CN104861945A - 一种高温生物凝胶调剖、堵水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，配方内容包括：质量浓度为2.0％～5.0％的生物聚合物、质量浓度为0.1％～0.2％的中、低分子量限离子聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.15％～0.35％甲阶钡酚醛树脂交联剂与质量浓度为0.15％～0.2％的促胶剂。上述高温生物凝胶调剖、堵水剂的制备方法，包括：将浓度为2.0％～5.0％的生物聚合物、浓度为0.1％～0.2％的中、低分子量聚丙烯酰胺溶液、浓度为0.15％～0.35％甲阶钡酚醛树脂交联剂与浓度为0.15％的促胶剂混合均匀，以形成混合溶液；控制混合溶液的凝胶反应温度，使其反应温度为100～120℃；控制混合溶液的pH值，使其pH值为7.5～9.0，以形成高温生物凝胶调剖、堵水剂。本发明具有优异耐温化学稳定性、保水性、延迟交联性、抗酸碱性、抗盐性，满足高温油藏大剂量深部调剖堵水及调驱的需要。

Description

一种高温生物凝胶调剖、堵水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种调剖、堵水剂，尤其是一种高温生物凝胶调剖、堵水剂及其制备方法。
背景技术
目前，注水油田现场使用的中低温调剖堵水剂如高价金属铬离子交联聚合物凝胶、有机树脂交联聚合物调剖堵水剂，其适用油藏温度在30～80℃之间，更高的油藏温度(≥100℃)条件下，其耐高温稳定性较差，极易破胶脱水，失去技术作用，在高温高盐等特殊油藏的适用性受到了限制。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种具有优异耐温化学稳定性(稳定时间≥1年)、保水性、延迟交联性、抗酸碱性、抗盐性，满足高温油藏大剂量深部调剖堵水及调驱需要的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，包括质量浓度为2.0％～5.0％的生物聚合物、质量浓度为0.1％～0.2％的中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液、浓度为0.15％～0.35％甲阶钡酚醛树脂交联剂与质量浓度为0.15％～0.2％的促胶剂。
上述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其中，包括质量浓度为2.0％的生物聚合物、质量浓度为0.2％的中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.35％的甲阶钡酚醛树脂交联剂与质量浓度为0.15％的促胶剂。
上述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其中，包括质量浓度为5.0％的生物聚合物、质量浓度为0.1％的中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.15％的甲阶钡酚醛树脂交联剂与质量浓度为0.15％的促胶剂。
上述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其中，包括质量浓度为5.0％的生物聚合物、质量浓度为0.2％的中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.2％甲阶钡酚醛树脂交联剂与质量浓度为0.2％的促胶剂。
上述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其中，所述生物聚合物为鞘氨醇单胞菌生物发酵产生的一种胞外多糖，为水溶性生物高分子聚合物，分子中包含L-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸结构单元。
上述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其中，中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液中的分子量为600～1200万。
上述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其中，甲阶钡酚醛树脂交联剂的制备方法如下：
按苯酚与甲醛摩尔比1∶3.0～5.0投料，氢氧化钠、氢氧化钡碱性催化剂占苯酚与甲醛总质量的1.5％，反应体系pH值8.0～10.5：
(1)、将熔融的1摩尔苯酚加入合成釜中，冷却至40℃；
(2)、加入占苯酚与甲醛总质量0.9％浓度30％NaOH+Ba(OH)2等碱性催化剂到合成釜中。在40℃下反应20分钟；
(3)、加入总量为80％的甲醛，通蒸汽加热至30℃后停止加热，利用反应放出的热升高釜温在40～45℃，反应40分钟；
