CN111315498A - 叠层体的制造方法 - Google Patents

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CN111315498A
CN111315498A CN201880071604.1A CN201880071604A CN111315498A CN 111315498 A CN111315498 A CN 111315498A CN 201880071604 A CN201880071604 A CN 201880071604A CN 111315498 A CN111315498 A CN 111315498A
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CN
China
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group
coupling agent
silane coupling
producing
plastic
Prior art date
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Pending
Application number
CN201880071604.1A
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English (en)
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阿部爱美
松木裕一
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Sika Technology AG
Sika Japan Ltd
Original Assignee
Yokohama Rubber Co Ltd
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Publication date
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Abstract

本发明的目的是提供粘接性优异的叠层体的制造方法。本发明是叠层体的制造方法，其具有下述工序：工序1，对塑料的表面A进行干式处理，获得具有被干式处理过的表面B的干式处理塑料的工序；工序2，将上述表面B用包含擦去用组合物的洗涤用具擦拭，获得具有被上述洗涤用具擦拭过的表面C的洗涤塑料的工序，上述擦去用组合物含有选自水和极性溶剂中的至少1种的溶剂、以及硅烷偶联剂；以及工序3，向上述表面C施与选自粘接剂和底涂剂中的至少1种，获得叠层体的工序。

Description

叠层体的制造方法
技术领域
本发明涉及叠层体的制造方法。
背景技术
以往已知，为了提高塑料与粘接剂的粘接性，对塑料通过等离子体处理等干式处理进行表面处理，使塑料的表面亲水化(例如非专利文献1)。
此外，在干式处理后的塑料中，为了防止粘接性的降低，一般不对干式处理后的表面进行洗涤、或不与上述表面接触。
现有技术文献
专利文献
非专利文献1：“接着の技術”，vol.36No.3(2016)通卷124号〔24〕～〔28〕平成28年12月月末发行，发行所一般社团法人日本接着学会
发明内容
发明所要解决的课题
在这种情况下，本发明人等以非专利文献1作为参考，对被等离子体处理过的聚烯烃与粘接剂的叠层体进行了评价，结果明确了这样的叠层体有时粘接性低。
因此，本发明的目的是提供粘接性优异的叠层体的制造方法。
用于解决课题的方法
本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，通过将进行了干式处理的塑料的表面用包含含有选自水和极性溶剂中的至少1种的溶剂以及硅烷偶联剂的擦去用组合物的洗涤用具擦拭，可获得所希望的效果，从而完成了本发明。
本发明基于上述认识等，具体而言通过以下构成解决上述课题。
1.一种叠层体的制造方法，其具有下述工序：
对塑料的表面A进行干式处理，获得具有被干式处理过的表面B的干式处理塑料的工序1；
