CN112759947A - 黄色活性染料及其制备方法和应用 - Google Patents

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CN112759947A CN202011624222.2A CN202011624222A CN112759947A CN 112759947 A CN112759947 A CN 112759947A CN 202011624222 A CN202011624222 A CN 202011624222A CN 112759947 A CN112759947 A CN 112759947A
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Abstract

本申请涉及活性染料的领域，具体公开了一种黄色活性染料及其制备方法和应用。该黄色活性染料的制备方法为：a.缩合：2‑丙酸氨基‑4氨基苯磺酸与水打浆，再与三聚氟氰进行缩合，得缩合液；b.重氮化：乙烯砜中间体与亚硝酸钠进行重氮化反应，得重氮盐；c.偶合：将a步骤得到的缩合液与b步骤得到的重氮盐混合并进行偶合反应，反应结束得黄色活性染料。本申请的黄色活性染料可用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺，其具有高固色率、高汗渍牢度，良好的日晒牢度和水洗牢度，且工艺环保等优点。

Description

黄色活性染料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及活性染料的领域，更具体地说，它涉及一种黄色活性染料及其制备方法和应用。
背景技术
活性黄NP由于具有光敏变色不明显的优点，常常用于高档纺织品的染色。但是，该染料色光不够鲜艳，强度低，深色使用成本过高，不仅不经济，同时染料生产过程大量盐析污水排放，对环境污染大。
针对当前要求染料高上色率、高固色率以及染整废水易处理的高要求，发明人认为迫切需要开发一种能够替代的高固色率的同类型染料。
发明内容
为了改善当前活性黄染料色光不够鲜艳、强度低、环境污染大的问题，本申请提供一种黄色活性染料及其制备方法和应用。
第一方面，本申请提供一种黄色活性染料，采用如下的技术方案：
一种黄色活性染料，具有如式(I)的结构通式：
Figure BDA0002877032690000011
式(I)中，重氮组分为对位或间位结构的苯基乙烯砜；R为-SO2CH2CH2OSO3Na或-CONHCH2CH2SO2CH2CH2OSO3Na。
通过采用上述技术方案，本申请制备得到的黄色活性染料具有式(I)的结构通式，该结构具有双偶氮、双乙烯砜和一氟均三氰三活性基团，相比活性黄NP具有更高的发色效果和反应活性，固色率更高。
在两个乙烯砜活性黄染料结构中引入三聚氟氰，提高了染料直接性，更利于增加染料对纤维的亲和力，溶解度高、色泽鲜艳，更利于印染深色。且该染料分子结构中不含甲基、羟基、氨基等基团，光敏变色小，应用性能优异，适用性强，同时减少无机盐的使用，减少印染过程中环境污染。
第二方面，本申请提供一种黄色活性染料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种黄色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.缩合：2-丙酸氨基-4氨基苯磺酸与水打浆，再与三聚氟氰进行缩合，得缩合液；
b.重氮化：乙烯砜中间体与亚硝酸钠进行重氮化反应，得重氮盐；
c.偶合：将a步骤得到的缩合液与b步骤得到的重氮盐混合并进行偶合反应，反应结束得黄色活性染料。
通过采用上述技术方案，通过采用2-丙酸氨基-4-氨基苯磺酸钠与三聚氟氰进行缩合得到缩合液，再使乙烯砜苯胺中间体进行重氮化得到重氮盐，最后将缩合液与重氮盐进行偶合，得到黄色活性染料。此工艺过程简单，合成高效，且减少无机盐的使用，使得活性染料更利于印染深色。
可选的，所述b步骤中的乙烯砜中间体选自式(A)、(B)、(C)、(D)中的一种或多种；
Figure BDA0002877032690000021
Figure BDA0002877032690000031
通过采用上述技术方案，……。
可选的，所述a步骤中，2-丙酸氨基-4氨基苯磺酸与水打浆时，控制pH＝6.5-7.5。
通过采用上述技术方案，在此pH条件下，可使2-丙酸氨基-4氨基苯磺酸溶解更加快速完全，提高打浆效率。
可选的，所述a步骤中，打浆完成后加入碎冰降温至-2-0℃。
通过采用上述技术方案，打浆完成后降温至-2-0℃，可减少缩合反应中加入三聚氟氰时由于反应过于剧烈而产生的水解副反应。三聚氟氰缩合反应时的最佳温度条件为-2-5℃，优选-2-0℃，温度过高，三聚氟氰水解；过低，反应速度太慢，不利于正反应进行。
可选的，所述a步骤中，在0.5h内匀速滴加三聚氟氰，同时调节pH＝5.5-6.0并控温在-2-0℃。
