CN111349005A - 草酸盐材料、制备方法、用途、锂离子电池正极材料及锂离子电池 - Google Patents
草酸盐材料、制备方法、用途、锂离子电池正极材料及锂离子电池 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于二次电池技术领域，涉及一种草酸盐材料、制备方法、用途、锂离子电池正极材料及锂离子电池。本发明的草酸盐材料，具有如下化学组成：Li2TMC4O8，其中，TM为正二价的过渡金属。该草酸盐材料为具有双电化学活性的聚阴离子型正极材料，可作为锂离子电池正极活性材料应用在锂离子电池中。相对于现有锂离子电池正极材料来说，本发明提供了一种安全性好、比容量高的正极材料的设计与制备方法。且该正极活性材料的合成方法方便、快捷、安全，所有材料均廉价易得，对于优化电池材料的合成工艺、降低电极材料的制作成本具有重要作用。
Description
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，具体而言，涉及一种草酸盐材料、制备方法、用途、锂离子电池正极材料及锂离子电池。
背景技术
二次电池也可称为可充电电池，是一种可重复充放电、多次使用的电池。相比于不可重复使用的一次电池，二次电池具有使用成本低、对环境污染小的优点。目前，主要的二次电池技术包括铅酸电池、镍铬电池、镍氢电池、锂离子电池等。其中，锂离子电池的应用最为广泛，它是手机、笔记本电脑、数码相机等便携式电子设备的主要能源供给方式。锂离子电池的核心组成部件通常包含正极、负极和电解液，通过发生在正极、负极与电解液界面上的离子传输与电子传输相分离的氧化还原反应来实现电能存储与释放。传统锂离子电池的正极通常以过渡金属氧化物(LiCoO2、LiNixMnyCo1－x－yO2、LiMn2O4)组成。这些氧化物在充电过程中易发生骨架结构坍塌，并在高电压下(＞4.3V)产气(氧气)，由此导致电池失效甚至爆炸等危险，稳定性和安全性较差。
目前，聚阴离子型正极材料因工作电压可调、稳定性和安全性高而广受关注，如磷酸亚铁锂(LiFePO4)、硫酸亚铁锂(Li2Fe(SO4)2)、硅酸亚铁锂(Li2FeSiO4)等，这些正极材料的稳定性优于现有的氧化物型正极材料，其电化学反应活性基于过渡金属的可变价态，例如，Fe2+/Fe3+氧化还原电对、Co2+/Co3+氧化还原电对、Mn2+/Mn3+氧化还原电对。然而，目前的聚阴离子型正极材料中的聚阴离子(酸根离子)作为非电化学活性成分，其引入增加了正极材料中的非活性质量，从而限制了正极材料及相应电池的容量和能量密度。因此，所期望的提供一种新型正极活性材料，能够克服当前的锂离子电池正极材料存在的电化学活性单一、非活性物质质量高的问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种草酸盐材料，能够克服上述问题或者至少部分地解决上述技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种上述草酸盐材料的制备方法，工艺简单、迅速、有效，成本低廉，环境友好。
本发明的第三目的在于提供一种上述草酸盐材料作为锂离子电池电极活性材料的用途。
本发明的第四目的在于提供一种锂离子电池正极材料，包括上述草酸盐材料。
本发明的第五目的在于提供一种锂离子电池，包括上述的锂离子电池正极材料。本发明的第六目的在于提供一种包含上述锂离子电池的电子装置、电动工具、电动车辆或电力储存系统。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
根据本发明的一个方面，本发明提供一种草酸盐材料，所述草酸盐材料具有如下化学组成：Li2TMC4O8，其中，TM为正二价的过渡金属。
作为进一步优选技术方案，所述过渡金属包括Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn中的至少一种，优选包括Fe、Mn、Co、Ni、Cu和Zn中的至少一种，进一步优选为Fe和/或Mn。
作为进一步优选技术方案，所述草酸盐材料为异质同构体，具有三维结构，晶系属于单斜晶系，空间群为P21/n。
作为进一步优选技术方案，所述草酸盐材料为草酸亚铁锂，分子式为Li2FeC4O8，属于单斜晶系，空间群为P21/n，分解温度为290～310℃，单胞参数为
α＝γ＝90°，β＝110.93(1)°，
Z＝4；
和/或，所述草酸盐材料为草酸锰锂，分子式为Li2MnC4O8，属于单斜晶系，空间群为P21/n，分解温度为300～320℃，单胞参数为
α＝γ＝90°，β＝110.699(7)°，
Z＝4。
根据本发明的另一个方面，本发明提供一种上述草酸盐材料的制备方法，将锂源、过渡金属源和草酸源混合，进行溶剂热反应，得到所述草酸盐材料。
作为进一步优选技术方案，所述过渡金属源包括过渡金属钛源、过渡金属钒源、过渡金属铬源、过渡金属锰源、过渡金属铁源、过渡金属钴源、过渡金属镍源、过渡金属铜源和过渡金属锌源中的至少一种；
优选地，所述过渡金属源包括过渡金属单质、过渡金属氧化物、过渡金属氢氧化物、过渡金属卤化物、过渡金属硫酸盐、过渡金属磷酸盐、过渡金属硝酸盐、过渡金属碳酸盐、过渡金属甲酸盐、过渡金属乙酸盐、过渡金属草酸盐、过渡金属铵盐、过渡金属酯化物及其水合物中的至少一种；
优选地，所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、偏硼酸锂、钼酸锂、硫酸锂、四氟硼酸锂、磷酸锂、四氯铜酸锂、四硼酸锂、草酸锂、铬酸锂、三氟甲磺酸锂及其水合物中的至少一种；
优选地，所述草酸源包括草酸、草酸水合物、草酸盐和草酸盐水合物中的至少一种。
