CN109817947A - 电极活性材料、负极及其制备方法和锂电池 - Google Patents

电极活性材料、负极及其制备方法和锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电极活性材料、负极及其制备方法和锂电池。该电极活性材料为表面镀银的中间相炭微球。采用该电极活性材料制备得到的锂电池负极的电阻率低，适合作为高倍率锂电池的负极。

Description

电极活性材料、负极及其制备方法和锂电池
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种电极活性材料、负极及其制备方法和锂电池。
背景技术
锂离子电池因其具有比能量高、电池电压高、工作温度范围宽、贮存寿命长等优点，已广泛应用于储能，新能源汽车，3C类电子设备等领域。高倍率锂电池具有快速充放电的特性，市场对于高倍率锂离子电池也越来越青睐，特别是在新能源汽车领域。
高倍率锂电池的负极材料是影响其性能的关键因素。目前锂离子电池负极材料主要是石墨，但是将普通的石墨应用在高倍率锂电池上时，石墨本身材料导电率的影响，在生产高倍率锂电池的制浆阶段通常通过加入导电剂来降低极片的电阻率，但是导电剂通常也同样为碳素材料，电阻率相当，对锂电池的负极的电阻率的影响有限。
发明内容
基于此，提供一种电阻率低的电池活性材料。
此外，还提供一种电阻率低的负极及其制备方法和锂电池。
一种电极活性材料，所述电池活性材料为表面镀银的中间相炭微球。
上述电极活性材料为表面镀银的中间相炭微球，银的电阻率远低于中间相炭微球，并且中间相炭微球存在特有的各项同性结构，镀银不影响锂离子的脱嵌与嵌入。经证实，将中间相炭微球表面镀银而形成表面镀银的中间相炭微球作为负极的原料，能够有效降低负极的电阻率。由上述电极活性材料制备电池的负极时，还能够减少辅料中导电剂的含量，提高活性物质的相对含量，从而还能提高电芯的容量。
一种电极活性材料的制备方法，包括以下步骤：
将中间相炭微球预处理，得到活化的中间相炭微球；及
将所述活化的中间相炭微球与银氨溶液和还原剂反应，得到所述电极活性材料。
一种负极，制备所述负极的原料包括上述电极活性材料。
一种负极的制备方法，包括以下步骤：
将原料制浆，得到所述负极，其中，所述原料包括上述电极活性材料。
一种锂电池，包括负极，所述负极为上述负极。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使本发明公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的电极活性材料，该电极活性材料为表面镀银的中间相炭微球。
上述电极活性材料的制备方法，包括以下步骤：
将中间相炭微球的表面采用化学镀银法镀银，得到电极活性材料。
具体地，将中间相炭微球的表面镀银，得到电极活性材料的步骤包括步骤S111～步骤S113。
步骤S111、中间相炭微球预处理，得到活化的中间相炭微球。
具体地，用氯化亚锡和盐酸将中间相炭微球敏化，得到敏化的中间相炭微球。然后用二氯化钯将敏化的中间相炭微球活化，得到活化的中间相炭微球。
在其中一个实施例中，中间相炭微球的石墨化度为80％～94％；及/或中间相炭微球的粒径为8μm～25μm；及/或中间相炭微球的比表面积在1m2/g～4m2/g。