将上述表面B用包含擦去用组合物的洗涤用具擦拭，获得具有被上述洗涤用具擦拭过的表面C的洗涤塑料的工序2，上述擦去用组合物含有选自水和极性溶剂中的至少1种的溶剂、以及硅烷偶联剂；以及
向上述表面C施与选自粘接剂和底涂剂中的至少1种，获得叠层体的工序3。
2.根据上述1所述的叠层体的制造方法，上述塑料为选自聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯腈苯乙烯共聚树脂、聚氯乙烯树脂、乙酸酯树脂、丙烯腈丁二烯苯乙烯树脂、聚酯树脂和聚酰胺树脂中的至少1种。
3.根据上述1或2所述的叠层体的制造方法，上述干式处理为选自等离子体处理、电晕处理、火焰处理、ITRO处理(即，火焰硅烷处理)、紫外线处理和准分子处理中的至少1种。
4.根据上述1～3中任一项所述的叠层体的制造方法，在上述工序2中，对上述表面B施加25～0.25kPa的力，用上述洗涤用具擦拭上述表面B。
5.根据上述1～4中任一项所述的叠层体的制造方法，上述擦去用组合物包含水作为上述溶剂。
6.根据上述1～5中任一项所述的叠层体的制造方法，上述硅烷偶联剂为胺系硅烷偶联剂。
7.根据上述1～6中任一项所述的叠层体的制造方法，上述硅烷偶联剂为选自硅烷化合物、上述硅烷化合物的水解缩合物、以及有机聚合物型硅烷偶联剂中的至少1种，
上述硅烷化合物具有水解性甲硅烷基、以及具有选自氨基和亚氨基中的至少1种的脂肪族烃基，
上述有机聚合物型硅烷偶联剂具有：水解性甲硅烷基、以及选自氨基和亚氨基中的至少1种，且具有有机聚合物作为主链。
8.根据上述1～7中任一项所述的叠层体的制造方法，上述硅烷偶联剂为水溶性。
9.根据上述1～8中任一项所述的叠层体的制造方法，上述硅烷偶联剂的含量相对于上述擦去用组合物总量为0.01～30质量％。
10.根据上述1～9中任一项所述的叠层体的制造方法，上述表面B的润湿张力为39mN/m以上。
11.根据上述1～10中任一项所述的叠层体的制造方法，上述表面C的润湿张力为34mN/m以上。
12.根据上述1～11中任一项所述的叠层体的制造方法，上述表面B的润湿张力超过65mN/m。
13.根据上述12所述的叠层体的制造方法，上述表面C的润湿张力超过45mN/m。
发明的效果
根据本发明的叠层体的制造方法，可以制造粘接性优异的叠层体。
具体实施方式
以下对本发明详细地说明。
另外，在本说明书中，使用“～”表示的数值范围是指包含在“～”的前后记载的数值作为下限值和上限值的范围。
在本说明书中，所使用的各成分可以将相当于该成分的物质分别单独使用或组合使用2种以上。在成分包含2种以上物质的情况下，成分的含量是指2种以上物质的合计含量。
此外，在本说明书中，关于所使用的各成分的制造方法，没有特别限制。可举出例如，以往公知的制造方法。
[叠层体的制造方法]
本发明的叠层体的制造方法(本发明的制造方法)具有下述工序：
工序1，对塑料的表面A进行干式处理，获得具有被干式处理过的表面B的干式处理塑料的工序；
工序2，将上述表面B用包含擦去用组合物的洗涤用具擦拭，获得具有被上述洗涤用具擦拭过的表面C的洗涤塑料的工序，上述擦去用组合物含有选自水和极性溶剂中的至少1种的溶剂、以及硅烷偶联剂；以及
工序3，向上述表面C施与选自粘接剂和底涂剂中的至少1种，获得叠层体的工序。
另外，在本说明书中，有时将上述“选自水和极性溶剂中的至少1种的溶剂”简称为“溶剂”。
本发明的组合物由于采用这样的构成，因此可以认为可获得所希望的效果。其理由不清楚，但推测大概如下所述。
一般而言，如果对塑料进行等离子体处理那样的干式处理，则在上述塑料的表面产生例如具有氧原子等的亲水性基。此外，有时与上述亲水性基产生的同时，构成塑料的聚合物的链被切断。
如果为了使亲水性大量产生而向塑料过剩地实施上述干式处理，则塑料表面的聚合物的切断也变多，其结果，塑料的最表面的聚合物被切断得短，产生分子链短的聚合物(短聚合物)。可以认为如果上述短聚合物大量产生，则短聚合物的层(短聚合物层)覆盖塑料的至少一部分。可以认为短聚合物层是极薄的层。
可以认为，如果这样地向塑料(过剩地)实施干式处理，则上述塑料具有最表面的上述短聚合物层、与在上述短聚合物层下被亲水化并且分子链仍然长的聚合物的层(适当处理部)。
这里可以认为，由于上述短聚合物具有由干式处理引起的亲水性基(上述短聚合物有时具有较多的上述亲水性基。)，因此如果向进行了干式处理的塑料施与粘接剂等，则塑料与粘接剂等易于粘接。
