CN114671684B - 一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法和用途，所述修复材料包括相互连接的牙龈部分和牙体部分；所述制备方法包括以下步骤：先将混合后的牙龈色原料置于模具内铺平，然后按照颜色由深到浅的顺序将混合后的牙体色原料在模具内依次铺平；依次进行干压、冷等静压以及预烧结，得到素坯；然后对所述素坯依次进行加工成型以及烧结，得到牙科氧化锆修复材料；所述修复材料通过将牙龈部分与牙体部分相结合，解决了种植牙中牙龈缺失的问题，保证了种植牙的美观，具有较好的应用前景。

Description

一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于牙科材料技术领域，具体涉及一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法和用途。
背景技术
陶瓷材料凭借优秀的仿真美观效果和生物相容性，成为替代天然牙硬组织的主要材料之一，其中氧化锆陶瓷是目前最受青睐的选择，随着牙科氧化锆材料制备工艺的提高，其透明度，颜色等性能已经达到美观需求。然而目前制备的牙科氧化锆陶瓷修复材料虽然与天然牙齿非常接近，但面对实际种植修复中部分牙龈缺失的问题，并不能进行十分有效的修复，严重影响美观。
CN107175747A公开了一种强度、颜色均匀过渡的牙科氧化锆修复材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)按照每层强度由高到低，颜色由深到浅的顺序将着色氧化锆粉体倒进干压模具中干压成型；(2)干压成型后再进行冷等静压成型；(3)冷等静压成型后进行预烧结，得到素胚；(4)对素胚采用CAD/CAM切削加工，最后进行终烧结，得到牙科氧化锆修复材料。
CN106336216A公开了一种颜色呈梯度变化的氧化锆牙科陶瓷及其制备方法，其中，所述氧化锆牙科陶瓷具有4个以上的瓷层，所述4个以上的瓷层从底端到顶端颜色由浅到深呈梯度变化，其中，所述各瓷层以使相邻瓷层的颜色梯度差值小于等于10％的方式包含不同百分比的4-6种钇稳定氧化锆彩色粉体，所述4-6种钇稳定氧化锆彩色粉体以总质量1000份计算，分别包含950-998份钇稳定氧化锆粉体和2-50份着色稀土氧化物粉体。
上述牙科材料仅仅对牙体部分进行了优化，使其更接近于天然牙齿的颜色，但对于某些牙龈缺失的问题，其并不能进行很好的匹配，以保证整体外观的美观。
因此，如何提供一种可同时修复牙龈与牙体氧化锆材料，并保证整体的自然美观成为当前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法和用途，所述修复材料将牙龈部分和牙体部分进行结合，解决了种植修复中牙龈缺失的问题，保证了材料的使用强度，具有较好的应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种牙科氧化锆修复材料，所述修复材料包括相互连接的牙龈部分和牙体部分。
本发明中，所述修复材料将牙龈部分与牙体部分相结合，形成一体化修复材料，解决了植修复中牙龈缺失的问题，提升了种植牙的美观度，同时保证了材料的稳定性以及使用强度，有利于生产应用。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述牙龈部分的颜色显示为粉红色或灰色。
优选地，所牙体部分的颜色包括单色或渐变色。
优选地，所述渐变色从靠近牙龈部分的一端到远离牙龈部分的一端，由深到浅呈阶梯式变化。
优选地，所述单色形成为1个瓷层。
优选地，所述渐变色的形成包括至少2个瓷层，例如2个、3个、4个、5个、6个、7个或8个等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述牙龈部分使用的原料包括Er2O3稳定的氧化锆粉末和Y2O3稳定氧化锆粉末。
优选地，所述牙龈部分使用的原料还包括第一着色剂。
优选地，所述牙龈部分使用的原料包括40-99wt％的Y2O3稳定氧化锆粉末，例如40wt％、45wt％、55wt％、60wt％、65wt％、75wt％、85wt％、90wt％或99wt％等，0.5-60wt％的Y2O3稳定的氧化锆粉末，例如0.5wt％、1wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％、50wt％或60wt％等；0.01-1wt％的第一着色剂，例如0.01wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.3wt％、0.5wt％、0.7wt％、0.9wt％或1wt％等，上述数值的选择并不仅限于所列举的数值，在各自的数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述Er2O3稳定的氧化锆粉显示为粉红色，其中，Er2O3的质量分数为6-12wt％，例如6wt％、17wