CN106118119A - 耐强碱中温型分散紫染料、其复配混合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了耐强碱中温型分散紫染料、其复配混合物及其制备方法。该耐强碱的中温型分散紫染料是采用亚硝基硫酸将2‑溴‑4，6‑二硝基苯胺或2‑氯‑4，6‑二硝基苯胺重氮化，然后与间邻位取代‑N‑取代苯胺乳液进行偶合反应制成的结构为结构式(I)所示的化合物。本发明涉及的耐强碱的中温型分散紫染料，生产过程绿色环保，可应用于涤纶、尼龙、氨纶等疏水性纤维及其混纺织物的中温染色，具有鲜艳的光泽，可替代分散紫28、分散紫31和分散紫93；通过和偶氮型分散染料、蒽醌型分散染料的复配，达到调节染料色光及增效的作用，满足不同应用条件的需求。本发明的染料可提升性高，水洗、日晒、升华等各项牢度优良，综合性能优异，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域:
本发明涉及耐强碱中温型分散紫染料、其复配混合物及其制备方法，属于新材料技术领域。
背景技术：
分散染料是一类水溶性较低的非离子型染料，最早用于醋酯纤维的染色，称为醋纤染料。随着合成纤维的发展， 锦纶、涤纶相继出现，尤其是涤纶，由于具有整列度高，纤维空隙少，疏水性强等特性，要在有载体或高温、热溶下使纤维膨化，染料才能进入纤维并上染。因此，染料需要具有更好疏水性和一定分散性及耐升华等，分散染料分子较小，结构上不含水溶性基团，借助于分散剂的作用在染液中均一分散而进行染色，它能上染聚酯纤维，醋酯纤维及聚酯胺纤维，成为涤纶的专用染料。传统的分散紫染料制备和使用过程染色废液高污染、高能耗，成本高，不符合节能减排、绿色环保的发展理念，因此一种节约成本，降低污染，耐碱性分散染料的研究成为亟待解决的问题。一般涤纶纤维的染色加工主要采用酸性条件（pH值为4.0～5.5）染色。这是因为在碱性条件下（pH值为9～11），分散染料化学成分不稳定，容易产生色变现象。耐碱分散染料比起传统的分散染料有其不可比拟的优势，除了节能减排之外，它还有许多优点，例如普通分散染料需要在弱酸性的条件下染色才能达到最佳效果，而大多数混纺织物胚布前处理时需要在碱性环境当中退浆，并且超细涤纶纤维则需要在碱性条件下开纤，如果纤维上的退浆碱剂未洗净，就会引起染浴pH值波动，从而造成染花或色斑等染色质量问题，而耐碱功能分散染料就没有这种缺陷。分散染料酸性染色时产生的低聚物大量附着在纤维表面，使纤维变得粗糙，摩擦系数增大，从而影响纤维性能及外观质量，造成染斑、色点、染花、色泽变化、手感差等现象，更会影响以后的加工过程， 因此很难获得高品质的产品，而采取碱性染色艺，可有效改善和解决以上问题，同时便于设备保养，延长设备使用寿命。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足而提供一种成本低、生产工艺简单、绿色环保、易于工业化的耐强碱中温型分散紫染料、其复配混合物及其制备方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：一种耐强碱中温型分散紫染料，其特征在于其分子结构如下：
结构式（I）
其中：
(1) R1是H、OH、卤素基团或C1-4的烷基或烷氧基；
(2) R2是H、OH、卤素基团或C1-4的烷基或烷氧基；
(3) R3是C1-4的烷基或烷氧基、苄基；
(4) R4是H、OH或C1-4的烷基或烷氧基、苄基、、腈基；n为2-15；
（5）X是卤素基团。
为了进一步实现本发明的目的，其采用2-溴-4，6-二硝基苯胺或2-氯-4，6-二硝基苯胺重氮化，然后与间邻位取代-N-取代苯胺乳液进行偶合反应制成。
一种耐强碱中温型分散紫染料复配混合物，其特征在于由1%～99%重量百分比的权利要求1所述的耐强碱分散紫染料和1%～99%重量百分比的偶氮型分散染料复配而成，可以达到调节染料色光及增效的作用。
一种耐强碱中温型分散紫染料复配混合物，其特征在于可在温度为120℃下染色，由1%～99%重量百分比的权利要求1所述的耐强碱分散紫染料和1%～99%重量百分比蒽醌型分散染料复配而成，可以达到调节染料色光及增效的作用。
一种耐强碱中温型分散紫染料的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：
