CN111334063A - 一种分散紫染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散紫染料,按重量份计，其特征在于，包括如下组成部分：110份硫酸、73份亚硝酰硫酸、55份6溴、105‑115份A017酯化液、1.5份氨基磺酸、0.2份乳化剂、0.1‑0.3份消泡剂、275‑280份水、40‑50份冰。本发明还公开了一种分散紫染料的制备方法，包括重氮步骤及偶合步骤。本发明一种分散紫染料及其制备方法的有益效果在于：本发明的产品环保指标合格，涤氨面料的染色牢度高。
Description
技术领域
本发明属于染料技术领域，具体涉及一种分散紫染料及其制备方法。
背景技术
分散染料是一种在染色过程中的初始阶段，在分散剂的作用下呈分散状态对疏水性纤维进行染色的一类非离子型染料。分散染料具有完整的色谱，色泽鲜艳，发色强度高，并具有良好的经济性。据中国染料工业协会统计，我国分散染料消耗量列居各种染料的首位，且是全世界分散染料的主要出口国。蓝色分散染料应用性好，而目前的分散紫染料主要是对硝基苯胺、邻氨基苯甲醚和苯酚为主要原料，经两次重氮化和偶合而成。现有的分散紫产品及制备方法当中因为有害芳香胺的问题，严重制约了该产品在市场当中的应用推广。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷，本发明提出了一种分散紫染料及其制备方法，有效提高了产品及制备流程中的环保性能。
本发明的目的之一是针对现有的分散紫染料的环保问题，提供了一种分散紫染料,按重量份计，包括如下组成部分：110份硫酸、73份亚硝酰硫酸、55份6溴、105-115份A017酯化液、1.5份氨基磺酸、0.2份乳化剂、0.1-0.3份消泡剂、275-280份水、40-50份冰。
在本发明的一个优选实施例中，所述硫酸的质量百分比浓度为98％。
在本发明的一个优选实施例中，所述的亚硝酰硫酸的含量为40％。
本发明的目的之二是提供一种分散紫染料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：重氮步骤
(1.1)反应釜内加入40份冰，夹套降温至50℃一下，慢慢加入110份硫酸；
(1.2)降温至20℃，加入01-0.2份消泡剂，在20-25℃用1.5小时均匀加入55份6溴，继续搅拌30分钟至产物呈均匀糊状；
(1.3)继续降温至10-14℃，用5-6小时均匀滴加73份亚硝酰硫酸，加完后搅拌30分钟，待偶合；
步骤二：偶合
(2.1)偶合釜内加入250份水，1.5份氨基磺酸，0.2份乳化剂和余下的消泡剂；
(2.2)搅拌加入余下的冰调整温度至5-8℃，加入30-40份A017酯化液；
(2.3)用1.5-2小时均匀加入重氮液，同时均匀加入偶合液和冰保持温度在5-8℃，偶合过程始终保持A017酯化液过量，酯化液比重氮液提前加完，终点测量：以酯化液微过量为准；
(2.4)终点后，搅拌2小时，视搅拌情况适量加水，用1.5-2小时升温至45℃，在45-50℃保温2小时，压料过滤，用40-50℃水洗至PH＝6-7，吹风下料，得分散紫染料116-118份，收率为92％。
在本发明的一个优选实施例中，所述偶合液包括75份的A017酯化液和25份的水。
本发明一种分散紫染料及其制备方法的有益效果在于：
本发明的产品环保指标合格，涤氨面料的染色牢度高。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明。
实施例1：
步骤一：重氮步骤
(1.4)反应釜内加入400L冰，夹套降温至50℃一下，慢慢加入1100kg ADWL02硫酸；
(1.5)降温至20℃，加入1-2kg，BRWL01消泡剂，在20-25℃用1.5小时均匀加入550kg，，ABWS20 6溴，继续搅拌30分钟至产物呈均匀糊状；
(1.6)继续降温至10-14℃，用5-6小时均匀滴加730kgADWL03亚硝酰硫酸，加完后搅拌30分钟，待偶合；
步骤二：偶合
(2.1)偶合釜内加入2500L水，15kg氨基磺酸，2kg乳化剂和余下的消泡剂；
(2.2)搅拌加入余下的冰调整温度至5-8℃，加入300-400L A017酯化液；
(2.3)用1.5-2小时均匀加入重氮液，同时均匀加入偶合液(750L A017酯化液和250L水)5-8℃，偶合过程始终保持A017酯化液过量，酯化液比重氮液提前加完，终点测量：以酯化液微过量为准；
(2.4)终点后，搅拌2小时，视搅拌情况适量加水，用1.5-2小时升温至45℃，在45-50℃保温2小时，压料过滤，用40-50℃水洗至PH＝6-7，吹风下料。
得分散紫染料1160-1180kg，收率为92％。该实施例的分散紫染料的检测数据见表1和表2
牢度检测结果如下：
表1
环保检测结果如下：
表2
Claims (5)
1.一种分散紫染料,按重量份计，其特征在于，包括如下组成部分：110份硫酸、73份亚硝酰硫酸、55份6溴、105-115份A017酯化液、1.5份氨基磺酸、0.2份乳化剂、0.1-0.3份消泡剂、275-280份水、40-50份冰。
2.如权利要求1所述的一种分散紫染料,其特征在于，所述硫酸的质量百分比浓度为98％。
3.如权利要求1所述的一种分散紫染料,其特征在于，所述的亚硝酰硫酸的含量为40％。
4.如权利要求1-3任一项权利要求所述的分散紫染料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：重氮步骤
(1.1)反应釜内加入40份冰，夹套降温至50℃一下，慢慢加入110份硫酸；
(1.2)降温至20℃，加入01-0.2份消泡剂，在20-25℃用1.5小时均匀加入55份6溴，继续搅拌30分钟至产物呈均匀糊状；
(1.3)继续降温至10-14℃，用5-6小时均匀滴加73份亚硝酰硫酸，加完后搅拌30分钟，待偶合；
步骤二：偶合
(2.1)偶合釜内加入250份水，1.5份氨基磺酸，0.2份乳化剂和余下的消泡剂；
(2.2)搅拌加入余下的冰调整温度至5-8℃，加入30-40份A017酯化液；
(2.3)用1.5-2小时均匀加入重氮液，同时均匀加入偶合液和冰保持温度在5-8℃，偶合过程始终保持A017酯化液过量，酯化液比重氮液提前加完，终点测量：以酯化液微过量为准；
(2.4)终点后，搅拌2小时，视搅拌情况适量加水，用1.5-2小时升温至45℃，在45-50℃保温2小时，压料过滤，用40-50℃水洗至PH＝6-7，吹风下料，
得分散紫染料116-118份，收率为92％。
5.如权利要求4所述的一种分散紫染料的制备方法,其特征在于，所述偶合液包括75份的A017酯化液和25份的水。
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