CN111326271B - 一种低温固化可拉伸银/氯化银浆料及其制备方法 - Google Patents

一种低温固化可拉伸银/氯化银浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低温固化可拉伸银/氯化银浆料及其制备方法，包括以下质量份的原料制备得到：纳米银线50‑70份、银/氯化银粉540‑850份、弹性体80‑120份、溶剂250‑350份、固化剂6‑10份、偶联剂0.6‑1.2份、流平剂1‑3份；本发明银/氯化银浆料可拉伸性能好，具有低极化、低阻抗、电位恒定和抗干扰能力强等优点，且拉伸前后电阻变化小，附着力好，适用于丝网印刷的方式，生产效率高；片装银粉结合纳米银线，拉伸前后导电粉体之间的接触概率变化小，从而电阻变化也小，便于制作成可穿戴产品，对于疾病的早期发现和治疗具有重大意义。

Description

一种低温固化可拉伸银/氯化银浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温固化可拉伸银/氯化银浆料及其制备方法，属于医用材料领域。
背景技术
近年来，人们对便携式电子设备的要求越来越高，新型的电子设备朝着柔性、可拉伸的方向发展，柔性屏、可拉伸太阳能电池、可穿戴电子设备应运而生，可拉伸导电材料也受到越来越广泛的关注。
银/氯化银电极作为参比电极，具有低极化、低阻抗、电位恒定和抗干扰能力强等优点，广泛应用于脑电检测、肌电图检测和心电检测。
橡胶、聚氨酯热塑性弹性体、聚酯类热塑性弹性体、聚烯烃热塑性弹性体等具有很好的可拉伸性能，可以用于可拉伸导电复合材料，这类材料作为生物医用电极，具有便于穿戴的特点，可以长期佩戴检测，对于疾病能够早发现早治疗。相对于昂贵的检测设备，检测成本也较低。
发明内容
本发明提供一种低温固化可拉伸银/氯化银浆料，包括以下质量份的原料制备得到：
纳米银线50-70份、银/氯化银粉540-850份、弹性体80-120份、溶剂250-350份、固化剂6-10份、偶联剂0.6-1.2份、流平剂1-3份。
所述纳米银线直径为10-50nm，长度为5-20μm。
所述银/氯化银粉是银粉和氯化银粉的混合粉末，混合粉末中银粉的重量百分比为80-95％，氯化银粉的重量百分比为5-20％；银粉为片状银粉，片状银粉的粒径为1-10μm，振实密度为1.5-4.0g/cm3；氯化银粉粒径0.1-5μm。
所述弹性体为热塑性聚氨酯弹性体、热塑性苯乙烯类弹性体、热塑性聚酯类弹性体、橡胶中的一种或多种任意比例混合；弹性体的邵氏硬度为70-90A，拉伸强度大于20MPa，断裂伸长率大于500％，优选聚醚型聚氨酯弹性体。
所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、异佛尔酮、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇丁醚、二乙二醇单甲醚、甲苯、二甲苯中的一种或多种任意比例混合。
所述固化剂为封闭型的异氰酸酯，其解封温度为90-130℃，可选巴辛顿TrixeneBI 7982、科思创
Figure GDA0003151081460000011
BL3370 MPA、三井化学TAKENATE XB-G282或旭化成MF-K60X。
所述偶联剂为KH550、KH551、KH560、KH570、KH602、KH792中的一种或多种任意比例混合。
所述流平剂为BYK306、BYK358N、BYK333、BYK310、Efka3777、Efka3030、Efka3035、TEGO410、TEGO300中的一种或多种任意比例混合。
本发明还提供所述低温固化可拉伸银/氯化银浆料的制备方法，具体步骤如下：
将弹性体分两次等量加入到50-70℃的溶剂中，搅拌溶解至均匀，降温至低于30℃，加入固化剂、偶联剂KH560、流平剂，搅拌2-3h，再加入纳米银线和银/氯化银粉，搅拌3-4h，将搅拌好的混合物经三辊研磨机研磨，至细度低于10μm，过滤得到可拉伸银/氯化银浆料。
所述过滤是用400目的聚酯网。
本发明的有益效果：本发明银/氯化银浆料可拉伸性能好，具有低极化、低阻抗、电位恒定和抗干扰能力强等优点，且拉伸前后电阻变化小，附着力好，适用于丝网印刷的方式，生产效率高；片装银粉结合纳米银线，拉伸前后导电粉体之间的接触概率变化小，从而电阻变化也小，便于制作成可穿戴产品，对于疾病的早期发现和治疗具有重大意义。
附图说明
图1为实施例1制备得到的氯化银粉末的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
称取10g硝酸银，溶解到去离子水中，制得0.1mol/L的硝酸银溶液，使用搅拌机快速搅拌，将600mL0.1mol/L的氯化钠溶液缓慢滴加到硝酸银溶液中，得到氯化银沉淀，反应结束后，停止搅拌，倒去水层，用去离子水反复清洗至上清液电导率与去离子水电导率一致，用冷冻干燥法干燥，得到氯化银粉末，如图1所示，从图中可以看出氯化银粉末的粒径分布在0.4-4μm之间，平均粒径为2.8μm。
