CN111346610A - 一种氧化石墨/铁氧体复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨/铁氧体复合材料及其制备方法和应用，该氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法为向GO@Fe3O4中加入乙醇进行超声分散后，加入N‑(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸搅拌进行硅烷化反应，制得氧化石墨/铁氧体复合材料，该氧化石墨/铁氧体复合材料应用于对废水中重金属离子的吸附净化。该氧化石墨/铁氧体复合材料既解决了对废水中重金属离子吸附净化后的分离问题，又提高了对废水中重金属离子的吸附能力。

Description

一种氧化石墨/铁氧体复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及重金属离子吸附技术领域，特别是涉及一种氧化石墨/铁氧体复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，由于不加选择的处理金属离子而造成的水污染成为世界各国日益关注的问题。常见的处理废水的方法有化学还原法、膜过滤法、吸附法、生物絮凝法等。众多方法中吸附法是常用并且有效除去重金属离子的方法，利用其空间结构达到吸附的效果。然而许多吸附剂一直受到低吸附能力和低效率的困扰。因此，致力于寻找新的吸附剂尤为重要。
氧化石墨烯在诸多方面被广泛的关注，具有高的比表面积并且表面含有羟基、羧基、羰基等基团，使它容易与重金属离子相结合。但是单纯的氧化石墨烯作为吸附剂难于从水体中分离出来，易造成二次污染。将氧化石墨烯和磁性粒子Fe3O4复合制成GO@Fe3O4复合材料用作吸附剂可以利用外界磁场将其与水体分离，但是由于磁性粒子的引入会降低氧化石墨烯的吸附性能，造成吸附能力降低。
针对上述问题，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化石墨/铁氧体复合材料及其制备方法，该氧化石墨/铁氧体复合材料既解决了对废水中重金属离子吸附净化后的分离问题，又提高了对废水中重金属离子的吸附能力。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种制备氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法，向GO@Fe3O4中加入乙醇进行超声分散后，加入N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸搅拌进行硅烷化反应，制得氧化石墨/铁氧体复合材料。
优选的，每克GO@Fe3O4加入400ml乙醇以及5ml N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸。
优选的，GO@Fe3O4置于乙醇中超声分散60min。
优选的，硅烷化反应的条件设置为63℃下搅拌12h。
优选的，硅烷化反应结束后,向反应物中加入甲醇稀释未反应的硅烷分子并依次用甲醇和水进行离心洗涤，之后烘干制得氧化石墨/铁氧体复合材料。
优选的，所述GO@Fe3O4通过如下步骤制备：
1)将硝酸钾和石墨粉加入质量分数为98％的浓硫酸中，冰水浴条件下磁力搅拌30min，之后加入高锰酸钾搅拌，40℃水浴反应24h，后加入蒸馏水，期间搅动加入质量分数为30％的双氧水，静置4h后倒掉上层清液，用稀释的盐酸洗，后用蒸馏水洗，直至pH呈中性后干燥。
2)取步骤1)制备的产物置于蒸馏水中，超声分散后离心，所得的固体在空气中风干得到GO。
3)取FeCl3、FeCl2混合后加入去离子水进行超声分散，之后加入步骤2)制备的GO混合，调节pH为9-10后超声2h，离心并用蒸馏水洗涤至近中性时烘干，得到GO@Fe3O4。
优选的，GO@Fe3O4制备过程中，高锰酸钾分批加入搅拌，搅拌时间为2h，搅拌过程温度小于10℃。
优选的，步骤3)中加入氨水调节pH为9-10。
一种氧化石墨/铁氧体复合材料，由上述所述方法制备得到。
氧化石墨/铁氧体复合材料在对废水中重金属离子的吸附净化方面的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明在GO@Fe3O4中引入螯合基团EDTA形成一种新的氧化石墨/铁氧体复合材料，EDTA是一种广泛络合剂，因此本发明的氧化石墨/铁氧体复合材料不仅可以吸附水溶液中的重金属离子Pb2+，还可以去除水溶液中的其它金属离子；该氧化石墨/铁氧体复合材料既解决了对废水中重金属离子吸附净化后的分离问题，又提高了对废水中重金属离子的吸附能力。
附图说明
为了更清楚地说明本新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明氧化石墨/铁氧体复合材料的吸附动力学试验结果图。
图2为本发明氧化石墨/铁氧体复合材料的吸附热力学试验结果图。
具体实施方式
本发明的核心在于提供一种氧化石墨/铁氧体复合材料及其制备方法，该氧化石墨/铁氧体复合材料既解决了对废水中重金属离子吸附净化后的分离问题，又提高了对废水中重金属离子的吸附能力。
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
本具体实施例中提供的氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法包括以下步骤：
取0.5g GO@Fe3O4加入200ml乙醇进行超声分散60min后,加入2.5ml N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸在63℃下搅拌12h进行硅烷化反应，硅烷化反应结束后,向反应物中加入甲醇稀释未反应的硅烷分子并依次用甲醇和水进行离心洗涤，之后烘干制得氧化石墨/铁氧体复合材料。
一种氧化石墨/铁氧体复合材料，由上述所述方法制备得到，该氧化石墨/铁氧体复合材料应用于对废水中重金属离子的吸附净化。
实施例2
本具体实施例中提供的氧化石墨/铁氧体复合材的制备方法包括以下步骤：
1)将2g硝酸钾和4g石墨粉加入120ml质量分数为98％的浓硫酸中，冰水浴条件下用磁力搅拌器搅拌30min，之后分批加入12g高锰酸钾,在小于10℃条件下搅拌2h后，40℃水浴反应24h，后加入400ml蒸馏水，期间搅动加入50ml质量分数为30％的双氧水，可以看到亮黄色，自然静置4h后倒掉上层清液，用稀释的盐酸洗，后用蒸馏水洗，直至pH呈中性后自然干燥。
