CN111348686A - 一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法 - Google Patents

一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新能源材料技术领域，且公开了一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料，所述采用碳酸锂和四氧化三锰进行混合，再掺杂改性材料混合后进行烧结，即可得到高容量、高倍率性能、高电压的锰酸锂正极材料。该高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法，本发明所改性的尖晶石结构的锰酸锂正极材料具有较高的比容量并且在大倍率充放电的条件下依然具有较好的循环性能，此外该锰酸锂正极材料在3.0～4.35V的高电压范围下仍具有较好循环性能，该材料适合大规模化生产，可应用于电动汽车、电动车以及各类电子产品。

Description

一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，具体为一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法。
背景技术
近年来，随着新能源技术的不断创新发展，使得锂电池成为人们生活中必不可少的重要生产生活必须品，并被广泛应用于各类电子产品及电动汽车领域，而其中真正制约锂离子电池发展的最关键因素仍是正极材料的性能，而尖晶石型锰酸锂LiMn2O4作为常见的锂电池正极材料之一，具有价格成本低、安全性能好、原料资源丰富、制备方法简便等优点，其理论比容量为148mAh/g，已成为最具应用前景锂电池正极材料之一,随着人们对手机等电子产品的充电速度以及使用时长的需求的不断提高，使得锂离子电池逐渐向高容量、高倍率性能、高电压的方向快速发展，而如何对锰酸锂进行改性，从而制备出具有高容量、高倍率性能、高电压的锰酸锂正极材料，则一直是锰酸锂行业最主要的难题。
锰酸锂正极材料在循环充放电过程中发生的Jahn-Teller畸变以及锰的溶解现象，已被众多科学家们认为是导致了锂电池的充放电容量低，容量衰减快，倍率性能差的最主要原因，该现象严重影响了尖晶石型锰酸锂的应用和发展,因此针对尖晶石锰酸锂正极材料自身存在的固有缺点，需要寻求一种新的改性方法，制备出可适应快速充电技术的高容量、高倍率性能、高电压的锰酸锂正极材料。
目前，阴阳离子掺杂技术是锰酸锂的改性方法中最常用的一种方法，该方法能有效的抑制Jahn-Teller畸变，进而提高电池容量并且改善循环性能,但是，普通的阴阳离子掺杂改性在改善循环性能的同时会降低材料的容量，同时倍率性能以及电压范围得不到有效的提升，因此迫切需要寻找一种新的改性方法，制备出一种高容量、高倍率性能、高电压的锰酸锂正极材料。
发明内容
针对上述背景技术的不足，本发明提供了一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法，具备高容量、高倍率性能、高电压以及循环性能的优点，解决了锂电池的充放电容量低，容量衰减快，倍率性能差的最主要原因提出的问题。
本发明提供如下技术方案：一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料，所述采用碳酸锂和四氧化三锰进行混合，再掺杂改性材料混合后进行烧结，即可得到高容量、高倍率性能、高电压的锰酸锂正极材料。
优选的，包括以下操作步骤：
S1、以碳酸锂和四氧化三锰为原料，按锂锰摩尔比0.52～0.6：1进行配料，置于混料机中待用；
S2、然后加入掺杂改性材料，采用混料机进行混合，混料时间为2～8h；
S3、将混合料装入匣钵中，再将匣钵放入窑炉中进行烧结，烧结温度为800℃；
S4、将步骤S3中的反应产物过筛除杂质后，即得到改性的锰酸锂正极材料。
优选的，所述将步骤S1中的碳酸锂和四氧化三锰的混合物与步骤S2中改性材料以27.31～28.13:1的质量比进行混合，混料时间为6h。
优选的，所述步骤S2中改性材料由三氧化二铬：氧化钇按照摩尔比为3:1的比例混合而成。
优选的，所述步骤S3在烧结过程中，匀速升温至780～850℃，升温速率为5℃/min；在此温度下反应12h之后随炉冷却至室温。
优选的，所述步骤S4中，过200目标准筛除去杂质。
优选的，所述锰酸锂正极材料的化学式为LinY0.02Cr0.06Mn1.92O4，其中，n的取值范围为1～1.15。
优选的，所述锰酸锂正极材料的表面积比为0.4～0.6m2/g，振实密度度≥1.6g/cm3，在3.0～4.2V电压范围下0.2C的初始放电容量≥120mAh/g，1C初始放电容量≥119mAh/g，60周1C循环容量保持率≥97％，3C的初始放电容量≥114mAh/g，500周3C循环容量保持率≥86％，在3.0～4.35V电压范围下0.2C的初始放电容量≥125mAh/g，1C初始放电容量≥124mAh/g，60周1C循环容量保持率≥96％。
本发明具备以下有益效果：