(4)、在40～45℃条件下，常温下将总量0.6％浓度30％NaOH+Ba(OH)2加入釜中，釜温40～50℃，反应20分钟；
(5)、加入剩余总量为20％的甲醛，控制反应温度在55～75℃反应时间为1～2小时；
(6)、检测反应产物为淡棕红色，完全溶于水，粘度≤10.0mPa·s，即为合格，结束反应，通冷水冷却至40℃，出料。
上述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其中，促胶剂为乌洛托品。
本发明提供一种高温生物凝胶调剖、堵水剂的制备方法，其方法如下：
将浓度为2.0％～5.0％的生物聚合物、浓度为0.1％～0.2％的中、低分子量聚丙烯酰胺溶液、浓度为0.15％～0.35％甲阶钡酚醛树脂交联剂与浓度为0.15％的促胶剂混合均匀，以形成混合溶液；
控制混合溶液的凝胶反应温度，使其反应温度为100～120℃；
控制混合溶液的pH值，使其pH值为7.5～9.0，以形成高温生物凝胶调剖、堵水剂。
上述的制备方法，其中，所述生物聚合物为鞘氨醇单胞菌生物发酵产生的一种胞外多糖，为水溶性生物高分子聚合物，分子中包含L-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸结构单元；
中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液中的分子量为600～1200万；
促胶剂为乌洛托品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供的高温生物凝胶调剖、堵水剂的凝胶强度可调，具有优异耐温化学稳定性(稳定时间≥1年)、保水性、延迟交联性、抗酸碱性、抗盐性，满足高温油藏大剂量深部调剖堵水及调驱的需要，适宜在高温油田推广应用。
附图说明
图1为本发明的分子结构图。
具体实施方式
本发明提供一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，包括质量浓度为2.0％～5.0％的生物聚合物、质量浓度为0.1％～0.2％的中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.15％～0.35％甲阶钡酚醛树脂交联剂与质量浓度为0.15％～0.2％的促胶剂。
实施例一
本发明提供一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其中，包括质量浓度为5.0％的生物聚合物、质量浓度为0.2％的中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.2％甲阶钡酚醛树脂交联剂与质量浓度为0.2％的促胶剂。
其中，生物聚合物为鞘氨醇单胞菌(Sphingomonas sp.)发酵产生的一种胞外多糖，为水溶性生物高分子聚合物，分子中含L-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸等结构单元。该生物聚合物在温度30～140℃、pH值1.5～12等条件下均能保持较稳定的粘度，具较高的抗温、抗酸碱性。
中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液中的分子量为600～1200万。
甲阶钡酚醛树脂交联剂的制备方法如下：
按苯酚与甲醛摩尔比1∶3.0～5.0投料，氢氧化钠、氢氧化钡碱性催化剂占苯酚与甲醛总质量的1.5％，反应体系pH值8.0～10.5：
(1)、将熔融的1摩尔苯酚加入合成釜中，冷却至40℃；
(2)、加入占苯酚与甲醛总质量0.9％浓度30％NaOH+Ba(OH)2等碱性催化剂到合成釜中。在40℃下反应20分钟；
(3)、加入总量为80％的甲醛，通蒸汽加热至30℃后停止加热，利用反应放出的热升高釜温在40～45℃，反应40分钟；
(4)、在40～45℃条件下，常温下将总量0.6％浓度30％NaOH+Ba(OH)2加入釜中，釜温40～50℃，反应20分钟；
(5)、加入剩余总量为20％的甲醛，控制反应温度在55～75℃反应时间为1～2小时；
(6)、检测反应产物为淡棕红色，完全溶于水，粘度≤10.0mPa·s，即为合格，结束反应，通冷水冷却至40℃，出料。
促胶剂为乌洛托品。
实施例二
本发明提供一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其中，包括质量浓度为2.0％的生物聚合物、质量浓度为0.2％的中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.35％的甲阶钡酚醛树脂交联剂与质量浓度为0.15％的促胶剂。
其中，生物聚合物为鞘氨醇单胞菌(Sphingomonas sp.)发酵产生的一种胞外多糖，为水溶性生物高分子聚合物，分子中含L-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸等结构单元。该生物聚合物在温度30～140℃、pH值1.5～12等条件下均能保持较稳定的粘度，具较高的抗温、抗酸碱性。
