CN111320724B - 温敏性聚n-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶及其制备方法和其在油田中的应用 - Google Patents

温敏性聚n-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶及其制备方法和其在油田中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种温敏性聚N‑异丙基丙烯酰胺接枝胍胶及其制备方法和其在油田中的应用，制备方法包括：1)取石蜡、复合乳化剂和十六醇混合得油相；在搅拌状态下将胍胶水溶液加入到油相中，制得胍胶的反相乳液；2)向反相乳液移中滴加N‑异丙基丙烯酰胺溶液；3)向混合溶液中加入引发剂溶液，继续反应；4)反应结束后，用乙醇破乳，得到粗产物；5)将粗产物抽提，得到产物温敏性聚N‑异丙基丙烯酰胺接枝胍胶。向温敏性聚N‑异丙基丙烯酰胺接枝胍胶溶液中加入硼砂交联剂，制得温敏性聚N‑异丙基丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。本发明制备的胍胶压裂液，在较高温度下时，温敏性聚N‑异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的粘度明显高于普通胍胶。

Description

温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶及其制备方法和其在油 田中的应用
技术领域
本发明涉及高温井压裂液技术领域，具体涉及一种温敏性聚N- 异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的制备及其在油田中的应用。
背景技术
胍胶压裂液因其比普通压裂液的携沙造缝能力和储层的导流能力强的原因，被我国大多数低渗透油藏得到推广和应用。但是胍胶压裂液存在耐温性能差，且残渣含量大等缺点。因此研制出一种可以在高温井中依然有有效压裂效果的胍胶压裂液具有十分重要的意义。
发明内容
为解决胍胶压裂液不耐温的缺点，本发明目的在于提供一种可用于高温井用的胍胶压裂液及其制备方法。本发明制备的胍胶压裂液，在较高温度下时，温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的粘度明显高于普通胍胶。
本发明所使用的技术方案是：
一种温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶，具有以下结构式：
Figure 1
其中GG为胍胶大分子链，n的取值范围为50～1000。
一种温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法，包括以下步骤：
1)取石蜡、复合乳化剂和十六醇混合，加热并搅拌，制得油相；在搅拌状态下将胍胶水溶液加入到油相中，继续搅拌反应，制得胍胶的反相乳液；
2)向反相乳液移中滴加N-异丙基丙烯酰胺溶液，水浴搅拌得混合溶液；
3)向混合溶液中加入引发剂溶液，在通氮气的条件下进行搅拌，停止通入氮气密封装置继续反应；
4)反应结束后，用乙醇破乳，抽滤、洗涤、干燥，得到粗产物；
5)将粗产物抽提，得到产物温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中石蜡、复合乳化剂和十六醇的质量比为100:10:3.3。
作为本发明的进一步改进，步骤1)复合乳化剂为Span-80和 op-10复合得到；Span-80/op-10复合乳化剂的HLB值为6～8。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中加入的十六醇基于油相的总质量的质量分数为2.0％～4.0％；
作为本发明的进一步改进，步骤1)中加入的胍胶水溶液质量分数为2.0％～4.0％。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中胍胶与N-异丙基丙烯酰胺的质量比为3:(1～3)。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中加入的引发剂为浓度为3～5 mmol/L的硝酸铈铵；
作为本发明的进一步改进，步骤3)中反应温度为40～50℃，反应时间为3～5h。
作为本发明的进一步改进，步骤4)中乙醇是95％的乙醇；洗涤的溶剂是95％的乙醇；
作为本发明的进一步改进，步骤5)中所述抽提用的溶剂是：体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液。
一种温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶在油田中的应用，用于油田中高温井压裂液，所述高温井压裂液包括温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶和硼砂交联剂。
作为本发明的进一步改进，向温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶溶液中加入硼砂交联剂，制得温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶压裂液；
作为本发明的进一步改进，步骤6)中，配制温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的溶液使用浓度为0.4％-0.6％，硼砂用量为溶液的 0.4％-0.6％。温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的溶液与硼砂溶液体积比为100:1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
现有的胍胶压裂液存在耐温性能差的缺点，本发明通过在胍胶上接枝温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺，温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺的胍胶分子内含有酰胺基和异丙基两种基团，若温度在常温下，可以通过酰胺基与水的氢键使温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶在水中稳定存在，水分子包围在疏水基团周围，此时温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶具有亲水性，其在水溶液中为伸展态；逐渐升温，温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶与水的水合氢键被削弱，分子内的异丙基之间的相互吸引力增强，则接枝的智能型的侧链聚N-异丙基丙烯酰胺从亲水基团转成疏水基团，疏水基团之间互相缔合(物理交联)，通过疏水缔合作用有效的提高了胍胶的粘度，使得压裂液体系的粘度保持不变，甚至升高。
附图说明
图1为胍胶自由基化的示意图；
图2为温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺胍胶的合成示意图；
图3为所得温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺胍胶压裂液的耐温机理图。
图4为实施例3中所得温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺胍胶与普通胍胶在不同温度下的粘度对比图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
由于温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺具有温度敏感性，在常温时，表现出亲水性，在高温时，胍胶接枝侧链上的温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺则呈现出明显的疏水作用，通过疏水缔合作用有效的提高了胍胶的粘度。从而使得接枝后的胍胶与硼砂交联剂交联后的胍胶压裂液在高温井中也具有较好的压裂效果。机理如下所示：