准确称取120质量份热塑性聚氨酯弹性体TPU58315，其邵氏硬度为70-90A，拉伸强度大于20MPa，断裂伸长率大于500％，分两次等量加入到含有250质量份60℃的溶剂(N-甲基吡咯烷酮与异佛尔酮的质量比为6:4)中，搅拌溶解至均匀，降至低于30℃，向溶液中加入10质量份固化剂TAKENATE XB-G282、1质量份偶联剂KH560和1质量份流平剂BYK358N，搅拌2h，再向溶液中加入60质量份的纳米银线(纳米银线直径为10-50nm，长度为5-20μm)和540质量份银/氯化银粉(银粉和氯化银的质量比分别为95wt％和5wt％，用双运动干粉混合机混合好；银粉为片状银粉，片状银粉的粒径为1-10μm，振实密度为1.5-4.0g/cm3；氯化银粉粒径0.1-5μm)，搅拌3h，将搅拌好的液体经三辊研磨机研磨，至细度低于10μm，然后用400目的聚酯网过滤得到可拉伸银/氯化银浆料。
实施例2
按实施例1中的方法制备氯化银粉末。
准确称取80质量份热塑性聚氨酯弹性体TPU58315，其邵氏硬度为70-90A，拉伸强度大于20MPa，断裂伸长率大于500％，分两次等量加入到含有300质量份60℃的溶剂(N-甲基吡咯烷酮与异佛尔酮的质量比为6:4)中，搅拌溶解至均匀，降至低于30℃，向溶液中加入6质量份固化剂巴辛顿Trixene BI 7982、0.8质量份偶联剂KH570和3质量份流平剂BYK358N，搅拌2h，再向溶液中加入70质量份的纳米银线(纳米银线直径为10-50nm，长度为5-20μm)和600质量份银/氯化银粉(银粉和氯化银的质量比分别为85wt％和15wt％，用双运动干粉混合机混合好；银粉为片状银粉，片状银粉的粒径为1-10μm，振实密度为1.5-4.0g/cm3；氯化银粉粒径0.1-5μm)，搅拌3.5h，将搅拌好的液体经三辊研磨机研磨，至细度低于10μm，然后用400目的聚酯网过滤得到可拉伸银/氯化银浆料。
实施例3
按实施例1中的方法制备氯化银粉末。
准确称取100质量份热塑性聚酯弹性体TPEE5556W，其邵氏硬度为70-90A，拉伸强度大于20MPa，断裂伸长率大于500％，分两次等量加入到含有300质量份50℃的溶剂(N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲苯的质量比为3:3:4)中，搅拌溶解至均匀，降至低于30℃，向溶液中加入8质量份固化剂科思创
Figure GDA0003151081460000031
BL3370 MPA、1.2质量份偶联剂KH551和1.5质量份流平剂BYK310，搅拌3h，再向溶液中加入60质量份的纳米银线(纳米银线直径为10-50nm，长度为5-20μm)和700质量份银/氯化银粉(银粉和氯化银的质量比分别为80wt％和20wt％，用双运动干粉混合机混合好；银粉为片状银粉，片状银粉的粒径为1-10μm，振实密度为1.5-4.0g/cm3；氯化银粉粒径0.1-5μm)，搅拌4h，将搅拌好的液体经三辊研磨机研磨，至细度低于10μm，然后用400目的聚酯网过滤得到可拉伸银/氯化银浆料。
实施例4
按实施例1中的方法制备氯化银粉末。
准确称取100质量份热塑性苯乙烯弹性体SBS792，其邵氏硬度为70-90A，拉伸强度大于20MPa，断裂伸长率大于500％，分两次等量加入到含有350质量份70℃的溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解至均匀，降至低于30℃，向溶液中加入8质量份固化剂旭化成MF-K60X、0.6质量份偶联剂KH550和2质量份流平剂Efka3030，搅拌2.5h，再向溶液中加入50质量份的纳米银线(纳米银线直径为10-50nm，长度为5-20μm)和850质量份银/氯化银粉(银粉和氯化银的质量比分别为90wt％和10wt％，用双运动干粉混合机混合好；银粉为片状银粉，片状银粉的粒径为1-10μm，振实密度为1.5-4.0g/cm3；氯化银粉粒径0.1-5μm)，搅拌3h，将搅拌好的液体经三辊研磨机研磨，至细度低于10μm，然后用400目的聚酯网过滤得到可拉伸银/氯化银浆料。
性能测试：
通过丝网印刷的方式将可拉伸银浆印刷到TPU膜上，印刷图形尺寸分别为1×40mm和20×20mm，用烘箱在120℃下烘烤20分钟，固化完毕，待测试。
附着力测试：用百格刀划格仪在样品涂层上横向纵向各划十条线，用Scotch3M600胶带在百格区域横向纵向分别测试3次，胶带平整粘在百格区域，用手按压，1分钟后沿垂直方向强力撕掉胶带，判断标准参考ASTM D3359。
附着力和电阻分别测试三个样品，电阻结果取三个样品的算术平均值。
使用电化学工作站，在浓度为0.1mol/L的KCl溶液中对电极进行电极电位稳定性测试，检测其电位稳定性。
结果记录到下表1中，从表1可以看出拉伸前后附着力好且拉伸前后附着力几乎没有变化，电阻随着拉伸率的增大而增大，但是拉伸前后电阻变化并不大。
表1
Figure GDA0003151081460000041

