CN111653763A - 三元锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

三元锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三元锂离子电池正极材料的制备方法。首先将将化学计量比Li,Ni,Co,Mn和Ce的金属氧化物混合，通过球磨、喷雾和热处理过程，得到铈改性镍钴锰三元电极材料。此种方法操作简单，成本较低，在大倍率下具备更高的比容量，从而改善电池的循环稳定性。

Description

三元锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料制造技术领域，涉及一种铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池因其环境污染小，安全系数高，无记忆效应，电池寿命长等优点成为现有市场上最为广泛使用的替代材料之一。锂离子电池由正极材料、负极材料、电解液和电池隔膜四个部分组成。其中，正极材料占据锂离子电池的40％，对电池性能有着极大的影响作用，所以对正极材料的研究及改进是当前最为紧急的任务。三元正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2(NCM)结合了LiNiO2、LiCoO2、LiMnO2三种正极材料的优点，进一步提高了锂离子电池的电化学性能，成为当今市场最有可能替代镍钴锰电池的材料之一。其中，LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2因具有较高的工作电压、能量密度、低成本以及环境友好等优点成为研发重点。本发明通过金属铈离子改性LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2电极材料，探讨金属离子掺杂对三元电极材料的影响规律，提升材料的电性能和增强结构的稳定性，对锂离子电池的性能提高将具有重要的应用价值和社会意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，可以有效提高锂离子电池的充放电比容量、循环稳定性、倍率性能等性能，且涉及的制备方法较简单、易操作。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将锂源、镍源、钴源、锰源和铈源依次加入烧杯中，按质量比例加入适量去离子水，磁力搅拌进行初步混合；
2)将初步混合的悬浊液倒入球磨机中，进行研磨；
3)将充分研磨的混合悬浊液导出到烧杯中并搅拌，导入到喷雾干燥器中在一定温度和压力下进行喷雾干燥；
4)将喷雾所得前驱体粉末加压处理，粉碎研磨后，收集在坩埚内放置于管式炉内，在氧化气氛下，按设定的温控程序进行高温焙烧，即得所述铈掺杂的镍钴锰锂离子电池正极材料。
上述方案中，所述锂源、镍源、钴源、锰源和铈源均为锂、镍、钴、锰和铈的金属氧化物。
上述方案中，步骤1)所述锂源、镍源、钴源、锰源、铈源的摩尔比为1:0.5:0.175～0.1:0.3:0.025～0.1。
上述方案中，步骤2)中所述卧式砂磨机的转速为2000～2500r/min，球磨时间为30～60min。
上述方案中，步骤3)中所述压力为0.5～0.7Mpa。
上述方案中，步骤4)中所述，氧气流量为300～350mml/min，温控程序为：升温预烧后，900℃恒温7～10h，升温速率为5℃/min。
本发明还提供了上述方法制备的铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料。
本发明先将锂、镍、钴、锰和铈的金属氧化物初步混合，再次通过球磨，进一步降低并均匀悬浊液颗粒的粒径和分布。喷雾干燥，得到干燥蓬松的球形前驱体颗粒。压力压结成型，提高材料的振实密度，粉碎过筛，提高颗粒的比表面积。最后收集并在管式炉内焙烧，随炉冷却至室温后得到铈改性的镍钴锰三元电极材料。
附图说明
图1为本发明实施例2所得铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料与对比例所得镍钴锰锂离子电池正极材料的倍率性能对比图。
图2为本发明实施例2所得铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料与对比例所得镍钴锰锂离子电池正极材料的循环性能对比图。
图3为本发明实施例2所得铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料与对比例所得镍钴锰锂离子电池正极材料的XRD对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料，其制备方法包括以下步骤：
1)向100mL烧杯中加入70mL去离子水，称取0.1mol一水氢氧化锂、0.05mol氧化镍、0.0175mol碳酸钴、0.03mol二氧化锰、0.0025mol二氧化铈加入烧杯中，磁力搅拌(1000r/min)，时间15min，得到初步混合悬浮液Ⅰ；
2)向砂磨机内倒入混合悬浮液Ⅰ，调整转速为2000r/min，球磨时间为30min。球磨完成得到混合悬浮液Ⅱ；
3)连接设备，打开喷雾干燥器。设定通针压力为0.6Mpa，导入混合悬浮液Ⅱ进行喷雾干燥，收集瓶中得到的蓬松的黑色固体粉末Ⅲ；
4)将得到的蓬松的黑色固体粉末Ⅲ压结、研磨、过筛处理，压力为4Mpa，筛网300目，处理后得到颗粒大小均匀的黑色固体粉末Ⅳ；
5)将得到的黑色固体粉末Ⅳ收集于坩埚内置于管式炉炉膛内，设置氧气流量300mmL/min，温控程序为：500℃预烧4h，900℃恒温7h，升、降温速率为5℃/min；随炉冷却至室温后得到活性物质；