采用中间相炭微球做高倍率锂离子电池的负极材料，由于中间相炭微球的杂质含量少，晶格均一，粒径分布窄，形貌均匀呈球形，各向异性小，倍率性能更优。中间相炭微球的石墨化度为80％～94％时，能够确保满足负极容量的情况下，负极涂布面密度不会过大，防止对电芯的极化内阻的影响。中间相炭微球的粒径为8μm～30μm时，能够确保满足负极制浆加工工艺的同时，缩短极片内锂离子的路径，有助于内阻的减小。中间相炭微球的比表面积在1m2/g～4m2/g时，能确保材料粒径和外貌的均一性。
优选地，中间相炭微球的石墨化度为85％～92％，中间相炭微球的中位粒径为15μm～20μm，中间相炭微球的比表面积为1m2/g～2.5m2/g。
在其中一个实施例中，将氯化亚锡、盐酸溶液及中间相炭微球混合，得到混合液，然后将混合液搅拌5min～10min，得到敏化的中间相炭微球。进一步地，混合液中氯化亚锡的终浓度为5g/L～20g/L，混合液中盐酸的终浓度为5mL/L～20mL/L。混合液中间相炭微球的终浓度为200g/L～900g/L。优选地，混合液中氯化亚锡的终浓度为10g/L～15g/L，混合液中盐酸的终浓度为10mL/L～15mL/L。混合液中间相炭微球的终浓度为650g/L～800g/L。进一步地，在用氯化亚锡和盐酸将中间相炭微球敏化的步骤中，中间相炭微球的质量与盐酸的质量之比为1：0.01～0.025。中间相炭微球的质量与氯化亚锡的质量之比为1：0.01～0.03。氯化亚锡的质量和盐酸的质量之比为1:0.56～1.27。
在其中一个实施例中，在用二氯化钯将敏化的中间相炭微球活化的步骤中，二氯化钯是浓度为7g/L～10g/L的二氯化钯溶液。二氯化钯溶液中的二氯化钯的质量与氯化亚锡的质量之比为1:1.2～3。二氯化钯溶液中二氯化钯的质量与中间相炭微球的质量之比为1：0.008～0.027。
步骤S113、在60℃～90℃条件下，将活化的中间相炭微球与银氨溶液和还原剂反应，得到电极活性材料。
具体地，银氨溶液与活化的中间相炭微球的质量之比为1：10～50。还原剂与活化的中间相炭微球的质量之比为1：15～100。还原剂包括醛类物质。进一步地，还原剂为含有醛基的糖类物质，如葡萄糖，麦芽糖等。银氨溶液的制备步骤包括：将质量分数为2％的硝酸银溶液与质量分数为10％氢氧化钠水溶液混合，当出现沉淀时，加入体积分数为2％的氨水，配置澄清的银氨溶液。进一步地，氨水的加入量占银氨溶液体积的1％～15％。
在其中一个实施例中，在60℃～90℃水浴加热的条件下，将活化的中间相炭微球与银氨溶液和还原剂反应，得到电极活性材料。
在其中一个实施例中，活化的中间相炭微球与银氨溶液和还原剂的反应在搅拌下进行。进一步地，采用超声搅拌，超声搅拌的功率为10W～6000W，超声搅拌的时间为40min～300min。
在其中一个实施例中，在将活化的中间相炭微球与银氨溶液和还原剂反应的步骤之后，还包括将反应后的产物洗涤和干燥的步骤。具体地，将活化的中间相炭微球与银氨溶液和还原剂的反应产物，使用乙醇洗涤至中性，然后在40℃～60℃的真空条件下干燥2h～7h，得到电极活性材料，即表面镀银的中间相炭微球。
上述电极活性材料的制备方法简捷，易操作，适合工业化生产。
当然，可以理解的是，得到表面镀银的中间相炭微球的方式不限于上述的化学镀银法，在其他实施方式在中，还可以采用其他方式得到表面镀银的中间相炭微球。比如电解法。
一实施方式的负极，制备负极的原料包括上述电极活性材料。
在其中一个实施例中，制备负极的原料还包括辅料。辅料包括粘结剂、分散剂和导电剂中的至少一种。具体地，粘结剂选自丁苯橡胶(SBR)及LA133型水性粘合剂中的至少一种。分散剂为非离子型有机表面活性剂。导电剂选自碳黑、石墨及碳纳米管中的至少一种。进一步地，分散剂选自羧甲基纤维素钠(CMC)、LA133型水性粘合剂及聚偏氟乙烯(PVDF)中至少的一种。