作为进一步优选技术方案，过渡金属源、锂源、草酸源与溶剂的摩尔比为1：(1～20)：(8～40)：(3～400)，优选为1：(4～8)：(8～40)：(8～40)；
优选地，溶剂热反应的温度为160～260℃，优选为180～250℃；
和/或，溶剂热反应的时间为2～180小时，优选为4～168小时；
优选地，反应所用反应器的材质为聚四氟乙烯或者对位聚苯；
优选地，溶剂热反应之后还包括分离、洗涤和干燥的步骤；
优选地，分离包括离心、超声、过滤和粒径分级中的至少一种；
优选地，干燥的温度为40～120℃，干燥的压力为≤20kPa，时间为10～24小时。
根据本发明的另一个方面，本发明提供一种上述的草酸盐材料或利用上述的草酸盐材料的制备方法得到的草酸盐材料作为锂离子电池正极活性材料的用途。
根据本发明的另一个方面，本发明提供一种锂离子电池正极材料，包括上述的草酸盐材料或利用上述的草酸盐材料的制备方法得到的草酸盐材料。
根据本发明的另一个方面，本发明提供一种锂离子电池，包括正极、负极、介于正极和负极之间的隔膜以及电解液；
其中，所述正极包括上述的锂离子电池正极材料以及正极集流体。
根据本发明的另一个方面，本发明提供一种包含所述的锂离子电池的电子装置、电动工具、电动车辆或电力储存系统。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的草酸盐材料为具有双电化学活性的聚阴离子型正极活性材料，该材料的化学式为Li2TMC4O8，可以看出该正极活性材料所含的聚阴离子为草酸根离子，可作为电化学成分，即该材料所含的聚阴离子和过渡金属离子同时具有电化学氧化还原活性，相比于现有的正极材料，其反应机理新颖，有利于充分利用草酸根离子，降低正极材料中的非活性质量，提高电池的容量。
2、本发明的新型化合物草酸盐正极活性材料，所用材料均储量丰富、价格低廉、易于获得，且均为环境友好的材料，对于降低二次电池的成本、提高二次电池的能量密度具有重要意义。从长远来看，所用草酸根可来自生物质降解或CO2转换，有利于充分利用有机自然资源并降低温室效应。
3、相对于传统氧化物型锂离子电池正极活性材料，聚阴离子型正极活性材料的结构更加稳定，有利于提高电池的安全性和循环性能。
4、本发明所用合成工艺简洁、方便、迅速、有效，安全环保，所有材料均廉价易得，对于提高材料合成效率、优化电池材料的合成工艺、降低材料制备成本具有重要作用。
5、上述新化合物草酸盐材料的用途为锂离子电池的正极材料，该锂离子电池正极包含上述聚阴离子化合物草酸盐材料、负极可为常规材料、电解液可为含有锂盐的有机溶液。所有材料均储量丰富、便宜易得，对于降低二次电池的价格具有重要作用。此外，该锂离子电池组成材料均是环境友好型材料，不会造成环境污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种实施方式提供的正极活性材料Li2TMC4O8晶体结构示意图；
图2为本发明一种实施方式提供的正极活性材料Li2TMC4O8晶体形貌示意图；
图3为本发明一种实施方式提供的正极活性材料Li2TMC4O8的X射线粉末衍射图(XRD图)；
图4为本发明一种实施方式提供的正极活性材料Li2TMC4O8热重分析图；
图5为本发明一种实施方式提供的包括正极活性材料Li2TMC4O8的锂离子电池示意图；
图6为本发明一种实施方式提供的包括正极活性材料Li2TMC4O8的锂离子电池充放电曲线图。
图标：1－负极；2－电解液；3－隔膜；4－正极活性材料；5－正极集流体。
具体实施方式
下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是：
本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法可以相互组合形成新的技术方案。
本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
本发明所公开的“范围”以下限和上限的形式，可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。
本发明中，除非另有说明，各个反应或操作步骤可以顺序进行，也可以不按照顺序进行。优选地，本文中的方法是顺序进行的。
除非另有说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本发明中。
第一方面，在至少一个实施例中提供一种草酸盐材料，所述草酸盐材料具有如下化学组成：Li2TMC4O8，其中，TM为正二价的过渡金属。
为缓解现有的氧化物型正极材料的结构稳定性较差，导致电池的安全性、循环性能较差的问题，和/或，现有的聚阴离子型正极材料电化学活性单一、非活质量高，导致电池的容量和能量密度较低的问题。本发明打破本领域技术人员常规思维的禁锢，独辟蹊径，创造性地提供一种新型有机聚阴离子化合物，将草酸根聚阴离子作为电化学活性成分，充分利用草酸根离子，降低正极材料中的非活性质量，提高电池的容量、能量密度，并且结构稳定，使得电池的安全性和循环性能优异。
上述草酸盐材料为双电化学活性的聚阴离子型正极活性材料，过渡金属离子和草酸根离子均具有电化学活性。
应当理解的是，本发明对于过渡金属TM的种类没有特殊限制，只要不对本发明的目的产生限制即可。
在一种优选的实施方式中，所述过渡金属包括Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn中的至少一种；
优选地，所述过渡金属包括Fe、Mn、Co、Ni、Cu和Zn中的至少一种；更优选为Fe和/或Mn。