将本实施例制备的铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料与乙炔黑、偏聚氟乙烯(PVDF)按8:1:1的质量比加入到1-甲基-2-吡咯烷酮的溶剂中，经振荡、混合均匀后涂敷在铝箔上，干燥裁片，装成纽扣半电池，静置24h，进行电化学性能测试。
实施例2
一种铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料，其制备方法包括以下步骤：
1)向100mL烧杯中加入70mL去离子水，称取0.1mol一水氢氧化锂、0.05mol氧化镍、0.015mol碳酸钴、0.03mol二氧化锰、0.005mol二氧化铈加入烧杯中，磁力搅拌(1000r/min)，时间15min，得到初步混合悬浮液Ⅰ；
2)向砂磨机内倒入混合悬浮液Ⅰ，调整转速为2000r/min，球磨时间为40min。球磨完成得到混合悬浮液Ⅱ；
3)连接设备，打开喷雾干燥器，设定通针压力为0.6Mpa，导入混合悬浮液Ⅱ进行喷雾干燥，收集瓶中得到的蓬松的黑色固体粉末Ⅲ；
4)将得到的蓬松的黑色固体粉末Ⅲ压结、研磨、过筛处理，压力为4Mpa，筛网300目，处理后得到颗粒大小均匀的黑色固体粉末Ⅳ；
5)将得到的黑色固体粉末Ⅳ收集于坩埚内置于管式炉炉膛内。设置氧气流量300mmL/min，温控程序为：500℃预热4h，900℃恒温8h，升、降温速率为5℃/min；随炉冷却至室温后得到活性物质；
将本实施例制备的铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料与乙炔黑、偏聚氟乙烯(PVDF)按8:1:1的质量比加入到1-甲基-2-吡咯烷酮的溶剂中，经振荡、混合均匀后涂敷在铝箔上，干燥裁片，装成纽扣半电池，静置24h，进行电化学性能测试。
实施例3
一种铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料，其制备方法包括以下步骤：
1)向100mL烧杯中加入70mL去离子水，称取0.1mol一水氢氧化锂、0.05mol氧化镍、0.0125mol碳酸钴、0.03mol二氧化锰、0.0075mol二氧化铈加入烧杯中，磁力搅拌(1000r/min)，时间15min，得到初步混合悬浮液Ⅰ；
2)向砂磨机内倒入混合悬浮液Ⅰ，调整转速为2000r/min，球磨时间为50min。球磨完成得到混合悬浮液Ⅱ；
3)连接设备，打开喷雾干燥器，设定通针压力为0.6Mpa，导入混合悬浮液Ⅱ进行喷雾干燥，收集瓶中得到的蓬松的黑色固体粉末Ⅲ；
4)将得到的蓬松的黑色固体粉末Ⅲ压结、研磨、过筛处理，压力为4Mpa，筛网300目。处理后得到颗粒大小均匀的黑色固体粉末Ⅳ；
5)将得到的黑色固体粉末Ⅳ收集于坩埚内置于管式炉炉膛内。设置氧气流量300mmL/min，温控程序为：500℃预热4h，900℃恒温9h，升、降温速率为5℃/min；随炉冷却至室温后得到活性物质；
将本实施例制备的铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料与乙炔黑、偏聚氟乙烯(PVDF)按8:1:1的质量比加入到1-甲基-2-吡咯烷酮的溶剂中，经振荡、混合均匀后涂敷在铝箔上，干燥裁片，装成纽扣半电池，静置24h，进行电化学性能测试。
实施例4
一种铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料，其制备方法包括以下步骤：
1)向100mL烧杯中加入70mL去离子水，称取0.1mol一水氢氧化锂、0.05mol氧化镍、0.01mol碳酸钴、0.03mol二氧化锰、0.01mol二氧化铈加入烧杯中，磁力搅拌(1000r/min)，时间15min，得到初步混合悬浮液Ⅰ；
2)向砂磨机内倒入混合悬浮液Ⅰ，调整转速为2000r/min，球磨时间为60min。球磨完成得到混合悬浮液Ⅱ；
3)连接设备，打开喷雾干燥器。设定通针压力为0.6Mpa。导入混合悬浮液Ⅱ进行喷雾干燥，收集瓶中得到的蓬松的黑色固体粉末Ⅲ；
4)将得到的蓬松的黑色固体粉末Ⅲ压结、研磨、过筛处理。压力为4Mpa，筛网300目。处理后得到颗粒大小均匀的黑色固体粉末Ⅳ；
5)将得到的黑色固体粉末Ⅳ收集于坩埚内置于管式炉炉膛内。设置氧气流量300mmL/min，温控程序为：500℃预热4h，900℃恒温10h，升、降温速率为5℃/min；随炉冷却至室温后得到活性物质；
将本实施例制备的铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料与乙炔黑、偏聚氟乙烯(PVDF)按8:1:1的质量比加入到1-甲基-2-吡咯烷酮的溶剂中，经振荡、混合均匀后涂敷在铝箔上，干燥裁片，装成纽扣半电池，静置24h，进行电化学性能测试。
对比例
一种镍钴锰锂离子正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，其制备方法与实施例2大致相同，不同之处在于步骤1)所述的原料称量过程。
实施例2和对比例所得的锂离子电池正极材料的倍率性能、循环性能和XRD对比图分别见图1、图2和图3。图1结果表明铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料在不同倍率下的放电比容量都具有一定的提高，尤其在高倍率下。图2表明铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料衰减较少，稳定性有较大提高。图3表明铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料具有良好的层状结构，并有效降低了离子混排程度。

