CN115433362B - 一种用于低浓度耐温抗剪切胍胶的交联剂的制备方法 - Google Patents

一种用于低浓度耐温抗剪切胍胶的交联剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种用于低浓度耐温抗剪切胍胶的交联剂的制备方法。该方法通过间苯二甲胺物料的加入，接枝上苯环基团，来提高其刚性和耐温抗剪切的性能；以及利用其带有的氨基，可以为上一步的反应产物提供相应的反应位点；同时，双季戊四醇物料的加入，既可以提高产物氨基硼酸酯交联剂的稳定性和保质期；也可以为配制的胍胶提供一定的延迟性能。本发明得到交联剂能够以很少的用量与压裂液基液混合得到低浓度耐温抗剪切性能良好的胍胶，可以大大降低成本，同时具有良好的耐温性能以及抗剪切性能。

Description

一种用于低浓度耐温抗剪切胍胶的交联剂的制备方法
技术领域：
本发明属于胍胶压裂液领域。具体涉及一种低浓度耐温抗剪切胍胶的制备方法。
背景技术：
压裂作为一项重要的技术，在提高石油采收率方面扮演着非常重要的角色。其包含水基压裂液、油基压裂液、清洁压裂液、泡沫压裂液及气体压裂液等。压裂液中的主要添加剂除了稠化剂、破胶剂之外，还有一种非常重要的添加剂，即交联剂。交联剂主要的作用是与稠化剂通过化学键作用，交联形成具有一定粘度的体系，来提高压裂液携砂造缝能力。水基压裂液作为传统的水力压裂液，已经在油田应用几十年了，其包含滑溜水和凝胶流体，而胍胶就属于凝胶流体体系。胍胶是一种水溶性良好的高分子聚合物多糖，在水中表现出聚合物卷曲缠绕的特性。在胍胶结构式的主链上，每个糖单元存在两个顺式的羟基基团，在合适的pH值条件下，通过与交联剂络合形成氢键，从而形成网络结构的凝胶(PolymerTesting,2021-03-31)。由于胍胶及其衍生物的稠化能力强、价格低廉等优点在水基压裂液中较为常用。其作用机理是通过稠化剂分子与交联剂分子交联作用形成复杂网格结构来提高冻胶体系的粘度，有利于提高压裂液携沙造缝能力及储层的导流能力。胍胶是水基压裂液中常用的稠化剂，在使用过程中需要添加不同的助剂以达到黏度和携砂性能的要求，与其它种类的聚合物相比，胍胶的价格和流变性能具有明显的优势。同时，也存在一些缺点，比如耐温性能较差、破胶性能较差以及破胶液残渣含量高等(Journal of Natural GasScience and Engineering,2019,66:107-125)。普通胍胶的耐温性能较差，只能适应部分中低温储层的压裂环境，虽然可以通过增加胍胶用量来提升胍胶压裂液的耐温性能，但是会导致胍胶不溶物的增加，堵塞储层缝隙，降低储层渗透率以及破坏储层结构等(AdvancedMaterials Research,2014,971-973:127-130)。因此，为了有效提升胍胶的耐温性能，可以通过一些方法将刚性基团或者离子基团接枝到胍胶分子上，形成的梯形结构可以有效改善这种状况。还有可以通过改性来增加胍胶侧链的数量和种类，提高胍胶的耐温性能。比如引入刚性的苯环基团等来提高胍胶压裂液的耐温性能。此外，以增加交联剂尺寸和交联位点数量为目标，合成性能更好的交联剂对于胍胶压裂液的耐温能力也具有显著的提升作用(化工进展,2022-04-01)。但是，由于常用的交联剂与胍胶进行交联作用时，更多的是形成分子内的交联，这种交联作用对于构建冻胶复杂的网络结构是不利的，会使交联冻胶的流变性能变差，从而影响压裂效果。
压裂改造作为油气井增产、注水井增注、提高油气井产能的一项重要措施，已得到迅速发展和广泛应用(油田化学,2014,31(03),334-338)。然而，由于压裂液在施工时受到较大机械搅拌的外在影响，其结构与性能可能会受到不同程度的损害。因此，开发一种低浓度耐温抗剪切的胍胶已经成为比较重要的课题。
发明内容：
