CN109232897A - 一种用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，属于油田化学技术领域。以单宁酸、甲醛、多乙烯多胺为原料，制备氨基化单宁酸，作为交联剂的基体；以多元醇和硼酸反应，制备有机硼酸酯化合物；将有机硼酸酯化合物和改性单宁酸基体反应，制备可以交联胍胶分子的大分子型交联剂产品。经过测试，该产品在溶液中具有良好的溶解性能，作为胍胶压裂液的交联剂使用时，本身用量较小，还可以显著降低压裂液体系中胍胶的用量，并具有一定的提升压裂液体系耐温性能的效果。

Description

一种用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，属于油田化学技术领域。
背景技术
石油是一种重要的战略资源，它的勘探与开发关系到国民经济的安全及发展。近些年，石油的勘探与开发技术取得了飞速的发展，但是随着人们对能源需求量的急剧增加，整体供需缺口逐步呈现扩大趋势。在此条件下，油气储层压裂改造是油气井增产增注的主要措施之一。压裂液是压裂施工过程中所使用的液体的总称，压裂液作为压裂过程的血液，其性能的好坏直接影响到压裂施工的效果。胍胶压裂液体系是当前现场使用的主要压裂液体系之一，具有性能稳定、使用工艺成熟、成本较低等优点，因此，在较长时间内，其市场主导地位难以被其它压裂液体系替代。近年来，随着压裂技术的发展和现场需求的变化，人们对胍胶压裂液体系提出了更高的要求，比如降低胍胶的浓度、提升压裂液体系的耐温性能等。
交联剂是胍胶压裂液体系的必要组分之一，其通过配位键或化学键与稠化剂某些特定的官能团发生作用，从而使稠化剂增稠形成具有三维网状结构的凝胶。交联剂在压裂液体系中有两个重要的作用：一是交联剂可以在有效降低稠化剂用量的情况下实现很高的压裂液体系粘度；二是交联剂可以与稠化剂作用，其交联体系能形成具有稳定的网状体型结构，从而使压裂液体系具有良好的抗剪切性能、耐温性能、破胶性能。在碱性条件下，硼化物可以与植物胶上的邻位顺式羟基结合，因此，硼化物是胍胶压裂液体系最常用的交联剂之一，此外，硼交联剂还具有低成本、残渣含量低、易破胶等优点。硼交联剂的发展过程，主要经历了无机硼交联剂、有机硼交联剂、大分子有机硼交联剂等阶段。
中国专利文件CN 103265943A公开了一种低浓度胍胶压裂体系交联剂及其制备工艺，制备方法如下：将丙三醇12.5～20份，硼砂10～15份，葡萄糖酸钠4～6份，氢氧化钠1.5～2份，无机锆盐0～4份，三乙醇胺0～4份，水49～68份加入反应釜中，待所有原料溶解后，以氢氧化钠将体系的pH调至7.5～8.5，在70～75℃下反应5～7小时制得胍胶压裂液用交联剂，所得交联剂能提高胍胶的使用效率，降低胍胶用量，减少胍胶残渣含量。
中国专利文件CN 105368435A公开了一种超低浓度胍胶用高效交联剂及其制备方法，制备方法如下：将硼化物14～16份、乙二醇40～48份、正丁醇23～26份加热反应，冷却至室温，加入基体大分子9～11份，然后将反应混合物加热到150℃至形成黄色的粘稠液体，加入多元醇4～6份制得胍胶压裂液用交联剂，所得交联剂能降低压裂液体系中胍胶的浓度，减少胍胶残渣对地层和裂缝的伤害。
与传统的无机硼和有机硼交联剂相比，上述制备的交联剂性能有一定的提升，能在一定程度上满足现场压裂施工的技术要求，但是还存在一些不足，比如胍胶用量大、压裂液体系耐温不高、交联剂用量大、成本高等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法。
发明概述
以单宁酸作为交联剂的基体，一方面，由于单宁酸分子中含有大量的苯环，具有优良的高温稳定性能；另一方面，交联剂分子尺寸较大，分子的刚性很强，因此，交联剂在交联过程中，更倾向于对胍胶分子进行分子间交联，可以提高胍胶和交联剂的利用效率，进而降低胍胶和交联剂的用量。本发明将单宁酸进行化学改性，引入一定量的氨基，作为制备交联剂的基体；以多元醇和硼酸反应，制备有机硼酸酯；将有机硼酸酯和基体反应，即得可以大分子型交联剂。经过测试，该产品在溶液中具有良好的溶解性能，作为胍胶压裂液的交联剂使用时，本身用量较小，还可以显著降低压裂液体系中胍胶的用量。
发明详述
本发明的技术方案如下：
一种用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法：
(1)羟甲基单宁酸的制备
将单宁酸、甲醛溶液(浓度为40％)、碳酸钠、水、甲醇加入到装有搅拌器和球形冷凝管的三颈玻璃瓶中，通N2搅拌30min，将温度控制在35～65℃，反应1～20h，将溶剂蒸干，即得；单宁酸的分子量为800～2500；单宁酸、甲醛溶液、碳酸钠、水和甲醇的质量比为1:(0.1～5):(0.02～0.35):(0.1～10):(3～40)。
(2)氨基化单宁酸基体的制备
将羟甲基单宁酸、多乙烯多胺、甲醇、正丁醇加入到装有搅拌器和球形冷凝管的三颈玻璃瓶中，通N2搅拌30min，将温度控制在60～110℃，反应1～15h，将溶剂蒸干，即得；羟甲基单宁酸、多乙烯多胺、甲醇和正丁醇的质量比为1:(0.2～5):(2～20):(2～30)。
(3)有机硼酸酯的制备
将硼酸、多元醇、正丁醇加入到装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的三颈玻璃瓶中，将温度控制在100～160℃，反应1～10h，将溶剂蒸干，即得；硼酸、多元醇和正丁醇的质量比为1:(0.3～5):(1～10)。