Claims (7)

1.一种低温固化可拉伸银/氯化银浆料，其特征在于，包括以下质量份的原料制备得到：纳米银线50-70份、银/氯化银粉540-850份、弹性体80-120份、溶剂250-350份、固化剂6-10份、偶联剂0.6-1.2份、流平剂1-3份；
所述纳米银线直径为10-50nm，长度为5-20μm；
所述银/氯化银粉是银粉和氯化银粉的混合粉末，混合粉末中银粉的重量百分比为80-95％，氯化银粉的重量百分比为5-20％；银粉为片状银粉，片状银粉的粒径为1-10μm，振实密度为1.5-4.0g/cm3；氯化银粉粒径0.1-5μm；
所述弹性体为热塑性聚氨酯弹性体、热塑性苯乙烯类弹性体、热塑性聚酯类弹性体、橡胶中的一种或多种任意比例混合；弹性体的邵氏硬度为70-90A，拉伸强度大于20MPa，断裂伸长率大于500％。
2.根据权利要求1所述低温固化可拉伸银/氯化银浆料，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、异佛尔酮、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇丁醚、二乙二醇单甲醚、甲苯、二甲苯中的一种或多种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述低温固化可拉伸银/氯化银浆料，其特征在于，所述固化剂为巴辛顿Trixene BI 7982、科思创
Figure FDA0003151081450000011
BL3370 MPA、三井化学TAKENATE XB-G282或旭化成MF-K60X。
4.根据权利要求1所述低温固化可拉伸银/氯化银浆料，其特征在于，所述偶联剂为KH550、KH551、KH560、KH570、KH602、KH792中的一种或多种任意比例混合。
5.根据权利要求1所述低温固化可拉伸银/氯化银浆料，其特征在于，所述流平剂为BYK306、BYK358N、BYK333、BYK310、Efka3777、Efka3030、Efka3035、TEGO410、TEGO300中的一种或多种任意比例混合。
6.权利要求1所述低温固化可拉伸银/氯化银浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将弹性体分两次等量加入到50-70℃的溶剂中，搅拌溶解均匀，降温至低于30℃，加入固化剂、偶联剂KH560、流平剂，搅拌2-3h，再加入纳米银线和银/氯化银粉，搅拌3-4h，经三辊研磨机研磨，过滤得到可拉伸银/氯化银浆料。
7.根据权利要求6所述低温固化可拉伸银/氯化银浆料的制备方法，其特征在于，所述过滤是用400目的聚酯网。
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Denomination of invention: The invention relates to a low-temperature curing stretchable silver / silver chloride slurry and a preparation method thereof

Effective date of registration: 20210917

Granted publication date: 20210831

Pledgee: Rizhao Bank Co.,Ltd. Tai'an Road Branch

Pledgor: Shandong Jiahui Material Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980009501