在其中一个实施例中，以质量份数计，负极的原料包括76份～98份的表面镀银的中间相炭微球及辅料。其中，辅料包括2份～4份的粘结剂、0.5份～2份的分散剂及0.5份～2.5份的导电剂中的至少一种。优选地，以质量份数计，负极的原料包括93份～98份的表面镀银的中间相炭微球、2份～4份的粘结剂、0.5份～2份的分散剂及0.5份～2.5份的导电剂。
在其中一个实施例中，负极的原料还包括石墨。进一步地，以质量份数计，石墨的份数为20份～50份。优选地，石墨的份数为20份～30份。石墨的加入可以减少制作锂电池负极的成本。
在其中一个实施例中，以质量份数计，负极的原料包括46份～98份的表面镀银的中间相炭微球、20份～50份的石墨、2份～4份的粘结剂、0.5份～2份的分散剂及0.5份～2.5份的导电剂。
上述负极的电阻率低，倍率性能强，适合作为高倍率负极。
上述负极的制备方法，包括以下步骤：
将原料制浆，得到负极，其中原料包括上述电极活性材料。
具体地，将表面镀银的中间相炭微球和辅料与水混合，得到浆料，其中浆料中固体含量为45％～55％。然后将浆料涂布、烘烤及分切，得到锂电池的负极。
在其中一个实施例中，将表面镀银的中间相炭微球和辅料与水混合，搅拌6h～8h，得到浆料。然后将浆料涂布、烘烤、辊压及分切，得到负极。进一步地，涂布工序中，涂布面密度为0.01g/cm2～0.02g/cm2。辊压工序的压实密度在1.4g/cm3～1.7g/cm3。
上述负极的制备方法简捷，易操作，适合工业化生产。
具体实施例
以下结合具体实施例进行详细说明。以下实施例如未特殊说明，则不包括除不可避免的杂质外的其他组分。实施例中采用药物和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。以下实施例中的份数为质量份数。
实施例1
(1)将500g的石墨化度为92％、D50为15μm及比表面积为1.8m2/g的中间相炭微球与100mL的SnCl2和600mL的HCl的混合，其中，混合溶液中SnCl2的浓度为15g/L，混合溶液中HCl的浓度为10mL/L。然后将中间相炭微球、SnCl2和HCl的混合溶液搅拌6min后加入200mL的6g/L的二氯化钯溶液，常温条件下持续搅拌10min，然后过滤出固体物质，使用去离子水循环洗涤至中性，得到活化的中间相炭微球。
(2)将20mL浓度为2％的硝酸银溶液和5mL浓度为10％氢氧化钠混合均匀，逐步加入2％氨水溶液，至沉淀刚好溶解为止。然后将步骤(1)制备的中间相炭微球与所制的银氨水溶液和15mL的10％葡萄糖溶液混合，超声分散，并水浴加热升温至70℃，搅拌80min。然后进行固液分离，将分离的固体使用去离子水循环洗涤至中性，放入60℃的真空烤箱中烘烤1h，得到表面镀银的中间相炭微球。
(3)将95.5份的表面镀银的中间相微球、2份SBR(丁苯橡胶)、1.5份的羧甲基纤维素钠、1份的炭黑super-p及去离子水按照固体含量55％混合制浆，搅拌7h，得到浆料。
(4)按照面密度0.015g/cm2进行涂布、烘烤，然后按压实密度1.5g/cm3进行对辊，分切，得到负极。
实施例2
(1)将500g的石墨化度为92％、D50为15μm及比表面积为1.8m2/g的中间相炭微球与100mL的SnCl2和600mL的HCl的混合，其中，混合溶液中SnCl2的浓度为15g/L，混合溶液中HCl的浓度为10mL/L。然后将中间相炭微球、SnCl2和HCl的混合溶液搅拌6min后加入200mL的6g/L的二氯化钯溶液，常温条件下持续搅拌10min，然后过滤出固体物质，使用去离子水循环洗涤至中性，得到活化的中间相炭微球。