1、该高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法，本发明所制备的高性能锰酸锂正极材料为类球形颗粒，材料结晶度高，一次颗粒饱满且均匀，使得锰酸锂正极材料，在容量、倍率性能、电压范围以及循环性能方面有明显提高，且制备过程简单，适合大规模商业化生产。
2、该高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法，本发明所改性的尖晶石结构的锰酸锂正极材料具有较高的比容量并且在大倍率充放电的条件下依然具有较好的循环性能，此外该锰酸锂正极材料在3.0～4.35V的高电压范围下仍具有较好循环性能，该材料适合大规模化生产，可应用于电动汽车、电动车以及各类电子产品。
附图说明
图1为实施例2中锰酸锂正极材料制备过程中烧结温度条件的筛选色谱图；
图2为实施例3制备的高容量、高倍率性能锰酸锂正极材料(Li1.08Y0.02Cr0.06Mn1.92O4)的3000倍SEM照片；
图3为实施例3制备的高容量、高倍率性能锰酸锂正极材料(Li1.08Y0.02Cr0.06Mn1.92O4)的10000倍SEM照片；
图4为实施例3制备的高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料(Li1.08Y0.02Cr0.06Mn1.92O4)在3.0～4.2V电压下的常温(25℃)1C下500周循环性能曲线图；
图5为实施例3制备的高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料(Li1.08Y0.02Cr0.06Mn1.92O4)在3.0～4.2V的电压下的常温(25℃)3C下500周循环性能曲线图；
图6为实施例3制备的高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料(Li1.08Y0.02Cr0.06Mn1.92O4)在3.0～4.2V的电压下的0.1C、0.2C、0.5C、1C、3C，5C等不同倍率下的常温(25℃)循性能曲线图；
图7为实施例3制备的高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料(Li1.08Y0.02Cr0.06Mn1.92O4)在3.0～4.35V的高电压下的1C常温(25℃)60周循环性能曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
所述高性能锰酸锂正极材料的改性方法，包括以下步骤：
S1、以碳酸锂和四氧化三锰为原料，按锂锰摩尔比为0.52～0.6：1进行配料；
S2、之后加入掺杂改性材料，采用混料机在室温下进行混合，混料时间为6h。所述步骤S1碳酸锂和四氧化三锰的混合物与步骤S2中所述改性材料以27.31～28.13:1的质量比进行混合；所述改性材料由三氧化二铬：氧化钇按照摩尔比为3:1的比例混合而成；
S3、将混合料装入匣钵中，将匣钵放入窑炉中进行烧结；
S4、将步骤S3的反应产物过200目筛除杂质后，即得到改性的锰酸锂正极材料。
实施例2
以实施例1的方法制备锰酸锂正极材料，混料时间为6h，将混合料装入匣钵中，将匣钵放入窑炉中进行烧结，将烧结温度设定为780℃、800℃、850℃等多个温度梯度，升温速率为5℃/min，并将烧结时间设定为12h，以探究烧结温度对产物锰酸锂正极材料的影响，如图1所示，从图1中可以看出，不同烧结温度下所制备的锰酸锂正极材料具的电性能有明显差异，在烧结温度为780℃和850℃两个条件下制备的样品的初始容量均低于800℃条件下制备的样品，且容量衰减较快，循环寿命较短，因此，本发明的最佳的烧结温度为800℃该温度下制备的高性能锰酸锂正极材料具有更高的比容量以及更优异的循环稳定性。
实施例3
称取高纯的碳酸锂材料221.06g和四氧化三锰828.61g(即按锂锰摩尔比为0.56：1进行配料)，之后加入三氧化二铬25.3g和氧化钇12.53g(即铬：钇两种元素的摩尔比为3:1)进行混合，将混合料加入混料机中混合6h后装入匣钵后入炉烧结，以5℃/min的速率升温至800℃，在此温度下烧结时间为12h，之后随炉冷却，过200目标准筛子后得到高性能的锰酸锂正极材料。由本实施例的方法制备的锰酸锂正极材料的化学式为Li1.08Y0.02Cr0.06Mn1.92O4。
实施例4
称取高纯的碳酸锂材料204.69g和四氧化三锰828.61g(即按锂锰摩尔比为0.52：1进行配料)，之后加入三氧化二铬25.3g和氧化钇12.53g(即铬：钇两种元素的摩尔比为3:1)进行混合，将混合料加入混料机中混合6h后装入匣钵后入炉烧结，以5℃/min的速率升温至800℃，在此温度下烧结时间为12h，之后随炉冷却，过200目标准筛子后得到高性能的锰酸锂正极材料。由本实施例的方法制备的锰酸锂正极材料的化学式为Li1.0Y0.02Cr0.06Mn1.92O4。
实施例5
