CN111354976A - 一种复合固态电解质的制备方法及其在固态锂离子电池中的应用 - Google Patents

一种复合固态电解质的制备方法及其在固态锂离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合固态电解质的制备方法及其在固态锂离子电池中的应用，将纤维材料作为复合固态电解质的主要复合成分分散于有机溶剂中，经过充分搅拌直至纤维材料在有机溶剂中均匀分散，再加入锂盐，待锂盐充分溶解后与聚合物共混，于20‑60℃充分混合后选择性加入塑化剂或/和无机氧化物纳米颗粒，搅拌混合均匀后得到复合固态电解质；本发明还公开了该复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用。本发明将纤维材料作为固态电解质膜的支撑体，通过与聚合物PEO基或PPC基固态电解质均匀混合得到复合固态电解质，其用于固态锂离子电池中展现出很好的电化学性能，能够有效提高锂离子电池的循环稳定性能。

Description

一种复合固态电解质的制备方法及其在固态锂离子电池中的 应用
技术领域
本发明属于全固态锂离子电池技术领域，具体涉及一种复合固态电解质的制备方法及其在固态锂离子电池中的应用。
背景技术
由于近几年发生的电动汽车起火以及手机产热量高而导致的爆炸事件，研发人员在锂电池的安全性能上投入了极高的关注度，于此同时，半固态以及全固态电解质膜代替电解液可以有效的保证锂离子电池的安全性能而受到国内外研究者的广泛关注。固态锂离子电池作为锂离子电池中的安全代表，不但有突出的安全性能，同时也有着高能量密度的特点。
现阶段的固态电解质主要分为无机固态电解质、有机聚合物固态电解质以及无机与有机聚合物构成的复合固态电解质。无机固态电解质存在严重的界面问题以及柔韧性欠佳问题。有机聚合物电解质有极好的柔韧性，并且与正负极界面接触良好，但是有机聚合物电解质由于其机械性能差、电导率低等问题而影响其在现实中的使用。目前大多数研究均集中于无机陶瓷颗粒与有机聚合物复合形成的固态电解质，其目的在于无机颗粒的填充可以降低有机聚合物的结晶度以期望提高其电导率。在本研究中，主要选择一维纳米材料结构的聚合物纤维及无机颗粒作为聚合物电解质的填充物，通过类比钢筋混凝土结构从而增加其机械性能并降低其结晶度。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种复合固态电解质的制备方法及其在固态锂离子电池中的应用，该方法采用类钢筋混凝土工艺，将纤维材料作为固态电解质膜的支撑体，通过与聚合物PEO基或PPC基固态电解质均匀混合得到复合固态电解质，其用于固态锂离子电池中展现出很好的电化学性能，能够有效提高锂离子电池的循环稳定性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种复合固态电解质的制备方法，其特征在于具体步骤为：将纤维材料作为复合固态电解质的主要复合成分分散于有机溶剂中，经过充分搅拌直至纤维材料在有机溶剂中均匀分散，再加入锂盐，待锂盐充分溶解后与聚合物共混，于20-60℃充分混合后选择性加入塑化剂或/和无机氧化物纳米颗粒，搅拌混合均匀后得到复合固态电解质；
所述纤维材料为PET、PP、PE、PI、PU或芳纶中的一种或多种；
所述锂盐为LiPF6、LiTFSI、LiClO4、LiPF6、LiNO3、LiCF3SO3、LiAsF6、LiDFOB、LiBOB、LiBF4、LiFSI、LiPO2F2、LiPF4、二氟草酸硼酸锂或LiTFA中的一种或多种；
所述聚合物为PEO或PPC中的一种或多种；
所述塑化剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、聚碳酸酯、1,3-二甲基-4-氟吡唑四氟硼酸盐或离子液体中的一种或多种，其中离子液体为1-丙基-3-甲基咪唑三氟甲基三氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-丙基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐、1-己基-3-甲基吡啶六氟磷酸盐、N-丁基,甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-异丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷甲磺酸盐或1-己基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐；所述无机氧化物纳米颗粒为锂镧锆氧、钛酸镧锂、二氧化硅或三氧化二铝中的一种或多种。