根据本发明，该草酸盐正极材料的化学式为Li2TMC4O8，其中TM为正二价的过渡金属，包括但不限于钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)和锌(Zn)中的一种或多种的组合。例如，TM为Fe时，该化合物为草酸亚铁锂(Li2FeC4O8)简称LFO；TM为Mn时，该化合物为草酸锰(II)锂(Li2MnC4O8)简称LMO；当TM为混合过渡金属Fe和Mn时，该化合物可表示为Li2Fe0.8Mn0.2C4O8简称为L(Fe0.8Mn0.2)O，以此类推。
应当理解的是，本发明对于混合过渡金属中的各组分的配比没有特殊限制，只要不对本发明的目的产生限制即可。例如，TM为混合过渡金属Fe和Mn时，Fe和Mn的比例可以为0.8：0.2，也可以为0.6：0.4，也可以为0.5：0.5；TM为混合过渡金属Fe、Co和Mn时，Fe、Co和Mn的比例可以为0.4：0.2：0.4，也可以为0.5：0.25：0.25等，本发明在此不再一一列举。
在一种优选的实施方式中，所述草酸盐材料为异质同构体，具有三维结构，晶系属于单斜晶系，空间群为P21/n。进一步的，每两个碳原子和四个氧原子链接，形成C2O4草酸根基团；每个过渡金属原子与六个氧原子链接，这六个氧原子分别来自四个不同的草酸根；有两个氧原子只与碳原子链接而不与过渡金属原子相连，成为悬挂氧；每两个过渡金属－氧八面体共用一条边，形成[TM2O10]二聚体；该二聚体和草酸根共同形成三维骨架结构，Li原子位于骨架结构的孔隙中。
根据本发明，上述草酸盐材料为草酸根离子与过渡金属离子同时具有电化学氧化还原活性的聚阴离子型正极活性材料，是一种具有双电化学活性的聚阴离子型锂离子电池正极材料，能够克服现有锂离子电池正极材料电化学活性单一、非活性质量高的不足。进一步地讲，该正极活性材料具有三维结构，所含的聚阴离子和过渡金属离子同时具有电化学氧化还原活性。在电化学反应中，通过酸根离子变价和过渡金属离子变价实现锂离子的反复嵌入和脱出，从而实现电池的可逆充放电反应。
实验表明，将本发明的正极活性材料应用在锂离子电池中，在2.0～4.5V的电压区间可实现50～300mAh/g的充放电容量。相对于现有锂离子电池正极材料来说，本发明提供了一种获得安全性好、比容量高的正极材料的设计及制备方法。
根据本发明，所提供的锂离子电池正极活性材料Li2TMC4O8，其中，TM为正二价的过渡金属Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn中的一种或者多种的组合。该类化合物属于异质同构体，其结构均为单斜晶系，空间群为P21/n。其结构如图1所示：每两个C原子和四个氧原子链接，形成C2O4草酸根基团；每个过渡金属原子与六个氧原子链接，这六个氧原子分别来自四个不同的草酸根；有两个氧原子只与碳原子链接而不与过渡金属原子相连，成为悬挂氧；每两个过渡金属－氧八面体共用一条边，形成TM2O10二聚体；该二聚体和草酸根共同形成三维骨架结构，Li原子位于骨架结构的孔隙中。这种结构使得锂原子能够较容易的迁移，有利于获得高电化学活性和快速的反应动力学。Li2TMC4O8晶粒宏观呈棱柱状，如图2所示；其颜色依据过渡金属的种类不同而不同。经X射线粉末衍射(XRD)验证，样品晶粒为所述纯Li2TMC4O8化合物，如图3所示。
可以理解的是，图1中只是以Fe为示例，Fe的位置可以用过渡金属Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn等中的部分或者全部取代。同样的，如图2中的Li2TMC4O8中TM包括正二价的过渡金属Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或多种。如图3中的TM包括正二价的过渡金属Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或多种，并伴随着角度的合理偏移。
该正极活性材料的分解温度一般在200～500℃范围内，如图4所示。可以理解的是，图4中只是以Fe为示例，Fe的位置可以用过渡金属Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn等中的部分或者全部取代，并伴随着失重温度的合理偏移。
例如，草酸亚铁锂，分子式为Li2FeC4O8，浅黄色晶粒，属于单斜晶系，空间群为P21/n，分解温度约为300℃，在空气中不潮解，分子量为245.77，单胞参数为
α＝γ＝90°，β＝110.93(1)°，
Z＝4。
再例如，草酸锰锂，其分子式为Li2MnC4O8，淡粉色晶粒，属于单斜晶系，空间群为P21/n，分解温度约为310℃，在空气中不潮解，分子量为244.86，单胞参数为
α＝γ＝90°，β＝110.699(7)°，
Z＝4。
第二方面，在至少一个实施例中提供一种上述草酸盐材料的制备方法，将锂源、过渡金属源和草酸源混合，进行溶剂热反应，得到所述草酸盐材料。
本发明的合成方法方便、快捷、安全，所有材料均廉价易得，对于优化电池材料的合成工艺、降低电极材料的制作成本具有重要作用。从长远来看，所用草酸根可来自生物质降解或者CO2转换，有利于充分利用有机自然资源并降低温室效应。此外，将上述草酸盐材料应用在锂离子电池中，所提供的锂离子二次电池，均采用储量丰富、价格低廉、易于获得、且环境友好的材料，对于降低二次电池的成本、提高二次电池的能量密度具有重要意义。
在一种优选的实施方式中，所述方法包括以下步骤：
(a)按照一定比例称量锂源、过渡金属源和草酸源，将称量的原料搅拌混合均匀，加入一定量的溶剂混合，得到混合液；
(b)将所述混合液在反应器中恒温加热，冷却降温后得到反应混合物，即得到正极活性材料与反应副产物；
