CN111348911A - 一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及牙科陶瓷技术领域，具体涉及到一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺。包括如下步骤：(1)将至少两种不同透光度的氧化锆粉按照不同重量比例混合得到多种不同颜色的混合氧化锆粉，并将其从颜色深到浅的顺序逐层铺平后预压得到多层透光度坯体；(2)对所述多层透光度坯体进行整体干压和等静压成型，然后多层透光度坯体预烧结得到多层氧化锆瓷块后，对多层氧化锆瓷块切削加工形成义齿；(3)将所述义齿浸泡于染色液中，然后取出烘干后进行烧结得到所述多层透度、多层强度义齿。本发明中的方法得到的义齿由切端至牙龈端的渐变自然和美观，切端至牙龈端从690‑1200MPa的强度变化，避免了氧化锆切端过硬对于对頜牙的伤害。

Description

一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺
技术领域
本发明涉及牙科陶瓷技术领域，具体涉及到一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺。
背景技术
口腔修复学中，颜色的再现问题是影响修复体和牙齿美观性的一个重要指标，未着色的氧化锆陶瓷颜色多呈白色到象牙色，制备出的义齿颜色单一，难以满足临床对材料色彩复杂性的要求。
目前大多数牙科陶瓷材料生产厂家的牙科陶瓷的制备方法，一般是将可溶性稀土盐溶于水或乙醇中，再加入不同透性的氧化锆粉进行搅拌，再倒入烘料盘中进行干燥，再进行球磨，筛分，得到小料，再将粉体小料与不同透性的粉体按不同的比例混合均匀，得到着色氧化锆粉体，再根据粉体透性级别进行分层压制、等静压、预烧结、得到多层色氧化锆坯体，这样生产出同批次牙科陶瓷材料只有一种颜色，需要不同的颜色则要对粉体小料的颜色进行控制，使用一种颜色的粉体只能生产制作出的氧化锆坯体对应的颜色单一，如果根据Vita比色板进行颜色改变，则需要生产多种粉体小料，因此制作过程中工艺复杂，制备过程繁琐。而且由于其强度是逐渐变化的，因此在切削成型过程中容易出现切端过硬或过尖锐，对頜牙造成伤害。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺，包括如下步骤
(1)制备多层透光度坯体：将至少两种不同透光度的氧化锆粉按照不同重量比例混合得到多种不同颜色的混合氧化锆粉，并将不同混合氧化锆粉从颜色深到浅的顺序逐层铺平后预压得到多层透光度坯体；
(2)多层透光度坯体成型：对所述多层透光度坯体进行整体干压和等静压成型，然后多层透光度坯体预烧结得到多层氧化锆瓷块，然后对多层氧化锆瓷块切削加工形成义齿；
(3)后处理：将所述义齿浸泡于染色液中，然后取出烘干后进行烧结得到所述多层透度、多层强度义齿。
作为一种优选的技术方案，所述多层透度、多层强度义齿切端至牙龈端强度从690～1200MPa范围内变化。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中所述切削加工过程中采用数控加工设备。
作为一种优选的技术方案，所述数控加工设备包括数控高速雕铣机。
作为一种优选的技术方案，所述多层透光度坯体至少为三层。
作为一种优选的技术方案，所述多层透光度坯体为5～12层。
作为一种优选的技术方案，所述氧化锆粉的BET比表面积为10～25m2/g。
作为一种优选的技术方案，所述氧化锆粉包括高比表面积氧化锆粉和低比表面积氧化锆粉；所述高比表面积氧化锆粉的BET比表面积为25m2/g；所述低比表面积氧化锆粉的BET比表面积为12m2/g。
