CN111342125A - 阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜的制备方法及其在固态锂离子电池中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜的制备方法及其在固态锂离子电池中的应用，将阵列式无机颗粒作为固体电解质的主要添加成分分散于有机溶剂中，再与聚合物共混，其中阵列式无机颗粒的加入量为聚合物质量的60%‑200%，充分分散后再添加聚合物质量1%‑30%的锂盐和聚合物质量1%‑30%的塑化剂并搅拌混合均匀，然后将混合均匀的溶液在基底上成膜并真空烘干后制得阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜；本发明还公开了该固态电解质膜在固态锂离子电池中的应用。本发明制得的固态电解质膜能够有效保证聚合物电解质的机械性能且其制得的固态锂离子电池具有较好的高压电性能。

Description

阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜的制备方法及其在固态 锂离子电池中的应用
技术领域
本发明属于固态电解质膜及固态锂离子电池技术领域，具体涉及一种阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜的制备方法及其在固态锂离子电池中的应用。
背景技术
更轻、更薄、更小的便携式设备市场需求的快速增长，推动了先进可靠的电化学储能技术的发展。柔性电子技术对于实现特殊的可移植性和适用于所有条件和所有环境的用途具有特殊的意义。随着柔性电子技术的迅猛发展，它们正在彻底改变人类社会和生活。但是就目前而言，无论是动力电池还是便携式设备，锂电池在能量密度方面正逐渐接近理论极限，从而阻碍了设备性能的进一步提高。因此，探索安全的、绿色的、高能量密度的锂离子电池成为目前迫切的研究目标。同时，随着社会的发展以及国家对于对于新能源汽车的大力倡导，新能源汽车的市场发展步伐日益加快。其中电动汽车的应用中，迫切需求能量密度大的储能设备，这一要求推动了世界范围内研究人员对锂电池的开发。当下电动汽车安全事故频频发生，因此具有高安全性能的固态电池引起了人们的广泛关注。
固态锂离子电池因其高的安全性以及高的能量密度而受到研究界的关注，其中固态电解质主要有机聚合物电解质和无机固态电解质，无机固态电解质的明显优势在于具有高的电化学窗口和较高的离子电导率，但是其较为突出的缺点为该类材料有较大的界面接触阻抗，并且机械性能较差，很难进行商业化应用。而有机聚合物电解质则弥补了无机固态电解质的缺点，其具有较低的界面阻抗和较好的柔韧性，但是电化学窗口较低。从目前固态电解质的研究来看，最主要的问题是保证较高电化学窗口的情况下，提高固态电解质离子电导率的同时改善电极与固态电解质的界面兼容性。针对上述问题，研究者在研究和设计固态电解质体系上则多选用聚合物与无机颗粒复合体系。因为这样的混合体系不仅可以使固态电解质具有较强的机械性能，而且具有有序的离子通道及较高的离子电导率。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜的制备方法及其在固态锂离子电池中的应用，该方法制得的固态电解质膜能够有效保证聚合物电解质的机械性能且其制得的固态锂离子电池具有较好的高压电性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜的制备方法，其特征在于具体过程为：将阵列式无机颗粒作为固体电解质的主要添加成分分散于有机溶剂中，再与聚合物共混，其中阵列式无机颗粒的加入量为聚合物质量的60％-200％，充分分散后再添加聚合物质量1％-30％的锂盐和聚合物质量1％-30％的塑化剂并搅拌混合均匀，然后将混合均匀的溶液在基底上成膜并真空烘干后制得阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜；
所述阵列式无机颗粒为阵列式锂镧锆氧、阵列式锂镧锆钽氧、阵列式磷酸锗铝锂、阵列式磷酸钛铝锂、阵列式二氧化硅或阵列式三氧化二铝中的一种或多种；
所述有机溶剂为乙腈、氮甲基吡咯烷酮、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或多种；
所述聚合物为PEO、PPC、PVDF或PVDF-HFP中的一种或多种；
所述锂盐为LiTFSI、LiClO4、LiNO3、LiCF3SO3、LiDFOB、LiBF4、LiFSI或LiPO2F2中的一种或多种；
所述塑化剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、聚碳酸酯、1,3-二甲基-4-氟吡唑四氟硼酸盐或离子液体中的一种或多种，其中离子液体为1-丙基-3-甲基咪唑三氟甲基三氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-丙基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐、1-己基-3-甲基吡啶六氟磷酸盐、N-丁基-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-异丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷甲磺酸盐或1-己基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或多种。