进一步优选，所述有机溶剂为碳酸亚丙酯、乙腈、碳酸亚乙酯、碳酸乙丙酯、碳酸氟代亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸甲丙酯、碳酸二甲酯、二氯乙烷、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸甲乙酯、乙二醇或二甲醚、碳酸甲基异丙基酯、碳酸二丙酯、四氢呋喃、1-甲基四氢呋喃、二氧六环、1-丁丙酯、二氧戊环、1-甲基二氧戊环、硝基苯、1,2-甲基甲酞胺、二甲基乙酞胺、二甲亚飒、二甲氧基乙烷或氯苯。
进一步优选，所述聚合物与有机溶剂的质量比为1:5-1:20，所述聚合物与纤维材料的摩尔比为5:1-100:1，所述塑化剂与聚合物的质量比为1:1-1:20，所述无机纳米氧化物颗粒与聚合物的质量比为1:1-1:20。
本发明所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用。
进一步优选，所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐和聚合物按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液均匀涂敷于正极表面制得正极与固态电解质复合极片，然后将制得的正极与固态电解质复合极片以及负极极片装配成固态锂离子电池。
进一步优选，所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐和聚合物按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液在基底上均匀成膜并烘干后制得固态电解质膜，然后将制得的固态电解质膜与负极极片以及正极极片装配成固态锂离子电池。
进一步优选，所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐、塑化剂和聚合物按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液均匀涂敷于正极表面制得正极与固态电解质复合极片，然后将制得的正极与固态电解质复合极片以及负极极片装配成固态锂离子电池。
进一步优选，所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐、塑化剂和聚合物按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液在基底上均匀成膜并烘干后制得固态电解质膜，然后将制得的固态电解质膜与负极极片以及正极极片装配成固态锂离子电池。
进一步优选，所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐、氧化物和聚合物按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液均匀涂敷于正极表面制得正极与固态电解质复合极片，然后将制得的固态电解质与正极复合极片以及负极极片装配成固态锂离子电池。
进一步优选，所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐、氧化物和聚合物与按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液在基底上均匀成膜并烘干后制得固态电解质膜，然后将制得的固态电解质膜与负极极片以及正极极片装配成固态锂离子电池。
本发明选择类钢筋混凝土工艺制得的固态电解质膜能够充分发挥固态电解质的绝对优势，在无支撑膜的情况下，依然能够展现出较强的机械性能，并且保持电导率不受支撑膜的影响，从而展现出很好的电化学性能，有效提高锂离子电池的循环稳定性能。
附图说明
图1为实施例1制得的扣式固态锂离子电池在60℃的循环性能图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将聚合物PEO、锂盐LiTFSI、PET纤维材料和溶剂乙腈按照质量比为2:1:0.2:20的比例配制成溶液并搅拌过夜，再将混合均匀的溶液在基底上成膜并烘干后制得固态电解质膜。正极选取磷酸铁锂、三元以及其他常用正极材料。负极选择锂、石墨、硅碳以及其他常用负极。将60℃真空烘干后的固态电解质膜放置于正极极片与负极极片之间并压制得到固态锂离子电池。
实施例2
将聚合物PPC、锂盐LiTFSI、PET纤维材料和溶剂乙腈按照质量比为2:1:0.2:20的比例配制成溶液并搅拌过夜，再将混合均匀的溶液在基底上成膜并烘干后制得固态电解质膜，固态锂离子电池制作部分同于实施例1。
实施例3