作为一种优选的技术方案，染色液包括以下组分：0.05～25wt％的着色剂、0.5～30wt％的分散剂和余量的溶剂；所述着色剂包括着色阳离子和着色阴离子，其中所述着色阴离子为为Cl-、NO3 -、VO3 -、MnO4 -、SO4 2-、醋酸根、草酸根、柠檬酸根、乳酸根中一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述着色阳离子为镧离子、铈离子、镨离子、钕离子、锰离子、铁离子、钴离子、镍离子、铜离子和钛离子中的一种或多种。
本发明中的制备工艺操作简便，环保，对环境没有污染。而且设置多层透度的模式，由切端至牙龈端的渐变，使得义齿看起来更加美观。此外本发明中采用多层颜色设置，提高了美感。色彩过渡，使得色彩平滑而自然。本发明的制备工艺中采用多层强度，切端至牙龈端从690～1200MPa的强度变化，有效地避免了氧化锆切端过硬对于对頜牙的伤害，更加适合于种植的上部修复。其次，本发明提供的工艺制备得到的义齿与常规的氧化锆相比，其具有一下优点：1)减少备牙量，备牙空间不够的前提下也能够适用；2)无需上瓷，无崩瓷危险；3)全瓷数控精密切割，精度高、生物相容性好；4)前后牙通用，可制作无金属修复体，高效、美观。因此本项目产品与现有产品相比具有一定的竞争优势，能够满足目前市场的需求。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明提供了一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺，包括如下步骤
(1)制备多层透光度坯体：将至少两种不同透光度的氧化锆粉按照不同重量比例混合得到多种不同颜色的混合氧化锆粉，并将不同混合氧化锆粉从颜色深到浅的顺序逐层铺平后预压得到多层透光度坯体；
(2)多层透光度坯体成型：对所述多层透光度坯体进行整体干压和等静压成型，然后多层透光度坯体预烧结得到多层氧化锆瓷块，然后对多层氧化锆瓷块切削加工形成义齿；
(3)将所述义齿浸泡于染色液中，然后取出烘干后进行烧结得到所述多层透度、多层强度义齿。
本发明中采用至少两种不同透光度的氧化锆粉互相混合后得到不同透光度(也即为不同颜色深度)的混合氧化锆粉，其中对混合比例，颜色深度等不做特殊要求，可以根据实际需求来通过改变上述两种成分的重量比例来进行调控。优选的，所述两种不同透光度的氧化锆粉的透光度差异不大于20％；优选的，其透光度差异不大于15％；进一步地优选的，其透光度差异不大于10％。
本发明中并将不同混合氧化锆粉从颜色深到浅的顺序逐层铺平后预压得到多层透光度坯体之后，采用压机对每层预压，预压压力为3～8MPa，且每层质量一致。在成型过程中进行整体干压和等静压时的干压压力为55MPa，保压时间为0.5～2min。
本发明中对对多层透光度坯体预烧结时的烧结温度为为800～1200℃，保温时间为1～5小时。本发明中对成型后的义齿进行烘干和烧结工艺不做特殊的限定，可以选用本领域技术人员所熟知的方法进行即可，例如烘干温度为85～110℃，烘干时间为30～50min；烧结温度为1300～1800℃，保温时间为1～3小时等。
在一些实施方式中，所述多层透度、多层强度义齿切端至牙龈端强度从690～1200MPa范围内变化。
在一些实施方式中，步骤(2)中所述切削加工过程中采用数控加工设备。
进一步地，所述数控加工设备包括数控高速雕铣机。
由于本发明中制备得到的义齿为透度和强度逐层渐变的，应此在进行切割、切削等加工工艺时，容易因材料的上述而造成切边过硬，不平滑，造成对頜牙的伤害的同时，还会严重影响美观。因此，本发明中的切割或切削工艺中使用数控高速雕铣机等数控加工设备。通过计算机设定的特定软件控制高速雕铣机等加工设备，精确控制设备的运行路径，对待加工的多层氧化锆瓷块轮廓进行精雕细琢，比铸造岀来的产品更加适配，使用者使用体验感非常好。在X光透射下，产品均匀无瑕疵，客户和医生使用更放心。
