。

漏斗１０６が集液ラック１０５の縁部分に支持されているとき、当該集液ラック１０５の下端面から露出しているファンネルチューブの下端部には、前述のように送液チューブ１０７の上端部分が接続される。送液チューブ１０７は、若干の伸縮性を有しており、チューブ孔内に前述のファンネルチューブの接続部を挿入させることにより漏斗１０６に固定される。

特開平１０−３００７４０号公報

従来の集液ラックは、当該集液ラックの貫通孔に漏斗を挿通して支持するように構成されているので、漏斗の下端部に接続されている送液チューブが例えば集液容器の開口部などに引っ掛かり、集液容器の内部に十分挿入されない状態となって漏斗が上方へ押し上げられることがある。この状態でフラクションコレクタが稼働すると、集液ラックの上面から突出した漏斗と注液ノズルが干渉し、所望の漏斗の上方に注液ノズルを移動させることが困難になり、分離された各液体をそれぞれ異なる容器に集液することに障害が生じる場合があるという問題点があった。

この考案は、上記のような課題を解決するためになされたもので、上方を移動する注液ノズルと干渉することがなく、注液ノズルから流出された液体を分別して溜めることを確実に行う液体クロマトグラフ用集液ラックを提供することを目的とする。

本考案に係る液体クロマトグラフ用集液ラックは、液体クロマトグラフのカラムによって分離された液体をフラクションコレクタの注液ノズルを介して受液し所定の集液容器へ送るものであって、上方に配置された前記注液ノズルから注液された前記液体を受液するように該集液ラックの上面に開口している漏斗部と、前記漏斗部に注液された液体を前記集液容器へ送液する送液チューブを、前記漏斗部の下端部に接続させる接続部と、を前記液体に対して耐腐食性を有する樹脂材料の内部に複数形成し、前記漏斗部は、前記注液ノズルが配置される上方に向かって広がるように開口させたファンネル部と、前記ファンネル部の下側に形成され前記ファンネル部に注液された液体を一時的に留めるファンネルチューブ部と、を有し、前記接続部は、前記送液チューブを挿通させた押しネジと螺合し、前記押しネジが螺合することにより前記送液チューブが前記ファンネルチューブ部と連通するように形成されていることを特徴とする。

また、前記ファンネルチューブ部は、前記ファンネル部に注液された液体が前記送液チューブへ送出されるまで留めることができる内容量を有することを特徴とする。

本考案によれば、集液ラックの漏斗がディスペンスヘッドの注液ノズル等と干渉することがなくなるので、注液ヘッドを所定位置まで確実に移動させて、分離された各液体を集液ラックの所定の漏斗に注入することができる。

本考案の実施例による集液ラックを備えた液体クロマトグラフの概略構成図である。 図１に示すフラクションコレクタの構成を示す説明図である。 図２に示すフラクションコレクタに備えられる集液ラックの概略構成を示す断面図である。 集液ラックに接続される送液チューブの構成例を示す説明図である。 集液ラックに接続される送液チューブにスリットを設けた構成例を示す説明図である。 従来の集液ラックを備えたフラクションコレクタの概略構成図である。

以下、図面に基づいて本考案の実施の形態を説明する。

図１は、本考案の実施例による集液ラックを備えた液体クロマトグラフの概略構成図である。この図は、液体クロマトグラフの構成例を示すブロック図で、図示した装置は、移動相を格納する移動相液体容器１、移動相液体容器１から移動相を吸引してカラム４ａに圧送するポンプ２、ポンプ２から送出される移動相に分析対象の試料を抽入させる試料抽入部３、カラム４ａを格納して加熱し、所望の温度を維持するカラム恒温槽４、固定相が格納されており、試料抽入部３から液体が注入されるカラム４ａ、カラム４ａによって分離された液体の成分を検出する検出器５、及び、検出器５を通過した液体を検出器５からの制御信号等に応じて所定の集液容器に分配するフラクションコレクタ６を備えている。

図２は、図１に示すフラクションコレクタの構成を示す説明図である。この図は、図１のフラクションコレクタ６の概略構成を示したもので、図１の検出器５から送出された液体を下方へ流出もしくは滴下する注液ノズル１１を備えたディスペンスヘッド１０、ディスペンスヘッド１０を支持する移動アーム１２、移動アーム１２を図中左右方向に移動させると共に、移動アーム１２を介してディスペンスヘッド１０を図中手前方向に往復移動させる移動アーム駆動部１３、注液ノズル１１から滴下または流出された液体を受ける集液ラック１４、及び、集液ラック１４の下部に接続された送液チューブ１５を備えている。