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％或12wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述Y2O3稳定的氧化锆粉显示为白色，其中，Y2O3的质量分数为5-11wt％，例如5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％或11wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一着色剂包括Fe2O3、MnO2、Co3O4或Cr2O3中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：Fe2O3和MnO2的组合，MnO2和Co3O4的组合，MnO2、Co3O4和Cr2O3的组合等。
本发明中，所述牙龈部分颜色是通过Er2O3稳定的氧化锆粉和Y2O3稳定的氧化锆粉末中加入Fe2O3、MnO2、Co3O4、Cr2O3等一种或至少两种进行不同比例配比所得。
作为本发明优选的技术方案，所述牙体部分使用的原料包括Y2O3稳定的氧化锆粉末、Er2O3稳定的氧化锆粉末。
优选地，所述牙体部分使用的原料还包括第二着色剂。
优选地，所述牙体部分使用的原料包括90-99.5wt％的Y2O3稳定氧化锆粉末，例如90wt％、93wt％、95wt％、97wt％、99wt％或99.5wt％等；0.2-10wt％的Er2O3稳定的氧化锆粉末，例如0.2wt％、0.5wt％、1wt％、3wt％、5wt％或10wt％等；0.01-5wt％的第二着色剂，例如0.01wt％、0.05wt％、0.2wt％、0.5wt％、1wt％、3wt％或5wt％等，上述数值的选择并不仅限于所列举的数值，在各自的数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述Er2O3稳定的氧化锆粉显示为粉红色，其中，Er2O3的质量分数为6-12wt％，例如6wt％、17wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％或12wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述Y2O3稳定的氧化锆粉显示为白色，其中，Y2O3的质量分数为5-11wt％，例如5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％或11wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二着色剂包括Fe2O3、Pr6O11、MnO2、Tb4O7或Co3O4中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：Fe2O3的Pr6O11的组合，Pr6O11和Tb4O7的组合，Tb4O7、Co3O4和MnO2粉末的组合等。
优选地，规定靠近所述牙龈部分的一端为第一瓷层，所述第二着色剂的含量由第n瓷层到第n+1瓷层逐层递减，且第n+1瓷层比第n瓷层的含量少1-20wt％，例如1wt％、3wt％、5wt％、10wt％、13wt％、15wt％或30wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，其中，n为不小于1的自然数。
本发明中，由于牙体部分呈渐变色，控制第n+1瓷层与第n瓷层之间第二着色剂的含量差可保证颜色之间的过渡自然，使其更接近于自然牙齿，达到更加美观的效果。
作为本发明优选的技术方案，所述牙龈部分和牙体部分的线膨胀系数差值不大于0.5×10-6/℃，例如0.1×10-6/℃、0.2×10-6/℃、0.3×10-6/℃、0.4×10-6/℃或0.5×10-6/℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述修复材料通过调整Er2O3稳定的氧化锆粉中Er2O3的质量分数，对牙体部分热膨胀系数进行匹配，解决了两部分线膨胀系数不匹配的问题，使二者结合牢固，具有较好的应用前景。
第二方面，本发明提供了一种第一方面所述修复材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)先将混合后的牙龈色原料置于模具内铺平，然后按照颜色由深到浅的顺序将混合后的牙体色原料在模具内依次铺平；
(2)将步骤(1)中装配好的模具依次进行干压、冷等静压以及预烧结，得到素坯；然后对所述素坯依次进行加工成型以及烧结，得到牙科氧化锆修复材料。
