CN111333124B - 一种空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物纳米球及其制备方法和应用 - Google Patents

一种空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物纳米球及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球及其制备方法和应用，属于先进纳米材料技术领域。该制备方法利用普朗尼克F127控制形貌、以单宁酸为有机配体，甲醛为交联剂，在弱碱性水/醇混合溶剂中发生甲醛和单宁酸的共价交联反应，制得单宁酸‑甲醛低聚体；再将含等摩尔Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+和Mn2+的金属前驱物与制得的单宁酸‑甲醛低聚体经水热反应，得到镍(II)‑钴(II)‑铬(III)‑铁(II)‑锰(II)‑单宁酸‑甲醛聚合物纳米球；再在空气气氛中焙烧制得空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球。制得的介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球，具有空心结构以及高的比表面、大的孔体积，还具有超顺磁性，因此能够应用于催化、分离以及电极材料等方面。

Description

一种空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物纳米球及其制备方 法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球及其制备方法和应用。
背景技术
高熵氧化物是由5种或以上等摩尔的氧化物组成的多主元固溶体，由于其独特的“高熵效应”以及优异的力学、电学、磁学以及热学性能，在锂离子电池、涂层材料、催化等领域展现出广泛的应用前景。近年来，有关高熵氧化物的合成已经取得不少进展，目前已有岩盐型高熵氧化物(Mg0.2Ni0.2Co0.2Cu0.2Zn0.2)O、萤石型高熵氧化物((Ce0.2La0.2Sm0.2Pr0.2Y0.2)O2)、钙钛矿型高熵氧化物((Gd0.2La0.2Nd0.2Sm0.2Y0.2)MnO3)以及尖晶石型高熵氧化物((NiCoCrFeMn)3O4)等多种类型的高熵氧化物合成报道。
介孔材料是一类孔径介于2-50nm的纳米多孔材料，具有比表面积高、孔隙率高、孔径均一等特性，在电极材料、催化、分离等领域有着广泛的应用。
综上所述，如果能将高熵氧化物和介孔材料结合起来，即得到一种介孔高熵氧化物，能够同时集成高熵氧化物的物理化学特性以及介孔材料的结构特性，可进一步提升高熵氧化物的性能并拓展其应用范围，因此，关于介孔高熵氧化物的研究对本领域技术人员而言具有很高的应用前景和研究价值。然而目前，具有介孔结构的高熵氧化物空心球还未见报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球及其制备方法和应用，本发明通过简单的制备方法，制备出新型的具有空心球结构的尖晶石型介孔高熵氧化物，为高熵氧化物和介孔材料的结合制备填补空白。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球的制备方法，采用等摩尔的Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+和Mn2+金属离子溶液作为金属前驱物，单宁酸为有机配体，甲醛为交联剂，利用普朗尼克F127控制形貌，在弱碱性水/醇混合溶剂中交联，得到球形结构的镍(II)-钴(II)-铬(III)-铁(II)-锰(II)-单宁酸-甲醛聚合物纳米球，然后在空气气氛中焙烧，制得空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球。
进一步地，上述空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1)将单宁酸溶解于弱碱性的水/乙醇混合溶液中，在室温下搅拌均匀，然后加入普朗尼克F127和甲醛溶液搅拌12h制得单宁酸-甲醛低聚体；
2)向步骤1)得到的单宁酸-甲醛低聚体中加入含等摩尔浓度Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+和Mn2+的金属离子水溶液，得到混合溶液，将混合溶液充分搅拌12h后，于100℃进行水热反应12h，然后将水热反应产物经离心收集沉淀并烘干，得到镍(II)-钴(II)-铬(III)-铁(II)-锰(II)-单宁酸-甲醛聚合物纳米球；
3)将镍(II)-钴(II)-铬(III)-铁(II)-锰(II)-单宁酸-甲醛聚合物纳米球在空气气氛下焙烧，该焙烧温度为600℃，升温速率为5～10℃/min，焙烧时间为1～3h，制得空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球。
进一步地，步骤1)中，单宁酸及碱性的水/醇混合溶剂的用量比为(0.2～0.4)g:(40～80)mL；