(c)将所述反应混合物中的沉淀分离出来，经洗涤和真空干燥后，得到所述草酸盐材料。
需要说明的是，本发明对于所用原料锂源、过渡金属源、草酸源等的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员所熟知的各原料即可；如可以采用其市售商品，也可以采用本领域技术人员熟知的制备方法自行制备。
较佳的，步骤(a)中，过渡金属源包括但不限于过渡金属钛源、过渡金属钒源、过渡金属铬源、过渡金属锰源、过渡金属铁源、过渡金属钴源、过渡金属镍源、过渡金属铜源和过渡金属锌源中的一种或多种；
进一步的，过渡金属源包括但不限于过渡金属单质、过渡金属氧化物、过渡金属氢氧化物、过渡金属卤化物、过渡金属硫酸盐、过渡金属磷酸盐、过渡金属硝酸盐、过渡金属碳酸盐、过渡金属甲酸盐、过渡金属乙酸盐、过渡金属草酸盐、过渡金属铵盐、过渡金属酯化物及其水合物中的至少一种。
应当理解的是，本发明对于过渡金属源的种类没有特殊限制，只要不对本发明的目的产生限制即可。
优选地，过渡金属钛源包括单质钛、三氧化二钛、二氧化钛、硫酸钛(Ⅲ)、硫酸钛(Ⅳ)、磷酸钛、氟钛酸钾、六氟钛酸、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯、四氯化钛、三氯化钛、二氢化钛、氟钛酸铵、四氟化钛、二氯二茂钛、双(乙酰丙酮基)异丙基钛酸酯及其水合物中的一种或多种。更优选地，过渡金属钛源为四氟化钛、硫酸钛(Ⅲ)、三氯化钛及其水合物。
优选地，过渡金属钒源包括单质钒、三氧化二钒、二氧化钒、五氧化二钒、二氟化钒、三氟化钒、四氟化钒、五氟化钒、氟氧化钒、二氯化钒、三氯化钒、四氯化钒、氯氧化钒、二溴化钒、三溴化钒、四溴化钒、偏钒酸铵、正钒酸钾、偏钒酸钾、乙酰丙酮钒、乙酰丙酮氧钒、三异丙氧基氧化钒、三丙醇氧化钒及其水合物中的一种或多种。更优选地，过渡金属钒源为二氧化钒、五氧化二钒、氟氧化钒及其水合物。
优选地，过渡金属铬源包括单质铬、三氧化铬、二氧化铬、三氧化二铬、氢氧化铬、硫酸铬、硫酸亚铬、亚铬酸锂、重铬酸钾、重铬酸钠、铬钒、三氟化铬、二氯化铬、三氯化铬、溴化铬、溴化亚铬、正磷酸铬、偏磷酸铬、焦磷酸铬、酸式磷酸铬、碱式磷酸铬、磷氯酸铬、硝酸铬、硝酸亚铬、甲酸铬、乙酸镉、乙酸亚铬、草酸铬及其水合物中的一种或多种。更优选地，过渡金属铬源为氢氧化铬、二氯化铬、三氯化铬及其水合物。
优选地，过渡金属锰源包括单质锰、氧化锰、二氧化锰、四氧化三锰、氟化锰(Ⅱ)、氟化锰(Ⅲ)、氯化锰(Ⅱ)、氯化锰(Ⅲ)、溴化锰、碳酸锰、硝酸锰、硫酸锰、磷酸锰、磷酸二氢锰、乙酰丙酮锰、甲酸锰、乙酸锰(Ⅱ)、乙酸锰(Ⅲ)、草酸锰及其水合物中的一种或多种。更优选地，过渡金属锰源为乙酸锰、草酸锰、氯化锰及其水合物。
优选地，过渡金属铁源包括单质铁、三氧化二铁、四氧化三铁、氢氧化亚铁、氢氧化铁、氟化亚铁、氟化铁、氯化亚铁、氯化铁、溴化亚铁、溴化铁、甲酸铁、乙酸亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硫酸铁、乙酰丙酮铁、草酸亚铁、草酸铁及其水合物中的一种或者多种。更优选地，过渡金属铁源为草酸亚铁、氯化亚铁及其水合物。
优选地，过渡金属钴源包括单质钴、一氧化钴、三氧化二钴、四氧化三钴、氢氧化钴(Ⅱ)、氢氧化钴(Ⅲ)、氟化钴(Ⅱ)、氟化钴(Ⅲ)、氯化钴(Ⅱ)、氯化钴(Ⅲ)、溴化钴、硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴、乙酸钴、草酸钴、六氨基氯化钴、乙酰丙酮钴及其水合物中的一种或多种。更优选地，过渡金属钴源为乙酸钴、草酸钴、氯化钴及其水合物。
优选地，过渡金属镍源包括单质镍、氧化镍、氧化高镍、氢氧化镍、氢氧化高镍、氟化镍、氯化镍、溴化镍、硝酸镍、碳酸镍、硫酸镍、乙酸镍、草酸镍、双(六氟乙基丙酮)合镍、氨基磺酸镍、碱式碳酸镍、乙酰丙酮镍二水合物、三氟甲磺酸镍、苯磺酸镍、乙酰丙酮镍、氟硼酸镍中的一种或多种。更优选地，过渡金属镍源为草酸镍、氯化镍、氟化镍、乙酸镍及其水合物。
优选地，过渡金属铜源包括单质铜、氧化亚铜、氧化铜、氢氧化铜、氟化铜、氯化铜、溴化铜、碳酸铜、碱式碳酸铜、硝酸铜、硫酸铜、乙酸铜、草酸铜、酒石酸铜、柠檬酸铜、氟硼酸铜、乙酰丙酮铜、葡萄糖酸铜及其水合物中的一种或多种。更优选地，过渡金属铜源为醋酸铜、硫酸铜、氯化铜及其水合物。
优选地，过渡金属锌源包括单质锌、氧化锌、氢氧化锌、氟化锌、氯化锌、溴化锌、碘化锌、硫酸锌、硝酸锌、碳酸锌、乙酸锌、草酸锌、柠檬酸锌、氟硼酸锌、酒石酸锌、硼酸锌、偏硼酸锌、乙酰丙酮锌、葡萄糖酸锌及其水合物中的一种或多种。更优选地，过渡金属锌源为硫酸锌、氯化锌及其水合物。
应当理解的是，本发明对于锂源的种类没有特殊限制，只要能使混合溶液中含有锂离子，不对本发明的目的产生限制即可。
优选地，锂源包括但不限于碳酸锂(Li2CO3)、氢氧化锂(LiOH)、偏硼酸锂(LiBO2)、钼酸锂(Li2MoO4)、硫酸锂(Li2SO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、磷酸锂(Li3PO4)、四氯铜酸锂(Li2CuCl4)、四硼酸锂(Li2B4O7)、草酸锂(Li2C2O4)、铬酸锂(Li2CrO4)、三氟甲磺酸锂(CF3SO3Li)及上述物质的水合物中的任意一种或至少两种的组合。更优选地，锂源为碳酸锂(Li2CO3)。
应当理解的是，本发明对于草酸源的种类没有特殊限制，只要不对本发明的目的产生限制即可。
优选地，草酸源包括但不限于草酸、草酸水合物、草酸盐和草酸盐水合物中的一种或多种的组合。更优选地，草酸源为草酸水合物。
