CN115745600A - 一种多层牙科材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及牙科陶瓷技术领域，尤其涉及一种牙科材料及其制备方法。其中，牙科材料包括接触设置的基牙层和牙龈层，牙科材料中含有稳定剂、着色剂以及氧化锆；在基牙层中，其总层数为3～8层；以基牙层每层材料总量为基准，基牙层中每层材料的稳定剂含量为2～12wt％，每层材料的着色剂含量为5～65wt％；在牙龈层中，其总层数为1～5层，以牙龈层材料每层总量为基准，每层牙龈层中稳定剂的含量为3～9wt％，每层牙龈层中着色剂含量为30～70wt％；牙龈层中稳定剂与着色剂的用量比为1:9～1:33。本发明提供的牙科材料及其制备方法，实现了基牙和牙龈的一体美学修复，同时保证了优异的强度。
Description
技术领域
本发明涉及牙科陶瓷技术领域，尤其涉及一种多层牙科材料及其制备方法。
背景技术
目前，氧化锆材料已广泛应用于口腔修复中，而多层氧化锆材料仍然存在层与层之间界面明显，过渡渐变不自然等问题，影响其美学仿真度。同时，越来越多的患者存在牙龈缺失的问题，尤其是老年患者牙龈萎缩严重。而现有技术都是分别加工基牙层和牙龈层，再通过粘接将二者结合为一体，以达到修复的效果，不仅加工时间长且存在整体强度较差的问题，同时较难满足牙龈和基牙一体美学效果的需求。而若将牙龈和基牙进行一体修复时，虽然能一定程度上改善整体强度，但基牙层与牙龈层粉料颜色会发生渗透，导致美学效果较差。同时，现有技术大多采用外染的方式来达到牙龈的修复效果，但该方法需要多次反复去调整牙龈的效果，不仅修复过程较为繁琐，亦存在烧结变形导致修复失败的风险。
发明内容
本发明提供一种多层牙科材料及其制备方法，用以解决现有技术中美学修复过程繁琐、牙龈和基牙一体美学修复效果差以及基牙与牙龈层粉料颜色渗透问题与强度难以兼顾的缺陷，实现了基牙层和牙龈层一体化的美学修复。
本发明首先提供一种牙科材料，所述牙科材料包括接触设置的基牙层和牙龈层，所述牙科材料中含有稳定剂、着色剂以及氧化锆；
在基牙层中，其总层数为3～8层；以基牙层每层材料总量为基准，所述基牙层中每层材料的稳定剂含量为2～12wt％，每层材料的着色剂含量为5～65wt％；
在牙龈层中，其总层数为1～5层，以牙龈层材料每层总量为基准，每层牙龈层中稳定剂的含量为3～9wt％，每层牙龈层中着色剂含量为30～70wt％；
所述牙龈层中稳定剂与着色剂的用量比为1:9～1:33。
本发明发现，在上述着色剂与稳定剂的用量范围及关系下，不仅能够明显提高基牙层与牙龈层一体美学修复效果，最重要的是能够有效避免基牙层与牙龈层粉料颜色渗透的同时保证牙科材料的强度需求。
所述牙龈层中着色剂至少含有Er2O3；以牙龈层每层材料的着色剂总量为基准，Er2O3的含量为40～80wt％。
在具体实施过程中，本领域技术人员能够根据现有技术及实际需求，对基牙层中着色剂进行选择及用量调整。
作为本发明的一种优选实施方式，基牙层与牙龈层之间的界面是一种类似于“贝壳”形状的弧形，而不是平直的。
作为优选，所述稳定剂选自氧化铈、氧化钇和氧化铒中的一种或几种；更优选地为氧化钇。
作为优选，所述着色剂还包括Fe2O3、Mn2O3和Nd2O3的一种或几种。
作为优选，所述基牙层包括依次接触设置的切端层、第一过渡层和颈部层；且在沿切端层至颈部层的各层中，稳定剂的含量逐层递减；
所述基牙层的总层数为3～8层，优选4～6层；其中，所述第一过渡层的层数为1～6层，优选2～4层。
更优选地，所述基牙层中切端层、第一过渡层和颈部层的高度比例为1:0.3:0.3～1:3:4。
更优选地，切端层、第一过渡层和颈部层按照1:3:1～1:1:3的高度比例分布。
优选地，切端层、第一过渡层和颈部层按照1:1:1～1:3:1的高度比例分布。
切端层和颈部层固定，第一过渡层根据瓷块的厚度而改变；
切端层和第一过渡层固定，颈部层根据瓷块的厚度而变化。
作为优选，所述牙龈层的总层数为1～3层。
作为优选，当所述牙龈层的总层数为2层时，其包括接触设置的第一层和第二层；优选所述第一层和第二层的高度比例为2:1～1:3。
作为优选，当所述牙龈层的总层数为3层以上时，其包括依次接触设置的第一层、第二过渡层和和第二层；优选地，所述第一层、第二过渡层和和第二层的高度比例为1：(1～3)：(1～3)。
在本发明中，当所述牙龈层的总层数为2层以上时，在沿第一层至第二层的各层中，每层材料中稳定剂的含量逐层递减或每层相同，着色剂的含量逐层递增。
本发明还提供上述牙科材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将所述基牙层和牙龈层的材料进行成型，得到瓷块；
(2)将所述瓷块进行预烧结，得到预烧结坯体；
(3)将所述预烧结坯体加工成半口连桥；
(4)将所述半口连桥进行二次烧结。