本发明的目的是针对当前水基压裂液体系的不足，提供一种用于低浓度耐温抗剪切胍胶的交联剂的制备方法。该方法通过间苯二甲胺物料的加入，接枝上苯环基团，来提高其刚性和耐温抗剪切的性能；以及利用其带有的氨基，可以为上一步的反应产物提供相应的反应位点；同时，双季戊四醇物料的加入，既可以提高产物氨基硼酸酯交联剂的稳定性和保质期；也可以为配制的胍胶提供一定的延迟性能，能够让其在施工压裂过程中到达一定位置后才发挥作用。本发明得到交联剂能够以很少的用量与压裂液基液混合得到低浓度耐温抗剪切性能良好的胍胶，可以大大降低成本，同时具有良好的耐温性能以及抗剪切性能。
本发明的技术方案为：
一种用于低浓度耐温抗剪切胍胶的交联剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将乙二醇和正丁醇添加到反应器中，在磁力搅拌下，向其中加入硼酸，完毕后安装好带有分水器的回流冷凝器，在100～150℃下进行反应，反应时间为2～3h；将反应混合物冷却至室温，并添加间苯二甲胺，然后在100～150℃下加热反应混合物，反应时间为3～5h；最后再加入双季戊四醇在100～150℃下加热1～3h，冷却至室温，经氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为10～11，得到黄色溶液，即氨基硼酸酯交联剂；
其中，摩尔比为，乙二醇：正丁醇：硼酸：间苯二甲胺：双季戊四醇：(0.5～2.5)：(0.25～1.25)：(0.25～1.25)：(0.1～0.25)：(0.04～0.1)；
所述方法制得的交联剂的应用，用于制备低浓度耐温抗剪切胍胶。
具体包括如下步骤：将氯化钾、羟丙基瓜尔胶、杀菌剂和氢氧化钠加入到水中，静置3～5h稳定后，得压裂液基液；再向其中加入上面得到的氨基硼酸酯交联剂，即可配制成胍胶；
其中，压裂液基液中含有0.8％～3％(w)的氯化钾、0.2％～0.5％(w)的羟丙基瓜尔胶、0.04％～0.1％(w)的杀菌剂和0.009％～0.1％(w)的氢氧化钠，每100ml基液中需配制0.3～0.5ml的氨基硼酸酯交联剂；
所述的杀菌剂具体为甲醛溶液；质量浓度为35％～40％。
本发明的实质性特点为：
本发明针对水基压裂液中胍胶体系的技术问题，将硼酸与乙二醇、正丁醇脱水缩合得到的混合物，与含有苯环的间苯二甲胺反应，再加入双季戊四醇，得到性能稳定的氨基硼酸酯交联剂。将其加入到一定浓度的压裂液基液中，即可形成胍胶。当前的胍胶中，交联剂的加入量一般为0.6～1.2毫升；而本发明每100毫升基液只需要加入0.3～0.5毫升交联剂就能达到相同的效果。
本发明的有益效果是：
本发明的有益成果是得到的胍胶具有良好的耐温性能以及抗剪切性能。在制备过程中，间苯二甲胺中的刚性苯环基团对耐温以及抗剪切性能具有重要的影响。将制备的胍胶进行了不同性能的表征，得到以下结果。在耐温性能方面，商业化交联剂配制的胍胶，在温度由25℃升至90℃，其粘度低于国家行业标准50mpa·s时，约经历了10分钟。而使用该交联剂配制的胍胶，在温度由25℃升至90℃，其粘度低于国家行业标准50mpa·s时，约经历了40分钟。由此可以得出，该交联剂配制的胍胶在耐温方面确实比商业化交联剂配制的胍胶要好。在抗剪切性能方面，商业化交联剂配制的胍胶，在剪切速率改变的情况下，其粘度变化较为明显，处于波动状态。而该交联剂配制的胍胶，在剪切速率改变的情况下，其粘度变化不明显，状态稳定。因此，该交联剂配制的胍胶具有良好的抗剪切性能。胍胶压裂液是储层增产中最常用的流体，其对于减少聚合物残留物以及降低整体成本，具有重要的意义。
附图说明
图1为商业化交联剂配制成胍胶的粘温曲线图
图2为氨基硼酸酯配制成胍胶的粘温曲线图
图3为商业化交联剂配制成胍胶的粘度-剪切速率曲线图
图4为氨基硼酸酯配制成胍胶的粘度-剪切速率曲线图
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
压裂液在储层改造中的主要作用是传递压力并在底层中形成裂缝，然后将添加剂等输送并铺设到指定位置进行水力裂解。因此，流体必须具有一定的粘度。由于胍胶在水溶液中具有比较高的粘度，因此被用作压裂液中的增稠剂。
