CN111342009B - 一种高性能锂硫电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种高性能锂硫电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂硫电池的技术领域，具体的涉及一种新型高性能锂硫电池正极材料及其制备方法。该正极材料为具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料。该正极材料为具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene复合材料，石墨烯具有良好的导电性；V2C Mxene则具备优异的吸附性和电化学能量存储特点；同时三维泡沫结构限制可溶性多硫化物、增多了活性位点以及形成快速离子通道，三者共同作用促进了锂硫电池的电化学性能。所述制备方法简单、有效、易于实现。

Description

一种高性能锂硫电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池的技术领域，具体的涉及一种高性能锂硫电池正极材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的日益进步和科技的飞速发展，人类社会对储能技术的需求不断增长，使得可充电电池应运而生，以此来应对社会发展所面临的能源危机。由于硫在地壳中的含量丰富，价格低廉以及其卓越的理论比容量，使得锂硫电池成为了目前最具前景的新型二次电池的一种，并且受到了人们的广泛关注。
然而锂硫电池这一领域仍然面临着重大挑战，存在电池中的活性物质硫导电性差；锂化过程中体积膨胀以及中间产物易溶解于电解液而造成活性物质利用率低等诸多缺点，极大阻碍了Li-S电池的实际应用，尤其源自高阶多硫化物扩散所造成的“飞梭效应”导致了Li-S电池的低库伦效率、锂负极腐蚀以及循环期间容量快速衰减等问题。为了与传统的锂离子电池竞争，开发具有高质量容量的硫电极至关重要，因此需要对电极材料进行结构设计，以增加电极结构的硫负载量。
硫正极的合理改造对于实现优异的电池性能起着至关重要的作用，建立有效快速的离子/电子传输通道有利于解决活性物质S在电导率上的不足。原则上碳基材料的二维石墨烯片是一种具有前景的载硫主体，将硫加载至石墨烯后，能够有效地提高正极结构的导电性；但其在循环过程中对于多硫化锂(LPS)的限制能力却十分有效，导致其较差的循环特性；此外二维结构的石墨烯在应对放电过程中体积膨胀效应也作用甚微。因此亟待需要一种性能更为稳定的锂硫电池正极材料。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种高性能锂硫电池正极材料及其制备方法，该正极材料为具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene复合材料，石墨烯具有良好的导电性；V2C Mxene则具备优异的吸附性和电化学能量存储特点；同时三维泡沫结构限制可溶性多硫化物、增多了活性位点以及形成快速离子通道，三者共同作用促进了锂硫电池的电化学性能。所述制备方法简单、有效、易于实现。
本发明的技术方案为：一种高性能锂硫电池正极材料为具有三维泡沫结构的石墨烯与V2CMxene的复合材料。
所述高性能锂硫电池正极材料的制备方法，首先制备均匀的石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液；然后将石墨烯与V2C Mxene沉积至泡沫基材上；最后刻蚀吸附有石墨烯与V2C Mxene的泡沫基材，得到具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料。
所述高性能锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液：首先称取石墨烯均匀水相分散液，然后加入去离子水，稀释、搅拌得到石墨烯均匀分散体，然后将V2C Mxene溶液加入至石墨烯均匀分散体中，连续搅拌形成均匀的石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液；
(2)制备吸附有石墨烯与V2C Mxene的泡沫基材：首先将泡沫基材进行洗涤、干燥，然后浸泡至步骤(1)所得的石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液中,搅拌处理15～60分钟后取出干燥；重复上述浸泡过程3～5次,得到吸附有石墨烯与V2C Mxene的泡沫基材；
(3)制备具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料：首先称取FeCl3·6H2O，再将量取的盐酸倒入FeCl3·6H2O中，待FeCl3·6H2O完全溶解在盐酸中，再量取去离子水倒入，配制成FeCl3的盐酸溶液，其中FeCl3与盐酸溶液的摩尔比为1:1，且两者的摩尔浓度均为1mol/L；然后将步骤(2)所得吸附有石墨烯与V2C Mxene的泡沫基材完全浸泡于FeCl3的盐酸溶液中进行浸泡，完全将泡沫基材刻蚀后取出，先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，在60℃下干燥2h，即得具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料。
所述步骤(1)中称取5mL浓度为10mg/mL的石墨烯均匀水相分散液，然后加入去离子水，将其稀释为4mg/mL；V2C Mxene溶液浓度为5mg/mL；石墨烯与V2C Mxene的质量比为10:1。
所述步骤(1)中稀释后的石墨烯均匀水相分散液搅拌0.5h；加入1mL浓度为5mg/mL的V2C Mxene溶液，连续搅拌0.5h形成均匀的石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液。
