CN112760482A - 一种p204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法冶金技术领域,公开了一种P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法,对萃取后的P204负载有机相进行洗涤,所述洗涤包括一次洗涤和二次洗涤;在所述一次洗涤过程中和所述二次洗涤过程中均向所述P204负载有机相中加入水和盐酸;在一次洗涤过程中,水的流量为V1,盐酸的流量为V2;在二次洗涤过程中,水的流量为V1’,盐酸的流量为V2’;其中,V1:V2=(8~12):1,V1’:V2’=(4~6):1。本发明的方法能够减少有机相中夹带的硫酸根,进而避免在洗涤段发生硫酸根与Ca2+结合的问题,防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度,从而减少硫酸钙沉淀析出。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法。
背景技术
随着电动汽车的快速发展,三元电池材料的研究与生产也得到了突飞猛进的提升,高纯度镍钴金属需求量大幅增加,为满足三元电池材料需求,钴、镍的萃取提纯技术被大力发展。
现有的从富含钴镍的硫酸溶液中提纯富集钴、镍的工艺流程包括:首先通过针铁矿法除铁,然后用P204萃取除杂,反萃取等。在进行P204萃取除杂过程中,需要对萃取后的P204有机相进行洗涤。废水中的F-管控更加严格,基于此P204萃取除杂之前不能再用NaF除饱和状态的Ca2+,那么更多的Ca2+离子将会被引入到萃取过程,进入到P204有机相。在P204萃取除杂过程中的洗涤阶段,反洗下来的Ca2+与SO4 2-结合,以硫酸钙沉淀的形式在萃取槽底部沉积,随着时间的推移,硫酸钙结晶会越积越多、越厚、越硬,导致搅拌桨、萃取箱堰口、管口、澄清室内被硫酸钙结晶堵塞,需要耗费大量人力清理、铲除,影响萃取效率。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法,该方法能够减少有机相中夹带的硫酸根,进而避免在洗涤段发生硫酸根与Ca2+结合的问题,防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度,从而减少硫酸钙沉淀析出。
一种P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法,对萃取后的P204负载有机相进行洗涤,所述洗涤包括一次洗涤和二次洗涤;在所述一次洗涤过程中和所述二次洗涤过程中均向所述P204负载有机相中加入水和盐酸;
在所述一次洗涤过程中,所述水的流量为V1,所述盐酸的流量为V2;
在所述二次洗涤过程中,所述水的流量为V1’,所述盐酸的流量为V2’;
其中,V1:V2=(8~12):1,V1’:V2’=(4~6):1。。
优选的,所述V1与所述V2的关系为V1:V2=10:1。
优选的,所述V1’与所述V2’的关系为V1’:V2’=5:1。
优选的,其特征在于,所述盐酸的浓度为4mol/L~6mol/L。
优选的,其特征在于,在所述混合-澄清箱中对P204负载有机相分别依次进行所述一次洗涤和所述二次洗涤;经过两次洗涤后的洗液分别输送进洗涤后液中转槽中。
优选的,在所述一次洗涤和所述二次洗涤过程中,所述P204负载有机相与水、盐酸的混合时间均为4min~6min。
与现有技术相比,采用上述方案本发明的有益效果为:
将传统的P204萃取除杂过程中的洗涤段分割成一次洗涤和二次洗涤,通过控制一次洗涤和二次洗涤过程中的水的流量,盐酸的流量,及每次洗涤过程中的水与盐酸的流量比,实现在一次洗涤过程中就将P204有机相中夹带的硫酸根离子洗出的目的,进而避免在整个洗涤过程中发生硫酸根与Ca2+结合的问题,防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度,从而减少硫酸钙沉淀析出。
附图说明
图1本发明实施例P204萃取除杂过程的流程图;
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本实施例提供一种P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法,对萃取后的P204负载有机相进行洗涤,如图1所示,洗涤包括一次洗涤和二次洗涤;在一次洗涤过程中和二次洗涤过程中均向P204负载有机相中加入水和盐酸;
在一次洗涤过程中,水的流量为V1,盐酸的流量为V2;
在二次洗涤过程中,水的流量为V1’,盐酸的流量为V2’;
其中,V1:V2=(8~12):1,V1’:V2’=(4~6):1。
本实施例将传统的P204萃取除杂过程中的洗涤段分割成一次洗涤和二次洗涤,通过控制控制一次洗涤和二次洗涤过程中的水的流量,盐酸的流量,及每次洗涤过程中的水与盐酸的流量比,实现在一次洗涤过程中就将P204负载有机相中夹带的硫酸根离子洗出的目的,进而避免在整个洗涤过程中发生硫酸根与Ca2+结合的问题,防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度,从而减少硫酸钙沉淀析出。
