CN111334375A - 一种从肉豆蔻油中去除黄樟素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及除黄樟素的肉豆蔻油的制备方法，该方法由以下步骤组成：对肉豆蔻油进行多级减压精馏，得到无黄樟素肉豆蔻油精馏液1#，富含黄樟素的肉豆蔻油精馏液2#及无黄樟素肉豆蔻油釜底液，将肉豆蔻油精馏液1#与肉豆蔻油釜底液混合即得肉豆蔻油(除黄)。肉豆蔻油(除黄)中黄樟素的含量小于1μg/g，极大的提高了产品的安全性，拓宽了产品的应用范围。本发明所述方法符合操作简便、成本低和节约能源的要求，减压精馏操作避免了物料的氧化、分解的发生，所得肉豆蔻油(除黄)香气纯正。
Description
技术领域
本发明涉及一种从肉豆蔻油中去除黄樟素的工艺。
技术背景
肉豆蔻(Myristica fragrans Houtt.)属于肉豆蔻科肉豆蔻属的干燥成熟种仁，又名迦拘勒、豆蔻、肉果、顶头肉等，分布于马来西亚、印度尼西亚、西印度群岛等，在我国台湾、广东、云南等地有引种栽培。肉豆蔻性温，气香浓烈，味辛，归脾、胃、大肠经。温中行气，涩肠止泻，用于脾胃虚寒，久泻不止，脘腹胀痛，食少呕吐。现代药理学研究表明，肉豆蔻具有抗菌、消炎、镇静、抗肿瘤等作用。根据以往研究，肉豆蔻中除了富含挥发油、脂肪油外，还含有苯丙素及木质素等其他成分，其中挥发油的主要成分为肉豆蔻醚、α-蒎烯、桧烯、β-蒎烯、α-松油烯、4-松油醇、γ-松油烯、柠檬烯等。
黄樟素天然存在于肉桂、肉豆蔻等植物当中，也是许多食用天然精油如黄樟油、樟脑油的主要成分。但根据FDA的研究显示，黄樟素是白鼠和老鼠的致肝癌物，因此，美国不再允许黄樟素作为食品添加剂。目前，国际日用香精香料协会规定黄樟素在化妆品中的最大允许浓度0.01％；欧盟的88/388/EEC指令规定在食品和饮料中黄樟素的最大用量为1mg/kg，而酒精体积含量超过25％的酒精饮料中最大用量为5mg/kg，含肉豆蔻的食品为15mg/kg。
发明内容
鉴于现有技术存在上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种去除黄樟素的肉豆蔻油的制备方法，该方法符合节能减排和操作方便的要求，所得肉豆蔻油(除黄)的含量小于1μg/g，且香气纯正。
本发明解决上述技术问题的方案是：
1.一种除黄樟素的肉豆蔻油的制备方法，该方法由以下步骤组成：
(1)将经计量的肉豆蔻油加入蒸馏釜中，按安装说明安装精馏设备；
(2)开启真空泵，使系统在较高真空度下；
(3)开启蒸馏釜加热器，使物料沸腾，蒸气上升，全回流至柱内各组分达到平衡；
(4)打开接收系统，收集馏出液，得到肉豆蔻油精馏液1#；
(5)提高蒸馏釜温度，并继续收集精馏液，得到富含黄樟素的肉豆蔻油精馏液2#；
(6)待馏出液检测无黄樟素后，停止实验，收集釜底液；
(7)肉豆蔻油精馏液1#和肉豆蔻油釜底液按一定比例混合，即为肉豆蔻油(除黄)。
2.根据权利要求1所述一种除黄樟素肉豆蔻油的制备方法，其特征在于：所述减压精馏仪器由蒸馏釜、精馏柱、真空泵、冷凝器、接收器等组成。
3.根据权利要求1所述一种除黄樟素肉豆蔻油的制备方法，其特征在于：精馏柱的填充材料为铝、铜、不锈钢等材料的丝网中任意一种丝网，填充塔高度为100～180cm；
4.根据权利要求1所述一种除黄樟素肉豆蔻油的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的真空度为0.070～0.100Mpa；
5.根据权利要求1所述一种除黄樟素肉豆蔻油的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的加热温度为100～180℃；