本发明所述制备方法流程简单，生产效率高，有利于实际生产。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述干压的压力为大于等于1MPa，例如1MPa、5MPa、20MPa、50MPa、100MPa、200MPa或300MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述干压的时间不少于5s，例如5s、20s、50s、100s、200s、300s或600s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述冷等静压的压力不少于100MPa，例如100MPa、150MPa、200MPa、250MPa、300MPa、350MPa或400MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，冷等静压的压力需进行控制。若压力过低，会影响产品的压制的致密度导致产品进行终烧结透度降低；
优选地，步骤(2)所述冷等静压的时间不少于30s，例如30s、60s、100s、200s、300s、400s或500s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述预烧结的温度为800-1200℃，例如800℃、900℃、1000℃、1100℃或1200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，预烧结的温度需进行控制。若预烧结的温度过低，会导致素坯硬度低，在CAD/CAM加工过程中容易开裂；若预烧结的温度过高，则会导致硬度偏高，CAD/CAM设备加工困难。
优选地，步骤(2)所述预烧结的时间不少于60min，例如60min、90min、180min、200min、300min、400min或500min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述烧结的温度为1400-1600℃，例如1400℃、1450℃、1480℃、1500℃、1530℃、1550℃或1600℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，烧结的温度同样需进行控制。若烧结的温度过低，会导致密度低，产品透度降低；若烧结的温度过高，则会引起产品的晶粒异常长大，产品强度性能剧烈下降。
优选地，步骤(2)所述烧结的时间不少于10min，例如10min、20min、30min、60min、120min、240min或300min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第三方面，本发明提供了第一方面所述修复材料的用途，所述修复材料用于牙科种植领域。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述修复材料较好的模拟了牙龈与自然牙齿的颜色，通过将牙龈部分与牙体部分相结合，解决了牙龈缺失的问题；通过本发明通过调整Er2O3稳定的氧化锆粉中Er2O3的质量分数，对牙体部分热膨胀系数进行匹配，解决了牙龈部分与牙体部分由于线膨胀系数不匹配而断裂的问题，使两部分线膨胀系数差值不超过0.5×10-6/℃，两部分结合处的三点抗弯强度达700MPa以上，且牙齿透度效果好；
(2)本发明所述修复材料的制备方法工艺流程简单，得到的素坯具有合适的维氏硬度，切削性较好，具有较好的应用前景。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下实施例和对比例中的Y2O3稳定的氧化锆粉末和Er2O3稳定的氧化锆粉末均从TOSOH公司购得，3Y-TZP、4Y-TZP、5Y-TZP分别对应Zpex、Zpex.4m、Zpex Smile。Er2O3稳定的氧化锆粉末(Er2O3-ZrO2)对应Zpex.4m-Pink。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法，所述修复材料包括相互连接的牙龈部分和单色的牙体部分，各部分的原料表如表1所示。
表1
3Y-TZP/wt％ Er2O3-ZrO2/wt％ Fe2O3/wt％
牙龈部分 60 40 -
牙体部分 99.5 - 0.5
上述修复材料的制备方法包括以下步骤：
(1)先将混合后的牙龈色原料置于模具内铺平，然后将混合后的牙体色原料在模具内铺平；
(2)将步骤(1)中装配好的模具在1MPa的条件下干压10s，然后在100MPa的条件下冷等静压60s，再在1200℃的条件下预烧结120min，得到素坯；对素坯进行CAD/CAM加工，得到所需的牙齿形状，在1600℃的条件下烧结120min，得到牙科修复材料。
实施例2：
本实施例提供了一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法，所述修复材料包括相互连接的红色的牙龈部分和渐变色的牙体部分，渐变色的形成包括2个瓷层，牙龈部分以及牙体部分各瓷层的原料表如表2所示。
表2
4Y-TZP/wt％ Er2O3-ZrO2/wt％ Cr2O3/wt％ Fe2O3/wt％ Pr6O11/wt％
牙龈部分 40 59.7 0.25 0.05 -
第一瓷层 94 3 - 2 1
第二瓷层 95.2 2.4 - 1.6 0.8
上述修复材料的制备方法包括以下步骤：