また、フラクションコレクタ６は、検出器５からの制御信号等を入力し、移動アーム駆動部１３の動作を制御すると共に、注液ノズル１１からの液体の滴下または流出動作を制御する、図示を省略した制御部を備えている。また、送液チューブ１５の下端側には、集液ラック１４に注入された液体を溜める集液容器１６が配置される。

図３は、図２に示すフラクションコレクタに備えられる集液ラックの概略構成を示す断面図である。この図は、図２の集液ラック１４の縦断面形状を示している。
集液ラック１４は、前述のようにカラム４ａによって分離生成された液体に対して耐性を有する材料を用いて構成されており、詳しくは有機化合物に対する耐腐食性を備えたテフロン（登録商標）系の材料、例えばＰＴＦＥを用いて形成されている。
また、集液ラック１４は、フラクションコレクタ６の本体からの着脱を容易に行うことができるように図示を省略した固定機構によって固定されている。

集液ラック１４は、上下方向に貫通した複数の縦孔を有しており、この縦孔は内部形状が漏斗状に形成されて漏斗部２０を成している。この漏斗部２０は、例えば集液ラック１４の上面において図中手前方向に２列に並んでいるように配設されており、図示した４個よりも多く形成されている。このように、集液ラック１４の漏斗部２０は、図示した個数に限定されず、さらに多くの縦孔が、例えば集液ラック１４を上方から視たとき直線状に２列に並んで配置されている。

漏斗部２０の上端部位は、集液ラック１４の上面において、その上方に配置されている注液ノズル１１から注液された液体を受液するように上方に向かって開口しており、いわゆるファンネル状に広がって開口しているファンネル部２１を成している。
ファンネル部２１の下側は、径が均一の筒状に形成されたファンネルチューブ部２２を成している。ファンネルチューブ部２２の底端部分は、細く絞り込まれて細管部２３が形成され、細管部２３の先（下側）には、雌ネジを内周面に形成させたチューブ接続部２４が形成されている。

ファンネル部２１は、上方に位置する注液ノズル１１から注液される液体が、当該液体の粘性や流量などの影響によって飛び散ることを考慮し、上端の開口部分が十分大きな径となるように構成されている。また、例えば注液ノズル１１から注液される液量が最大で３０[ｍｌ]となる場合には、開口部の内径は１０[ｍｍ]に形成されてファンネルチューブ部２２に連なっている。

ファンネルチューブ部２２は、単位時間当りに注液ノズル１１から任意の漏斗部２０へ注入される液量が、当該漏斗部２０から送液チューブ１５へ流れ込む液量よりも多いとき、漏斗部２０もしくは集液ラック１４の外部へ溢れ出ないように適当な内容量を有するように形成されている。一つの漏斗部２０に注入される液量は、液体クロマトグラフに投入される試料や移動相などの量から、ある程度予測することができるため、ファンネルチューブ部２２について予め適当な内容量を定めることができる。ファンネルチューブ部２２は、例えば、ファンネル部２１と共に内径が１０[ｍｍ]に形成された場合には深さが２７[ｍｍ]となるように構成される。この程度の容量を有することにより、ファンネル部２１に上記の液量が注液されたとき、当該液体を一時的に留めて順次送液チューブ１５へ送出し、液体が漏斗部２０の上側部分から溢れ出すことを防ぐことができる。

細管部２３は、内径が例えば送液チューブ１５の内径と同一となるように形成され、送液チューブ１５へ滞りなく送液することができる径を有している。
チューブ接続部２４は、集液ラック１４の底端部に設けられた、例えば断面形状が真円状の孔であり、内径が少なくとも細管部２３の内径よりも大きく形成され、その孔内の上端部は平坦な面状に形成されている。換言すると、この平面状の上端部に細管部２３の孔が開口している。また、チューブ接続部２４の内周面には雌ネジ（タップ）が形成され、この雌ネジ部分は固定用押しネジ３０と螺合するように形成されている。

固定用押しネジ３０は、チューブ接続部２４と螺合する雄ネジであり、ネジ中心軸の部位に貫通孔が設けられている。この貫通孔は、送液チューブ１５を挿通することができる内径を有している。固定用押しネジ３０の先端部位は、チューブ接続部２４の孔内上端部の平面と対向する平坦な面状に形成され、好ましくはチューブ接続部２４の孔内上端部の平面と密着するように形成されている。
図３に例示した固定用押しネジ３０は、後述する送液チューブ１５の一端部と当接したときに当該一端部が潰れることによって生じる余剰部分を収納する隙間を確保するため、先端部の平面がチューブ接続部２４の上端部の平面よりも小さく形成されている。
また、固定用押しネジ３０は、注液ノズル１１から注液される液体と接する可能性があることから、有機溶剤等に対する耐腐食性を有する材料によって構成され、例えば、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ＰＦＡなどの硬質の樹脂を用いて形成されている。