中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液中的分子量为600～1200万。
甲阶钡酚醛树脂交联剂的制备方法如下：
按苯酚与甲醛摩尔比1∶3.0～5.0投料，氢氧化钠、氢氧化钡碱性催化剂占苯酚与甲醛总质量的1.5％，反应体系pH值8.0～10.5：
(1)、将熔融的1摩尔苯酚加入合成釜中，冷却至40℃；
(2)、加入占苯酚与甲醛总质量0.9％浓度30％NaOH+Ba(OH)2等碱性催化剂到合成釜中。在40℃下反应20分钟；
(3)、加入总量为80％的甲醛，通蒸汽加热至30℃后停止加热，利用反应放出的热升高釜温在40～45℃，反应40分钟；
(4)、在40～45℃条件下，常温下将总量0.6％浓度30％NaOH+Ba(OH)2加入釜中，釜温40～50℃，反应20分钟；
(5)、加入剩余总量为20％的甲醛，控制反应温度在55～75℃反应时间为1～2小时；
(6)、检测反应产物为淡棕红色，完全溶于水，粘度≤10.0mPa·s，即为合格，结束反应，通冷水冷却至40℃，出料。
促胶剂为乌洛托品。
实施例三
本发明提供一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其中，包括浓度为5.0％的生物聚合物、浓度为0.1％的中、低分子量聚丙烯酰胺溶液、浓度为0.15％的甲阶钡酚醛树脂交联剂与浓度为0.15％的促胶剂。
其中，生物聚合物为鞘氨醇单胞菌(Sphingomonas sp.)发酵产生的一种胞外多糖，为水溶性生物高分子聚合物，分子中含L-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸等结构单元。该生物聚合物在温度30～140℃、pH值1.5～12等条件下均能保持较稳定的粘度，具较高的抗温、抗酸碱性。
中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液中的分子量为600～1200万。
甲阶钡酚醛树脂交联剂的制备方法如下：
按苯酚与甲醛摩尔比1∶3.0～5.0投料，氢氧化钠、氢氧化钡碱性催化剂占苯酚与甲醛总质量的1.5％，反应体系pH值8.0～10.5：
(1)、将熔融的1摩尔苯酚加入合成釜中，冷却至40℃；
(2)、加入占苯酚与甲醛总质量0.9％浓度30％NaOH+Ba(OH)2等碱性催化剂到合成釜中。在40℃下反应20分钟；
(3)、加入总量为80％的甲醛，通蒸汽加热至30℃后停止加热，利用反应放出的热升高釜温在40～45℃，反应40分钟；
(4)、在40～45℃条件下，常温下将总量0.6％浓度30％NaOH+Ba(OH)2加入釜中，釜温40～50℃，反应20分钟；
(5)、加入剩余总量为20％的甲醛，控制反应温度在55～75℃反应时间为1～2小时；
(6)、检测反应产物为淡棕红色，完全溶于水，粘度≤10.0mPa.s，即为合格，结束反应，通冷水冷却至40℃，出料。
促胶剂为乌洛托品。
本发明提供一种高温生物凝胶调剖、堵水剂的制备方法，其方法如下：
将质量浓度为5.0％的生物聚合物、质量浓度为0.2％的中、低分子量阴聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.2％甲阶钡酚醛树脂交联剂与质量浓度为0.2％的促胶剂混合均匀，以形成混合溶液；
控制混合溶液的凝胶反应温度，使其反应温度为120℃；
控制混合溶液的pH值，使其pH值为8.5，形成粘度7500.0mPa·s的高温生物凝胶调剖、堵水剂。
其中，生物聚合物为鞘氨醇单胞菌(Sphingomonas sp.)发酵产生的一种胞外多糖，为水溶性生物高分子聚合物，分子中含L-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸等结构单元。该生物聚合物在温度30～140℃、pH值1.5～12等条件下均能保持较稳定的粘度，具较高的抗温、抗酸碱性。
中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液中的分子量为1200万；
促胶剂为乌洛托品。
甲阶钡酚醛树脂交联剂的制备方法如下：
按苯酚与甲醛摩尔比1∶3.0～5.0投料，氢氧化钠、氢氧化钡碱性催化剂占苯酚与甲醛总质量的1.5％，反应体系pH值8.0～10.5：
(1)、将熔融的1摩尔苯酚加入合成釜中，冷却至40℃；
(2)、加入占苯酚与甲醛总质量0.9％浓度30％NaOH+Ba(OH)2等碱性催化剂到合成釜中。在40℃下反应20分钟；
(3)、加入总量为80％的甲醛，通蒸汽加热至30℃后停止加热，利用反应放出的热升高釜温在40～45℃，反应40分钟；
(4)、在40～45℃条件下，常温下将总量0.6％浓度30％NaOH+Ba(OH)2加入釜中，釜温40～50℃，反应20分钟；
(5)、加入剩余总量为20％的甲醛，控制反应温度在55～75℃反应时间为1～2小时；