称取高纯的碳酸锂材料235.39g和四氧化三锰828.61g(即按锂锰摩尔比为0.6：1进行配料)，之后加入三氧化二铬25.3g和氧化钇12.53g(即铬：钇两种元素的摩尔比为3:1)进行混合，将混合料加入混料机中混合6h后装入匣钵后入炉烧结，以5℃/min的速率升温至800℃，在此温度下烧结时间为12h，之后随炉冷却，过200目标准筛子后得到高性能的锰酸锂正极材料。由本实施例的方法制备的锰酸锂正极材料的化学式为Li1.15Y0.02Cr0.06Mn1.92O4。
利用实施例1-5的方法制备的锰酸锂正极材料的化学式为LinY0.02Mg0.08Al0.1Mn1.8O4，其中，n的取值范围为1.0～1.15，n为Li的量。将实施例3方法制备的锰酸锂正极材料样品置于扫描电子显微镜下观察发现，如图2-3所示，该样品为类球形颗粒，表面均匀分布大小均一的一次颗粒，且一次颗粒大小约为578nm，将该样品在3.0～4.2V、25℃、1C的条件下进行充放电测试，由图4所示，该样品的1C首次放电比容量为119.3mAh/g，且60周充放电测试后，材料的容量保持率为97.23％。将该样品在3.0～4.2V、25℃、3C的条件下进行充放电测试，由图5所示，500周循环测试后，材料的容量保持率≥86％，并且将样品在0.1C～5C的不同倍率的条件下进行测试，由图6所示，样品在5C的大倍率测试后立即改用0.1C的小倍率进行充放电，其容量与初始的0.1C条件下测试的容量相差不大，说明样品具有极好高倍率循环稳定性。此外，将该样品在3.0～4.35V、25℃、1C的条件下进行充放电测试，该样品的1C首次放电比容量为124.6mAh/g，且60周充放电测试后，材料的容量保持率为97.6％，说明所制备的锰酸锂正极材料在高电压下依旧具有较高的容量以及循环寿命。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料，其特征在于：所述采用碳酸锂和四氧化三锰进行混合，再掺杂改性材料混合后进行烧结，即可得到高容量、高倍率性能、高电压的锰酸锂正极材料。
2.一种如权利要求1所述的一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
S1、以碳酸锂和四氧化三锰为原料，按锂锰摩尔比0.52～0.6：1进行配料，置于混料机中待用；
S2、然后加入掺杂改性材料，采用混料机进行混合，混料时间为2～8h；
S3、将混合料装入匣钵中，再将匣钵放入窑炉中进行烧结，烧结温度为800℃；
S4、将步骤S3中的反应产物过筛除杂质后，即得到改性的锰酸锂正极材料。
3.根据权利要求2所述的一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法，其特征在于：所述将步骤S1中的碳酸锂和四氧化三锰的混合物与步骤S2中改性材料以27.31～28.13:1的质量比进行混合，混料时间为6h。
4.根据权利要求2所述的一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法，其特征在于：所述步骤S2中改性材料由三氧化二铬：氧化钇按照摩尔比为3:1的比例混合而成。
5.根据权利要求2所述的一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法，其特征在于：所述步骤S3在烧结过程中，匀速升温至780～850℃，升温速率为5℃/min；在此温度下反应12h之后随炉冷却至室温。
6.根据权利要求2所述的一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法，其特征在于：所述步骤S4中，过200目标准筛除去杂质。
7.根据权利要求2所述的一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法，其特征在于：所述锰酸锂正极材料的化学式为LinY0.02Cr0.06Mn1.92O4，其中，n的取值范围为1～1.15。
8.根据权利要求2所述的一种高容量、高倍率性能、高电压锰酸锂正极材料的改性方法，其特征在于：所述锰酸锂正极材料的表面积比为0.4～0.6m2/g，振实密度度≥1.6g/cm3，在3.0～4.2V电压范围下0.2C的初始放电容量≥120mAh/g，1C初始放电容量≥119mAh/g，60周1C循环容量保持率≥97％，3C的初始放电容量≥114mAh/g，500周3C循环容量保持率≥86％，在3.0～4.35V电压范围下0.2C的初始放电容量≥125mAh/g，1C初始放电容量≥124mAh/g，60周1C循环容量保持率≥96％。
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JIANBING JIANG ET AL.: "Research on Improving the Electrochemical Performance of LiMn2O4 via Cr-Doping", 《J. NANOSCI. NANOTECHNOL.》 *

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