CN111349785A - 一种再生铜萃取剂的制备方法及其生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种再生铜萃取剂的制备方法及其生产装置，该方法为将降解后的铜萃取剂与再生剂混合，获得第一混合溶液，之后，向第一混合溶液中加入液碱，控制反应体系的pH值和温度进行断键重接反应，获得第二混合溶液，之后，采用稀硫酸进行酸洗，最后，澄清分相，收集有机相为再生铜萃取剂；这样，本发明通过控制降解后的铜萃取剂与再生剂的比例，控制加入液碱的比例，并且控制反应体系的pH值以及反应温度，使降解后的铜萃取剂的断裂的C＝N肟键重新连接，从而获得再生铜萃取剂，使电积钴工艺中的铜萃取剂进行循环利用，减少了铜萃取剂的消耗，大大降低了成本。
Description
技术领域
本发明属于铜萃取剂的制备技术领域，具体涉及一种再生铜萃取剂的制备方法及其生产装置。
背景技术
在电积钴工艺中通常采用萃取工艺进行除杂，一般采用铜萃取剂，而萃取除杂工艺中需消耗大量的铜萃取剂，每吨铜达到了20公斤以上，并且还产生大量的有机废弃物。铜萃取剂消耗的主要途径是降解，由于萃取剂不断降解，为了保证萃取剂的萃取能力，就必须不断的补充新鲜的萃取剂，这样就造成了萃取剂的大量消耗，而萃取剂的不断加入还使萃取剂粘度越来越大，粘度越大，萃取过程中分相时间就越长及分相越困难，使得有机流量受限及夹带严重，传统的处理方法只有用白土吸附处理，但是白土吸附处理方法只能吸附有限的夹杂在萃取当中固体小颗粒等，对降低萃取剂粘度及提高萃取剂浓度几乎没有作用，等粘度到了一定程度后，整个萃取槽中的有机就必须报废，且报废有机只能作为危险废物处理。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种再生铜萃取剂的制备方法及其生产装置。
本发明实施例提供一种再生铜萃取剂的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集降解后的铜萃取剂，将所述降解后的铜萃取剂与再生剂混合，获得第一混合溶液；
步骤2，对所述步骤1获得的第一混合溶液进行搅拌，在搅拌状态下向所述第一混合溶液中加入液碱，控制反应体系的pH值和温度进行断键重接反应，获得第二混合溶液；
步骤3，采用稀硫酸对所述步骤2获得的第二混合溶液进行酸洗，获得第三混合溶液；
步骤4，将所述步骤3获得的第三混合溶液置于澄清分离室进行澄清分相，收集有机相为再生铜萃取剂。
上述方案中，所述步骤1中降解后的铜萃取剂与再生剂的体积比为5:1～10:1。
上述方案中，所述步骤1中再生剂为盐酸羟胺溶液，所述盐酸羟胺溶液的质量百分比为20％。
上述方案中，所述步骤2中第一混合溶液与液碱的体积比为5:1～10:1，液碱的质量百分比为32％。
上述方案中，所述步骤2中反应体系的pH值为8～9。
上述方案中，所述步骤2中断键重接反应的反应温度为35℃～40℃。
上述方案中，所述步骤3中稀硫酸的质量百分比为10％。
本发明实施例还提供一种生产再生铜萃取剂的装置，包括第一混合室、第二混合室、第三混合室、澄清分离室，所述第一混合室的上侧设置出料口，所述第二混合室的下侧和上侧分别设置进料口和出料口，所述第三混合室的下侧和上侧分别设置进料口和出料口，所述澄清分离室的下侧设置进料口，所述第一混合室、第二混合室、第三混合室、澄清分离室依次连接，所述第一混合室、第二混合室、第三混合室均设置有搅拌桨，所述第一混合室设置有有机进料管和再生剂进料管，所述第二混合室设置有液碱进入管，所述第三混合室设置有稀硫酸进料管。
上述方案中，所述澄清分离室内设置第一隔板和第二隔板，所述第一隔板和第二隔板将澄清分离室分隔为有机相腔室、溢流通道和水相腔室，所述有机相腔室的上侧设置有有机相出口，所述水相腔室的下侧设置有水相出口；所述第一隔板的上侧固定在澄清分离室的顶壁上，下侧与所述澄清分离室的底壁之间具有间隙，所述第二隔板的下侧固定在澄清分离室的底壁上，上侧与所述澄清分离室的顶壁之间具有间隙。
上述方案中，所述第一混合室还设置有超声器。
与现有技术相比，本发明通过控制降解后的铜萃取剂与再生剂的比例，控制加入液碱的比例，并且控制反应体系的pH值以及反应温度，使降解后的铜萃取剂的断裂的C＝N肟键重新连接，从而获得再生铜萃取剂，使电积钴工艺中的铜萃取剂进行循环利用，减少了铜萃取剂的消耗，大大降低了成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种生产再生铜萃取剂的装置的俯视图；