本发明所述的阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜在固态锂离子电池中的应用。
本发明所述的阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将常规正极材料、PEO、锂盐和导电碳材料按照质量97-80:1-4:1-6:1-10的比例加入NMP调成均匀的浆料，再将浆料涂覆在集流体上制得正极极片，将制得的正极极片与常规负极极片以及上述制得的阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜装配成固态锂离子电池。
本发明所述的阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将常规正极材料、PPC、锂盐和导电碳材料按照质量97-80:1-4:1-6:1-10的比例加入NMP调成均匀的浆料，再将浆料涂覆在集流体上制得正极极片，将制得的正极极片与常规负极极片以及上述制得的阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜装配成固态锂离子电池。
本发明所述的阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将常规正极材料、PVDF-HFP、锂盐和导电碳材料按照质量97-80:1-4:1-6:1-10的比例加入NMP调成均匀的浆料，将浆料涂覆在集流体上制得正极极片，将制得的正极极片与常规负极极片以及上述制得的阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜装配成固态锂离子电池。
本发明所述的阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将常规正极材料、PVDF、锂盐和导电碳材料按照质量比97-80:1-4:1-6:1-10的比例加入NMP调成均匀的浆料，再将浆料涂覆在集流体上制得正极极片，将制得的正极极片与常规负极极片以及上述制得的阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜装配成固态锂离子电池。
本发明选择合适的复合体系能够充分发挥固态电解质的绝对优势，不仅展现出较强的机械性能，而且也保证该固态电解质膜构成的固态锂离子电池具有较好的高压电性能；将阵列式无机颗粒作为填充可以有效改善固态电解质膜的电导率，从而有效的提高固态锂离子电池的循环性能。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将PEO、LiTFSI、LiCF3SO3和阵列式氧化铝或阵列式二氧化硅按照质量比为100:5:5:60的比例分散于适量氮甲基吡咯烷酮或乙酸乙酯中配制成溶液并搅拌过夜，再将混合均匀的溶液在基底上成膜并烘干后制得阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜。正极选取磷酸铁锂，三元材料以及其它常用正极材料；负极选取锂、石墨、硅碳以及其它常用负极。将60℃真空烘干后的阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜放置于正极与负极之间并压制得到固态锂离子电池。
实施例2
将PPC、LiFSI、LiDFOB和阵列式锂镧锆钽氧按照质量100:27:3:100的比例分散于适量的乙腈中配制成溶液并搅拌过夜，再将混合均匀的溶液在基底上成膜并烘干后制得阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜。固态锂离子电池制作部分同于实施例1。
实施例3
将PVDF-HFP、LiClO4、LiNO3、阵列式锂镧锆氧、阵列式磷酸钛铝锂和离子液体比如：1-己基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐按照质量100:18:2:90:20:20比例分散于适量丙酮或N,N-二甲基甲酰胺中配制成溶液并搅拌过夜，再将混合均匀的溶液在基底上成膜并烘干后制得阵列式无机纳米颗粒固态聚合物电解质膜。固态锂离子电池制作部分同于实施例1。
实施例4
将PVDF、LiBF4、LiPO2F2、LiTFSI、阵列式磷酸锗铝锂和酯类化合物比如：碳酸乙烯酯按照质量比为100:2:2:26:200:10的比例分散于二甲基亚砜中配制成溶液并搅拌过夜，再将混合均匀的溶液在基底上成膜并烘干后制得阵列式无机纳米颗粒固态聚合物电解质膜。固态锂离子电池制作部分同于实施例1。
表1为实施例1-4制得的阵列式无机纳米颗粒固态聚合物电解质膜在不同温度下的离子电导率。
表1(单位：S/cm)
20℃ 40℃ 60℃
实施例1 6.5×10<sup>-6</sup> 5.87×10<sup>-5</sup> 5.6×10<sup>-4</sup>
实施例2 7.78×10<sup>-5</sup> 3.21×10<sup>-4</sup> 8.9×10<sup>-4</sup>
实施例3 3.65×10<sup>-4</sup> 5.65×10<sup>-4</sup> 8.12×10<sup>-4</sup>