通过采用上述技术方案，三聚氟氰一次缩合反应时的最佳pH条件为5.5-7.5，优选5.5-6.0，pH过高，三聚氟氰水解，过低，反应速度太慢，不利于正反应。此阶段控制温度在-2-0℃是由于温度过高，三聚氟氰水解，过低，反应速度太慢，不利于正反应。
可选的，所述a步骤中，在加完三聚氟氰之后，控制pH＝6.5-7.5，反应2.5-3.5h。
通过采用上述技术方案，2-丙酸氨基-4氨基苯磺酸与三聚氟氰的一缩物再与2-丙酸氨基-4氨基苯磺酸进行二次缩合反应时的最佳pH条件为pH＝6-8，优选6.5-7.5，pH过高，三聚氟氰水解，过低，反应速度太慢，不利于正反应。
可选的，所述a步骤中，在加完三聚氟氰之后，控制pH＝6.5-7.5,先在温度0-2℃条件先反应0.5h，再在0.5h内升温至20-25℃，继续反应2-3h。
通过采用上述技术方案，在温度0-2℃条件先反应0.5h，一方面是保证一次缩合时三聚氟氰全部反应，二是控制2-丙酸氨基-4氨基苯磺酸与三聚氟氰的一缩物再与2-丙酸氨基-4氨基苯磺酸进行二次缩合反应时的反应速度，避免反应过于剧烈反应，造成一缩液水解。
可选的，所述c步骤中，缩合液与重氮盐混合后，调节pH＝5.5-6.5,控制反应温度为8-12℃。
通过采用上述技术方案，温度、pH过高会使重氮盐水解，降低转化率；温度、pH过低，反应物料不清，偶合反应不到终点(重氮盐不会消失)。
第三方面，本申请提供一种黄色活性染料的应用，采用如下的技术方案：
一种黄色活性染料的应用，用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、该黄色活性染料的组份中含有较多的水溶液基团，因此具有高溶解度，溶解度可达到250-300g/l；
2、该黄色活性染料的重氮组分本身带有一个VS活性基，即使染料母体在缩合反应时三聚氟氰有部分水解反应，也只会在染色时利用染料组分极性上互补的协同效应提高了染料与纤维反应的机会，因而具有高固色率，其固色率可达90-95％；
3、该黄色活性染料结构中不含重金属和致癌芳香胺，可以避免印染织物重金属和致癌芳香胺超标，属于环保安全型染料；
4、该黄色活性染料的制备方法中，通过在两个乙烯砜活性结构中引入三聚氟氰，提高染料直接性，更利于增加染料对纤维的亲和力，且制备过程减少无机盐的使用，更加环保。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明，予以说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所有原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
实施例1
一种黄色活性染料，其结构式如(I)-A所示。
Figure BDA0002877032690000051
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.缩合：将0.2mol的2-丙酸氨基-4-氨基苯磺酸加入至300ml水中以55-65转/分钟打浆1-2小时，并用液碱调节pH＝6.5-7.5，溶清后加入500g碎冰，降温至-2℃；
再在0.5h内匀速滴加0.105mol三聚氟氰，同时用液碱调节pH＝5.5，并不断加冰控制水温为-2℃；
加完三聚氟氰后，维持温度为0-2℃，pH＝6.5-7.5，反应0.5h；
再在0.5h内升温至20-25℃，同时维持pH＝6.5-7.5，再反应2-3h，用艾利希试剂测试至不显黄色为反应终点，得缩合液；
b.重氮化：向0.2mol结构式为
Figure BDA0002877032690000052
的对位酯中加入0.202mol的亚硝酸钠，搅拌溶解后在0.5h内加入至0.5mol质量浓度为365g/L的盐酸和80g碎冰的混合液中，在5℃条件下进行重氮化反应。加完后，保持亚硝酸钠微过量(淀粉KI试纸测试显微蓝)，pH≤1.5，搅拌0.5h，用艾利希试剂测试终点(测试不显黄色)，再用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得到重氮盐；
c.偶合：将a步骤得到的缩合液与b步骤得到的重氮盐混合，搅拌后用小苏打调整pH＝5.5-6.0，控制反应温度为8-12℃，反应至重氮盐消失为终点，此时碱性H酸溶液测试料液盐析斑点润圈不显红色，过滤、烘干产物，得结构式为(I)-A的黄色活性染料。
Figure BDA0002877032690000061
该黄色活性染料适用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
实施例2
一种黄色活性染料，其结构式如(I)-B所示。
Figure BDA0002877032690000062
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，该制备方法与实施例1的区别在于，b步骤中，将结构式为