(1)先将混合后的牙龈色原料置于模具内铺平，然后将混合后的第一瓷层原料与第二瓷层原料在模具内依次铺平；
(2)将步骤(1)中装配好的模具在10MPa的条件下干压60s，然后在200MPa的条件下冷等静压100s，再在1000℃的条件下预烧结180min，得到素坯；对素坯进行CAD/CAM加工，得到所需的牙齿形状，在1500℃的条件下烧结180min，得到牙科修复材料。
实施例3：
本实施例提供了一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法，所述修复材料包括相互连接的红色的牙龈部分和渐变色的牙体部分，渐变色的形成包括4个瓷层，牙龈部分以及牙体部分各瓷层的原料表如表3所示。
表3
5Y-TZP/wt％ Er2O3-ZrO2/wt％ Fe2O3/wt％ Co3O4/wt％ MnO2/wt％
牙龈部分 3 96.75 0.2 0.02 0.03
第一瓷层 91.93 5 3 0.05 0.02
第二瓷层 92.737 4.5 2.7 0.045 0.018
第三瓷层 93.463 4.050 2.430 0.041 0.016
第四瓷层 94.117 3.645 2.187 0.036 0.015
上述修复材料的制备方法包括以下步骤：
(1)先将混合后的牙龈色原料置于模具内铺平，然后将混合后的第一瓷层原料与第二瓷层原料在模具内依次铺平；
(2)将步骤(1)中装配好的模具在30MPa的条件下干压200s，然后在400MPa的条件下冷等静压200s，再在800℃的条件下预烧结240min，得到素坯；对素坯进行CAD/CAM加工，得到所需的牙齿形状，在1400℃的条件下烧结240min，得到牙科修复材料。
实施例4：
本实施例提供了一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法，所述修复材料包括相互连接的红色的牙龈部分和渐变色的牙体部分，渐变色的形成包括6个瓷层，牙龈部分以及牙体部分各瓷层的原料表如表4所示。
表4
Figure BDA0003560954980000101
所述制备方法参照实施例2中的制备方法。
实施例5：
本实施例提供了一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法，所述修复材料包括相互连接的牙龈部分和渐变色的牙体部分，渐变色的形成包括2个瓷层，牙龈部分以及牙体部分各瓷层的原料与实施例2中所用相同。
所述制备方法参照实施例2的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中冷等静压的压力为50MPa。
实施例6：
本实施例提供了一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法，所述修复材料包括相互连接的红色的牙龈部分和单色的牙体部分，牙龈部分以及牙体部分的原料与实施例1中所用相同。
所述制备方法参照实施例1的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中预烧结的温度为700℃。
实施例7：
本实施例提供了一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法，所述修复材料包括相互连接的红色的牙龈部分和渐变色的牙体部分，渐变色的形成包括2个瓷层，牙龈部分以及牙体部分各瓷层的原料与实施例2中所用相同。
所述制备方法参照实施例2的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中预烧结的温度为1250℃。
实施例8：
本实施例提供了一种牙科氧化锆修复材料及其制备方法，所述修复材料包括相互连接的红色的牙龈部分和渐变色的牙体部分，渐变色的形成包括2个瓷层，牙龈部分以及牙体部分各瓷层的原料与实施例2中所用相同。
所述制备方法参照实施例2的制备方法，区别仅在于：步骤(2)中烧结的温度为1650℃。
测定实施例1-8得到的修复材料中牙体部分和牙龈部分的三点抗弯强度以及线胀系数，并进一步测定两部分的结合强度，测定结果如表5所示。
表5
Figure BDA0003560954980000111
Figure BDA0003560954980000121
采用实施例1-3制备得到的修复材料极大地减小了牙龈部分与牙体部分线膨胀系数的差值，使其不超过0.5×10-6/℃，牙体和牙龈的强度决定了两者的结合强度，使结合处的三点抗弯强度达700MPa以上；实施例4与实施例2相比增加瓷层数以及两种Y2O3稳定氧化锆进行搭配，对产品性能无影响；实施例5与实施例2中的使用原料种类以及含量虽然相同，但由于制备过程中降低了冷等静压的压力，使得瓷块致密度降低，产品在终烧结阶段透度变低；实施例6与实施例1中的使用原料种类以及含量虽然相同，但由于制备过程中降低了预烧结的温度，使得加工切削性能变差，在切削牙齿过程中出现开裂的现象；实施例7与实施例2中的使用原料种类以及含量虽然相同，但由于制备过程中升高了预烧结的温度，导致在加工切削过程中硬度高，出现崩缺；实施例8与实施例2中，升高了预终烧结温度，导致产品的强度降低，牙齿效果变差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的产品和详细方法，但本发明并不局限于上述产品和详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述产品和详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (17)