图2为图1的A-A向剖视图。
附图标记如下：
1——第一混合室、11——有机进料管、12——再生剂进料管、13——超声器、2——第二混合室、21——液碱进入管、3——第三混合室、31——稀硫酸进料管、4——澄清分离室、41——第一隔板、42——第二隔板、43——有机相腔室、431——有机相出口、44——溢流通道、45——水相腔室、451——水相出口、5——搅拌桨。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种生产再生铜萃取剂的装置，参考图1和2，包括第一混合室1、第二混合室2、第三混合室3、澄清分离室4，所述第一混合室1、第二混合室2、第三混合室3、澄清分离室4依次连接。
第一混合室1与第二混合室2相邻的隔板的上侧设置出料口，第二混合室2与第一混合室1相邻的隔板的下侧设置进料口，第一混合室1与第二混合室2相邻的隔板之间形成溶液通道，用于降解后的铜萃取剂与再生剂混合后形成的第一混合溶液溢流入第二混合室2。
第一混合室1的下侧设置有有机进料管11和再生剂进料管12，有机进料管11用于加入降解后的铜萃取剂，再生剂进料管12用于加入再生剂，第一混合室1用于降解后的铜萃取剂和再生剂的混合。
第一混合室1还设置有超声器13，超声器13能够使降解后的铜萃取剂和再生剂的混合均匀。
第二混合室2与第三混合室3相邻的隔板的上侧设置出料口，第三混合室3与第二混合室2相邻的隔板的下侧设置进料口，第二混合室2与第三混合室3相邻的隔板之间形成溶液通道，用于断键重接反应后获得第二混合溶液溢流入第三混合室3。
第二混合室2的下侧还设置有液碱进入管21，用于向第一混合溶液中加入液碱，第二混合室2用于段键重接反应。
液碱进入管21包括管体和阀门，管体插入第二混合室2，管体上开设有多个液碱进口，一般设置12个，每个液碱进口的直径为12mm。
第三混合室3与澄清分离室4相邻的隔板的上侧设置出料口，澄清分离室4与第三混合室3相邻的隔板的下侧设置进料口，第三混合室3与澄清分离室4相邻的隔板之间形成溶液通道，用于酸洗后获得第三混合溶液溢流入澄清分离室4。
第三混合室3还设置有稀硫酸进料管31，用于酸洗。
稀硫酸进料管31包括管体和阀门，管体插入第三混合室3，管体上开设有多个稀硫酸进口，一般设置12个，每个稀硫酸进口的直径为12mm。
第一混合室1、第二混合室2、第三混合室3均设置有搅拌桨5。
澄清分离室4内设置第一隔板41和第二隔板42，第一隔板41和第二隔板42将澄清分离室4分隔为有机相腔室43、溢流通道44和水相腔室45，有机相腔室43的上侧设置有有机相出口431，所述水相腔室45的下侧设置有水相出口451；第一隔板41的上侧固定在澄清分离室4的顶壁上，下侧与澄清分离室4的底壁之间具有间隙，第二隔板42的下侧固定在澄清分离室4的底壁上，上侧与澄清分离室4的顶壁之间具有间隙，澄清之后的有机相通过有机相腔室43的上侧设置有有机相出口431流出，而水相通过第一隔板41下侧与澄清分离室4的底壁之间的间隙进入溢流通道44，再通过第二隔板42上侧与澄清分离室4的顶壁之间的间隙进入水相腔室45，最后沿水相腔室45的下侧设置有水相出口451流出。
铜萃取剂降解的原理主要是萃取剂中的C＝N肟键的断裂，由铜萃取剂起萃取作用的主要C＝N-OH上的H电离后形成C＝N-O-，其与Cu2+形成螯合物，达到萃取铜的目的。
因此，本发明实施例还提供一种再生铜萃取剂的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集降解后的铜萃取剂，将降解后的铜萃取剂和再生剂分别沿有机进料管11和再生剂进料管12同时加入第一混合室1，开启搅拌桨和超声器13，使降解后的铜萃取剂和再生剂混合均匀形成微滴，获得第一混合溶液；
再生剂为质量百分比为20％的盐酸羟胺溶液，降解后的铜萃取剂与再生剂的体积比为5:1～10:1。
步骤2，步骤1获得的第一混合溶液溢流到第二混合室2，对第一混合溶液进行搅拌，在搅拌状态下沿液碱进入管21向第一混合溶液中加入质量百分比为32％的液碱，第一混合溶液与液碱的体积比为5:1～10:1，控制反应体系的pH值为8～9，并在35℃～40℃的反应温度下进行断键重接反应，获得第二混合溶液；