Figure BDA0002877032690000063
的对位酯等物质的量替换成
Figure BDA0002877032690000064
其余条件不变。
该黄色活性染料适用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
实施例3
一种黄色活性染料，其结构式如(I)-C所示。
Figure BDA0002877032690000071
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，其与实施例1的区别在于，b步骤中，将结构式为
Figure BDA0002877032690000072
的对位酯等物质的量替换成结构式为
Figure BDA0002877032690000073
的间位酯，其余条件不变。
该黄色活性染料适用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
实施例4
一种黄色活性染料，其结构式如(I)-D所示。
Figure BDA0002877032690000074
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，其与实施例1的区别在于，b步骤中，将结构式为
Figure BDA0002877032690000075
的对位酯等物质的量替换成
Figure BDA0002877032690000076
其余条件不变。
该黄色活性染料适用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
实施例5
一种黄色活性染料，其结构式包括式(I)-A和式(I)-B；
Figure BDA0002877032690000081
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，其与实施例1的区别在于，b步骤中，将其中0.1mol的结构式为
Figure BDA0002877032690000082
的对位酯替换成0.1mol的结构式为
Figure BDA0002877032690000083
其余条件不变。
该黄色活性染料适用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
实施例6
一种黄色活性染料，其结构式包括式(I)-A和式(I)-C；
Figure BDA0002877032690000084
Figure BDA0002877032690000091
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，其与实施例1的区别在于，b步骤中，将其中0.1mol的结构式为
Figure BDA0002877032690000092
的对位酯替换成0.1mol的结构式为
Figure BDA0002877032690000093
其余条件不变。
该黄色活性染料适用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
实施例7
一种黄色活性染料，其结构式包括式(I)-A和式(I)-D。
Figure BDA0002877032690000094
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，其与实施例1的区别在于，b步骤中，将其中0.1mol的结构式为
Figure BDA0002877032690000095
的对位酯替换成0.1mol的结构式为
Figure BDA0002877032690000101
其余条件不变。
该黄色活性染料适用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
实施例8
一种黄色活性染料，其结构式包括式(I)-A、式(I)-B和式(I)-C；
Figure BDA0002877032690000102
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，其与实施例1的区别在于，b步骤中，将其中0.1mol的结构式为
Figure BDA0002877032690000103
的对位酯替换成0.05mol的
Figure BDA0002877032690000104
和0.05mol的
Figure BDA0002877032690000105
其余条件不变。
该黄色活性染料适用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
实施例9
一种黄色活性染料，其结构式包括式(I)-A、式(I)-B和式(I)-D；
Figure BDA0002877032690000111
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，其与实施例1的区别在于，b步骤中，将其中0.1mol的