（1）采用质量浓度90-98%的浓硫酸40-50g，搅拌下加入2-溴-4，6-二硝基苯胺或2-氯-4，6-二硝基苯胺12-18g，维持温度40-50℃，保温1.0小时，使2-溴-4，6-二硝基苯胺或2-氯-4，6-二硝基苯胺全部溶解至清；加冰降温至24℃，开始滴加亚硝基硫酸20-25g，滴加过程中用冰确保反应釜内物料温度维持在10-20℃；用1.5-2.0小时加完亚硝基硫酸，再保温反应3-5小时，温度仍然控制在10-20℃；重氮反应结束前，做终点检测；检测合格后为重氮液，准备放料；
（2）在等待重氮保温反应过程中，向1000mL偶合釜内加水120-180g和质量浓度10%的乳化剂OP-10溶液5-10g、氨基磺酸0.3-0.6g，搅拌均匀，温度升至45℃，加15.5-19.5g间邻位取代-N-取代苯胺，搅拌0.5-2小时；加冰180-240g，温度低于5℃，加重氮液偶合，1-3小时内加完重氮液；反应时保持温度0-5℃，反应5-7小时；做交叉试验，反应至重氮组分消失；加300-600mL水，升温至70-90℃，保温1-3小时，抽滤，水洗，生成一种具有耐强碱功能分散紫染料。
本发明同已有技术相比可产生如下积极效果：本发明解决了传统分散紫制备和使用过程染色废液高污染、高能耗等问题。本发明可以在强碱条件下染色，从而降低染色过程能耗和污染。染料中取代基的耐碱性能，很大程度上决定了染料的耐碱性能。譬如，当取代基为苯磺酰基、酰胺基、酯基时，染料的耐碱性很差；当取代基是氰基、羟基、醚基时，染料的耐碱性较好，能在弱碱性条件下使用；当取代基为硝基、羰基、氨基时，染料的耐碱性就更强，可以在强碱环境下使用。本发明以2-溴-4，6-二硝基苯胺或2-氯-4，6-二硝基苯胺、间邻位取代-N-取代苯胺为主要原料，制备的分散紫染料结构上不带有耐碱性很差的取代基，因此具有耐强碱功能。并且生产工艺简单，采用绿色环保的高效乳液合成方法，易于工业化。生产出来的耐强碱功能分散紫染料具有鲜艳的光泽，可替代分散紫28、分散紫31和分散紫93；而且通过和偶氮型分散染料、蒽醌型分散染料不同比例的复配，可以达到调节染料色光及增效的作用，以满足对不同应用条件的需求。同时本发明的染料可提升性高，水洗、日晒、升华等各项牢度优良，综合性能优异，具有广阔的应用前景。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式再详细说明：
实施例1：
反应三口瓶内加质量浓度90-98%浓硫酸44g，搅拌下加入2-溴-4，6-二硝基苯胺17g，维持温度45-50℃，保温1.0小时，使2-溴-4，6-二硝基苯胺全部溶解至清；加冰降温至24℃，开始滴加亚硝基硫酸21.5g，滴加过程中用冰确保反应釜内物料温度维持在15-20℃；用1.5-2.0小时加完亚硝基硫酸，再保温反应3小时，温度仍然控制在15-20℃；重氮反应结束前，做终点检测；检测合格后为重氮液，准备放料。
在等待重氮保温反应过程中，使用1000mL三口瓶偶合，将乳化剂OP-10配制成质量浓度10%的溶液，备用。向偶合釜内加水120g、质量浓度10%的乳化剂OP-10溶液5g、氨基磺酸0.6g，搅拌均匀，温度升至45℃，加15.5g[N-（2′-甲基苯基）-N-乙基]-2-乙氧基乙醇，搅拌0.5小时；加冰180kg，温度低于5℃，加上述重氮液偶合，1.0小时加完重氮液。反应时保持温度0-5℃，反应5-7小时。做交叉试验反应至重氮组分消失。加300ml水，升温至70℃，保温3小时，抽滤，水洗。得到下面结构的分散紫染料Ⅰ：
。
实施例2：
反应三口瓶内加质量浓度90-98%浓硫酸40g，搅拌下加入2-氯-4，6-二硝基苯胺10g，维持温度45-50℃，保温1.0小时，使2-氯-4，6-二硝基苯胺全部溶解至清。加冰降温至24℃，开始滴加亚硝基硫酸20g，滴加过程中用冰确保反应釜内物料温度维持在10-15℃。用1.5-2.0小时加完亚硝基硫酸，再保温反应5小时，温度仍然控制在10-15℃。重氮反应结束前，做终点检测。检测合格后为重氮液，准备放料。
在等待重氮保温反应过程中，使用1000mL三口瓶偶合，将乳化剂OP-10配制成质量浓度10%的溶液，备用。向偶合釜内加水150g、质量浓度10%的乳化剂OP-10溶液8g、氨基磺酸0.3g，搅拌均匀，温度升至45℃，加17.70g {[N-（2″-甲基苯基）-N-乙基]-2′-乙氧基}-3-乙氧基丙腈，搅拌1小时。加冰210kg，温度低于5℃，加上述重氮液偶合，2小时加完重氮液。反应时保持温度0-5℃，反应5-7小时。做交叉试验反应至重氮组分消失。加液碱调PH值为11，加450ml水，升温至80℃，保温2小时，抽滤，水洗。得到下面结构的分散紫染料Ⅱ：