(2)将20mL浓度为2％的硝酸银溶液和5mL浓度为10％氢氧化钠混合均匀，逐步加入2％氨水溶液，至沉淀刚好溶解为止。然后将中间相炭微球与所制的银氨水溶液和15mL的10％葡萄糖溶液混合，超声分散，并水浴加热升温至70℃，搅拌80min。然后进行固液分离，将分离的固体使用去离子水循环洗涤至中性，放入60℃的真空烤箱中烘烤1h，得到表面镀银的中间相炭微球。
(3)将75.5份的表面镀银的中间相微球、20份的普通片状人造石墨混合，加上2份的SBR、1.5份的羧甲基纤维素钠、1份的炭黑super-p及去离子水按照固体含量55％混合制浆，搅拌7h，得到浆料。
(4)按照面密度0.015g/cm2进行涂布、烘烤，然后按压实密度1.5g/cm3进行对辊，分切，得到负极。
实施例3
(1)将500g的石墨化度为92％、D50为15μm及比表面积为1.8m2/g的中间相炭微球与100mL的SnCl2和600mL的HCl的混合，其中，混合溶液中SnCl2的浓度为15g/L，混合溶液中HCl的浓度为10mL/L。然后将中间相炭微球、SnCl2和HCl的混合溶液搅拌6min后加入200mL的6g/L的二氯化钯溶液，常温条件下持续搅拌10min，然后过滤出固体物质，使用去离子水循环洗涤至中性，得到活化的中间相炭微球。
(2)将40mL浓度为2％的硝酸银溶液和15mL浓度为10％氢氧化钠混合均匀，逐步加入2％氨水溶液，至沉淀刚好溶解为止。然后将步骤(1)所制备的中间相炭微球与所制的银氨水溶液和25mL的10％葡萄糖溶液混合，超声分散，并水浴加热升温至70℃，搅拌80min。然后进行固液分离，将分离的固体使用去离子水循环洗涤至中性，放入60℃的真空烤箱中烘烤1h，得到表面镀银的中间相炭微球。
(3)将95.5份的表面镀银的中间相微球、2份的SBR、1.5份的羧甲基纤维素钠、1份的炭黑super-p及去离子水按照固体含量55％混合制浆，搅拌7h，得到浆料。
(4)按照面密度0.015g/cm2进行涂布、烘烤，然后按压实密度1.5g/cm3进行对辊，分切，得到负极。
对比例1
(1)将石墨化度为92％、D50为15μm及比表面积为1.8㎡/g的中间相炭微球与SBR、羧甲基纤维素钠及炭黑super-p与去离子水按照固体含量55％混合制浆，搅拌7h，得到锂离子电池负极浆料。其中，中间相炭微球、SBR、羧甲基纤维素钠及炭黑super-p的质量份数分别为95.5份、2份、1.5份及1份。
(2)按照面密度0.015g/cm2进行涂布、烘烤，然后按压实密度1.5g/cm3进行对辊，分切，得到负极。
对比例2
(1)将石墨化度为90％、D50为20μm及比表面积为1.2㎡/g的中间相炭微球与SBR、羧甲基纤维素钠及炭黑super-p、D50为0.5μm的银材料与去离子水按照固体含量55％混合制浆，搅拌7h，得到锂离子电池负极浆料。其中，中间相炭微球、SBR、羧甲基纤维素钠、炭黑super-p、银颗粒的质量份数分别为95.5份、2份、1.5份、0.5份、0.5份。
(2)按照面密度0.015g/cm2进行涂布、烘烤，然后按压实密度1.5g/cm3进行对辊，分切，得到负极。
测试一：
将实施例1～实施例3以及对比例1得到的负极分别用四探针内阻测试仪测试极片内阻。具体地，首先将待测极片放到样品架上，调节高度手轮，使极片与探针有良好的接触。设备预热后，调节测试电流和测试电压量程，将调节电压表的粗调细调调零。将工作开关置于“测量”后，按恒流开关输入电流，测出数值。再将极性开关拨至下方(负极性)，按下电流开，读出测量值。将三次测量值取平均，即为样品电阻率数值。测试环境：温度为25℃±3℃，相对湿度为：50～70％。测试电流：1mA～100mA以上；测试电压：0.2mv～20mv。测试结果如表1所示。