作为优选，步骤(1)中，分别将每层的含有稳定剂的氧化锆粉料和含有着色剂的粉料混合均匀得到混合粉料，并将所述混合粉料逐层倒入模具中，而后进行成型；
作为优选，步骤(1)中，将每一层混合粉料加入模具后刮平，再添加下一层混合粉料；或，每一层混合粉料加入模具后，施加2～5MPa的力，再添加下一层混合粉料。
作为优选，步骤(1)中，所述成型的方法选自干压成型、等静压成型和一次干压中的一种或几种。
作为优选，所述成型的方法选自干压成型和等静压成型结合、一次干压成型或一次干压和等静压成型结合。
更优选地，所述干压成型的压力为15～30MPa；所述等静压成型的压力不低于180MPa；所述一次干压的压力不低于180MPa。
作为优选，所述预烧结坯体经过CAD/CAM加工成半口连桥；
作为优选，所述预烧结在900～1200℃下进行。
更优选地，所述预烧结后进行保温，所述保温的时间为280～430min。
作为优选，所述二次烧结在1430～1550℃下进行。
作为优选，所述二次烧结的时间为60～150min。
基于上述技术方案，本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种牙科材料及其制备方法，通过对材料配方的优化，大大提高了美学修复的效果，实现了基牙和牙龈的一体美学修复，还缩短了加工工艺的时间。此外，上述制备方法在有效避免基牙层与牙龈层粉料颜色渗透的同时，保证了牙科材料的强度需求，市场前景广阔。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例首先提供一种牙科材料，所述牙科材料中含有稳定剂、着色剂以及氧化锆；其中，在基牙层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为0.1：3：0.01的氧化铒、三氧二化铁和三氧化二锰；在牙龈层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为50：40：10的氧化铒、三氧化二铁和三氧化二锰。所述牙科材料的层数、分层比例以及每层稳定剂和着色剂的含量如表1所示：
表1基牙层和牙龈层的分层比例及配合量
本实施例进一步提供上述牙科材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将每层的含有稳定剂的氧化锆粉料和含有着色剂的粉料按照表1中的比例分别称取，并混合均匀，逐层倒入干压模具中，每层粉体加入模具后，使用刮板将其刮平后加入另外一层的粉体，直至将所有粉体加入模具中，然后干压成型及等静压成型，等静压压力为180MPa；
(2)将成型后的瓷块在1000℃下进行预烧结，保温时间为300min，得到预烧结坯体；
(3)将所述预烧结坯体使用CAD/CAM加工机加工牙冠，并制备样片；
(4)将所述牙冠在1480℃进行二次烧结，保温时间为120min，牙冠用于看渐变效果，样片用于测试强度、透过率及基牙层和牙龈层之间颜色渗透情况。
实施例2
本实施例首先提供一种牙科材料，所述牙科材料中含有稳定剂、着色剂以及氧化锆；其中，在基牙层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为0.02：4：0.01的氧化铒、三氧二化铁和三氧化二钕；在牙龈层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为75：21：4的氧化铒、三氧化二铁和三氧化二锰。所述牙科材料的层数、分层比例以及每层稳定剂和着色剂的含量如表2所示：
表2基牙层和牙龈层的分层比例及配合量
本实施例进一步提供上述牙科材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将每层的含有稳定剂的氧化锆粉料和含有着色剂的粉料按照表2中的比例分别称取，并混合均匀，逐层倒入干压模具中，每层粉体加入模具后，使用刮板将其刮平后加入另外一层的粉体，直至将所有粉体加入模具中，然后干压成型及等静压成型，等静压压力为240MPa；
(2)将成型后的瓷块在1050℃下进行预烧结，保温时间为350min，得到预烧结坯体；
(3)将所述预烧结坯体使用CAD/CAM加工机加工牙冠，并制备样片；
(4)将所述牙冠在1500℃进行二次烧结，保温时间为120min，牙冠用于看渐变效果，样片用于测试强度、透过率及基牙层和牙龈层之间颜色渗透情况。
实施例3
本实施例首先提供一种牙科材料，所述牙科材料中含有稳定剂、着色剂以及氧化锆；其中，在基牙层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为0.5：2：0.2的氧化铒、三氧二化铁和三氧化二锰；在牙龈层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为40：53：7的氧化铒、三氧化二铁和三氧化二钕。所述牙科材料的层数、分层比例以及每层稳定剂和着色剂的含量如表3所示：