Figure BDA0002454363550000051
一种温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶，所述温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶具有以下结构式：
Figure 2
其中GG为胍胶大分子链，n的取值范围为50～1000。
具体的制备过程通过以下反应实现：
Figure BDA0002454363550000061
具体的，本发明一种温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法，包括以下步骤：
1)取100g的石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g 的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液50～100g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。
2)将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通入氮气10min，再称取0.8g N-异丙基丙烯酰胺溶液滴加进三口烧瓶中，继续通入氮气10min。
3)加入配制好的引发剂溶液0.05g，在通氮气的条件下进行搅拌， 20min后停止通入氮气，密封装置在40～45℃进行反应3.5～4.5h。
4)反应结束后，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，65℃真空干燥得到粗产物。
5)将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶。
6)温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶作为高温井压裂液的配制：加入一定浓度的温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶溶液，加入硼砂交联剂，制得温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
其原理主要为：胍胶在Ce4+的作用下自由基化，生成的胍胶自由基与N-异丙基丙烯酰胺反应，最后接枝与胍胶上。由于N-异丙基丙烯酰胺具有温度敏感性，在高温井时，接枝侧链的聚N-异丙基丙烯酰胺中因为异丙基之间的相互吸引而呈现出明显的疏水作用，通过疏水缔合作用有效的提高了胍胶的粘度。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明：
实施例1
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3 g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液50g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气10min，再称取0.8g N-异丙基丙烯酰胺溶液滴加进三口烧瓶中，继续通入氮气10min。加入配制好的引发剂溶液0.05g，在通氮气的条件下进行搅拌，20min后停止通入氮气，密封装置在40℃进行反应。3.5h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，65℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物温敏性聚 N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶。配制温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝浓度为0.4％的胍胶的溶液，加入浓度为0.4％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
实施例2
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3 g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液50g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气10min，再称取0.6g N-异丙基丙烯酰胺溶液滴加进三口烧瓶中，继续通入氮气10min。加入配制好的引发剂溶液0.05g，在通氮气的条件下进行搅拌，20min后停止通入氮气，密封装置在42℃进行反应。3.5h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，65℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物温敏性聚 N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶。配制温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝浓度为0.6％的胍胶的溶液，加入浓度为0.6％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
实施例3
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3 g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液50g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气10min，再称取0.83g N- 异丙基丙烯酰胺溶液滴加进三口烧瓶中，继续通入氮气10min。加入配制好的引发剂溶液0.05g，在通氮气的条件下进行搅拌，20min后停止通入氮气，密封装置在45℃进行反应。4h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，65℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物温敏性聚 N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶。配制温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝浓度为0.5％的胍胶的溶液，加入浓度为0.5％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
实施例4
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3 g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液50g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气10min，再称取0.8g N-异丙基丙烯酰胺溶液滴加进三口烧瓶中，继续通入氮气10min。加入配制好的引发剂溶液0.05g，在通氮气的条件下进行搅拌，20min后停止通入氮气，密封装置在45℃进行反应。4h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，65℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为 3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶。配制温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝浓度为0.4％的胍胶的溶液，加入浓度为0.4％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