Claims (7)

1.一种铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将锂源、镍源、钴源、锰源和铈源依次加入烧杯中，按质量比例加入适量去离子水，磁力搅拌进行初步混合；
2)将初步混合的悬浊液倒入球磨机中，进行研磨；
3)将充分研磨的混合悬浊液导出到烧杯中并搅拌，导入到喷雾干燥器中在一定温度和压力下进行喷雾干燥；
4)将喷雾所得前驱体粉末加压处理，粉碎研磨后，收集在坩埚内放置于管式炉内，在氧化气氛下，按设定的温控程序进行高温焙烧，即得所述铈掺杂的镍钴锰锂离子电池正极材料。
2.如权利要求1所述的铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂源、镍源、钴源、锰源和铈源均为锂、镍、钴、锰和铈的金属氧化物。
3.如权利要求1所述的铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述锂源、镍源、钴源、锰源、铈源的摩尔比为1:0.5:0.175～0.1:0.3:0.025～0.1。
4.如权利要求1所述的铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述卧式砂磨机的转速为2000～2500r/min，球磨时间为30～60min。
5.如权利要求1所述的铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述压力为0.5～0.7Mpa。
6.如权利要求1所述的铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述，氧气流量为300～350mml/min，温控程序为：升温预烧后，900℃恒温7～10h，升温速率为5℃/min。
7.权利要求1～6任一项所述方法制备的铈改性的镍钴锰锂离子电池正极材料。
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