步骤3，步骤2获得的第二混合溶液溢流到第三混合室3，沿稀硫酸进料管31向第二混合溶液中加入质量百分比为10％的稀硫酸，采用稀硫酸对第二混合溶液进行酸洗，获得第三混合溶液；
步骤4，步骤3获得的酸洗之后的第三混合溶液溢流到澄清分离室4，澄清之后的有机相通过有机相腔室43的上侧设置有有机相出口431流出，而水相通过第一隔板41下侧与澄清分离室4的底壁之间的间隙进入溢流通道44，再通过第二隔板42上侧与澄清分离室4的顶壁之间的间隙进入水相腔室45，最后沿水相腔室45的下侧设置有水相出口451流出，收集有机相为再生铜萃取剂。
本发明通过控制降解后的铜萃取剂与再生剂的比例，控制加入液碱的比例，并且控制反应体系的pH值以及反应温度，使降解后的铜萃取剂的断裂的C＝N肟键重新连接，从而获得再生铜萃取剂，使电积钴工艺中的铜萃取剂进行循环利用，减少了铜萃取剂的消耗，大大降低了成本。
实施例1
本发明实施例1提供一种再生铜萃取剂的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集降解后的铜萃取剂，将降解后的铜萃取剂和质量百分比为20％的盐酸羟胺溶液分别沿有机进料管11和再生剂进料管12同时加入第一混合室1，降解后的铜萃取剂与盐酸羟胺溶液的体积比为5:1，开启搅拌桨和超声器13，使降解后的铜萃取剂和再生剂混合均匀形成微滴，获得第一混合溶液；
步骤2，步骤1获得的第一混合溶液溢流到第二混合室2，对第一混合溶液进行搅拌，在搅拌状态下沿液碱进入管21向第一混合溶液中加入质量百分比为32％的液碱，第一混合溶液与液碱的体积比为5:1，控制反应体系的pH值为8～9，并在38℃的反应温度下进行断键重接反应，获得第二混合溶液；
步骤3，步骤2获得的第二混合溶液溢流到第三混合室3，沿稀硫酸进料管31向第二混合溶液中加入质量百分比为10％的稀硫酸，采用稀硫酸对第二混合溶液进行酸洗，获得第三混合溶液；
步骤4，步骤3获得的酸洗之后的第三混合溶液溢流到澄清分离室4，澄清之后的有机相通过有机相腔室43的上侧设置有有机相出口431流出，而水相通过第一隔板41下侧与澄清分离室4的底壁之间的间隙进入溢流通道44，再通过第二隔板42上侧与澄清分离室4的顶壁之间的间隙进入水相腔室45，最后沿水相腔室45的下侧设置有水相出口451流出，收集有机相为再生铜萃取剂。
实施例2
本发明实施例2提供一种再生铜萃取剂的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集降解后的铜萃取剂，将降解后的铜萃取剂和质量百分比为20％的盐酸羟胺溶液分别沿有机进料管11和再生剂进料管12同时加入第一混合室1，降解后的铜萃取剂与盐酸羟胺溶液的体积比为8:1，开启搅拌桨和超声器13，使降解后的铜萃取剂和再生剂混合均匀形成微滴，获得第一混合溶液；
步骤2，步骤1获得的第一混合溶液溢流到第二混合室2，对第一混合溶液进行搅拌，在搅拌状态下沿液碱进入管21向第一混合溶液中加入质量百分比为32％的液碱，第一混合溶液与液碱的体积比为8:1，控制反应体系的pH值为8～9，并在38℃的反应温度下进行断键重接反应，获得第二混合溶液；
步骤3，步骤2获得的第二混合溶液溢流到第三混合室3，沿稀硫酸进料管31向第二混合溶液中加入质量百分比为10％的稀硫酸，采用稀硫酸对第二混合溶液进行酸洗，获得第三混合溶液；
步骤4，步骤3获得的酸洗之后的第三混合溶液溢流到澄清分离室4，澄清之后的有机相通过有机相腔室43的上侧设置有有机相出口431流出，而水相通过第一隔板41下侧与澄清分离室4的底壁之间的间隙进入溢流通道44，再通过第二隔板42上侧与澄清分离室4的顶壁之间的间隙进入水相腔室45，最后沿水相腔室45的下侧设置有水相出口451流出，收集有机相为再生铜萃取剂。
实施例3
本发明实施例3提供一种再生铜萃取剂的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集降解后的铜萃取剂，将降解后的铜萃取剂和质量百分比为20％的盐酸羟胺溶液分别沿有机进料管11和再生剂进料管12同时加入第一混合室1，降解后的铜萃取剂与盐酸羟胺溶液的体积比为10:1，开启搅拌桨和超声器13，使降解后的铜萃取剂和再生剂混合均匀形成微滴，获得第一混合溶液；