应当理解的是，本发明对于溶剂的种类没有特殊限制，只要不对本发明的目的产生限制即可。
优选地，溶剂包括但不限于水、醇类溶剂、酮类溶剂等，更优选地，所述溶剂为水。
需要说明的是，本发明中的反应溶剂优选采用的是水，水可以来源于含有水的原料，例如草酸水合物或草酸盐水合物，也可以在反应中额外添加一定量的水。
根据本发明，步骤(a)中，过渡金属源、锂源、草酸源与溶剂的摩尔比为1：(1～20)：(8～40)：(3～400)，优选为1：(4～8)：(8～40)：(8～40)；典型但非限制的，例如可以为1：2：8：4、1：4：8：8、1：5：10：15、1：6：10：20、1：7：30：30或1：8：40：40。适宜的原料比制得的正极活性材料的综合性能好，能更好的发挥正极活性材料在该体系电池中的作用。
根据本发明，步骤(b)中，恒温加热的温度为160～260℃，优选为180～250℃；典型但非限制的，例如可以为160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、250℃或260℃。恒温加热的时间为2～180小时，优选为4～168小时；典型但非限制的，例如可以为2小时、4小时、6小时、8小时、10小时、12小时、24小时、36小时、48小时、96小时、168小时等。适宜的反应温度和反应时间可以使各原料更充分的反应，提高反应速率，制得的正极活性材料的电化学性能更优异。
步骤(b)中，冷却的时间或降温所需时间为2～48小时，优选为2～24小时；典型但非限制的，例如可以为2小时、4小时、6小时、8小时、10小时、12小时、24小时或48小时等。
步骤(b)中，反应器为密封的聚四氟乙烯或者对位聚苯材质。采用这两种材质的反应器进行反应，可以耐酸碱腐蚀、耐高温、密封性好、高润滑、不粘附、允许骤冷骤热、无毒害，对所述反应不产生任何有害副作用。
根据本发明，步骤(c)中，分离包括离心、超声、过滤和粒径分级中的至少一种。应当理解的是，本发明对于分离的方式没有特殊的限制，采用本领域技术人员所熟知的分离方式即可；例如通过离心、超声、抽滤、粒径分级方式等将反应生成的沉淀分离出来。
需要说明的是，本发明对于步骤(c)中的洗涤方式没有特殊的限制，采用本领域技术人员所熟知的洗涤方式即可；例如可以将分离出来的沉淀用水或乙醇进行洗涤。
步骤(c)中，干燥的温度为40～120℃，干燥的压力为≤20kPa，时间为10～24小时。
第三方面，在至少一个实施例中提供一种上述草酸盐材料作为锂离子电池正极活性材料的用途。
第四方面，在至少一个实施例中提供一种锂离子电池正极材料，包括上述的草酸盐材料。
第五方面，在至少一个实施例中提供一种锂离子电池，包括正极、负极、介于正极和负极之间的隔膜以及电解液；
其中，所述正极包括上述的草酸盐材料(正极活性材料)以及正极集流体。
可以理解的是，本发明对于锂离子二次电池的除正极活性材料以外的其余部件不做特殊限制，该锂离子二次电池的核心在于包含了本发明的正极活性材料，其余组成或部件可参照现有技术。
参照图5所示，包含本发明的正极活性材料Li2TMC4O8的锂离子电池的基本构造，包括：负极(1)、电解液(2)、隔膜(3)正极活性材料(4)、正极集流体(5)以及用于封装的电池壳体，其中的负极(1)包括电池负极活性材料和负极集流体。
可选的，当负极活性材料使用金属箔材时，则不需要负极集流体；电解液为钾盐电解质和有机溶剂及添加剂的混合溶液；电池正极活性材料为以上所述的正极活性材料。
优选地，负极活性材料包括碳材料、金属氧化物、硫化物、硒化物、碲化物、金属及其合金中的一种或多种。
优选地，负极集流体包括铝、铜、铁、锡、锌、镍、钛、锰中的一种或前述的合金或前述的复合材料。
优选地，正极集流体包括铝、铜、铁、锡、锌、镍、钛、锰中的一种或前述的合金或前述的复合材料。
进一步优选地，负极集流体为铝，正极集流体为铝。
本发明对于电解液中的溶剂没有特别限制，只要溶剂可以使电解质离解成阳离子和阴离子，且阳离子和阴离子可以自由迁移即可。例如，本发明实施例电解液中的溶剂包括酯类、砜类、醚类、腈类或离子液体等有机溶剂。具体地，包括碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、甲酸甲酯(MF)、乙酸甲酯(MA)、N，N－二甲基乙酰胺(DMA)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、丙酸甲酯(MP)、丙酸乙酯(EP)、乙酸乙酯(EA)、γ－丁内酯(GBL)、四氢呋喃(THF)、2－甲基四氢呋喃(2MeTHF)、1，3－二氧环戊烷(DOL)、4－甲基－1，3－二氧环戊烷(4MeDOL)、二甲氧甲烷(DMM)、1，2－二甲氧丙烷(DMP)、三乙二醇二甲醚(DG)、二甲基砜(MSM)、二甲醚(DME)、亚硫酸乙烯酯(ES)、亚硫酸丙烯脂(PS)、亚硫酸二甲脂(DMS)、亚硫酸二乙脂(DES)、冠醚(12－冠－4)、1－乙基－3－甲基咪唑－六氟磷酸盐、1－乙基－3－甲基咪唑－四氟硼酸盐、1－乙基－3－甲基咪唑－双三氟甲基磺酰亚胺盐、1－丙基－3－甲基咪唑－六氟磷酸盐、1－丙基－3－甲基咪唑－四氟硼酸盐、1－丙基－3－甲基咪唑－双三氟甲基磺酰亚胺盐、1－丁基－1－甲基咪唑－六氟磷酸盐、1－丁基－1－甲基咪唑－四氟硼酸盐、1－丁基－1－甲基咪唑－双三氟甲基磺酰亚胺盐、N－丁基－N－甲基吡咯烷－双三氟甲基磺酰亚胺盐、1－丁基－1－甲基吡咯烷－双三氟甲基磺酰亚胺盐、N－甲基－N－丙基吡咯烷－双三氟甲基磺酰亚胺盐、N－甲，丙基哌啶－双三氟甲基磺酰亚胺盐、N－甲，丁基哌啶－双三氟甲基磺酰亚胺盐中的一种或几种。