表3基牙层和牙龈层的分层比例及配合量
本实施例进一步提供上述牙科材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将每层的含有稳定剂的氧化锆粉料和含有着色剂的粉料按照表3中的比例分别称取，并混合均匀，逐层倒入干压模具中，每层粉体加入模具后，使用刮板将其刮平后加入另外一层的粉体，直至将所有粉体加入模具中，然后一次干压成型，其压力为200MPa；
(2)将成型后的瓷块在1050℃下进行预烧结，保温时间为400min，得到预烧结坯体；
(3)将所述预烧结坯体使用CAD/CAM加工机加工牙冠，并制备样片；
(4)将所述牙冠在1480℃进行二次烧结，保温时间为120min，牙冠用于看渐变效果，样片用于测试强度、透过率及基牙层和牙龈层之间颜色渗透情况。
实施例4
本实施例首先提供一种牙科材料，所述牙科材料中含有稳定剂、着色剂以及氧化锆；其中，在基牙层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为0.3：5：0.1：0.1的氧化铒、三氧二化铁、三氧化二锰和三氧化二钕；在牙龈层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为80：19：1的氧化铒、三氧化二铁和三氧化二锰。所述牙科材料的层数、分层比例以及每层稳定剂和着色剂的含量如表4所示：
表4基牙层和牙龈层的分层比例及配合量
本实施例进一步提供上述牙科材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将每层的含有稳定剂的氧化锆粉料和含有着色剂的粉料按照表4中的比例分别称取，并混合均匀，逐层倒入干压模具中，每层粉体加入模具后，施加3MPa的压力，使其表面平整，再加入另外一层粉料，直至将所有粉体加入模具中，然后干压成型及等静压成型，等静压压力为200MPa；
(2)将成型后的瓷块在950℃下进行预烧结，保温时间为330min，得到预烧结坯体；
(3)将所述预烧结坯体使用CAD/CAM加工机加工牙冠，并制备样片；
(4)将所述牙冠在1530℃进行二次烧结，保温时间为120min，牙冠用于看渐变效果，样片用于测试强度、透过率及基牙层和牙龈层之间颜色渗透情况。
实施例5
本实施例首先提供一种牙科材料，所述牙科材料中含有稳定剂、着色剂以及氧化锆；其中，在基牙层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为1：3：0.5的氧化铒、三氧二化铁和三氧化二锰；在牙龈层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为63：25：12的氧化铒、三氧化二铁和三氧化二锰。所述牙科材料的层数、分层比例以及每层稳定剂和着色剂的含量如表5所示：
表5基牙层和牙龈层的分层比例及配合量
本实施例进一步提供上述牙科材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将每层的含有稳定剂的氧化锆粉料和含有着色剂的粉料按照表5中的比例分别称取，并混合均匀，逐层倒入干压模具中，每层粉体加入模具后，施加3MPa的压力，使其表面平整，再加入另外一层粉料，直至将所有粉体加入模具中，然后干压成型及等静压成型，等静压压力为200MPa；
(2)将成型后的瓷块在950℃下进行预烧结，保温时间为370min，得到预烧结坯体；
(3)将所述预烧结坯体使用CAD/CAM加工机加工牙冠，并制备样片；
(4)将所述牙冠在1500℃进行二次烧结，保温时间为90min，牙冠用于看渐变效果，样片用于测试强度、透过率及基牙层和牙龈层之间颜色渗透情况。
实施例6
本实施例首先提供一种牙科材料，所述牙科材料中含有稳定剂、着色剂以及氧化锆；其中，在基牙层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为2：2：1：0.2的氧化铒、三氧二化铁、三氧化二锰和三氧化二钕；在牙龈层中，稳定剂为氧化钇，着色剂为重量比为71：26：3的氧化铒、三氧化二铁和三氧化二钕。所述牙科材料的层数、分层比例以及每层稳定剂和着色剂的含量如表6所示：
表6基牙层和牙龈层的分层比例及配合量
本实施例进一步提供上述牙科材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将每层的含有稳定剂的氧化锆粉料和含有着色剂的粉料按照表6中的比例分别称取，并混合均匀，逐层倒入干压模具中，每层粉体加入模具后，施加3MPa的压力，使其表面平整，再加入另外一层粉料，直至将所有粉体加入模具中，然后一次干压成型及等静压成型，一次干压的压力为240MPa，等静压压力为200MPa；