所述步骤(2)中泡沫基材依次用去离子水和无水乙醇各洗涤一次并在60℃干燥1h。
所述步骤(3)中称取FeCl3·6H2O 6.75g，量取浓度为1mol/L的盐酸25mL，量取去离子水25mL。
所述步骤(3)中在80℃下进行浸泡3h。
所述泡沫基材为泡沫镍。
本发明的有益效果为：本发明所述高性能锂硫电池正极材料为具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene复合材料，石墨烯具有良好的导电性；V2C Mxene具有优异的吸附性和电化学能量存储优势，其的引入极大提高了泡沫网络的电导率,其多孔通道也有利于电解液中离子的快速传输；三维泡沫结构具有分布均匀的中空结构,可有效提高比表面积，同时可以物理的阻挡向外扩散通道，从而将多硫化物封装在中空的内部；还可以提供足够的缓冲空间，减轻硫锂化过程中导致的体积膨胀。
所述复合材料的制备方法以泡沫基材为模板，刻蚀去除泡沫基材后，得到石墨烯与V2C Mxene三维泡沫结构复合材料。所采用的的方法简单、有效、易于实现。同时采用FeCl3的盐酸溶液为腐蚀液，实现泡沫基材的完全去除且不会产生金属离子,有效地提高了复合材料的纯度，减少了污染，同时可以提高电荷传输速率，与能量密度的提高。该方法具有成本低、制备工艺简单且绿色环保等特点，适用于大规模工业化生产。
综上所述，所述复合材料由石墨烯与V2C Mxene的两者结合并形成三维泡沫结构,具有大量的活性界面，其内部中空的结构有利于电解液中的离子传输，进而提升电化学循环可逆性。
附图说明
图1为实施例1制备的具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene复合材料的SEM图。
图2为实施例1制备的具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene复合材料的XRD图。
图3为实施例1制备的具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene复合材料的充放电曲线。
图4为实施例2制备的具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene复合材料的SEM图。
图5为实施例2制备的具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene复合材料的XRD图。
图6为实施例2制备的具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene复合材料的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述,但本发明并不限于以下实施例。
所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料：基底泡沫镍(商业化泡沫镍，上海众维新型材料有限公司生产)，石墨烯分散液(北京德科岛金科技有限公司)，V2CMxene(北京北科新材科技有限公司)。
实施例1
所述高性能锂硫电池正极材料为具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料。
所述高性能锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液：首先称取5mL浓度为10mg/mL的石墨烯均匀水相分散液，然后加入7.5mL去离子水，将其稀释为4mg/mL，室温下在烧杯中均匀搅拌0.5h得到石墨烯均匀分散液，然后按照质量比石墨烯:V2C Mxene为10:1的比例将1mL浓度为5mg/ml的V2C Mxene溶液加入至石墨烯均匀分散液中，连续搅拌0.5h形成均匀的石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液；
(2)制备吸附有石墨烯与V2C Mxene的泡沫镍：首先将泡沫镍依次用去离子水和无水乙醇各洗涤一次并在60℃干燥1h，然后浸泡至步骤(1)所得的石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液中,搅拌处理30分钟后取出干燥；重复上述浸泡过程4次,得到吸附有石墨烯与V2CMxene的泡沫镍；
(3)制备具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料：首先称取6.75g的FeCl3·6H2O置于烧杯中，量取25mL浓度为1mol/L的盐酸，将盐酸倒入盛有FeCl3·6H2O的烧杯中，待FeCl3·6H2O完全溶解在盐酸中，再量取25mL去离子水，倒入烧杯中，配制成FeCl3的盐酸溶液，其中FeCl3与盐酸溶液的摩尔比为1:1，且两者的摩尔浓度都为1mol/L；然后将步骤(2)所得吸附有石墨烯与V2C Mxene的泡沫镍完全浸泡于FeCl3的盐酸溶液中,在80℃下浸泡3h，完全将泡沫基材刻蚀后取出，先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，在60℃下干燥2小时，得到具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料。
利用了泡沫镍的三维泡沫结构以及易腐蚀的特点,制备出超高比表面积的石墨烯与V2C Mxene三维泡沫结构复合材料,设备简单易于操作,并且通过控制浸泡次数控制石墨烯与V2C Mxene的附着量。
由图1可知，实施例1制得的复合材料具有泡沫状主体，形成了三维泡沫联结结构。通过图可以看出，所制备的三维泡沫联结结构比较稳定，不容易坍塌。
由图2可知，实施例1制得的复合材料没有残留的泡沫镍，仅依靠分子结合力，形成了三维泡沫联结结构。
由图3可知，实施例1制得的复合材料经过载硫处理，电化学充放电曲线表明，在0.2C电流密度下，该材料用于锂硫电池的首次放电容量高达1200mAh/g。