将聚合物PEO、锂盐LiTFSI、PET纤维材料、离子液体1-己基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐和溶剂乙腈按照质量比为2:1:0.2:2:20的比例配制成溶液并搅拌过夜，再将混合均匀的溶液在基底上成膜并烘干后制得固态电解质膜。固态锂离子电池制作部分同于实施例1。
实施例4
将聚合物PPC、锂盐LiTFSI、PET纤维材料、离子液体1-己基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐和溶剂乙腈按照质量比为2:1:0.2:2:20的比例配制成溶液并搅拌过夜，再将混合均匀的溶液在基底上成膜并烘干后制得固态电解质膜。固态锂离子电池制作部分同于实施例1。
实施例5
将聚合物PEO、锂盐LiTFSI、PET纤维材料、纳米氧化铝和溶剂乙腈按照质量比为2:1:0.2:5:20的比例配制成溶液并搅拌过夜，再将混合均匀的溶液在基底上成膜并烘干后制得固态电解质膜。固态锂离子电池制作部分同于实施例1。
实施例6
将聚合物PPC、锂盐LiTFSI、PET纤维材料、纳米氧化铝和溶剂乙腈按照质量比为2:1:0.2:5:20的比例配制成溶液并搅拌过夜，再将混合均匀的溶液在基底上成膜并烘干后制得固态电解质膜。固态锂离子电池制作部分同于实施例1。
实施例7
将聚合物PEO、锂盐LiTFSI、PET纤维材料和溶剂乙腈按照质量比为2:1:0.2:20的比例配制成溶液并搅拌过夜，将均质溶液涂敷于正极表面制得复合极片并于60℃烘干，将正极与固态电解质的复合极片与负极极片装配成固态锂离子电池。
实施例8
将聚合物PPC、锂盐LiTFSI、PET纤维材料和溶剂乙腈按照质量比为2:1:0.2:20的比例配制成溶液并搅拌过夜，将均质溶液涂敷于正极表面制得复合正极极片并于60℃烘干，固态锂离子电池制作部分同于实施例7。
实施例9
将聚合物PEO、锂盐LiTFSI、PET纤维材料、纳米氧化铝和溶剂乙腈按照质量比为2:1:0.2:5:20的比例配制成溶液并搅拌过夜，将均质溶液涂敷于正极表面制得复合极片并于60℃烘干，固态锂离子电池制作部分同于实施例7。
实施例10
将聚合物PPC、锂盐LiTFSI、PET纤维材料、纳米氧化铝和溶剂乙腈按照质量比为2:1:0.2:5:20的比例配制成溶液并搅拌过夜，将均质溶液涂敷于正极表面制得复合极片并于60℃烘干，固态锂离子电池制作部分同于实施例7。
表1为实施例1～10中的固体电解质膜在不同温度下离子电导率的对比表。
表2为实施例1～10中的固体电解质膜的机械性能对比表。
表1(单位：S/cm)
25℃ 60℃
实施例1 1.12×10<sup>-5</sup> 1.21×10<sup>-4</sup>
实施例2 2.64×10<sup>-4</sup>
实施例3 2.73×10<sup>-5</sup> 3.54×10<sup>-4</sup>
实施例4 5.04×10<sup>-4</sup>
实施例5 1.58×10<sup>-5</sup> 2.68×10<sup>-4</sup>
实施例6 3.21×10<sup>-4</sup>
实施例7 1.12×10<sup>-5</sup> 1.21×10<sup>-4</sup>
实施例8 2.64×10<sup>-4</sup>
实施例9 1.58×10<sup>-5</sup> 2.68×10<sup>-4</sup>
实施例10 3.21×10<sup>-4</sup>
表2
拉伸强度(MPa)
实施例1 9.3
实施例2 6.8
实施例3 8.3
实施例4 6.0
实施例5 12.2
实施例6 8.4
实施例7 9.3
实施例8 6.8
实施例9 12.2
实施例10 8.4
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (10)

1.一种复合固态电解质的制备方法，其特征在于具体步骤为：将纤维材料作为复合固态电解质的主要复合成分分散于有机溶剂中，经过充分搅拌直至纤维材料在有机溶剂中均匀分散，再加入锂盐，待锂盐充分溶解后与聚合物共混，于20-60℃充分混合后选择性加入塑化剂或/和无机氧化物纳米颗粒，搅拌混合均匀后得到复合固态电解质；
所述纤维材料为PET、PP、PE、PI、PU或芳纶中的一种或多种；
所述锂盐为LiPF6、LiTFSI、LiClO4、LiPF6、LiNO3、LiCF3SO3、LiAsF6、LiDFOB、LiBOB、LiBF4、LiFSI、LiPO2F2、LiPF4、二氟草酸硼酸锂或LiTFA中的一种或多种；
所述聚合物为PEO或PPC中的一种或多种；