図４は、集液ラックに接続される送液チューブの構成例を示す説明図である。
集液ラック１４に接続固定される送液チューブ１５は、一般的な均一径の管状に形成されたものであり、その一端部には、当該チューブ本体の外周部分よりも外側に張り出してフランジ状に広がるフランジ部１５ａが形成されている。なお、他端部は当該送液チューブ１５のチューブ本体を途中で切断した形状をしている。この送液チューブ１５も、集液ラック１４と同様に有機溶剤等に対する耐腐食性を有する、例えばＰＴＦＥ系の比較的柔軟性を有する材料によって形成されている。
送液チューブ１５は、上記の他端部から固定用押しネジ３０の先端側の貫通孔に挿入されると、フランジ部１５ａが固定用押しネジ３０の先端部に接する。

図２に示したように、送液チューブ１５を挿通させた固定用押しネジ３０は、漏斗部２０のチューブ接続部２４へ挿入され、螺合接続が行われて集液ラック１４に送液チューブ１５が固定される。このとき、フランジ部１５ａは、固定用押しネジ３０によってチューブ接続部２４内部の上端部の平面に押し当てられ、細管部２３の孔と送液チューブ１５の孔部が連通する。この接合部分には固定用押しネジ３０の螺合によって押圧が加わり、液体が漏れ出さない程度に当該接合部分が密着する。

集液ラック１４に固定された送液チューブ１５は、その他端部が図２に示したようにフラクションコレクタ６の下方に配置された集液容器１６の開口部へ挿入される。送液チューブ１５が集液容器１６に挿入されたとき、集液ラック１４はフラクションコレクタ６に固定されていることから、集液容器１６に接した送液チューブ１５によって集液ラック１４、もしくは漏斗部２０が上方に持ち上げられることは無く、集液ラック１４の上面等とディスペンスヘッド１０との距離（間隔）は一定に維持される。そのため、前述の制御部の制御により移動アーム１２が移動するとき、注液ノズル１１は、いずれかの構造物等に接触することなく移動し、制御部がアーム駆動部１３に指示した漏斗部２０の上方に配置される。

また、図４に示した送液チューブ１５は一般的な管状をしているが、次に説明する送液チューブの他の構成例のように、チューブ本体の所定の位置にスリットを設けたものを前述の送液チューブ１５の代わりに使用してもよい。
図５は、集液ラックに接続される送液チューブにスリットを設けた構成例を示す説明図である。図５（ａ）は、スリットを設けた送液チューブの構成例である送液チューブ１５０を側方視したもので、固定用押しネジ３０に挿通させた状態を示している。送液チューブ１５０は、図４の送液チューブ１５のフランジ部１５ａと同様なフランジ部１５０ａを一端部に備えている。
送液チューブ１５０の外周側面には、他端部からフランジ部１５０ａに向かって延設されたスリット１５０ｂが形成されている。詳しくは、集液ラック１４に接続された送液チューブ１５０が図２に示した集液容器１６に挿入されたとき、集液容器１６に貯留された液体の液面上限となる位置から、送液チューブ１５０の下端となる他端部まで、スリット１５０ｂが設けられている。

図５（ｂ）は、図５（ａ）に示した送液チューブ１５０の断面形状を示したもので、図中左側に送液チューブ１５０に一つのスリット１５０ｂを設けた構成例の断面を示し、図中右側に送液チューブ１５０に二つのスリット１５０ｂを設けた構成例の断面を示している。図示したように、スリット１５０ｂは、送液チューブ１５０の外周面から管内中空部分まで達するように形成されている。

送液チューブ１５０は、スリット１５０ｂを設けることにより、送液チューブ１５０内に気泡が発生することを防ぐことができる。
詳しくは、集液ラック１４のファンネルチューブ部２２に液体が溜り、この液体が順次送液チューブ１５０へ流れ込むとき、当該チューブ内に気泡が混入することがある。この気泡は、送液チューブ１５０の内部を移動して集液容器１６の内部に至るが送液チューブ１５０を閉塞する場合がある。
スリット１５０ｂを設けることにより上記の気泡は、チューブ内を移動してスリット１５０ｂが設けられた部分に達すると、当該スリット１５０ｂから送液チューブ１５０の外部へ抜け出し、集液容器１６に貯留している液体内を通過することなく周辺空間に拡散する。
送液チューブ１５０の外周形状にはスリット１５０ｂが含まれている。このスリット１５０ｂが形成された部分は、他の部分とは異なる表面張力が作用する。そのため、液面の表面張力が一様ではなくなることから、送液チューブ１５０内で発生した気泡は破裂し易くなる。このように、液面と接するスリット１５０ｂによって気泡が消泡される。

