CN114213464B - 一种硼锑复合交联剂及其制备方法、羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硼锑复合交联剂及其制备方法、羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系，属于交联剂技术领域。包括以下步骤：将水和无机锑盐混合，得到混合溶液；将所述混合溶液与多元醇胺混合进行第一配位反应，得到第一配位产物；将所述第一配位产物、有机酸、硼酸和无机碱性物质混合进行第二配位反应，得到所述硼锑复合交联剂。本发明制得的硼锑复合交联剂因中心配位原子锑为金属原子，具有良好的稳定性；交联剂中的多元醇胺含有多羟基，易与瓜尔胶分子链形成氢键，具有很好的热稳定性；且无机锑盐、有机酸及多元醇胺通过配位反应提高了锑交联剂的分子尺寸；硼因自身的交联性能，形成的瓜尔胶压裂液具有耐剪切，易恢复的特性。
Description
技术领域
本发明涉及交联剂技术领域，尤其涉及一种硼锑复合交联剂及其制备方法、羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系。
背景技术
目前，压裂改造技术已成为对低渗油气藏储层改造的重要措施，是提高油气产量的有效手段。现有技术主要以瓜尔胶及其衍生物交联冻胶为主的压裂液体系主要采用的是硼、锆交联剂。但二者的交联体系都存在各自缺点，硼交联压裂液体系的弹性低、耐温性能差，锆交联压裂液体系的瓜尔胶用量大、耐剪切性能差、摩阻高、碱性强、对地层伤害高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种硼锑复合交联剂及其制备方法、羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系。含有本发明制得的硼锑复合交联剂的压裂液具有弹性高、耐温耐剪切能力好的特性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硼锑复合交联剂的制备方法，包括以下步骤：
将水和无机锑盐混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液与多元醇胺混合进行第一配位反应，得到第一配位产物；
将所述第一配位产物、有机酸、硼酸和无机碱性物质混合进行第二配位反应，得到所述硼锑复合交联剂。
优选地，所述无机锑盐包括焦锑酸钾、锑酸钠、三氧化二锑和三氯化锑中的一种或多种。
优选地，所述有机酸包括醋酸、乳酸和马来酸中的一种或多种。
优选地，所述无机锑盐、多元醇胺、有机酸、硼酸和无机碱性物质的质量比为1～10：1～15：1～10：1～6：1～5。
优选地，所述无机锑盐、多元醇胺、有机酸、硼酸和无机碱性物质的质量比为4～6：5～12：3～4：4～6：3～4。
优选地，所述第一配位反应的温度为80～90℃，时间为200～400min。
优选地，所述第二配位反应的温度为40～50℃，时间为90～150min。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的硼锑复合交联剂。
本发明还提供了一种羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系，包括羧甲基羟丙基瓜尔胶水溶液、上述技术方案所述的硼锑复合交联剂、聚胺类防膨剂、碱性pH调节剂、非离子助排剂和水。
优选地，所述羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系中羧甲基羟丙基瓜尔胶的质量百分含量为0.2～0.5％，所述硼锑复合交联剂的质量百分含量为0.3～0.5％，所述碱性pH调节剂的质量百分含量为0.1～0.5％，所述非离子助排剂的质量百分含量为0.1～0.5％，所述聚胺类防膨剂的质量百分含量为0.2～0.5％。
本发明提供了一种硼锑复合交联剂的制备方法，包括以下步骤：将水和无机锑盐混合，得到混合溶液；将所述混合溶液与多元醇胺混合进行第一配位反应，得到第一配位产物；将所述第一配位产物、有机酸、硼酸和无机碱性物质混合进行第二配位反应，得到所述硼锑复合交联剂。
本发明以无机锑盐和硼酸为原料经过配位反应制得了硼锑复合交联剂，制得的硼锑复合交联剂因中心配位原子锑为金属原子，具有良好的稳定性；交联剂中的多元醇胺含有多羟基，易与瓜尔胶分子链形成氢键，具有很好的热稳定性；且无机锑盐、有机酸及多元醇胺通过配位反应提高了锑交联剂的分子尺寸；硼因自身的交联性能，形成的瓜尔胶压裂液具有耐剪切，易恢复的特性。利用本发明提供的硼锑复合交联剂制得的瓜尔胶压裂液体系在耐温性能和粘弹性方面得到了大幅提升，具有弹性高、耐温耐剪切能力好的特性。
附图说明
图1为实施例1制得的羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系以及对比例1、2制得的压裂液的弹性模量对比曲线；
图2为实施例1制得的羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液在180℃下的流变曲线；
图3为对比例1制得的压裂液在150℃下的流变曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种硼锑复合交联剂的制备方法，包括以下步骤：
将水和无机锑盐混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液与多元醇胺混合进行第一配位反应，得到第一配位产物；