所述塑化剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、聚碳酸酯、1,3-二甲基-4-氟吡唑四氟硼酸盐或离子液体中的一种或多种，其中离子液体为1-丙基-3-甲基咪唑三氟甲基三氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-丙基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐、1-己基-3-甲基吡啶六氟磷酸盐、N-丁基,甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-异丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷甲磺酸盐或1-己基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐；所述无机氧化物纳米颗粒为锂镧锆氧、钛酸镧锂、二氧化硅或三氧化二铝中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的复合固态电解质的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为碳酸亚丙酯、乙腈、碳酸亚乙酯、碳酸乙丙酯、碳酸氟代亚乙酯、碳酸亚丁酯、碳酸甲丙酯、碳酸二甲酯、二氯乙烷、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸甲乙酯、乙二醇或二甲醚、碳酸甲基异丙基酯、碳酸二丙酯、四氢呋喃、1-甲基四氢呋喃、二氧六环、1-丁丙酯、二氧戊环、1-甲基二氧戊环、硝基苯、1,2-甲基甲酞胺、二甲基乙酞胺、二甲亚飒、二甲氧基乙烷或氯苯。
3.根据权利要求1所述的复合固态电解质的制备方法，其特征在于：所述聚合物与有机溶剂的质量比为1:5-1:20，所述聚合物与纤维材料的摩尔比为5:1-100:1，所述塑化剂与聚合物的质量比为1:1-1:20，所述无机纳米氧化物颗粒与聚合物的质量比为1:1-1:20。
4.权利要求1-3中任意一项所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用。
5.根据权利要求4所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐和聚合物按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液均匀涂敷于正极表面制得正极与固态电解质复合极片，然后将制得的正极与固态电解质复合极片以及负极极片装配成固态锂离子电池。
6.根据权利要求4所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐和聚合物按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液在基底上均匀成膜并烘干后制得固态电解质膜，然后将制得的固态电解质膜与负极极片以及正极极片装配成固态锂离子电池。
7.根据权利要求4所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐、塑化剂和聚合物按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液均匀涂敷于正极表面制得正极与固态电解质复合极片，然后将制得的正极与固态电解质复合极片以及负极极片装配成固态锂离子电池。
8.根据权利要求4所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐、塑化剂和聚合物按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液在基底上均匀成膜并烘干后制得固态电解质膜，然后将制得的固态电解质膜与负极极片以及正极极片装配成固态锂离子电池。
9.根据权利要求4所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐、氧化物和聚合物按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液均匀涂敷于正极表面制得正极与固态电解质复合极片，然后将制得的固态电解质与正极复合极片以及负极极片装配成固态锂离子电池。
10.根据权利要求4所述的复合固态电解质在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将纤维材料、锂盐、氧化物和聚合物与按照质量比1-0.1:5-1:5-1的比例溶解于有机溶剂中，搅拌至溶液混合均匀，再将得到的溶液在基底上均匀成膜并烘干后制得固态电解质膜，然后将制得的固态电解质膜与负极极片以及正极极片装配成固态锂离子电池。
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