(4)交联剂的制备
将氨基化单宁酸基体、有机硼酸酯、正丁醇、环己醇加入到装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的三颈玻璃瓶中，将温度控制在110～180℃，反应1～10h，即得；氨基化单宁酸基体、有机硼酸酯、正丁醇、环己醇的质量比为1:(0.05～2):(0.5～5):(1～15)。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的单宁酸的分子量为1000～1800；
优选的，所述的单宁酸、甲醛溶液、碳酸钠、水和甲醇的质量比为1:(0.1～2):(0.05～0.25):(0.1～4):(6～20)；
优选的，羟甲基单宁酸的制备中反应温度为40～55℃，反应时间为2～10h。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或者两种以上混合物；
优选的，所述的羟甲基单宁酸、多乙烯多胺、甲醇和正丁醇的质量比为1:(0.5～3):(2～10):(5～15)；
优选的，氨基化单宁酸基体的制备中反应温度为65～90℃，反应时间为1～8h。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的多元醇为乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、季戊四醇、山梨糖醇、二季戊四醇中的一种或者两种以上混合物；
优选的，所述的硼酸、多元醇和正丁醇的质量比为1:(1～3):(3～8)；
优选的，有机硼酸酯的制备中反应温度为120～150℃，反应时间为3～6h。
根据本发明，优选的，步骤(4)中所述的氨基化单宁酸基体、有机硼酸酯、正丁醇、环己醇的质量比为1:(0.25～1.5):(0.5～3):(1～8)；
优选的，交联剂的制备中反应温度为120～150℃，反应时间为1～4h。
本发明的优良效果如下：
1.本发明原料易得，过程简单安全，生产成本低。
2.单宁酸具有良好的热稳定性能，在压裂液的使用条件下，分子结构和化学性质稳定。
3.交联剂的分子尺寸较大，与胍胶分子交联时，容易形成分子间交联，进而降低胍胶和交联剂的用量。
4.交联剂分子中带有大量的氨基和羟基，其水溶性好，形成的交联体化学结构均一，性能稳定。
5.本发明产品后处理简单，容易实现连续生产。
6.本发明制备的产品与常规胍胶压裂液体系的配伍性好。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明保护范围不仅限于此。
实施例1：
一种用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)羟甲基单宁酸的制备
将10g单宁酸(分子量为1300)、12g甲醛溶液(浓度为40％)、1g碳酸钠、5g水、150g甲醇加入到装有搅拌器和球形冷凝管的三颈玻璃瓶中，通N2搅拌30min，将温度控制在45℃，反应6h，将溶剂蒸干，得到羟甲基单宁酸。
(2)氨基化单宁酸基体的制备
将10g羟甲基单宁酸、20g四乙烯五胺、40g甲醇、100g正丁醇加入到装有搅拌器和球形冷凝管的三颈玻璃瓶中，通N2搅拌30min，将温度控制在80℃，反应4h，将溶剂蒸干，得到氨基化单宁酸基体。
(3)有机硼酸酯的制备
将20g硼酸、35g丙三醇、100g正丁醇加入到装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的三颈玻璃瓶中，将温度控制在130℃，反应5h，将溶剂蒸干，得到有机硼酸酯。
(4)交联剂的制备
将20g氨基化单宁酸基体、16g有机硼酸酯、30g正丁醇、100g环己醇加入到装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的三颈玻璃瓶中，将温度控制在130℃，反应2h，得到大分子型交联剂。
实施例2：
如实施例1所述，所不同的是单宁酸的分子量为1700。
实施例3：
如实施例1所述，所不同的是甲醛溶液为8g。
实施例4：
如实施例1所述，所不同的是甲醛溶液为18g。
实施例5：
如实施例1所述，所不同的是羟甲基单宁酸的制备中甲醇为100g。
实施例6：
如实施例1所述，所不同的是多乙烯多胺为10g四乙烯五胺。
实施例7：
如实施例1所述，所不同的是多乙烯多胺为10g四乙烯五胺和8g六乙烯七胺。
实施例8：
如实施例1所述，所不同的是多乙烯多胺为6g二乙烯三胺和8g五乙烯六胺。
实施例9：
如实施例1所述，所不同的是多元醇为20g乙二醇和15g丙三醇。
实施例10：
如实施例1所述，所不同的是多元醇为15g丙三醇和35g季戊四醇。
实施例11：
如实施例1所述，所不同的是有机硼酸酯的制备中正丁醇为150g。
实施例12：
如实施例1所述，所不同的是有机硼酸酯为25g。
实施例13：
如实施例1所述，所不同的是交联剂的制备中正丁醇为50g，环己醇为80g。
实施例14：
如实施例1所述，所不同的是氨基化单宁酸基体制备的反应温度为70℃，反应时间为3h。
实施例15：
如实施例1所述，所不同的是有机硼酸酯制备的反应温度为140℃，反应时间为4h。
实施例16：
如实施例1所述，所不同的是交联剂制备的反应温度为145℃，反应时间为1.5h。
对比例1：