在一些实施方式中，所述多层透光度坯体至少为三层。
进一步地所述多层透光度坯体为5～12层。
通过设置多层透光度，使制备得到的义齿的颜色深浅渐变的过度更加自然和美观，色彩更加平滑。与此同时，也直接影响义齿的强度，使切端至牙龈端从690～1200MPa的强度变化，有效地避免了氧化锆切端过硬对于对頜牙的伤害，更加适合于种植的上部修复。
在一些实施方式中，所述氧化锆粉的BET比表面积为10～25m2/g。
进一步地，所述氧化锆粉包括高比表面积氧化锆粉和低比表面积氧化锆粉；所述高比表面积氧化锆粉的BET比表面积为25m2/g；所述低比表面积氧化锆粉的BET比表面积为12m2/g。例如可以使用赣州科盈结构陶瓷有限公司的KYZ-1(BET 25m2/g)和KYZ-2(BET12m2/g)。通过调控氧化锆粉的比表面积，使得制备得到的义齿强度的渐变和过度更进一步自然，调控每一层之间的强度差，避免由于相邻两层之间的强度差太大而引起的义齿内部应力集中，造成切削和切割加工时出现缺口和次品等现象。
在一些实施方式中，染色液包括以下组分：0.05～25wt％的着色剂、0.5～30wt％的分散剂和余量的溶剂；所述着色剂包括着色阳离子和着色阴离子，其中所述着色阴离子为为Cl-、NO3 -、VO3 -、MnO4 -、SO4 2-、醋酸根、草酸根、柠檬酸根、乳酸根中一种或多种。
进一步地，所述着色阳离子为镧离子、铈离子、镨离子、钕离子、锰离子、铁离子、钴离子、镍离子、铜离子和钛离子中的一种或多种。
实施例
实施例1：提供了一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺，包括如下步骤
(1)制备多层透光度坯体：将K1(透光度48％，BET 12m2/g)和K2(透光度40％，BET25m2/g)氧化锆粉按照重量比例为6：1、4：1、2：1、1：2、1：4、1：6混合得到六种不同颜色的混合氧化锆粉，并将这些混合氧化锆粉从颜色深到浅的顺序逐层铺平后预压(预压压力为5MPa)得到六层透光度坯体；
(2)多层透光度坯体成型：对所述六层透光度坯体进行整体干压(压力为55MPa，保压时间为1min)和等静压成型，然后多层透光度坯体预烧结(烧结温度为为1200℃，保温时间为1小时)得到六层氧化锆瓷块，然后对六层氧化锆瓷块采用数控高速雕铣机进行切削加工形成义齿；
(3)将所述义齿浸泡于染色液中，然后取出烘干(烘干温度为100℃，烘干时间为50min)后进行烧结(烧结温度为1500℃，保温时间为2小时)得到所述六层透度、多层强度义齿。所述染色液包括以下组分：14wt％的着色剂(等质量的草酸锰和氯化镍)、7wt％的分散剂(PEG200)和余量的溶剂(水)。
本实施例中制备得到的多层透度、多层强度义齿切端至牙龈端从690～1200MPa的强度变化，外观精美，具有精雕细琢的轮廓，由切端至牙龈端的渐变、更自然更美观，具有极佳的色彩过渡、平滑而自然的特性。邀请25人对其外观轮廓的精美程度以及颜色过渡的自然程度进行打分，由高到低10～1分，本实施例中的义齿平均得分9.8分。
实施例2：提供了一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺，包括如下步骤
(1)制备多层透光度坯体：将K1(透光度48％，BET 12m2/g)和K2(透光度40％，BET25m2/g)氧化锆粉按照重量比例为6：1、2：1、1：2、1：6混合得到四种不同颜色的混合氧化锆粉，并将这些混合氧化锆粉从颜色深到浅的顺序逐层铺平后预压(预压压力为5MPa)得到四层透光度坯体；