Figure BDA0002877032690000112
的对位酯替换成0.05mol的
Figure BDA0002877032690000113
和0.05mol的
Figure BDA0002877032690000114
其余条件不变。
该黄色活性染料适用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
实施例10
一种黄色活性染料，其结构式包括式(I)-B、式(I)-C和式(I)-D；
Figure BDA0002877032690000121
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，其与实施例1的区别在于，在b步骤中，将0.2mol的结构式为
Figure BDA0002877032690000122
的对位酯替换成0.1mol的
Figure BDA0002877032690000123
0.05mol的
Figure BDA0002877032690000124
和0.05mol的
Figure BDA0002877032690000125
其余条件不变。
该黄色活性染料适用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
实施例11
一种黄色活性染料，其结构式包括式(I)-A、(I)-B、式(I)-C和式(I)-D；
Figure BDA0002877032690000131
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，其与实施例1的区别在于，在b步骤中，将0.2mol的结构式为
Figure BDA0002877032690000132
的对位酯替换成0.05mol的
Figure BDA0002877032690000133
0.05mol的
Figure BDA0002877032690000134
0.05mol的
Figure BDA0002877032690000135
和0.05mol的
Figure BDA0002877032690000141
其余条件不变。
该黄色活性染料适用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
实施例12
一种黄色活性染料，其结构式如(I)-A所示。
Figure BDA0002877032690000142
本实施例还提供该黄色活性染料的制备方法，包括以下步骤：
a.缩合：将0.2mol的2-丙酸氨基-4-氨基苯磺酸加入至300ml水中以55-65转/分钟打浆1-2h，并用液碱调节pH＝5.0至溶清；
再一次性加入0.105mol三聚氟氰，反应3h，用艾利希试剂测试至不显黄色为反应终点，得缩合液；
b.重氮化：向0.2mol结构式为(A)的对位酯溶液中加入0.202mol的亚硝酸钠，搅拌溶解后在0.5h内加入至0.5mol质量浓度为370g/L的盐酸和95g碎冰的混合液中，在0℃条件下进行重氮化反应。加完后，保持亚硝酸钠微过量(淀粉KI试纸测试显微蓝)，pH≤1.5，搅拌0.5h，用艾利希试剂测试终点(测试不显黄色)，再用氨基磺酸消除过量亚硝酸，得到重氮盐；
c.偶合：将a步骤得到的缩合液与b步骤得到的重氮盐混合，搅拌后用小苏打调整pH＝4.0，控制反应温度为5℃，反应至重氮盐消失为终点，此时碱性H酸溶液测试料液盐析斑点润圈不显红色，过滤、烘干产物，得结构式为(I)-A的黄色活性染料。
Figure BDA0002877032690000151
实施例13
一种黄色活性染料，本实施例与实施例12的区别在于，在该黄色活性染料的制备方法的a步骤中，打浆过程用液碱调节pH＝7.0。
实施例14
一种黄色活性染料，本实施例与实施例12的区别在于，在该黄色活性染料的制备方法的a步骤中，打浆过程用液碱调节pH＝7.5。
实施例15
一种黄色活性染料，本实施例与实施例13的区别在于，在该黄色活性染料的制备方法的a步骤中，打浆完成且溶液溶清后加入500g碎冰，降温至-1℃。
实施例16
一种黄色活性染料，本实施例与实施例13的区别在于，在该黄色活性染料的制备方法的a步骤中，打浆完成且溶液溶清后加入500g碎冰，降温至0℃。
实施例17
一种黄色活性染料，本实施例与实施例15的区别在于，在该黄色活性染料的制备方法的a步骤中，在0.5h内匀速滴加0.105mol三聚氟氰，同时用碱液调节pH＝5.7，并不断加冰控制水温为-1℃。
实施例18
一种黄色活性染料，本实施例与实施例15的区别在于，在该黄色活性染料的制备方法的a步骤中，在0.5h内匀速滴加0.105mol三聚氟氰，同时用碱液调节pH＝6.0，并不断加冰控制水温为0℃。
实施例19
一种黄色活性染料，本实施例与实施例18的区别在于，在该黄色活性染料的制备方法的a步骤中，加完三聚氟氰后，控制pH＝7.0，反应2.8h。