2)取步骤1)制备的产物置于蒸馏水中，超声分散6h后离心，所得的固体在空气中风干得到GO。
3)取10gFeCl3、4gFeCl2混合后加入500ml去离子水,超声分散2h，之后加入1.5g步骤2)制备的GO混合，加入氨水调节pH为9-10后超声2h，离心并用蒸馏水洗涤至近中性时烘干，得到GO@Fe3O4。
4)取0.5g步骤3)制备的GO@Fe3O4加入200ml乙醇进行超声分散60min后,加入2.5ml N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸在63℃下搅拌12h进行硅烷化反应，硅烷化反应结束后,向反应物中加入甲醇稀释未反应的硅烷分子并依次用甲醇和水进行离心洗涤，之后烘干制得氧化石墨/铁氧体复合材料。
一种氧化石墨/铁氧体复合材料，由上述所述方法制备得到，该氧化石墨/铁氧体复合材料应用于对废水中重金属离子的吸附净化。
试验例1氧化石墨/铁氧体复合材料的吸附动力学试验
试验方法：在50mL的离心管中分别放入准确称量的0.0250g(±0.0001g)吸附剂GO，GO@Fe2O3(简记为MGO)和实施例2制备的氧化石墨/铁氧体复合材料(简记为EDTA-GO@Fe2O3)，每个离心管中分别加入50mL配制完成的50mg/L的Pb2+溶液，放于水浴恒温振荡器中，恒定温度，在20℃、恒定转速为150r/min时进行振荡。按照2min、5min、10min-30min(间隔10min)、45min、1h-4h(间隔1h)的时间取出，用原子吸收分光光度计来测定上清液中Pb2+的浓度。依据初始浓度和吸附完成后溶液中Pb2+的浓度，计算吸附量Qe，绘制出动力学曲线，如图1所示。
从图1中可看出，吸附的前半部分，吸附速度比较快，2h后吸附基本平衡，之后的吸附过程比较慢。对比三种吸附剂，不论是快吸附阶段和慢吸附阶段，EDTA-GO@Fe2O3的吸附效果最好，吸附量最大。在120min时是89.361mg/g为最大吸附量,之后基本平缓。GO@Fe2O3的吸附效果最差，吸附量最小。在240min处有最大吸附量57.234mg/g。两种吸附剂对比差异明显，可以得出EDTA改性由于乙二胺三乙酸的螯合能力增强了GO@Fe2O3的吸附能力，即本发明的氧化石墨/铁氧体复合材料明显提高了对废水中重金属离子的吸附能力。
试验例2氧化石墨/铁氧体复合材料的吸附热力学试验
试验方法：分别准确称量0.0250g(±0.0001g)吸附剂GO，GO@Fe2O3(简记为MGO)和实施例2制备的氧化石墨/铁氧体复合材料(简记为EDTA-GO@Fe2O3)放入一组离心管(50mL)里，准确加入50mL不同浓度Pb2+溶液(10-150mg/L)，放于振荡器里，恒定温度，在20℃，150r/min条件时振荡3h。用原子吸收分光光度计测定上清液中Pb2+的浓度。依据初始浓度和吸附完成后溶液中Pb2+的浓度，计算吸附量Qe，绘制出热力学曲线，如图2所示。
由图2可看出，溶液初始浓度对吸附量产生了一定的影响，当初始溶液浓度升高时吸附剂的吸附量大致呈上升趋势。三种吸附剂对比：EDTA-GO@Fe3O4的吸附效果最好，溶液初始浓度一直在递增，EDTA-GO@Fe3O4的吸附性明显强于其它两种吸附剂，在初始溶液浓度为150mg/L时吸附量最大为211mg/g，GO@Fe2O3的吸附效果最差，GO在150mg/L时Qe最大为206mg/g。由此可以看出，本发明的氧化石墨/铁氧体复合材料明显提高了对废水中重金属离子的吸附能力。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，向GO@Fe3O4中加入乙醇进行超声分散后，加入N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸搅拌进行硅烷化反应，制得氧化石墨/铁氧体复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，每克GO@Fe3O4加入400ml乙醇以及5ml N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，GO@Fe3O4置于乙醇中超声分散60min。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，硅烷化反应的条件设置为63℃下搅拌12h。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，硅烷化反应结束后,向反应物中加入甲醇稀释未反应的硅烷分子并依次用甲醇和水进行离心洗涤，之后烘干制得氧化石墨/铁氧体复合材料。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，所述GO@Fe3O4通过如下步骤制备：
1)将硝酸钾和石墨粉加入质量分数为98％的浓硫酸中，冰水浴条件下磁力搅拌30min，之后加入高锰酸钾搅拌，40℃水浴反应24h，后加入蒸馏水，期间搅动加入质量分数为30％的双氧水，静置4h后倒掉上层清液，用稀释的盐酸洗，后用蒸馏水洗，直至pH呈中性后干燥。
2)取步骤1)制备的产物置于蒸馏水中，超声分散后离心，所得的固体在空气中风干得到GO。
3)取FeCl3、FeCl2混合后加入去离子水进行超声分散，之后加入步骤2)制备的GO混合，调节pH为9-10后超声2h，离心并用蒸馏水洗涤至近中性时烘干，得到GO@Fe3O4。
7.根据权利要求6所述的氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，GO@Fe3O4制备过程中，高锰酸钾分批加入搅拌，搅拌时间为2h，搅拌过程温度小于10℃。
8.根据权利要求6所述的氧化石墨/铁氧体复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中加入氨水调节pH为9-10。
9.一种氧化石墨/铁氧体复合材料，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的氧化石墨/铁氧体复合材料在对废水中重金属离子的吸附净化方面的应用。
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