其中，采用质量浓度为25％的浓氨水调节水/乙醇混合溶液呈弱碱性，且质量浓度为25％的浓氨水和单宁酸的用量比为0.35mL：0.2g；
普朗尼克F127和单宁酸的质量比为1：1；
甲醛水溶液的质量浓度为37％～40％，且该质量浓度为37％～40％的甲醛水溶液和单宁酸的用量比为0.38mL：0.20g。
进一步地，步骤2)中，金属前驱物的总质量与单宁酸的质量比为(0.2～0.6)：1。
进一步地，金属前驱物采用的可水溶性金属盐为含Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+和Mn2+的硝酸盐、氯化盐或硫酸盐。
本发明还公开了采用上述制备方法制得的空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球，该空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球的粒径为60nm，孔径为6.5nm，比表面为72.2m2/g，孔体积为0.36cm3/g；具有Fd-3m尖晶石结构的单一晶相；具有超顺磁性，其饱和磁化强度为7.93emu/g。
本发明还公开了上述空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球作为催化剂的应用。
本发明还公开了上述空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球作为吸附剂的应用。
本发明还公开了上述空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球作为电极材料的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球的制备方法，该方法将等摩尔的Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+和Mn2+金属离子作为金属前驱物，与利用普朗尼克F127控制形貌制得的单宁酸-甲醛低聚体混合发生水热反应，制得含有金属组成的聚合物纳米球，再经过空气气氛中的焙烧，将聚合物组分烧掉，成功制备出将高熵氧化物和介孔材料结合起来的纳米球材料，即具有空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球。该制备方法原料易得、操作工艺简单，在用于制备结合高熵氧化物和介孔材料的空心球结构纳米材料的制备工艺方法中具有可操作性。
进一步地，该制备方法能够采用植物多酚单宁酸作原料，且能够配合使用多种金属盐，控制了制备方法的成本投入，在实际工作中具有广泛的应用价值。
本发明还公开了采用上述制备方法制得的空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球，是一种新型的具有空心球结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球，经相关测试表征可知，该空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球具有以下特性优点：
(1)具有单一晶相，结构为Fd-3m尖晶石结构；
(2)具有均一的球形形貌，粒径约60nm；
(3)具有空心结构；
(4)具有介孔结构，孔径为6.5nm；比表面为72.2m2/g，孔体积为0.36cm3/g；
(5)具有超顺磁性，饱和磁化强度为7.93emu/g。
由于上述空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球具有具有空心结构以及高的比表面、大的孔体积，因此能够作为催化剂和吸附剂使用，还由于其具有超顺磁性，因此在电极材料等方面具有广泛的应用研究前景。
附图说明
图1为Ni-Co-Cr-Fe-Mn-单宁酸聚合物纳米球的形貌和元素分布表征测试图；其中，a为SEM图，标尺500nm；b为TEM图，标尺100nm；c为TEM图，标尺50nm；d为STEM图，标尺50nm；e为Ni元素分布图；f为Co元素分布图；g为Cr元素分布图；h为Fe元素分布图；i为Mn元素分布图；j为N元素分布图；k为O元素分布图；l为C元素分布图；
图2为空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4-600(600℃下焙烧所制备的样品)纳米球的形貌和元素分布表征测试图；其中，a为SEM图，标尺200nm；b为TEM图，标尺100nm；c为TEM图，标尺10nm；d～h为元素分布图；
图3为空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4-600纳米球的X射线衍射图谱；
图4为空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4-600纳米球的氮气吸-脱附曲线和孔径分布数据示意图；其中，a为氮气吸附-脱附曲线；b为孔径分布数据示意图；
图5为空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4-600纳米球的磁滞回线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明提供的空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球及制备方法，具体步骤如下：