实施例4 7.96×10<sup>-4</sup> 9.05×10<sup>-4</sup> 1.78×10<sup>-3</sup>
实施例1-4中的阵列式无机纳米颗粒固态聚合物电解质膜切成1mm*20mm的长条，根据GB/T 1040.1-2006<塑料拉伸性能的测定>进行拉伸性能测试。具体测试过程为实验中使用济南天辰试验机制造有限公司WDW-01G万能拉力机，室温测试，夹头间标距100mm，拉伸速率200mm·min-1。测试结果如表2所示。
表2为实施例1-4制得的阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜的机械强度。
表2
机械强度(MPa)
实施例1 12
实施例2 8
实施例3 16
实施例4 20
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (6)

1.阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜的制备方法，其特征在于具体过程为：将阵列式无机颗粒作为固体电解质的主要添加成分分散于有机溶剂中，再与聚合物共混，其中阵列式无机颗粒的加入量为聚合物质量的60%-200%，充分分散后再添加聚合物质量1%-30%的锂盐和聚合物质量1%-30%的塑化剂并搅拌混合均匀，然后将混合均匀的溶液在基底上成膜并真空烘干后制得阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜；
所述阵列式无机颗粒为阵列式锂镧锆氧、阵列式锂镧锆钽氧、阵列式磷酸锗铝锂、阵列式磷酸钛铝锂、阵列式二氧化硅或阵列式三氧化二铝中的一种或多种；
所述有机溶剂为乙腈、氮甲基吡咯烷酮、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或多种；
所述聚合物为PEO、PPC、PVDF或PVDF-HFP中的一种或多种；
所述锂盐为LiTFSI、LiClO4、LiNO3、LiCF3SO3、LiDFOB、LiBF4、LiFSI或LiPO2F2中的一种或多种；
所述塑化剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、聚碳酸酯、1,3-二甲基-4-氟吡唑四氟硼酸盐或离子液体中的一种或多种，其中离子液体为1-丙基-3-甲基咪唑三氟甲基三氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-丙基-1-甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐、1-己基-3-甲基吡啶六氟磷酸盐、N-丁基-甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-异丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷甲磺酸盐或1-己基-3-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法制得的阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜在固态锂离子电池中的应用。
3.根据权利要求2所述的阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将常规正极材料、PEO、锂盐和导电碳材料按照质量97-80:1-4:1-6:1-10的比例加入NMP调成均匀的浆料，再将浆料涂覆在集流体上制得正极极片，将制得的正极极片与常规负极极片以及上述制得的阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜装配成固态锂离子电池。
4.根据权利要求2所述的阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将常规正极材料、PPC、锂盐和导电碳材料按照质量97-80:1-4:1-6:1-10的比例加入NMP调成均匀的浆料，再将浆料涂覆在集流体上制得正极极片，将制得的正极极片与常规负极极片以及上述制得的阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜装配成固态锂离子电池。
5.根据权利要求2所述的阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将常规正极材料、PVDF-HFP、锂盐和导电碳材料按照质量97-80:1-4:1-6:1-10的比例加入NMP调成均匀的浆料，将浆料涂覆在集流体上制得正极极片，将制得的正极极片与常规负极极片以及上述制得的阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜装配成固态锂离子电池。
6.根据权利要求2所述的阵列式无机颗粒参与的固态电解质膜在固态锂离子电池中的应用，其特征在于具体过程为：将常规正极材料、PVDF、锂盐和导电碳材料按照质量比97-80:1-4:1-6:1-10的比例加入NMP调成均匀的浆料，再将浆料涂覆在集流体上制得正极极片，将制得的正极极片与常规负极极片以及上述制得的阵列式无机颗粒固态聚合物电解质膜装配成固态锂离子电池。
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