步骤2，步骤1获得的第一混合溶液溢流到第二混合室2，对第一混合溶液进行搅拌，在搅拌状态下沿液碱进入管21向第一混合溶液中加入质量百分比为32％的液碱，第一混合溶液与液碱的体积比为10:1，控制反应体系的pH值为8～9，并在38℃的反应温度下进行断键重接反应，获得第二混合溶液；
步骤3，步骤2获得的第二混合溶液溢流到第三混合室3，沿稀硫酸进料管31向第二混合溶液中加入质量百分比为10％的稀硫酸，采用稀硫酸对第二混合溶液进行酸洗，获得第三混合溶液；
步骤4，步骤3获得的酸洗之后的第三混合溶液溢流到澄清分离室4，澄清之后的有机相通过有机相腔室43的上侧设置有有机相出口431流出，而水相通过第一隔板41下侧与澄清分离室4的底壁之间的间隙进入溢流通道44，再通过第二隔板42上侧与澄清分离室4的顶壁之间的间隙进入水相腔室45，最后沿水相腔室45的下侧设置有水相出口451流出，收集有机相为再生铜萃取剂。
实施例4
本发明实施例4提供一种再生铜萃取剂的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集降解后的铜萃取剂，将降解后的铜萃取剂和质量百分比为20％的盐酸羟胺溶液分别沿有机进料管11和再生剂进料管12同时加入第一混合室1，降解后的铜萃取剂与盐酸羟胺溶液的体积比为7:1，开启搅拌桨和超声器13，使降解后的铜萃取剂和再生剂混合均匀形成微滴，获得第一混合溶液；
步骤2，步骤1获得的第一混合溶液溢流到第二混合室2，对第一混合溶液进行搅拌，在搅拌状态下沿液碱进入管21向第一混合溶液中加入质量百分比为32％的液碱，第一混合溶液与液碱的体积比为8:1，控制反应体系的pH值为8～9，并在35℃的反应温度下进行断键重接反应，获得第二混合溶液；
步骤3，步骤2获得的第二混合溶液溢流到第三混合室3，沿稀硫酸进料管31向第二混合溶液中加入质量百分比为10％的稀硫酸，采用稀硫酸对第二混合溶液进行酸洗，获得第三混合溶液；
步骤4，步骤3获得的酸洗之后的第三混合溶液溢流到澄清分离室4，澄清之后的有机相通过有机相腔室43的上侧设置有有机相出口431流出，而水相通过第一隔板41下侧与澄清分离室4的底壁之间的间隙进入溢流通道44，再通过第二隔板42上侧与澄清分离室4的顶壁之间的间隙进入水相腔室45，最后沿水相腔室45的下侧设置有水相出口451流出，收集有机相为再生铜萃取剂。
实施例5
本发明实施例5提供一种再生铜萃取剂的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集降解后的铜萃取剂，将降解后的铜萃取剂和质量百分比为20％的盐酸羟胺溶液分别沿有机进料管11和再生剂进料管12同时加入第一混合室1，降解后的铜萃取剂与盐酸羟胺溶液的体积比为7:1，开启搅拌桨和超声器13，使降解后的铜萃取剂和再生剂混合均匀形成微滴，获得第一混合溶液；
步骤2，步骤1获得的第一混合溶液溢流到第二混合室2，对第一混合溶液进行搅拌，在搅拌状态下沿液碱进入管21向第一混合溶液中加入质量百分比为32％的液碱，第一混合溶液与液碱的体积比为8:1，控制反应体系的pH值为8～9，并在37℃的反应温度下进行断键重接反应，获得第二混合溶液；
步骤3，步骤2获得的第二混合溶液溢流到第三混合室3，沿稀硫酸进料管31向第二混合溶液中加入质量百分比为10％的稀硫酸，采用稀硫酸对第二混合溶液进行酸洗，获得第三混合溶液；
步骤4，步骤3获得的酸洗之后的第三混合溶液溢流到澄清分离室4，澄清之后的有机相通过有机相腔室43的上侧设置有有机相出口431流出，而水相通过第一隔板41下侧与澄清分离室4的底壁之间的间隙进入溢流通道44，再通过第二隔板42上侧与澄清分离室4的顶壁之间的间隙进入水相腔室45，最后沿水相腔室45的下侧设置有水相出口451流出，收集有机相为再生铜萃取剂。
实施例6
本发明实施例6提供一种再生铜萃取剂的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集降解后的铜萃取剂，将降解后的铜萃取剂和质量百分比为20％的盐酸羟胺溶液分别沿有机进料管11和再生剂进料管12同时加入第一混合室1，降解后的铜萃取剂与盐酸羟胺溶液的体积比为7:1，开启搅拌桨和超声器13，使降解后的铜萃取剂和再生剂混合均匀形成微滴，获得第一混合溶液；