表1
分组 平均电阻值(mΩ)
实施例1 10.528
实施例2 11.248
实施例3 9.361
对比例1 16.414
对比例2 14.11
根据表1可知，含有表面镀银的中间相炭微球的内阻较小，且实施例3中增加银氨溶液比例，提高镀银含量后的内阻相较实施例1中要小。采用表面镀银的中间相炭微球作为活性物质的实施例1、实施例3与表面镀银的中间相炭微球和石墨的互混组合的实施例2相比，实施例1和实施例3的负极的内阻更小。而采用表面镀银的中间相炭微球的实施例1～3的负极与直接加入银材料的对比例2的负极相比，实施例1～3的负极的内阻更小。
测试二
将实施例1～3以及对比例1～2的锂电池负极分别搭配523三元正极片制备8688190-17Ah的软包电池。采用不同倍率测试各实施例和对比例的放电容量和恒流容量比例，从而判定其倍率性能的优异，充放电测试柜采用量程范围内的常规设备即可，测试结果如表2所示。
表2
由表2中可知，实施例1～3的软包电池的充电恒流比高于对比例，并且随着倍率的提高，优势更加明显。实施例3的软包电池的的倍率性能比实施例1的软包电池的倍率性能好。实施例1和实施例3的软包电池的倍率性能好于实施例2的软包电池的倍率性能。而采用镀银的实施例1～3的软包电池的倍率性能比对比例2的软包电池的倍率性能好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电极活性材料，其特征在于，所述电极活性材料为表面镀银的中间相炭微球。
2.一种电极活性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将中间相炭微球预处理，得到活化的中间相炭微球；及
将所述活化的中间相炭微球与银氨溶液和还原剂反应，得到所述电极活性材料。
3.根据权利要求2所述的电极活性材料的制备方法，其特征在于，所述中间相炭微球的石墨化度为80％～94％；及/或
所述中间相炭微球的粒径为8μm～25μm；及/或
所述中间相炭微球的比表面积为1㎡/g～4㎡/g。
4.一种负极，其特征在于，制备所述负极的原料包括权利要求1所述的电极活性材料或权利要求2～3任一项所述的电极活性材料的制备方法制备得到的电极活性材料。
5.根据权利要求4所述的负极，其特征在于，所述原料还包括辅料，所述辅料包括粘结剂、分散剂和导电剂中的至少一种。
6.根据权利要4所述的负极，其特征在于，所述原料还包括辅料，所述辅料包括粘结剂、分散剂和导电剂，以质量份数计，所述表面镀银的中间相炭微球的份数为76份～98份，所述粘结剂的份数为2份～4份，所述分散剂的份数为0.5份～2份，所述导电剂的份数为0.5份～2.5份。
7.根据权利要求6所述的负极，其特征在于，所述粘结剂选自丁苯橡胶、LA133型水性粘合剂中的至少一种；及/或
所述分散剂选自羧甲基纤维素钠、LA133型水性粘合剂及聚偏氟乙烯中至少的一种；及/或
所述导电剂选自碳黑、石墨及碳纳米管中的至少一种。
8.根据权利要求4～7任一项所述的负极，其特征在于，所述原料还包括石墨。
9.一种负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将原料制浆，得到所述负极，其中，所述原料包括表面镀银的中间相炭微球。
10.一种锂电池，包括负极，其特征在于，所述负极为权利要求4～8任一项所述的负极或由权利要求9所述的负极的制备方法制得。
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