本发明对于作为电解质的锂盐也没有特别限制，只要可以离解成阳离子和阴离子即可。例如可以包括六氟磷酸锂、氯化锂、氟化锂、硫酸锂、碳酸锂、磷酸锂、硝酸锂、二氟草酸硼酸锂、焦磷酸锂、十二烷基苯磺酸锂、十二烷基硫酸锂、柠檬酸三锂、偏硼酸锂、硼酸锂、钼酸锂、钨酸锂、溴化锂、亚硝酸锂、碘酸锂、碘化锂、硅酸锂、木质素磺酸锂、草酸锂、铝酸锂、甲基磺酸锂、醋酸锂、重铬酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、三氟甲烷磺酰亚胺钾(LiTFSI)、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2中的一种或几种，且浓度范围为0.1～10mol/L。
优选地，所述电解质锂盐为六氟磷酸锂。
进一步的，本发明实施例中电解液增加了添加剂，添加剂包括酯类、砜类、醚类、腈类或烯烃类有机添加剂的一种或几种，添加剂在电解液中的添加量为0.1～20wt％。添加剂包括氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1，3－丙磺酸内酯、1，4－丁磺酸内酯、硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯、硫酸亚乙酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、二甲基亚硫酸酯、二乙基亚硫酸酯、亚硫酸亚乙酯、氯代甲酸甲脂、二甲基亚砜、苯甲醚、乙酰胺、二氮杂苯、间二氮杂苯、冠醚12－冠－4、冠醚18－冠－6、4－氟苯甲醚、氟代链状醚、二氟代甲基碳酸乙烯酯、三氟代甲基碳酸乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯、溴代碳酸乙烯酯、三氟乙基膦酸、溴代丁内酯、氟代乙酸基乙烷、磷酸酯、亚磷酸酯、磷腈、乙醇胺、碳化二甲胺、环丁基砜、1，3－二氧环戊烷、乙腈、长链烯烃、三氧化二铝、氧化镁、氧化钡、碳酸钠、碳酸钙、二氧化碳、二氧化硫、碳酸锂中的一种或几种。
进一步的，本发明实施例提供的锂离子电池所使用的隔膜的成分为绝缘的多孔聚合物薄膜或无机多孔薄膜，可以选用多孔聚丙烯薄膜、多孔聚乙烯薄膜、多孔复合聚合物薄膜、玻璃纤维纸或多孔陶瓷隔膜中的一种或几种。
优选的，本发明实施例提供的正极活性材料层还包括导电剂以及粘结剂，其中正极活性材料的含量为60～90wt％，导电剂的含量为5～30wt％，粘结剂的含量为5～10wt％。同时，导电剂和粘结剂没有特别的限制，采用本领域常用的即可。例如，导电剂为导电炭黑、导电碳球、导电石墨、碳纳米管、导电碳纤维、石墨烯、还原氧化石墨烯中的一种或多种。例如，粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、SBR橡胶、聚烯烃类中的一种或多种。
再者，本发明还提供了一种锂离子电池的制备方法，该方法包括：
步骤201：制备电池负极：将金属箔片裁切成所需的尺寸，然后干燥作为电池负极及负极集流体，或者按一定比例称取负极活性材料、导电剂以及粘结剂，加入适当溶剂中充分混合成均匀浆料制成负极活性材料层；将负极集流体清洗干净，然后将所述负极活性材料层均匀涂覆于负极集流体表面，待所述负极活性材料层完全干燥后进行裁切，得所需尺寸的电池负极。
步骤202：配制电解液：称取一定量锂盐电解质加入到相应溶剂中，充分搅拌溶解。
步骤203：制备隔膜：将隔膜裁切成所需尺寸，清洗干净。
步骤204：制备电池正极，按一定比例称取正极活性材料、导电剂以及粘结剂，加入适当溶剂中充分混合成均匀浆料制成正极活性材料层；将正极集流体清洗干净，然后将所述正极活性材料层均匀涂覆于正极集流体表面，待所述正极活性材料层完全干燥后进行裁切，得所需尺寸的电池正极。
步骤205：利用所述电池负极、电解液、隔膜以及电池正极进行组装。
上述方法简洁、安全、高效，所用原料均储量丰富、价格低廉、易于获得、且环境友好。
需要说明的是尽管上述步骤201－204是以特定顺序描述了本发明制备方法的操作，但是，这并非要求或者暗示必须按照该特定顺序来执行这些操作。步骤201－204的制备可以同时或者任意先后执行。
经电化学性能测试，上述正极活性材料Li2TMC4O8在锂离子电池中表现出良好的充放电性能，如图6所示。同时，经非原位测试不同状态下的正极材料(图6中的a、b、c点)，结果表明草酸根离子和过渡金属离子均发生变价，表现出双离子氧化还原活性。
第六方面，在至少一个实施例中提供一种包含上述的锂离子电池的电子装置、电动工具、电动车辆或电力储存系统。
将本发明的锂离子电池应用到如手机、相机、电脑、电动车等装置中时，有助于延长这些装置的使用时间，具有更优异的电化学性能。
以上可以看出，本发明与现有技术相比主要具有以下特点：
(1)在电池充放电过程中，正极活性材料的酸根离子与过渡金属离子同时提供电化学活性，有利于提升电池能量密度，同时，其三维结构稳定，有利于提高电池的安全性和循环稳定性。即，相对于传统氧化物型锂离子电池正极材料，聚阴离子型正极活性材料的结构更加稳定，有利于提高电池的安全性和循环性能。
(2)此锂离子电池利用正极材料的双活性特征，伴随着正极材料中阴离子和过渡金属的得失电子，锂离子发生可逆的嵌入－脱嵌反应，从而实现电池充放电过程。相对于现有锂离子电池，其反应机理新颖，有利于充分利用酸根离子，降低正极材料中的非活性质量，提高电池的容量。
(3)正极活性材料为具有三维晶体结构的有机聚阴离子化合物，所用材料均储量丰富、便宜易得；所用合成工艺简洁、迅速、有效，对于提高材料合成效率、降低材料制备成本具有重要作用。