図５（ｃ）は、他の構成例の送液チューブ１５０を示したもので、この送液チューブ１５０を固定用押しネジ３０に挿通させ、これを側方視した状態を表している。図５（ａ）に示した送液チューブ１５０は、チューブ本体の延設方向に沿ってスリット１５０ｂを設けているが、図５（ｃ）の送液チューブ１５０は、チューブ本体の延設方向に直交するように、換言するとチューブ本体を輪切りにするように、複数のスリット１５０ｂを設けている。
このスリット１５０ｂは、送液チューブ１５０の管内中空部に達するように設けられており、図５（ｃ）の送液チューブ１５０が集液ラック１４に接続され、図２に示した集液容器１６に挿入されたとき、集液容器１６に貯留された液体の液面上限となる位置から、送液チューブ１５０の下端となる他端部の範囲内に適当な間隔を開けて配設されている。換言すると、集液容器１６に貯留される液面の位置は刻々と変化するので、任意の液面の位置を複数設定しておき、これらの位置に対応させた各スリット１５０ｂを送液チューブ１５０に設けている。なお、図５（ｃ）に示した各スリット１５０ｂは、数ミリメートル程度の幅員で開口するように形成されている。
このようなスリット１５０ｂを設けた場合にも、送液チューブ１５０内に気泡が発生することを防ぐことができる。

上述のようにスリット１５０ｂを設けた送液チューブ１５０は、気泡により送液チューブ１５０が閉塞し、漏斗部２０から液体が溢れだすことを防ぎ、確実に所定量の液体を溜めることができる。

以上のように、この実施例によれば、フラクションコレクタ６の本体に固定された集液ラック１４の内部に複数の漏斗部２０を形成し、当該漏斗部２０の下端部に送液チューブ１５または送液チューブ１５０を固定するように構成したので、送液チューブ１５または送液チューブ１５０が集液容器１６に十分挿入されていない場合でも、漏斗部２０を有する集液ラック１４が上方に持ち上げられず、集液ノズル１１の移動を妨げるものがないことから、制御部が指示した漏斗部２０の上方に注液ノズル６を確実に移動させることができ、カラム４ａにより分離された液体を確実に各々の集液容器１６に収納することができる。
また、集液ラック１４にはガラスによって形成された容器（漏斗）等を格納していないことから、フラクションコレクタ６本体から各部を脱着し、洗浄等を行うときに集液ラック１４（漏斗部２０）等が損傷する可能性を極めて低くすることができる。

液体クロマトグラフにより、分析が終了した後は、フラクションコレクタ６の本体から集液ラック１４を取り外して洗浄を行う。なお、送液チューブ１５、または送液チューブ１５０の内部洗浄が困難な場合には、次の分析処理の際に新品の送液チューブ１５または送液チューブ１５０を使用する。

１移動相液体容器
２ポンプ
３試料抽入部
４カラム恒温槽
４ａカラム
５検出器
６，１００フラクションコレクタ
１０，１０１ディスペンスヘッド
１１，１０３注液ノズル
１２，１０２移動アーム
１３，１０４移動アーム駆動部
１４，１０５集液ラック
１５，１０７，１５０送液チューブ
１５ａ，１５０ａフランジ部
１６集液容器
２０漏斗部
２１ファンネル部
２２ファンネルチューブ部
２３細管部
２４チューブ接続部
３０固定用押しネジ
１０６漏斗
１５０ｂスリット

Claims (2)

1. 液体クロマトグラフのカラムによって分離された液体をフラクションコレクタの注液ノズルを介して受液し所定の集液容器へ送る液体クロマトグラフ用集液ラックであって、
   上方に配置された前記注液ノズルから注液された前記液体を受液するように該集液ラックの上面に開口している漏斗部と、
   前記漏斗部に注液された液体を前記集液容器へ送液する送液チューブを、前記漏斗部の下端部に接続させる接続部と、
   を前記液体に対して耐腐食性を有する樹脂材料の内部に複数形成し、
   前記漏斗部は、
   前記注液ノズルが配置される上方に向かって広がるように開口させたファンネル部と、
   前記ファンネル部の下側に形成され前記ファンネル部に注液された液体を一時的に留めるファンネルチューブ部と、
   を有し、
   前記接続部は、
   前記送液チューブを挿通させた押しネジと螺合し、前記押しネジが螺合することにより前記送液チューブが前記ファンネルチューブ部と連通するように形成されている、
   ことを特徴とする液体クロマトグラフ用集液ラック。
2. 前記ファンネルチューブ部は、
   前記ファンネル部に注液された液体が前記送液チューブへ送出されるまで留めることができる内容量を有する、
   ことを特徴とする請求項１に記載の液体クロマトグラフ用集液ラック。

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