将所述第一配位产物、有机酸、硼酸和无机碱性物质混合进行第二配位反应，得到所述硼锑复合交联剂。
本发明将水和无机锑盐混合，得到混合溶液。
在本发明中，所述无机锑盐优选包括焦锑酸钾、锑酸钠、三氧化二锑和三氯化锑中的一种或多种。
在本发明中，所述无机碱性物质优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明对所述混合的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
得到混合溶液后，本发明将所述混合溶液与多元醇胺混合进行第一配位反应，得到第一配位产物。
在本发明中，所述多元醇胺优选包括三乙醇胺、二乙醇胺和三甲醇胺中的一种或多种。
在本发明中，所述第一配位反应的温度优选为80～90℃，更优选为81～89℃，进一步优选为82～88℃，再优选为83～87℃，最优选为84～85℃，时间优选为200～400min，更优选为250～350min，最优选为300min。
在本发明中，所述第一配位反应优选在三口瓶中进行，所述三口瓶上装有磁力搅拌器和温度计，且三口瓶置于磁力搅拌恒温水浴锅中；所述磁力搅拌器用于搅拌，所述温度计用于测量温度，所述恒温水浴锅用于控制达到所述第一配位反应的温度。
得到第一配位产物后，本发明将所述第一配位产物、有机酸、硼酸和无机碱性物质混合进行第二配位反应，得到所述硼锑复合交联剂。
在本发明中，所述第二配位反应的温度优选为40～50℃，更优选为41～49℃，进一步优选为42～48℃，再优选为43～47℃，最优选为44～45℃，时间优选为90～150min，更优选为100～145min，进一步优选为110～140min，再优选为115～135min，最优选为120～130min。
本发明优选待所述第一配位产物的温度自然降温至所述第二配位反应的温度后，将所述有机酸、硼酸和无机碱性物质加入到所述第一配位产物。
在本发明中，所述有机酸优选包括醋酸、乳酸和马来酸中的一种或多种。
在本发明中，所述无机锑盐、多元醇胺、有机酸、硼酸和无机碱性物质的质量比优选为1～10：1～15：1～10：1～6：1～5，更优选为4～6：5～12：3～4：4～6：3～4，在本发明的具体实施例中，所述无机锑盐、多元醇胺、有机酸、硼酸、无机碱性物质和水的质量比优选为4：6：4：4：3：79、6：12：4：6：4：68或4：5：3：4：3：81。在本发明中，提高所述无机锑盐和多元醇胺的量可以提高压裂液的弹性和耐温性能；所述硼酸可以降低压裂液的摩阻；所述有机酸作为配体与无机锑盐形成配合物；所述无机碱性物质调整交联剂的pH值，进而可以对交联时间进行调整，所述无机碱性物质的加量越多，交联时间越长。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的硼锑复合交联剂。
在本发明中，当所述无机锑盐优选为锑酸钠、所述多元醇胺优选为三乙醇胺、所述有机酸优选为乳酸时，得到的硼锑复合交联剂的结构如式I所示：
本发明还提供了上述技术方案所述硼锑复合交联剂在压裂液体系中的应用。
本发明还提供了一种羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系，包括羧甲基羟丙基瓜尔胶水溶液、上述技术方案所述的硼锑复合交联剂、聚胺类防膨剂、碱性pH调节剂、非离子助排剂和水。
在本发明中，所述羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系中羧甲基羟丙基瓜尔胶的质量百分含量优选为0.2～0.5％，更优选为0.4％，所述硼锑复合交联剂的质量百分含量优选为0.3～0.5％，更优选为0.4％，所述碱性pH调节剂的质量百分含量优选为0.1～0.5％，更优选为0.25％，所述非离子助排剂的质量百分含量优选为0.1～0.5％，更优选为0.25％，所述聚胺类防膨剂的质量百分含量优选为0.2～0.5％，更优选为0.3％。
在本发明中，所述羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系的pH值优选为8.5～10.5。
本发明对所述聚胺类防膨剂、碱性pH调节剂和非离子助排剂的具体种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的种类即可。
本发明对所述羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法制得即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的硼锑复合交联剂及其制备方法、羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将带有磁力搅拌器和温度计的三口烧瓶置于可以磁力搅拌的恒温水浴锅上，将4g锑酸钠和79g水加入三口烧瓶进行混合后，再加入6g三乙醇胺在80℃下搅拌360min。
将4g乳酸、4g硼酸和3g氢氧化钠在搅拌条件下缓慢加入三口烧瓶，待温度下降至45℃后，继续搅拌120min，得到硼锑复合交联剂结构式如式I所示。
一种羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系(记为0.4％JK1002+0.4％B-Sb)，将包括以下质量百分含量的组分：羧甲基羟丙基瓜尔胶0.4％，pH调节剂0.25％，聚胺类防膨剂0.3％，非离子助排剂0.25％，本实施例制得的硼锑复合交联剂0.4％，余量为水，将组分混合均匀即可。