将20g硼酸、35g丙三醇、100g正丁醇加入到装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的三颈玻璃瓶中，将温度控制在130℃，反应5h，将溶剂蒸干，得到有机硼酸酯；将13g四乙烯五胺、16g有机硼酸酯、30g甲醇、100g环己醇加入到装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的三颈玻璃瓶中，搅拌待原料均匀后，将温度控制在150℃，反应3h，即得。
对比例2：
陕西森瑞石油技术开发有限公司，SRJL-YL5。
对比例3：
青岛利德油田服务有限公司，SL-EXP4601。
对比例4：
四川华泽石油技术股份有限公司，HF009。
性能评价
评价了对比例和实施例1～16产品在胍胶压裂液中的成胶和高温稳定性能。配制一定浓度的胍胶溶液，按照交联比为100:0.3分别加入不同的交联剂，所得凝胶在一定温度下剪切90min，再按照《SY/T 5107-2005水基压裂液性能评价方法》规定，测定体系的表观粘度。
表1性能评价结果

Claims (10)

1.一种用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)羟甲基单宁酸的制备
将单宁酸、甲醛溶液(浓度为40％)、碳酸钠、水、甲醇加入到装有搅拌器和球形冷凝管的三颈玻璃瓶中，通N2搅拌30min，将温度控制在35～65℃，反应1～20h，将溶剂蒸干，即得；单宁酸的分子量为800～2500；单宁酸、甲醛溶液、碳酸钠、水和甲醇的质量比为1:(0.1～5):(0.02～0.35):(0.1～10):(3～40)；
(2)氨基化单宁酸基体的制备
将羟甲基单宁酸、多乙烯多胺、甲醇、正丁醇加入到装有搅拌器和球形冷凝管的三颈玻璃瓶中，通N2搅拌30min，将温度控制在60～110℃，反应1～15h，将溶剂蒸干，即得；羟甲基单宁酸、多乙烯多胺、甲醇和正丁醇的质量比为1:(0.2～5):(2～20):(2～30)；
所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或者两种以上混合物；
(3)有机硼酸酯的制备
将硼酸、多元醇、正丁醇加入到装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的三颈玻璃瓶中，将温度控制在100～160℃，反应1～10h，将溶剂蒸干，即得；硼酸、多元醇和正丁醇的质量比为1:(0.3～5):(1～10)；
所述的多元醇为乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、季戊四醇、山梨糖醇、二季戊四醇中的一种或者两种以上混合物；
(4)交联剂的制备
将氨基化单宁酸基体、有机硼酸酯、正丁醇、环己醇加入到装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的三颈玻璃瓶中，将温度控制在110～180℃，反应1～10h，即得；氨基化单宁酸基体、有机硼酸酯、正丁醇、环己醇的质量比为1:(0.05～2):(0.5～5):(1～15)。
2.根据权利要求1所述的用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中单宁酸的分子量为1000～1800。
3.根据权利要求1所述的用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中单宁酸、甲醛溶液、碳酸钠、水和甲醇的质量比为1:(0.1～2):(0.05～0.25):(0.1～4):(6～20)。
4.根据权利要求1所述的用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)羟甲基单宁酸的制备过程中反应温度为40～55℃，反应时间为2～10h。
5.根据权利要求1所述的用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中羟甲基单宁酸、多乙烯多胺、甲醇和正丁醇的质量比为1:(0.5～3):(2～10):(5～15)。
6.根据权利要求1所述的用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)氨基化单宁酸基体的制备过程中反应温度为65～90℃，反应时间为1～8h。
7.根据权利要求1所述的用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中硼酸、多元醇和正丁醇的质量比为1:(1～3):(3～8)。
8.根据权利要求1所述的用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)有机硼酸酯的制备过程中反应温度为120～150℃，反应时间为3～6h。
9.根据权利要求1所述的用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中氨基化单宁酸基体、有机硼酸酯、正丁醇、环己醇的质量比为1:(0.25～1.5):(0.5～3):(1～8)。
10.根据权利要求1所述的用于胍胶压裂液的大分子交联剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)交联剂的制备过程中反应温度为120～150℃，反应时间为1～4h。
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