实施例20
一种黄色活性染料，本实施例与实施例18的区别在于，在该黄色活性染料的制备方法的a步骤中，加完三聚氟氰后，控制pH＝7.5，反应3.3h。
实施例21
一种黄色活性染料，本实施例与实施例19的区别在于，在该黄色活性染料的制备方法的a步骤中，加完三聚氟氰后，控制pH＝6.5,先在温度0℃条件先反应0.5h，再在0.5h内升温至20℃，继续反应3h。
实施例22
一种黄色活性染料，本实施例与实施例19的区别在于，在该黄色活性染料的制备方法的a步骤中，加完三聚氟氰后，控制pH＝7.0,先在温度1℃条件先反应0.5h，再在0.5h内升温至23℃，继续反应2.5h。
实施例23
一种黄色活性染料，本实施例与实施例19的区别在于，在该黄色活性染料的制备方法的a步骤中，加完三聚氟氰后，控制pH＝7.5,先在温度2℃条件先反应0.5h，再在0.5h内升温至25℃，继续反应2h。
实施例24
一种黄色活性染料，本实施例与实施例22的区别在于，c步骤中，缩合液与重氮盐混合搅拌后，用小苏打调整pH＝5.5,控制反应温度为8℃。
实施例25
一种黄色活性染料，本实施例与实施例22的区别在于，c步骤中，缩合液与重氮盐混合搅拌后，用小苏打调整pH＝5.8,控制反应温度为10℃。
实施例26
一种黄色活性染料，本实施例与实施例22的区别在于，c步骤中，缩合液与重氮盐混合搅拌后，用小苏打调整pH＝6.0,控制反应温度为12℃。
性能检测试验
分别按照GB/T 2391、ISO205C04、ISO105B02、ISO105E04、ISO102-X12检测标准对活性黄NP、实施例1-26所制备的黄色活性染料的染色性能进行测试，其结果如表1所示。
表1实施例1-26、活性黄NP染色性能数据表
Figure BDA0002877032690000171
Figure BDA0002877032690000181
由表1可以看出，本申请提供的黄色活性染料具有高固色率、高汗渍牢度，以及良好的日晒牢度和水洗牢度，具有优异的性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种黄色活性染料，其特征在于，具有如式(I)的结构通式：
Figure FDA0002877032680000011
式(I)中，重氮组分为对位或间位结构的苯基乙烯砜；R为-SO2CH2CH2OSO3Na、-CONHCH2CH2SO2CH2CH2OSO3Na。
2.权利要求1所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.缩合：2-丙酸氨基-4氨基苯磺酸与水打浆，再与三聚氟氰进行缩合，得缩合液；
b.重氮化：乙烯砜中间体与亚硝酸钠进行重氮化反应，得重氮盐；
c.偶合：将a步骤得到的缩合液与b步骤得到的重氮盐混合并进行偶合反应，反应结束得黄色活性染料。
3.根据权利要求2所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于，所述b步骤中的乙烯砜中间体选自式(A)、(B)、(C)、(D)中的一种或多种；
Figure FDA0002877032680000012
4.根据权利要求3所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于，所述a步骤中，2-丙酸氨基-4氨基苯磺酸与水打浆时，控制pH＝6.5-7.5。
5.根据权利要求4所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于，所述a步骤中，打浆完成后加入碎冰降温至-2-0℃。
6.根据权利要求5所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于，所述a步骤中，在0.5h内匀速滴加三聚氟氰，同时调节pH＝5.5-6.0并控温在-2-0℃。
7.根据权利要求6所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于，所述a步骤中，在加完三聚氟氰之后，控制pH＝6.5-7.5，反应2.5-3.5h。
8.根据权利要求7所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于，所述a步骤中，在加完三聚氟氰之后，控制pH＝6.5-7.5,先在温度0-2℃条件先反应0.5h，再在0.5h内升温至20-25℃，继续反应2-3h。
9.根据权利要求2所述的黄色活性染料的制备方法，其特征在于，所述c步骤中，缩合液与重氮盐混合后，调节pH＝5.5-6.5,控制反应温度为8-12℃。
10.权利要求1所述的一种黄色活性染料的应用，其特征在于，用于纤维素纤维的浸染、轧染、冷堆染色和湿短蒸工艺。
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