实施例2
将带有磁力搅拌器和温度计的三口烧瓶置于可以磁力搅拌的恒温水浴锅上，将6g三氯化锑和68g水加入三口烧瓶进行混合后，再加入12g三乙醇胺在80℃下搅拌360min。
将4g醋酸、6g硼酸和4g氢氧化钠在搅拌条件下缓慢加入三口烧瓶，待温度下降至45℃后，继续搅拌120min，得到硼锑复合交联剂。
一种羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系，将包括以下质量百分含量的组分：羧甲基羟丙基瓜尔胶0.5％，pH调节剂0.25％，聚胺类防膨剂0.3％，非离子助排剂0.25％，本实施例制得的硼锑复合交联剂0.4％，余量为水，将组分混合均匀即可。
实施例3
将带有磁力搅拌器和温度计的三口烧瓶置于可以磁力搅拌的恒温水浴锅上，将4g焦锑酸钾和81g水加入三口烧瓶进行混合后，再加入5g三乙醇胺在80℃下搅拌360min。
将3g乳酸、4g硼酸和3g氢氧化钠在搅拌条件下缓慢加入三口烧瓶，待温度下降至45℃后，继续搅拌120min，得到硼锑复合交联剂。
一种羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系，将包括以下质量百分含量的组分：羧甲基羟丙基瓜尔胶0.5％，pH调节剂0.25％，聚胺类防膨剂0.3％，非离子助排剂0.25％，余量为水，本实施例制得的硼锑复合交联剂0.5％，将组分混合均匀即可。
对比例1
制备与实施例1相同的羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系(记为0.4％JK1002+0.4％B)，区别仅在于使用常规的硼交联剂替换硼锑复合交联剂。
对比例2
制备与实施例1相同的羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系(记为0.4％JK1002+0.4％Zr)，区别仅在于使用常规的锆交联剂替换硼锑复合交联剂。
对实施例1制得的羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系以及对比例1、2制得的压裂液进行弹性模量对比，结果如图1所示，由图1可知，采用硼锑复合交联剂制得的压裂液弹性比单硼制得的压裂液得到了大幅提高，因此拥有更好的携砂能力；采用硼锑复合交联剂制得的压裂液的线性粘弹区较单锆交联剂制得的压裂液有大幅提高，说明具有更好的耐剪切能力。
对实施例1制得的羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系以及对比例1制得的压裂液进行耐温性能测试，结果分别如图2和图3所述，图2为实施例1制得的羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液在180℃下的流变曲线；图3为对比例1制得的压裂液在150℃下的流变曲线，由图2～3可知，采用单硼制得的压裂液在升温阶段粘度便下降至50mPa·s以下，而采用硼锑复合交联剂在180℃、170s-1下，剪切2h后粘度保持在100mPa·s，高于行业标准，完全满足施工要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种硼锑复合交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水和无机锑盐混合，得到混合溶液；所述无机锑盐为锑酸钠；
将所述混合溶液与多元醇胺混合进行第一配位反应，得到第一配位产物；所述多元醇胺为三乙醇胺；
将所述第一配位产物、有机酸、硼酸和无机碱性物质混合进行第二配位反应，得到所述硼锑复合交联剂；所述有机酸为乳酸；所述无机碱性物质为氢氧化钠；
所述无机锑盐、多元醇胺、有机酸、硼酸和无机碱性物质的质量比为4：6：4：4：3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一配位反应的温度为80～90℃，时间为200～400min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二配位反应的温度为40～50℃，时间为90～150min。
4.权利要求1～3任一项所述制备方法制得的硼锑复合交联剂。
5.一种羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系，其特征在于，包括羧甲基羟丙基瓜尔胶、权利要求4所述的硼锑复合交联剂、聚胺类防膨剂、碱性pH调节剂、非离子助排剂和水。
6.根据权利要求5所述的羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系，其特征在于，所述羧甲基羟丙基瓜尔胶压裂液体系中羧甲基羟丙基瓜尔胶的质量百分含量为0.2～0.5％，所述硼锑复合交联剂的质量百分含量为0.3～0.5％，所述碱性pH调节剂的质量百分含量为0.1～0.5％，所述非离子助排剂的质量百分含量为0.1～0.5％，所述聚胺类防膨剂的质量百分含量为0.2～0.5％。
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| "水基压裂液体系中交联剂的应用进展";何青等;《油田化学》;第34卷(第1期);第184-190页 * |
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