本发明的氨基硼酸酯交联剂与含有羟丙基瓜尔胶等添加剂的压裂液基液进行配制，可以得到低浓度耐温抗剪切性能良好的胍胶。硼基交联剂用于增加粘度，并改善胍胶及其衍生流体的滤失控制和支撑剂可输送性，并能够在剪切后重新愈合。更有效的交联剂能够在减少聚合物负载的情况下交联流体，对于减少聚合物残留物对地层和支撑剂充填层的破坏，以及降低整体流体成本方面，一直备受关注。
本发明的反应机理如上述反应式所示：硼酸与乙二醇、正丁醇在130℃下发生脱水缩合反应，反应时间为3h，然后与间苯二甲胺在150℃下反应3h得到反应混合物。接下来与双季戊四醇在150℃下反应1h，最后用50％(w)的氢氧化钠溶液处理即可得到氨基硼酸酯交联剂。
以下实施例是耐温抗剪切胍胶的制备方法。
实施例1
所述具有低浓度耐温抗剪切性能良好的胍胶制备及其应用，其特征在于，包括以下步骤：
在反应管中放入磁子，将60g(0.98mol)乙二醇和40g(0.54mol)正丁醇加入其中，在磁力搅拌均匀的情况下，向反应管中加入25g(0.4mol)硼酸。安装好带有分水器的回流冷凝器，在回流状态下加热至130℃，反应时间为3h。将反应混合物冷却至室温，并添加13.6g(0.1mol)间苯二甲胺，然后在150℃下加热反应混合物，反应时间为3h。再向反应混合物中添加10.2g(0.04mol)双季戊四醇，在150℃下加热1小时，冷却至室温，最后用50％(w)的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为10～11，得到黄色液体作为最终溶液，取0.3ml溶液与100ml压裂液基液配制成胍胶。
其中，压裂液基液的组成为100ml水、1g氯化钾、0.3g羟丙基瓜尔胶、0.05g杀菌剂(甲醛溶液，质量浓度为37％)和0.01g氢氧化钠。
实施例2
其他步骤同实施例1，不同之处为将乙二醇的质量由60g(0.98mol)改为74.4g(1.2mol)，正丁醇的质量由40g(0.54mol)改为59.2g(0.8mol)，硼酸的质量由25g(0.4mol)改为37.2g(0.6mol)，间苯二甲胺的质量由13.6g(0.1mol)改为20.4g(0.15mol)，双季戊四醇的质量由10.2g(0.04mol)改为15.24g(0.06mol)；
实施例3
其他步骤同实施例1，不同之处为将乙二醇的质量由60g(0.98mol)改为93g(1.5mol)，正丁醇的质量由40g(0.54mol)改为74g(1mol)，硼酸的质量由25g(0.4mol)改为49.6g(0.8mol)，间苯二甲胺的质量由13.6g(0.1mol)改为27.2g(0.2mol)，双季戊四醇的质量由10.2g(0.04mol)改为20.32g(0.08mol)；
对比例1
一种商业化交联剂配制成胍胶的耐温性能测试，包括以下步骤
首先需要配制压裂液基液，取1000ml自来水，加入1％(w)的氯化钾后开始搅拌至完全溶解，然后加入0.3％(w)的羟丙基瓜尔胶，高速搅拌5～10分钟。再加入0.05％(w)的杀菌剂和0.01％(w)的氢氧化钠pH调节剂，静置3～5h稳定后即可得到压裂液基液。取100ml的压裂液基液，加入0.3ml的商业化交联剂(赤峰奥龙化工有限公司，型号为JL-20)，在搅拌下会形成胶冻状的胍胶。取少量胍胶利用哈克流变仪进行粘温测试。其中，哈克流变仪的型号为HAAKE MARS60。测试条件：剪切速率为170s-1、温度由25℃升至90℃时升温阶段与恒温阶段一共90分钟、升温速度为3℃/min，观察其粘度低于国家行业标准50mpa·s时的时长。
对比例2
一种低浓度耐温抗剪切胍胶的耐温性能测试，包括以下步骤