实施例5
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3 g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶100g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气10min，再称取1.67g N-异丙基丙烯酰胺溶液滴加进三口烧瓶中，继续通入氮气10min。加入配制好的引发剂溶液0.05g，在通氮气的条件下进行搅拌，20min后停止通入氮气，密封装置在45℃进行反应。4.5h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，65℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为 3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物温敏性聚 N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶。配制温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝浓度为0.5％的胍胶的溶液，加入浓度为0.5％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
实施例6
称取100g石蜡加入到250mL的烧杯中，再分别加入10g的司盘80(Span-80)/聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)复合乳化剂和3.3 g十六醇，加热并搅拌，使得十六醇完全溶解，制得油相。在搅拌状态下将质量分数为2.5％的胍胶水溶液100g缓慢加入到油相中，继续搅拌一段时间，制得胍胶的反相乳液。将反相乳液移至250mL三口烧瓶中，置于水浴锅中开通搅拌，通氮气10min，再称取1.67g N- 异丙基丙烯酰胺溶液滴加进三口烧瓶中，继续通入氮气10min。加入配制好的引发剂溶液0.05g，在通氮气的条件下进行搅拌，20min后停止通入氮气，密封装置在40℃进行反应。4.5h后结束反应，用体积分数为95％的乙醇破乳，抽滤，所得产物用乙醇洗涤3次，65℃真空干燥得到粗产物。将粗产物置于索氏抽提器中，用100mL体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液回流抽提，固体用布氏漏斗过滤，并用乙醇洗去均聚物，将产物置于真空条件干燥，得到产物温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶。配制温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝浓度为0.6％的胍胶的溶液，加入浓度为0.6％的硼砂交联剂，按照体积比为100:1配制，得温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
表征与测试：
为了表征温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的性能，对实施例3中合成的温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶进行了不同温度下的粘度测试，同时在相同条件下对普通胍胶进行相同测试。结果如图4所示。
为了表征温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的性能，对实施例3中合成的温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶进行了不同温度下的粘度测试，同时在相同条件下对普通胍胶进行相同测试。结果如图4所示。
由图4可知，在低温时两者粘度相差不大，那是因为温敏性聚 N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶在低温时呈现亲水性。而在较高温度下时，温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的粘度明显高于普通胍胶。这是因为在高温条件下温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶中由于异丙基的相互作用而呈现出明显的疏水性，从而提高了粘度。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方案进行修改或者等同替换，而这些并未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶在油田中的应用，其特征在于，用于油田中高温井压裂液，所述高温井压裂液包括温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶和硼砂交联剂；
所述温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的制备方法，包括以下步骤：
1）取石蜡、复合乳化剂和十六醇混合，加热并搅拌，制得油相；在搅拌状态下将胍胶水溶液加入到油相中，继续搅拌反应，制得胍胶的反相乳液；
2）向反相乳液中滴加N-异丙基丙烯酰胺溶液，水浴搅拌得混合溶液；
3）向混合溶液中加入引发剂溶液，在通氮气的条件下进行搅拌，停止通入氮气密封装置继续反应；
4）反应结束后，用乙醇破乳，抽滤、洗涤、干燥，得到粗产物；
5）将粗产物抽提，得到产物温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶；
所述温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶，具有以下结构式：
Figure 251171DEST_PATH_IMAGE001
其中GG为胍胶大分子链，n的取值范围为50~1000；
步骤2）中胍胶与N-异丙基丙烯酰胺的质量比为3:（1~3）；
步骤3）中加入的引发剂为浓度为3~5 mmol / L的硝酸铈铵；
步骤3）中反应温度为40~50 ℃，反应时间为3~5 h。
2.根据权利要求1中所述的应用，其特征在于，步骤1）中石蜡、复合乳化剂和十六醇的质量比为100 : 10 : 3.3。
3.根据权利要求1中所述的应用，其特征在于，步骤1）中复合乳化剂为Span-80和op-10复合得到；Span-80 / op-10复合乳化剂的HLB值为6~8。
4.根据权利要求1中所述的应用，其特征在于，步骤1）中加入的十六醇基于油相的总质量的质量分数为2.0 % ~ 4.0 %。
5.根据权利要求1中所述的应用，其特征在于，步骤1）中加入的胍胶水溶液质量分数为2.0 % ~ 4.0 %。
6.根据权利要求1中所述的应用，其特征在于，步骤4）中乙醇是95%的乙醇；洗涤的溶剂是95%的乙醇。
7.根据权利要求1中所述的应用，其特征在于，步骤5）中所述抽提用的溶剂是：体积比为3:2的冰醋酸—乙二醇混合溶液。
8.根据权利要求1中所述的应用，其特征在于，向温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶溶液中加入硼砂交联剂，制得温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶压裂液。
9.根据权利要求8中所述的应用，其特征在于，配制温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的溶液使用浓度为0.4% ~ 0.6%，硼砂用量为溶液的0.4% ~ 0.6%；温敏性聚N-异丙基丙烯酰胺接枝胍胶的溶液与硼砂溶液体积比为100:1。
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