6.根据权利要求1所述一种除黄樟素肉豆蔻油的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的加热温度为180～220℃；
具体实施方式
下面的实施例子是对本发明的进一步描述。
实施例1：
(1)将肉豆蔻油加入蒸馏釜中，按安装说明安装精馏设备，精馏柱填充材料为铜；
(2)开启真空泵，使系统在较高真空度下，真空度为0.007Mpa；
(3)开启蒸馏釜加热器，加热温度为120℃，使物料沸腾，蒸气上升，全回流30min至柱内各组分达到平衡；
(4)打开接收系统，收集馏出液，得到肉豆蔻油精馏液1#；
(5)提高蒸馏釜温度至190℃，并继续收集精馏液，得到富含黄樟素的肉豆蔻油精馏液2#；
(6)待馏出液检测无黄樟素后，停止实验，收集釜底液；
(7)肉豆蔻油精馏液1#和肉豆蔻油釜底液按一定比例7:1混合，即为肉豆蔻油(除黄)。
实施例2：
(1)将肉豆蔻油加入蒸馏釜中，按安装说明安装精馏设备，精馏柱填充材料为不锈钢；
(2)开启真空泵，使系统在较高真空度下，真空度为0.009Mpa；
(3)开启蒸馏釜加热器，加热温度为160℃，使物料沸腾，蒸气上升，全回流30min至柱内各组分达到平衡；
(4)打开接收系统，收集馏出液，得到肉豆蔻油精馏液1#；
(5)提高蒸馏釜温度至220℃，并继续收集精馏液，得到富含黄樟素的肉豆蔻油精馏液2#；
(6)待馏出液检测无黄樟素后，停止实验，收集釜底液；
(7)肉豆蔻油精馏液1#和肉豆蔻油釜底液按一定比例9:1混合，即为肉豆蔻油(除黄)。
实施例3：
(1)将肉豆蔻油加入蒸馏釜中，按安装说明安装精馏设备，精馏柱填充材料为铝；
(2)开启真空泵，使系统在较高真空度下，真空度为0.008Mpa；
(3)开启蒸馏釜加热器，加热温度为140℃，使物料沸腾，蒸气上升，全回流30min至柱内各组分达到平衡；
(4)打开接收系统，收集馏出液，得到肉豆蔻油精馏液1#；
(5)提高蒸馏釜温度至200℃，并继续收集精馏液，得到富含黄樟素的肉豆蔻油精馏液2#；
(6)待馏出液检测无黄樟素后，停止实验，收集釜底液；
(7)肉豆蔻油精馏液1#和肉豆蔻油釜底液按一定比例8:1混合，即为肉豆蔻油(除黄)。
Claims (6)
1.一种除黄樟素的肉豆蔻油的制备方法，该方法由以下步骤组成：
(1)将经计量的肉豆蔻油加入蒸馏釜中，按安装说明安装精馏设备；
(2)开启真空泵，使系统在较高真空度下；
(3)开启蒸馏釜加热器，使物料沸腾，蒸气上升，全回流至柱内各组分达到平衡；
(4)打开接收系统，收集馏出液，得到肉豆蔻油精馏液1#；
(5)提高蒸馏釜温度，并继续收集精馏液，得到富含黄樟素的肉豆蔻油精馏液2#；
(6)待馏出液检测无黄樟素后，停止实验，收集釜底液；
(7)肉豆蔻油精馏液1#和肉豆蔻油釜底液混合，即为肉豆蔻油(除黄)。
2.根据权利要求1所述一种除黄樟素肉豆蔻油的制备方法，其特征在于：所述减压精馏仪器由蒸馏釜、精馏柱、真空泵、冷凝器、接收器等组成。
3.根据权利要求1所述一种除黄樟素肉豆蔻油的制备方法，其特征在于：精馏柱的填充材料为铝、铜、不锈钢等材料的丝网中任意一种丝网，填充塔高度为100～180cm。
4.根据权利要求1所述一种除黄樟素肉豆蔻油的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的真空度为0.070～0.100Mpa。
5.根据权利要求1所述一种除黄樟素肉豆蔻油的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的加热温度为70～180℃。
6.根据权利要求1所述一种除黄樟素肉豆蔻油的制备方法，其特征在于：步骤(5)中的加热温度为180～220℃。
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