在具体实施例中,V1与V2的关系优选为V1:V2=10:1;
在具体实施例中,V1’与V2’的关系优选为V1’:V2’=5:1;
这样能够确保经过一次洗涤后的P204负载有机相中夹带的硫酸根离子即使与洗涤下来的钙离子结合,也能进一步的防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度,从而减少硫酸钙沉淀析出。
在具体实施例中,盐酸的浓度为4mol/L~6mol/L,这样能够在确保产品主含量浓度的同时,方便盐酸的配制。
在本实施例中,盐酸浓度可以为5mol/L。
在具体实施例中,在混合-澄清箱中对P204负载有机相分别依次进行一次洗涤和所述二次洗涤;经过两次洗涤后的洗液分别输送进洗涤后液中转槽中。
被中转槽收集的水相,可以用于其他用途,因为水相为含有盐酸,所以其 pH较小,可以返回钴镍浸出体系,充当酸使用,起到节约用水的目的。
本实施例将混合-澄清箱式萃取过程中的洗涤段分为一次洗涤段和二次洗涤段,分别在一次洗涤段和二次洗涤段按比例加入盐酸和纯水,经过充分混合、澄清后两次洗涤后液分别排入洗涤后液中转槽,该方法减少有机相中夹带的硫酸根进入洗涤段,在一次洗涤中洗掉有机相中夹带硫酸根,在二次洗涤中杜绝水相硫酸根引入,防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度,从而减少硫酸钙沉淀析出。
在具体实施例中,在一次洗涤和二次洗涤过程中,P204负载有机相与水、盐酸的混合时间均为4min~6min,既能够确保P204负载有机相与水、盐酸充分混合,又能够节省时间。
以下结合具体实施例说明本发明的方法:
如图1所示,在P204萃取除杂过程前,先用氢氧化钠对P204进行皂化,然后将含有硫酸镍或硫酸钴的浸出液过P204线进行萃取,得到P204负载有机相(其中含有的杂质有钙离子、铜离子、锰离子、锌离子等金属离子,还不可避免的夹带有硫酸根离子);
其次,对P204负载有机相进行一次洗涤,在一次洗涤过程中加入盐酸流量为20L/h、纯水流量为80L/h,经过一次洗涤后得到一次洗液中含有Ca2+0.5g/L、 SO4 2-5g/L,pH为3.5;
随后,再对经过一次洗涤后的P204负载有机相进行二次洗涤,在二次洗涤过程中加入盐酸流量为100L/h、纯水流量为400L/h,经过二次洗涤后得到二次洗液中含有的Ca2+3g/L、SO4 2-0.005g/L,pH为3.5;
最后,将经过二次洗涤后的P204负载有机相进行反萃。
通过本实施例可知,在一次洗涤过程中,P204负载有机相中的大量SO4 2-被洗出,从而导致二次洗涤过程中的二次洗液中的SO4 2-的浓度较低,进而防止在洗涤过程中硫酸钙达到饱和浓度,从而减少硫酸钙沉淀析出。
此外,本实施例中的,经过两次洗涤后的水相分别输送进洗涤后液中转槽中,洗涤后液中转槽中的水相输送至浸出体系回用,得到硫酸镍或硫酸钴的浸出液。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法,对萃取后的P204负载有机相进行洗涤,其特征在于,所述洗涤包括一次洗涤和二次洗涤;在所述一次洗涤过程中和所述二次洗涤过程中均向所述P204负载有机相中加入水和盐酸;
在所述一次洗涤过程中,所述水的流量为V1,所述盐酸的流量为V2;
在所述二次洗涤过程中,所述水的流量为V1’,所述盐酸的流量为V2’;
其中,V1:V2=(8~12):1,V1’:V2’=(4~6):1。
2.如权利要求1所述的P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法,其特征在于,所述V1与所述V2的关系为V1:V2=10:1。
3.如权利要求1所述的P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法,其特征在于,所述V1’与所述V2’的关系为V1’:V2’=5:1。
4.如权利要求1-3任一项所述的P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为4mol/L~6mol/L。
5.如权利要求1-3任一项所述的P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法,其特征在于,在所述混合-澄清箱中对P204负载有机相分别依次进行所述一次洗涤和所述二次洗涤;经过两次洗涤后的洗液分别输送进洗涤后液中转槽中。
6.如权利要求5所述的P204萃取除杂过程中减少硫酸钙沉积的方法,其特征在于,在所述一次洗涤和所述二次洗涤过程中,所述P204负载有机相与水、盐酸的混合时间均为4min~6min。
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