取100ml的压裂液基液，加入实施例1得到的0.3ml的氨基硼酸酯交联剂，在搅拌下会形成胶冻状的胍胶。取少量胍胶利用哈克流变仪进行粘温测试。其中，哈克流变仪的型号为HAAKE MARS60。测试条件：剪切速率为170s-1、温度由25℃升至90℃时升温阶段与恒温阶段一共90分钟、升温速度为3℃/min，观察其粘度低于国家行业标准50mpa·s时的时长。
如附图1所示，通过哈克流变仪的粘温曲线可以看出，商业化交联剂配制的胍胶在经历了10分钟左右，温度达到50℃左右时，其粘度就低于国家行业标准50mpa·s。如附图2所示，通过哈克流变仪的粘温曲线可以看出，氨基硼酸酯交联剂配制的胍胶在经历了40分钟左右，温度达到90℃左右时，其粘度才低于50mpa·s。由此可以得出，该氨基硼酸酯交联剂配制的胍胶比商业化交联剂配制的胍胶耐温性能好。
对比例3
一种商业化交联剂配制成胍胶的抗剪切性能测试，包括以下步骤
取100ml的压裂液基液，加入0.3ml的商业交联剂(赤峰奥龙化工有限公司，型号为JL-20)，在搅拌下会形成胶冻状的胍胶。取少量胍胶利用哈克流变仪进行抗剪切性能测试。其中，哈克流变仪的型号为HAAKE MARS60。测试条件：测试温度为25℃、时间为2min、剪切速率由0到180s-1。
对比例4
一种低浓度耐温抗剪切胍胶的抗剪切性能测试，包括以下步骤
取100ml的压裂液基液，加入实施例1得到的0.3ml的氨基硼酸酯交联剂，在搅拌下会形成胶冻状的胍胶。取少量胍胶利用哈克流变仪进行抗剪切性能测试。其中，哈克流变仪的型号为HAAKE MARS60。测试条件：测试温度为25℃、时间为2min、剪切速率由0到180s-1。
如附图3所示，该商业化交联剂配制的胍胶，在剪切速率变化时，其粘度变化较为明显，处于波动状态，不稳定。如附图4所示，氨基硼酸酯交联剂配制的胍胶，在剪切速率变化时，其粘度变化不明显，处于稳定状态。因此，该交联剂配制的胍胶在抗剪切性能方面表现良好。
以上所述仅为本发明的几个优选实施例，但是本发明并不局限于上述的几种具体实方式。上述的具体实施方式是示意性的，而并非限制性的，本领域的研究人员在本发明的启示下，在遵循本发明的精神和原则的条件下，还可以做出改进和完善，均属于本发明的保护范围之内。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (3)

1.一种用于低浓度耐温抗剪切胍胶的交联剂的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
将乙二醇和正丁醇添加到反应器中，在磁力搅拌下，向其中加入硼酸，完毕后安装好带有分水器的回流冷凝器，在100～150℃下进行反应，反应时间为2～3h；将反应混合物冷却至室温，并添加间苯二甲胺，然后在100～150℃下加热反应混合物，反应时间为3～5h；最后再加入双季戊四醇在100～150℃下加热1～3h，冷却至室温，经氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为10～11，得到黄色溶液，即氨基硼酸酯交联剂；
其中，摩尔比为，乙二醇：正丁醇：硼酸：间苯二甲胺：双季戊四醇＝(0.5～2.5)：(0.25～1.25)：(0.25～1.25)：(0.1～0.25)：(0.04～0.1)。
2.如权利要求1所述方法制得的交联剂的应用，其特征为用于制备低浓度耐温抗剪切胍胶；
具体包括如下步骤：将氯化钾、羟丙基瓜尔胶、杀菌剂和氢氧化钠加入到水中，静置3～5h稳定后，得压裂液基液；再向其中加入氨基硼酸酯交联剂，即可配制成胍胶；
其中，压裂液基液中含有0.8％～3％(w)的氯化钾、0.2％～0.5％(w)的羟丙基瓜尔胶、0.04％～0.1％(w)的杀菌剂和0.009％～0.1％(w)的氢氧化钠，每100ml基液中需配制0.3～0.5ml的氨基硼酸酯交联剂。
3.如权利要求2所述的应用，其特征为所述的杀菌剂具体为甲醛溶液；质量浓度为35％～40％。
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