(2)多层透光度坯体成型：对所述四层透光度坯体进行整体干压(压力为55MPa，保压时间为1min)和等静压成型，然后多层透光度坯体预烧结(烧结温度为为1200℃，保温时间为1小时)得到四层氧化锆瓷块，然后对四层氧化锆瓷块采用数控高速雕铣机进行切削加工形成义齿；
(3)将所述义齿浸泡于染色液中，然后取出烘干(烘干温度为100℃，烘干时间为50min)后进行烧结(烧结温度为1500℃，保温时间为2小时)得到所述六层透度、多层强度义齿。所述染色液包括以下组分：14wt％的着色剂(等质量的草酸锰和氯化镍)、7wt％的分散剂(PEG200)和余量的溶剂(水)。
本实施例中制备得到的多层透度、多层强度义齿切端至牙龈端从690～1200MPa的强度变化。邀请25人对其外观轮廓的精美程度以及颜色过渡的自然程度进行打分，由高到低10～1分，本实施例中的义齿平均得分7.0分。
实施例3：提供了一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺，包括如下步骤
(1)制备多层透光度坯体：将K1(透光度48％，BET 12m2/g)和K2(透光度40％，BET12m2/g)氧化锆粉按照重量比例为6：1、4：1、2：1、1：2、1：4、1：6混合得到六种不同颜色的混合氧化锆粉，并将这些混合氧化锆粉从颜色深到浅的顺序逐层铺平后预压(预压压力为5MPa)得到六层透光度坯体；
(2)多层透光度坯体成型：对所述六层透光度坯体进行整体干压(压力为55MPa，保压时间为1min)和等静压成型，然后多层透光度坯体预烧结(烧结温度为为1200℃，保温时间为1小时)得到六层氧化锆瓷块，然后对六层氧化锆瓷块采用数控高速雕铣机进行切削加工形成义齿；
(3)将所述义齿浸泡于染色液中，然后取出烘干(烘干温度为100℃，烘干时间为50min)后进行烧结(烧结温度为1500℃，保温时间为2小时)得到所述六层透度、多层强度义齿。所述染色液包括以下组分：14wt％的着色剂(等质量的草酸锰和氯化镍)、7wt％的分散剂(PEG200)和余量的溶剂(水)。
邀请25人对本实施例中制备得到的多层透度、多层强度义齿外观轮廓的精美程度以及颜色过渡的自然程度进行打分，由高到低10～1分，本实施例中的义齿平均得分7.5分。
实施例4：提供了一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺，包括如下步骤
(1)制备多层透光度坯体：将K1(透光度48％，BET 25m2/g)和K2(透光度40％，BET25m2/g)氧化锆粉按照重量比例为6：1、4：1、2：1、1：2、1：4、1：6混合得到六种不同颜色的混合氧化锆粉，并将这些混合氧化锆粉从颜色深到浅的顺序逐层铺平后预压(预压压力为5MPa)得到六层透光度坯体；
(2)多层透光度坯体成型：对所述六层透光度坯体进行整体干压(压力为55MPa，保压时间为1min)和等静压成型，然后多层透光度坯体预烧结(烧结温度为为1200℃，保温时间为1小时)得到六层氧化锆瓷块，然后对六层氧化锆瓷块采用数控高速雕铣机进行切削加工形成义齿；
(3)将所述义齿浸泡于染色液中，然后取出烘干(烘干温度为100℃，烘干时间为50min)后进行烧结(烧结温度为1500℃，保温时间为2小时)得到所述六层透度、多层强度义齿。所述染色液包括以下组分：14wt％的着色剂(等质量的草酸锰和氯化镍)、7wt％的分散剂(PEG200)和余量的溶剂(水)。
邀请25人对本实施例中制备得到的多层透度、多层强度义齿外观轮廓的精美程度以及颜色过渡的自然程度进行打分，由高到低10～1分，本实施例中的义齿平均得分7.5分。
实施例5：提供了一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺，包括如下步骤