步骤2，步骤1获得的第一混合溶液溢流到第二混合室2，对第一混合溶液进行搅拌，在搅拌状态下沿液碱进入管21向第一混合溶液中加入质量百分比为32％的液碱，第一混合溶液与液碱的体积比为8:1，控制反应体系的pH值为8～9，并在40℃的反应温度下进行断键重接反应，获得第二混合溶液；
步骤3，步骤2获得的第二混合溶液溢流到第三混合室3，沿稀硫酸进料管31向第二混合溶液中加入质量百分比为10％的稀硫酸，采用稀硫酸对第二混合溶液进行酸洗，获得第三混合溶液；
步骤4，步骤3获得的酸洗之后的第三混合溶液溢流到澄清分离室4，澄清之后的有机相通过有机相腔室43的上侧设置有有机相出口431流出，而水相通过第一隔板41下侧与澄清分离室4的底壁之间的间隙进入溢流通道44，再通过第二隔板42上侧与澄清分离室4的顶壁之间的间隙进入水相腔室45，最后沿水相腔室45的下侧设置有水相出口451流出，收集有机相为再生铜萃取剂。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种再生铜萃取剂的制备方法，其特征在于，其方法通过以下步骤实施：
步骤1，收集降解后的铜萃取剂，将所述降解后的铜萃取剂与再生剂混合，获得第一混合溶液；
步骤2，对所述步骤1获得的第一混合溶液进行搅拌，在搅拌状态下向所述第一混合溶液中加入液碱，控制反应体系的pH值和温度进行断键重接反应，获得第二混合溶液；
步骤3，采用稀硫酸对所述步骤2获得的第二混合溶液进行酸洗，获得第三混合溶液；
步骤4，将所述步骤3获得的第三混合溶液置于澄清分离室进行澄清分相，收集有机相为再生铜萃取剂。
2.根据权利要求1所述的一种再生铜萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中降解后的铜萃取剂与再生剂的体积比为5:1～10:1。
3.根据权利要求2所述的一种再生铜萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中再生剂为盐酸羟胺溶液，所述盐酸羟胺溶液的质量百分比为20％。
4.根据权利要求3所述的一种再生铜萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中第一混合溶液与液碱的体积比为5:1～10:1，液碱的质量百分比为32％。
5.根据权利要求4所述的一种再生铜萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中反应体系的pH值为8～9。
6.根据权利要求5所述的一种再生铜萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中断键重接反应的反应温度为35℃～40℃。
7.根据权利要求6所述的一种再生铜萃取剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中稀硫酸的质量百分比为10％。
8.一种生产再生铜萃取剂的装置，其特征在于，包括第一混合室、第二混合室、第三混合室、澄清分离室，所述第一混合室的上侧设置出料口，所述第二混合室的下侧和上侧分别设置进料口和出料口，所述第三混合室的下侧和上侧分别设置进料口和出料口，所述澄清分离室的下侧设置进料口，所述第一混合室、第二混合室、第三混合室、澄清分离室依次连接，所述第一混合室、第二混合室、第三混合室均设置有搅拌桨，所述第一混合室设置有有机进料管和再生剂进料管，所述第二混合室设置有液碱进入管，所述第三混合室设置有稀硫酸进料管。
9.根据权利要求8所述的一种生产再生铜萃取剂的装置，其特征在于，所述澄清分离室内设置第一隔板和第二隔板，所述第一隔板和第二隔板将澄清分离室分隔为有机相腔室、溢流通道和水相腔室，所述有机相腔室的上侧设置有有机相出口，所述水相腔室的下侧设置有水相出口；所述第一隔板的上侧固定在澄清分离室的顶壁上，下侧与所述澄清分离室的底壁之间具有间隙，所述第二隔板的下侧固定在澄清分离室的底壁上，上侧与所述澄清分离室的顶壁之间具有间隙。
10.根据权利要求8或9所述的一种生产再生铜萃取剂的装置，其特征在于，所述第一混合室还设置有超声器。
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