。
实施例3：
反应三口瓶内加质量浓度90-98%浓硫酸50g，搅拌下加入2-溴-4，6-二硝基苯胺18g，维持温度45-50℃，保温1.0小时，使2-溴-4，6-二硝基苯胺全部溶解至清。加冰降温至24℃，开始滴加亚硝基硫酸25g。用1.5-2.0小时加完亚硝基硫酸，再保温反应4小时，温度仍然控制在15-20℃。重氮反应结束前，做终点检测。检测合格后为重氮液，准备放料。
在等待重氮保温反应过程中，使用1000mL三口瓶偶合，将乳化剂OP-10配制成质量浓度10%的溶液，备用。向偶合釜内加水240g、质量浓度10%的乳化剂OP-10溶液10g、氨基磺酸0.5g，搅拌均匀，温度升至45℃，加19.5g[N-（2′-甲基苯基）-N-乙基]-2-乙氧基乙基醋酸酯，搅拌2小时。加冰240kg，温度低于5℃，加重氮液偶合，3小时加完重氮液。反应时保持温度0-5℃，反应5-7小时。做交叉试验反应至重氮组分消失。加600ml水，升温至90℃，保温1小时，抽滤，水洗。得到下面结构的分散紫染料Ⅲ：
。
实施例4：
100%的的实施例1的分散紫染料Ⅰ可替代分散紫93；将50%重量百分比的的实施例1的分散紫染料Ⅰ和50%重量百分比的分散蓝56染料混合，研磨，然后喷雾干燥，得到产品色光与分散紫28一致，在温度为120℃下染色，染料用量为分散紫28用量的50%。
实施例5：
将95%重量百分比的实施例2的分散紫染料Ⅱ和5%重量百分比的分散蓝56染料混合，研磨，然后喷雾干燥，得到产品色光与分散紫26一致，在温度为120℃下染色，染料用量为分散紫26用量的50%。
实施例6：
将70%重量百分比的实施例3的分散紫染料Ⅲ和30%重量百分比的分散蓝79染料混合，研磨，然后喷雾干燥，得到产品色光与分散紫31一致，在温度为125℃下染色，染料用量为分散紫31用量的50%。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.耐强碱中温型分散紫染料，其特征在于其分子结构如下：
结构式（I）
其中：
(1) R1是H、OH、卤素基团或C1-4的烷基或烷氧基；
(2) R2是H、OH、卤素基团或C1-4的烷基或烷氧基；
(3) R3是C1-4的烷基或烷氧基、苄基；
(4) R4是H、OH或C1-4的烷基或烷氧基、苄基、、腈基；n为2-15；
（5）X是卤素基团。
2.根据权利要求1所述的耐强碱中温型分散紫染料，其特征在于其采用亚硝基硫酸将2-溴-4，6-二硝基苯胺或2-氯-4，6-二硝基苯胺重氮化，然后与间邻位取代-N-取代苯胺乳液进行偶合反应制成。
3.耐强碱中温型分散紫染料复配混合物，其特征在于由1%～99%重量百分比的权利要求1所述的耐强碱分散紫染料和1%～99%重量百分比的偶氮型分散染料复配而成，可在温度为120℃下染色。
4.耐强碱中温型分散紫染料复配混合物，其特征在于由1%～99%重量百分比的权利要求1所述的耐强碱中温型分散紫染料和1%～99%重量百分比蒽醌型分散染料复配而成。
5.权利要求1所述的耐强碱中温型分散紫染料的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：
（1）采用质量浓度90-98%的浓硫酸40-50g，搅拌下加入2-溴-4，6-二硝基苯胺或2-氯-4，6-二硝基苯胺12-18g，维持温度40-50℃，保温1.0小时，使2-溴-4，6-二硝基苯胺或2-氯-4，6-二硝基苯胺全部溶解至清；加冰降温至24℃，开始滴加亚硝基硫酸20-25g，滴加过程中用冰确保反应釜内物料温度维持在10-20℃；用1.5-2.0小时加完亚硝基硫酸，再保温反应3-5小时，温度仍然控制在10-20℃；
重氮反应结束前，做终点检测；检测合格后为重氮液，准备放料；
（2）在等待重氮保温反应过程中，向1000mL偶合釜内加水120-180g和质量浓度10%的乳化剂OP-10溶液5-10g、氨基磺酸0.3-0.6g，搅拌均匀，温度升至45℃，加15.5-19.5g间邻位取代-N-取代苯胺，搅拌0.5-2小时；加冰180-240g，温度低于5℃，加重氮液偶合，1-3小时内加完重氮液；反应时保持温度0-5℃，反应5-7小时；做交叉试验，反应至重氮组分消失；加300-600mL水，升温至70-90℃，保温1-3小时，抽滤，水洗，生成一种具有耐强碱功能分散紫染料。
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