(2)将成型后的瓷块在1050℃下进行预烧结，保温时间为350min，得到预烧结坯体；
(3)将所述预烧结坯体使用CAD/CAM加工机加工牙冠，并制备样片；
(4)将所述牙冠在1480℃进行二次烧结，保温时间为120min，牙冠用于看渐变效果，样片用于测试强度、透过率及基牙层和牙龈层之间颜色渗透情况。
对比例1
本对比例提供一种牙科材料，其与实施例1的区别在于其层数、分层比例以及每层稳定剂和着色剂的含量如表7所示：
表7基牙层和牙龈层的分层比例及氧化钇含量
试验例
对实施例及对比例中制得的牙科材料进行测试，结果见表8。
表8牙科材料测试结果
其中，强度测试参考GB 30367-2013《牙科学陶瓷材料》中的三点挠曲强度测试；透过率使用紫外分光光度计进行测试。
从表8中可以看出，本发明实施例1～6制备的牙科材料强度高，力学性能十分优异，透度由基牙层至牙龈层逐渐降低，能够模拟再现天然牙齿从切端到颈部渐变的特点，基牙层与牙龈层无颜色及透度断层现象，可以满足患者的美学修复需求。最重要的是，基牙层与牙龈层间无粉料颜色渗透问题，且整体强度满足使用要求。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种牙科材料，其特征在于，所述牙科材料包括接触设置的基牙层和牙龈层，所述牙科材料中含有稳定剂、着色剂以及氧化锆；
在基牙层中，其总层数为3～8层；以基牙层每层材料总量为基准，所述基牙层中每层材料的稳定剂含量为2～12wt％，每层材料的着色剂含量为5～65wt％；
在牙龈层中，其总层数为1～5层，以牙龈层材料每层总量为基准，每层牙龈层中稳定剂的含量为3～9wt％，每层牙龈层中着色剂含量为30～70wt％；所述牙龈层中稳定剂与着色剂的用量比为1:9～1:33。
2.根据权利要求1所述的牙科材料，其特征在于，所述牙龈层中着色剂至少含有Er2O3；以牙龈层每层材料的着色剂总量为基准，Er2O3的含量为40～80wt％。
3.根据权利要求1或2所述的牙科材料，其特征在于，所述稳定剂选自氧化铈、氧化钇和氧化铒中的一种或几种；优选地，所述着色剂还包括Fe2O3、Mn2O3和Nd2O3的一种或几种。
4.根据权利要求1～3任一项所述的牙科材料，其特征在于，所述基牙层包括依次接触设置的切端层、第一过渡层和颈部层；且在沿切端层至颈部层的各层中，稳定剂的含量逐层递减；
所述基牙层的总层数为3～8层，优选4～6层；其中，所述第一过渡层的层数为1～6层，优选2～4层；
优选地，所述基牙层中切端层、第一过渡层和颈部层的高度比例为1:0.3:0.3～1:3:4；
优选地，切端层、第一过渡层和颈部层按照1:3:1～1:1:3的高度比例分布；
优选地，切端层、第一过渡层和颈部层按照1:1:1～1:3:1的高度比例分布。
5.根据权利要求1～4任一项所述的牙科材料，其特征在于，所述牙龈层的总层数为1～3层；
优选地，当所述牙龈层的总层数为2层时，其包括接触设置的第一层和第二层；优选所述第一层和第二层的高度比例为2:1～1:3；
当所述牙龈层的总层数为3层以上时，其包括依次接触设置的第一层、第二过渡层和和第二层；优选地，所述第一层、第二过渡层和和第二层的高度比例为1：(1～3)：(1～3)；
当所述牙龈层的总层数为2层以上时，在沿第一层至第二层的各层中，每层材料中稳定剂的含量逐层递减或每层相同，着色剂的含量逐层递增。
6.权利要求1～5任一项所述的牙科材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述基牙层和牙龈层的材料进行成型，得到瓷块；
(2)将所述瓷块进行预烧结，得到预烧结坯体；
(3)将所述预烧结坯体加工成半口连桥；
(4)将所述半口连桥进行二次烧结。
7.根据权利要求6所述的牙科材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将每一层混合粉料加入模具后刮平，再添加下一层混合粉料；或，每一层混合粉料加入模具后，施加2～5MPa的力，再添加下一层混合粉料。
8.根据权利要求6或7所述的牙科材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述成型的方法选自干压成型、等静压成型和一次干压中的一种或几种；
其中，所述干压成型的压力为15～30MPa；所述等静压成型的压力不低于180MPa；所述一次干压的压力不低于180MPa。
9.根据权利要求6～8任一项所述的牙科材料的制备方法，其特征在于，所述预烧结在900～1200℃下进行；
优选地，所述预烧结后进行保温，所述保温的时间为280～430min。
10.根据权利要求6～9任一项所述的牙科材料的制备方法，其特征在于，所述二次烧结在1430～1550℃下进行；和/或，所述二次烧结的时间为60～150min。
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