1.一种牙科氧化锆修复材料，其特征在于，所述修复材料包括相互连接的牙龈部分和牙体部分；
所述牙龈部分使用的原料包括40-99wt％的Er2O3稳定的氧化锆粉末、0.5-60wt％的Y2O3稳定的氧化锆粉末以及0.01-1wt％的第一着色剂；
所述牙龈部分使用的原料中Er2O3稳定的氧化锆粉显示为粉红色，其中，Er2O3的质量分数为6-12wt％；
所述牙龈部分使用的原料中Y2O3稳定的氧化锆粉显示为白色，其中，Y2O3的质量分数为5-11wt％；
所述第一着色剂包括Fe2O3、MnO2、Co3O4或Cr2O3中的任意一种或至少两种的组合；
所述牙体部分使用的原料包括90-99.5wt％的Y2O3稳定氧化锆粉末、0.2-10wt％的Er2O3稳定的氧化锆粉末和0.01-5wt％的第二着色剂；
所述牙体部分使用的原料中Er2O3稳定的氧化锆粉显示为粉红色，其中，Er2O3的质量分数为6-12wt％；
所述牙体部分使用的原料中Y2O3稳定的氧化锆粉显示为白色，其中，Y2O3的质量分数为5-11wt％；
所述第二着色剂包括Fe2O3、Pr6O11、MnO2、Tb4O7或Co3O4中的任意一种或至少两种的组合；
所述牙龈部分和牙体部分的线膨胀系数差值不大于0.5×10-6/℃；
所述修复材料的制备方法包括以下步骤：
(1)先将混合后的牙龈色原料置于模具内铺平，然后将混合后的牙体色原料在模具内铺平；
(2)将步骤(1)中原料依次进行干压、冷等静压以及预烧结，得到素坯；然后对所述素坯依次进行加工成型以及烧结，得到牙科氧化锆修复材料；
步骤(2)所述预烧结的温度为800-1200℃；
步骤(2)所述烧结的温度为1400-1600℃。
2.根据权利要求1所述的修复材料，其特征在于，所述牙龈部分的颜色显示为粉红色或灰色。
3.根据权利要求1所述的修复材料，其特征在于，所述牙体部分的颜色显示为单色。
4.根据权利要求1所述的修复材料，其特征在于，所述牙体部分的颜色显示为渐变色。
5.根据权利要求4所述的修复材料，其特征在于，所述渐变色从靠近牙龈部分的一端到远离牙龈部分的一端，由深到浅呈阶梯式变化。
6.根据权利要求3所述的修复材料，其特征在于，所述单色形成为1个瓷层。
7.根据权利要求4所述的修复材料，其特征在于，所述渐变色的形成包括至少2个瓷层。
8.根据权利要求7所述的修复材料，其特征在于，规定靠近所述牙龈部分的一端为第一瓷层，所述第二着色剂的含量由第n瓷层到第n+1瓷层逐层递减，且第n+1瓷层比第n瓷层的含量少1-20wt％，其中，n为不小于1的自然数。
9.一种如权利要求4、5、7或8所述修复材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)先将混合后的牙龈色原料置于模具内铺平，然后按照颜色由深到浅的顺序将混合后的牙体色原料在模具内依次铺平；
(2)将步骤(1)中原料依次进行干压、冷等静压以及预烧结，得到素坯；然后对所述素坯依次进行加工成型以及烧结，得到牙科氧化锆修复材料；
步骤(2)所述预烧结的温度为800-1200℃；
步骤(2)所述烧结的温度为1400-1600℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干压的压力为大于等于1MPa。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干压的时间不少于5s。
12.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷等静压的压力为不小于100MPa。
13.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷等静压的时间为不少于30s。
14.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预烧结的时间不少于60min。
15.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加工成型的方式包括CAD/CAM机械加工。
16.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结的时间不少于10min。
17.根据权利要求1-8任一项所述的修复材料的用途，其特征在于，所述修复材料用于牙科种植领域。
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