(4)该新化合物的用途为锂离子电池的正极材料，该锂离子电池正极包括具有三维晶体结构的聚阴离子化合物，负极为常规材料，电解液为含有锂盐的有机溶液。所有材料均储量丰富、便宜易得，且均是环境友好型材料，不会造成环境污染，对于降低二次电池的价格具有重要作用。
应当指出，上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
下面通过具体的实施例进一步说明上述正极活性材料及其制备方法，以及锂离子电池及其制备方法，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
实施例1
一种草酸盐材料，化学式为Li2FeC4O8。
所述草酸盐材料料的制备方法，包括：
准确称量FeCl2·4H2O 0.7425g，Li2CO3 0.5543g，H2C2O4·2H2O 1.26g，在玛瑙研钵中研磨均匀，转移到容积为25mL的聚四氟乙烯反应罐，再以不锈钢反应釜密封；将此反应釜直接置于190℃烘箱，搁置3天后取出，于空气中冷却至室温；打开反应釜后将产物抽滤，抽滤过程中以去离子水反复清洗直至产物为均一淡黄色，用无水乙醇快速冲洗并抽滤；将抽滤所得固体置于80℃烘箱，搁置12小时后取出，经不锈钢筛子分级，去除300目以上的最小粒径的颗粒，剩余产物研磨成粉末后经粉末X射线衍射确认其产物为LFO化合物，确定其为纯相。
实施例2
一种草酸盐材料，化学式为Li2FeC4O8。
所述草酸盐材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：
准确称量FeC2O4·2H2O 0.495g，LiOH·H2O 0.628g，H2C2O4·2H2O 0.945g；
将此反应釜直接置于180℃烘箱，搁置5天后取出。
实施例3
一种草酸盐材料，化学式为Li2FeC4O8。
所述草酸盐材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：
准确称量FeCl2·4H2O 0.7425g，LiOH·H2O 0.628g，H2C2O4·2H2O 1.26g。
实施例4
一种草酸盐材料，化学式为Li2MnC4O8。
所述草酸盐材料的制备方法，包括：
准确称量MnCl2·4H2O 0.7395g，Li2CO3 0.5543g，H2C2O4·2H2O 1.26g，在玛瑙研钵中研磨均匀，转移到容积为25mL的聚四氟乙烯反应罐，再以不锈钢反应釜密封；将此反应釜直接置于190℃烘箱，搁置5天后取出，于空气中冷却至室温；打开反应釜后将产物抽滤，抽滤过程中以去离子水反复清洗直至产物为均一淡黄色，用无水乙醇快速冲洗并抽滤；将抽滤所得固体置于80℃烘箱，搁置12小时后取出，经不锈钢筛子分级，去除300目以上的最小粒径的颗粒，剩余产物研磨成粉末后经粉末X射线衍射确认其产物为LMO化合物，确定其为纯相。
实施例5
一种草酸盐材料，化学式为Li2MnC4O8。
所述草酸盐材料的制备方法，与实施例4的区别仅在于：
准确称量Mn(CH3COO)2·4H2O 0.9190g，Li2CO3 0.5543g，H2C2O4·2H2O 1.26g。
实施例6
一种草酸盐材料，化学式为Li2MnC4O8。
所述草酸盐材料的制备方法，与实施例4的区别仅在于：
准确称量MnCl2·4H2O 0.7395g，Li2CO3 0.5543g，H2C2O4·2H2O 1.26g，在玛瑙研钵中研磨均匀，转移到容积为25mL的对位聚苯反应罐，再以不锈钢反应釜密封。
实施例7－30
实施例7－30与实施例1的不同之处在于，各原料的类型、配比，反应罐以及反应条件，具体如表1所示。
表1实施例7－30的草酸盐材料及制备中的主要操作条件
注：表1中，原料2均为Li2CO3，用量为0.5543g；原料3均为H2C2O4·2H2O，用量1.26g。
将上述草酸盐材料作为正极活性材料应用到锂离子电池中。
实施例31
一种锂离子电池，包括实施例1所述的草酸盐材料(正极活性材料)、正极集流体、负极、电解液和隔膜。
所述锂离子电池的制备方法包括：准确称量0.35g实施例1制得的正极活性材料LFO，0.10g科琴黑导电碳，0.05g聚偏氟乙烯，研磨均匀后转入玛瑙研磨罐，用高能球磨机研磨30分钟；取出后在NMP中分散成均匀的浆料，涂覆于厚度20微米的铝箔；充分干燥后裁成直径10微米的小原片。以该小原片为正极，金属锂片为负极，溶有1M LiPF6的聚碳酸酯为电解液，在氩气保护的手套箱将上述电池正极、隔膜、电解液、电池负极依次排放，再经过封口完成扣式电池的制备。
实施例32
一种锂离子电池，包括实施例1所述的正极活性材料、正极集流体、负极、电解液和隔膜。
所述锂离子电池的制备方法包括：准确称量0.30g LFO，0.15g科琴黑导电碳，0.05g聚偏氟乙烯，研磨均匀后转入玛瑙研磨罐，用高能球磨机研磨30分钟；取出后充分干燥，用油压机压制成直径10微米的小原片。以该小原片为正极，金属锂片为负极，溶有1MLiClO4的聚碳酸酯为电解液，在氩气保护的手套箱将上述电池正极、隔膜、电解液、电池负极依次排放，再经过封口完成扣式电池的制备。
实施例33－60
实施例33－60与实施例31的不同之处在于，锂离子电池中的正极、负极、隔膜和电解液，具体如表1所示。
表2实施例33－60的锂离子电池
注：表2中，实施例33－60的正极活性材料部分选自上述实施例1－30的部分正极活性材料。
对比例1
一种锂离子电池，与实施例31的不同之处在于正极活性材料；
本对比例中，正极活性材料为现有的聚阴离子型正极活性材料，化学式为Li2Fe(SO4)2。
对比例2
一种锂离子电池，与实施例31的不同之处在于正极活性材料；
本对比例中，正极活性材料为现有的聚阴离子型正极活性材料，化学式为LiFePO4。
对比例3