(6)、检测反应产物为淡棕红色，完全溶于水，粘度≤10.0mPa·s，即为合格，结束反应，通冷水冷却至40℃，出料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其特征在于，配方内容包括：质量浓度为2.0％～5.0％的生物聚合物、质量浓度为0.1％～0.2％的中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.15％～0.35％甲阶钡酚醛树脂交联剂与浓度为0.15％～0.2％的促胶剂。
2.根据权利要求1所述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其特征在于，包括质量浓度为2.0％的生物聚合物、质量浓度为0.2％的中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.35％的甲阶钡酚醛树脂交联剂与质量浓度为0.15％的促胶剂。
3.根据权利要求1所述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其特征在于，包括质量浓度为5.0％的生物聚合物、质量浓度为0.1％的中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.15％的甲阶钡酚醛树脂交联剂与质量浓度为0.15％的促胶剂。
4.根据权利要求1所述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其特征在于，包括质量浓度为5.0％的生物聚合物、质量浓度为0.2％的中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.2％甲阶钡酚醛树脂交联剂与浓度为0.2％的促胶剂。
5.根据权利要求1至4中任一所述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其特征在于，所述生物聚合物为鞘氨醇单胞菌发酵产生的一种胞外多糖，为水溶性生物高分子聚合物，分子中包含L-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸结构单元。
6.根据权利要求1至4中任一所述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其特征在于，所述中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液中的分子量为600～1200万。
7.根据权利要求6所述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其特征在于，所述甲阶钡酚醛树脂交联剂的制备方法如下：
按苯酚与甲醛摩尔比1∶3.0～5.0投料，氢氧化钠、氢氧化钡碱性催化剂占苯酚与甲醛总质量的1.5％，反应体系pH值8.0～10.5：
(1)、将熔融的1摩尔苯酚加入合成釜中，冷却至40℃；
(2)、加入占苯酚与甲醛总质量0.9％浓度30％NaOH+Ba(OH)2等碱性催化剂到合成釜中。在40℃下反应20分钟；
(3)、加入总量为80％的甲醛，通蒸汽加热至30℃后停止加热，利用反应放出的热升高釜温在40～45℃，反应40分钟；
(4)、在40～45℃条件下，常温下将总量0.6％浓度30％NaOH+Ba(OH)2加入釜中，釜温40～50℃，反应20分钟；
(5)、加入剩余总量为20％的甲醛，控制反应温度在55～75℃反应时间为1～2小时；
(6)、检测反应产物为淡棕红色，完全溶于水，粘度≤10.0mPa·s，即为合格，结束反应，通冷水冷却至40℃，出料。
8.根据权利要求1至4中任一所述的一种高温生物凝胶调剖、堵水剂，其特征在于，促胶剂为乌洛托品。
9.一种制备权利要求1中所述高温生物凝胶调剖、堵水剂的方法，其特征在于，其方法如下：
将质量浓度为2.0％～5.0％的生物聚合物、质量浓度为0.1％～0.2％的中、低分子量聚丙烯酰胺溶液、质量浓度为0.15％～0.35％甲阶钡酚醛树脂交联剂与浓度为0.15％的促胶剂混合均匀，以形成混合溶液；
控制混合溶液的凝胶反应温度，使其反应温度为100～120℃；
控制混合溶液的pH值，使其pH值为7.5～9.0，以形成高温生物凝胶调剖、堵水剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述生物聚合物为鞘氨醇单胞菌生物发酵产生的一种胞外多糖，为水溶性生物高分子聚合物，分子中包含L-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖、D-葡萄糖醛酸结构单元；
中、低分子量阴离子聚丙烯酰胺溶液中的分子量为600～1200万；
促胶剂为乌洛托品。
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