实施例2
所述高性能锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液：首先称取2.5mL浓度为10mg/mL的石墨烯均匀水相分散液，然后加入3.75mL去离子水，将其稀释为4mg/mL，室温下在烧杯中均匀搅拌0.5h得到石墨烯均匀分散液，然后按照质量比石墨烯:V2C Mxene为5:1的比例将1mL浓度为5mg/ml的V2C Mxene溶液加入至石墨烯均匀分散液中，连续搅拌0.5h形成均匀的石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液；
(2)制备吸附有石墨烯与V2C Mxene的泡沫镍：首先将泡沫镍依次用去离子水和无水乙醇各洗涤一次并在60℃干燥1h，然后浸泡至步骤(1)所得的石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液中,搅拌处理30分钟后取出干燥；重复上述浸泡过程4次,得到吸附有石墨烯与V2CMxene的泡沫镍；
(3)制备具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料：首先称取6.75g的FeCl3·6H2O置于烧杯中，量取25mL浓度为1mol/L的盐酸，将盐酸倒入盛有FeCl3·6H2O的烧杯中，待FeCl3·6H2O完全溶解在盐酸中，再量取25mL去离子水，倒入烧杯中，配制成FeCl3的盐酸溶液中；其中FeCl3与盐酸溶液的摩尔比为1:1，且两者的摩尔浓度为1mol/L；然后将步骤(2)所得吸附有石墨烯与V2C Mxene的泡沫镍完全浸泡于FeCl3的盐酸溶液中,在80℃下浸泡3h，完全将泡沫基材刻蚀后取出，先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，在60℃下干燥2小时，得到具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料。
由图4可知，实施例2制得的复合材料具有泡沫状主体，形成了三维泡沫联结结构。从SEM图看实施例2制备的三维泡沫联结结构比较松散，部分结构破损，容易坍塌。石墨烯片层主要通过范德华力、π-π相互作用、静电作用等非共价作用相互连接，通过热干燥包覆在泡沫镍上，最终形成三维泡沫结构。V2C Mxene的加入可以提高材料的电子传输，也可以有效的改善石墨烯片层间的团聚与堆叠现象。但是加入V2C Mxene的比例过高，会影响石墨烯片层之间的吸引力，导致三维泡沫结构的机械性能降低，所以很容易在加热刻蚀去或者去离子水清洗等操作过程中造成三维泡沫联结结构坍塌。
由图5可知，实施例2制得的复合材料没有残留的泡沫镍，仅依靠分子结合力，形成了三维泡沫联结结构。
由图6可知，实施例2制得的复合材料经过载硫处理，电化学充放电曲线表明，在0.2C电流密度下，该材料用于锂硫电池的首次放电容量为980mAh/g。

Claims (6)

1.一种高性能锂硫电池正极材料，其特征在于，该正极材料为具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料；该复合材料通过以下步骤制备所得：
（1）制备石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液：首先称取石墨烯均匀水相分散液，加入去离子水，稀释、搅拌得到石墨烯均匀分散体，然后将V2C Mxene溶液加入至石墨烯均匀分散体中，连续搅拌形成均匀的石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液，该水相分散混合液中石墨烯与V2C Mxene的质量比为10:1；
（2）制备吸附有石墨烯与V2C Mxene的泡沫基材：首先将泡沫基材进行洗涤、干燥，然后浸泡至步骤（1）所得的石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液中,搅拌处理15～60分钟后取出干燥；重复上述浸泡过程3～5次,得到吸附有石墨烯与V2C Mxene的泡沫基材；
（3）制备具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料：首先称取FeCl3· 6H2O，再将量取的盐酸倒入FeCl3· 6H2O中，待FeCl3· 6H2O完全溶解在盐酸中，再量取去离子水倒入，配制成FeCl3的盐酸溶液，其中FeCl3与盐酸溶液的摩尔比为1:1，且两者的摩尔浓度均为1mol/L；然后将步骤（2）所得吸附有石墨烯与V2C Mxene的泡沫基材完全浸泡于FeCl3的盐酸溶液中进行浸泡，完全将泡沫基材刻蚀后取出，先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性，在60℃下干燥2h，即得具有三维泡沫结构的石墨烯与V2C Mxene的复合材料。
2.根据权利要求1所述高性能锂硫电池正极材料，其特征在于，所述步骤（1）中称取5mL浓度为10mg/mL的石墨烯均匀水相分散液，加入去离子水，将其稀释为4mg/mL；V2C Mxene溶液的浓度为5mg/mL。
3.根据权利要求1所述高性能锂硫电池正极材料，其特征在于，所述步骤（1）中稀释后的石墨烯均匀水相分散液搅拌0.5h；加入1mL浓度为5mg/mL的V2C Mxene溶液，连续搅拌0.5h形成均匀的石墨烯与V2C Mxene水相分散混合液。
4.根据权利要求1所述高性能锂硫电池正极材料，其特征在于，所述步骤（2）中泡沫基材依次用去离子水和无水乙醇各洗涤一次并在60℃干燥1h。
5.根据权利要求1所述高性能锂硫电池正极材料，其特征在于，所述步骤（3）中在80℃下进行浸泡3h。
6.根据权利要求1或4所述高性能锂硫电池正极材料，其特征在于，所述泡沫基材为泡沫镍。
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