一种锂离子电池，与实施例31的不同之处在于正极活性材料；
本对比例中，正极活性材料为现有的聚阴离子型正极活性材料，化学式为Li2FeSiO4。
对比例4
一种锂离子电池，与实施例31的不同之处在于正极活性材料；
本对比例中，正极活性材料为现有的聚阴离子型正极活性材料，化学式为LiFeSO4F。
对比例5
一种锂离子电池，与实施例31的不同之处在于正极活性材料；
本对比例中，正极活性材料为现有的氧化物型正极活性材料，化学式为LiMn2O4。
对比例6
一种锂离子电池，与实施例31的不同之处在于正极活性材料；
本对比例中，正极活性材料为现有的氧化物型正极活性材料，化学式为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。
性能测试
对上述实施例31－60以及对比例1－6的锂离子电池进行性能测试，包括恒流充放电测试、电化学循环伏安曲线测试；测试结果参见表3。
其中，恒流充放电测试采用市售电池测试仪，环境为恒温恒湿房(30℃，35％)，电池正极负载量为2－5mg/cm2，电池充放电电流密度为100mA/g，循环次数设定为1000圈；当比容量下降为初始比容量的50％时手动停止测试。电化学循环伏安曲线采用市售电化学工作站，测试电压的初始上下限设定为1.5V和4.5V，步进为0.1－10mV/s，经优化确定最终电压范围和最佳步进。
表3实施例及对比例的锂离子电池性能测试结果
由表3可以看出，本发明中经优选的实施例(如实施例31－37)，较已有的氧化物正极材料具有更好的循环稳定性，较已有的聚阴离子型正极材料具有更高的相对比容量和可媲美的工作电压区间。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种草酸盐材料，其特征在于，所述草酸盐材料具有如下化学组成：Li2TMC4O8，其中，TM为正二价的过渡金属。
2.根据权利要求1所述的草酸盐材料，其特征在于，所述过渡金属包括Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn中的至少一种，优选包括Fe、Mn、Co、Ni、Cu和Zn中的至少一种，进一步优选为Fe和/或Mn。
3.根据权利要求1所述的草酸盐材料，其特征在于，所述草酸盐材料为异质同构体，具有三维结构，晶系属于单斜晶系，空间群为P21/n。
4.根据权利要求1～3任一项所述的草酸盐材料，其特征在于，所述草酸盐材料为草酸亚铁锂，分子式为Li2FeC4O8，属于单斜晶系，空间群为P21/n，分解温度为290～310℃，单胞参数为
α＝γ＝90°，β＝110.93(1)°，
Z＝4；
和/或，所述草酸盐材料为草酸锰锂，分子式为Li2MnC4O8，属于单斜晶系，空间群为P21/n，分解温度为300～320℃，单胞参数为
α＝γ＝90°，β＝110.699(7)°，
Z＝4。
5.权利要求1～4任一项所述的草酸盐材料的制备方法，其特征在于，将锂源、过渡金属源和草酸源混合，进行溶剂热反应，得到所述草酸盐材料；
优选地，所述过渡金属源包括过渡金属钛源、过渡金属钒源、过渡金属铬源、过渡金属锰源、过渡金属铁源、过渡金属钴源、过渡金属镍源、过渡金属铜源和过渡金属锌源中的至少一种；
优选地，所述过渡金属源包括过渡金属单质、过渡金属氧化物、过渡金属氢氧化物、过渡金属卤化物、过渡金属硫酸盐、过渡金属磷酸盐、过渡金属硝酸盐、过渡金属碳酸盐、过渡金属甲酸盐、过渡金属乙酸盐、过渡金属草酸盐、过渡金属铵盐、过渡金属酯化物及其水合物中的至少一种；
优选地，所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、偏硼酸锂、钼酸锂、硫酸锂、四氟硼酸锂、磷酸锂、四氯铜酸锂、四硼酸锂、草酸锂、铬酸锂、三氟甲磺酸锂及其水合物中的至少一种；
优选地，所述草酸源包括草酸、草酸水合物、草酸盐和草酸盐水合物中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的草酸盐材料的制备方法，其特征在于，过渡金属源、锂源、草酸源与溶剂的摩尔比为1：(1～20)：(8～40)：(3～400)，优选为1：(4～8)：(8～40)：(8～40)；
优选地，溶剂热反应的温度为160～260℃，优选为180～250℃；
和/或，溶剂热反应的时间为2～180小时，优选为4～168小时；
优选地，反应所用反应器的材质为聚四氟乙烯或者对位聚苯；
优选地，溶剂热反应之后还包括分离、洗涤和干燥的步骤；
优选地，分离包括离心、超声、过滤和粒径分级中的至少一种；
优选地，干燥的温度为40～120℃，干燥的压力为≤20kPa，时间为10～24小时。
7.权利要求1～4任一项所述的草酸盐材料或权利要求5～6任一项所述的草酸盐材料的制备方法得到的草酸盐材料作为锂离子电池正极活性材料的用途。
8.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，包括权利要求1～4任一项所述的草酸盐材料或权利要求5～6任一项所述的草酸盐材料的制备方法得到的草酸盐材料。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极、介于正极和负极之间的隔膜以及电解液；
其中，所述正极包括权利要求8所述的锂离子电池正极材料。
10.包含权利要求9所述的锂离子电池的电子装置、电动工具、电动车辆或电力储存系统。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200630 |
|
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