(1)在弱碱性的水/醇混合溶剂中，以植物多酚单宁酸为有机配体，普朗尼克F127用来控制形貌，先通过甲醛共价交联单宁酸形成单宁酸-甲醛低聚体，然后加入Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+、Mn2+的水溶液形成镍(II)-钴(II)-铬(III)-铁(II)-锰(II)-单宁酸-甲醛聚合物纳米球。
(2)以制得的镍(II)-钴(II)-铬(III)-铁(II)-锰(II)-单宁酸-甲醛聚合物纳米球为前驱物，在空气气氛下600℃焙烧1-3h制得。
实施例1
介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米空心球的合成：
(1)将0.20g普朗尼克F127溶于38mL H2O和8mL无水乙醇中，完全溶解后加入0.35mL氨水(25wt％)，搅拌约1h后依次加入8mL单宁酸水溶液(含0.20g单宁酸)和0.38mL甲醛溶液(37～40wt％)，继续搅拌12h，发生共价交联反应，制得单宁酸-甲醛低聚体。
(2)向单宁酸-甲醛低聚体中加入2mL新鲜配制的Ni(NO3)2、Co(NO3)2、CrCl3、FeSO4、MnSO4混合溶液，金属盐的摩尔浓度为0.069mM，对应的质量分别为0.02g、0.02g、0.018g、0.02g、0.012g。搅拌12h后将所得混合物转移至100mL反应釜中，于烘箱中100℃水热12h，然后离心收集水热产物，进一步烘干得到镍(II)-钴(II)-铬(III)-铁(II)-锰(II)-单宁酸-甲醛聚合物纳米球。
(3)将制得的镍(II)-钴(II)-铬(III)-铁(II)-锰(II)-单宁酸-甲醛聚合物纳米球置于瓷舟中，在空气中600℃下焙烧3h，升温速率为10℃/min，制得空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球。
对制得的中空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球的形貌进行了形貌、元素分布、X射线衍射、氮气吸附-脱附曲线、孔径分布和磁滞回线的表征测试，具体分析如下：
Ni-Co-Cr-Fe-Mn-单宁酸聚合物纳米球的SEM图如图1中a所示；TEM图如图1中b和c所示，表明其为实心结构；元素分布图如图2中c所示，表明纳米球中Ni、Co、Cr、Fe、Mn、N、O、C八种元素均匀分布；
参见图2，空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物如图2中a所示；(NiCoCrFeMn)3O4纳米球的TEM图如图2中b所示，表明其为空心结构；元素分布图如图2中c所示，表明纳米球中Ni、Co、Cr、Fe、Mn五种金属元素均匀；X射线衍射图谱如图3所示，表明该材料具有单一晶相，其结构为Fd-3m为尖晶石型氧化物；氮气吸-脱附曲线和孔径分布数据如图4中a和b所示，表明(NiCoCrFeMn)3O4纳米球具有高的比表面(72.2m2/g)，孔径为6.5nm。(NiCoCrFeMn)3O4纳米球的磁滞回线如图5所示，表明该材料具有超顺磁性，饱和磁化强度为7.93emu/g。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球，其特征在于，该空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球的制备如下：采用等摩尔的Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+和Mn2+金属离子溶液作为金属前驱物，单宁酸为有机配体，甲醛为交联剂，利用普朗尼克F127控制形貌，在弱碱性水/醇混合溶剂中交联，得到球形结构的镍(II)-钴(II)-铬(III)-铁(II)-锰(II)-单宁酸-甲醛聚合物纳米球，然后在空气气氛中焙烧，制得空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球；
该空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球的粒径为60 nm，孔径为6.5 nm，比表面为72.2 m2/g，孔体积为0.36 cm3/g；具有Fd-3m尖晶石结构的单一晶相；具有超顺磁性，其饱和磁化强度为7.93 emu/g。
2.权利要求1所述的空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球作为催化剂的应用。
3.权利要求1所述的空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球作为吸附剂的应用。
4.权利要求1所述的空心结构的尖晶石型介孔高熵氧化物(NiCoCrFeMn)3O4纳米球作为电极材料的应用。
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