(1)制备多层透光度坯体：将K1(透光度60％)和K2(透光度38％)氧化锆粉按照重量比例为6：1、4：1、2：1、1：2、1：4、1：6混合得到六种不同颜色的混合氧化锆粉，并将这些混合氧化锆粉从颜色深到浅的顺序逐层铺平后预压(预压压力为5MPa)得到六层透光度坯体；
(2)多层透光度坯体成型：对所述六层透光度坯体进行整体干压(压力为55MPa，保压时间为1min)和等静压成型，然后多层透光度坯体预烧结(烧结温度为为1200℃，保温时间为1小时)得到六层氧化锆瓷块，然后对六层氧化锆瓷块采用数控高速雕铣机进行切削加工形成义齿；
(3)将所述义齿浸泡于染色液中，然后取出烘干(烘干温度为100℃，烘干时间为50min)后进行烧结(烧结温度为1500℃，保温时间为2小时)得到所述六层透度、多层强度义齿。所述染色液包括以下组分：14wt％的着色剂(等质量的草酸锰和氯化镍)、7wt％的分散剂(PEG200)和余量的溶剂(水)。
邀请25人对本实施例中制备得到的多层透度、多层强度义齿外观轮廓的精美程度以及颜色过渡的自然程度进行打分，由高到低10～1分，本实施例中的义齿平均得分7.0分。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种多层透度、多层强度义齿的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备多层透光度坯体：将至少两种不同透光度的氧化锆粉按照不同重量比例混合得到多种不同颜色的混合氧化锆粉，并将不同混合氧化锆粉从颜色深到浅的顺序逐层铺平后预压得到多层透光度坯体；
(2)多层透光度坯体成型：对所述多层透光度坯体进行整体干压和等静压成型，然后多层透光度坯体预烧结得到多层氧化锆瓷块，然后对多层氧化锆瓷块切削加工形成义齿；
(3)后处理：将所述义齿浸泡于染色液中，然后取出烘干后进行烧结得到所述多层透度、多层强度义齿。
2.如权利要求1所述的多层透度、多层强度义齿的制备工艺，其特征在于，所述多层透度、多层强度义齿切端至牙龈端强度从690～1200MPa范围内变化。
3.如权利要求1所述的多层透度、多层强度义齿的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中所述切削加工过程中采用数控加工设备。
4.如权利要求3所述的多层透度、多层强度义齿的制备工艺，其特征在于，所述数控加工设备包括数控高速雕铣机。
5.如权利要求1～4任意一项所述的多层透度、多层强度义齿的制备工艺，其特征在于，所述多层透光度坯体至少为三层。
6.如权利要求5所述的多层透度、多层强度义齿的制备工艺，其特征在于，所述多层透光度坯体为5～12层。
7.如权利要求1～6任意一项所述的多层透度、多层强度义齿的制备工艺，其特征在于，所述氧化锆粉的BET比表面积为10～25m2/g。
8.如权利要求7所述的多层透度、多层强度义齿的制备工艺，其特征在于，所述氧化锆粉包括高比表面积氧化锆粉和低比表面积氧化锆粉；所述高比表面积氧化锆粉的BET比表面积为25m2/g；所述低比表面积氧化锆粉的BET比表面积为12m2/g。
9.如权利要求1所述的多层透度、多层强度义齿的制备工艺，其特征在于，染色液包括以下组分：0.05～25wt％的着色剂、0.5～30wt％的分散剂和余量的溶剂；所述着色剂包括着色阳离子和着色阴离子，其中所述着色阴离子为为Cl-、NO3 -、VO3 -、MnO4 -、SO4 2-、醋酸根、草酸根、柠檬酸根、乳酸根中一种或多种。
10.如权利要求9所述的多层透度、多层强度义齿的制备工艺，其特征在于，所述着色阳离子为镧离子、铈离子、镨离子、钕离子、锰离子、铁离子、钴离子、镍离子、铜离子和钛离子中的一种或多种。
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