然而，明确了：进行了干式处理的塑料与粘接剂等的粘接性有时低(参照本说明书的比较例1-1、2-1)。
可以认为这是因为，如果向表面具有上述短聚合物的塑料施与粘接剂等而形成叠层体，则在上述叠层体中，上述粘接剂等虽然可以与上述短聚合物反应，但与位于上述短聚合物层下的、被亲水化并且分子链仍然长的聚合物的层(本质上能够成为基材的层)不易反应。
本发明人等推测，由此，上述粘接剂等不易与被亲水化并且分子链仍然长的聚合物的层反应，短聚合物与切断前的聚合物相比聚合物的缠绕少，因此上述粘接剂等应该易于从上述被亲水化并且分子链仍然长的聚合物的层与短聚合物层的边界剥离。
与此相对，在本发明的制造方法中，在工序2中，通过将干式处理塑料的表面B用包含含有上述溶剂以及硅烷偶联剂的擦去用组合物的洗涤用具擦拭，可以认为能够将短聚合物从表面B除去。
可以认为这是因为，上述擦去用组合物能够溶解短聚合物，和/或通过用上述洗涤用具擦拭表面B从而向表面B施加物理的力，短聚合物从表面B被擦去。
进而，可以认为在用上述洗涤用具的洗涤用具擦拭后的洗涤塑料的表面C，存在被亲水化并且分子链仍然长的聚合物和附着于上述聚合物的硅烷偶联剂。
如上述那样在表面C具有被亲水化并且分子链仍然长的聚合物和附着于上述聚合物的硅烷偶联剂，粘接剂等可以与表面C直接反应或经由硅烷偶联剂而反应，从而可以认为通过本发明的制造方法制造的叠层体的粘接性优异。
以下，详述本发明的制造方法。
＜＜工序1＞＞
工序1是对塑料的表面A进行干式处理，获得具有被干式处理过的表面B的干式处理塑料的工序。
＜塑料＞
在工序1中使用的塑料没有特别限制。
作为塑料，可举出例如，聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯腈苯乙烯共聚树脂、聚氯乙烯树脂、乙酸酯树脂、丙烯腈丁二烯苯乙烯树脂、聚酯树脂和聚酰胺树脂。
其中，优选为聚烯烃。聚烯烃没有特别限制。可举出例如，聚乙烯；聚丙烯；乙烯丙烯共聚物；将降冰片烯类开环聚合，进行加氢而获得的聚合物那样的环烯烃聚合物(COP)；四环十二碳烯与乙烯等烯烃的共聚物那样的环烯烃共聚物(COC)。
塑料可以为例如难粘接性树脂。
上述塑料可以进一步含有添加剂。添加剂只要可以配合于树脂，就没有特别限制。作为添加剂，可举出例如，玻璃纤维、碳纤维、白色填充剂(例如，滑石)那样的填充剂。
＜干式处理＞
在工序1中，对上述塑料的表面A实施的干式处理没有特别限制。可举出例如，等离子体处理、电晕处理、火焰处理、ITRO处理(即，火焰硅烷处理)、紫外线(UV)处理和准分子处理。
其中，可举出等离子体处理作为优选方案之一。等离子体处理没有特别限制。
作为干式处理所使用的原料气体，可举出例如，氧气、氮气、空气。原料气体可以被干燥。
通过干式处理，可以向塑料施与亲水性基。作为亲水性基，可举出例如，羟基、醛基、羧基、羰基、醚键那样的含氧原子基；氨基、亚氨基那样的含氮原子基。
可以对上述塑料的一面或两面进行干式处理。
＜干式处理塑料＞
在工序1中，在干式处理后，可获得干式处理塑料。干式处理塑料具有被干式处理过的表面B。
·表面B的润湿张力
表面B的润湿张力通常只要为34mN/m以上即可，可以为39mN/m以上。表面B的润湿张力的上限没有特别限制，可以为73mN/m以下。
然而，根据上述干式处理的程度等，有时上述表面B成为超越适度处理的过剩处理区域。可以认为表面B的润湿张力越大，则由干式处理引起的塑料表面的损伤(例如，上述短聚合物的产生)越大。
在本发明中，在表面B的润湿张力超过65mN/m的情况下，表面B为过剩处理的状态(相当于过剩处理区域)。
在本发明中，基材(的表面A、B或C)的润湿张力按照JIS K6768：1999“プラスチック－フィルム及びシート－ぬれ張力試験方法(塑料-膜和片-润湿张力试验方法)”在室温条件下测定。作为试验用混合液，使用了润湿张力试验用混合液(和光纯药制)。
另外，能够通过上述测定方法测定的润湿张力的上限为73.0mN/m。
因此，在本发明中，在润湿张力的测定值为73mN/m的情况下，是指其润湿张力为73mN/m以上。
＜＜工序2＞＞
工序2是将上述表面B用包含擦去用组合物的洗涤用具擦拭，获得具有被上述洗涤用具擦拭过的表面C的洗涤塑料的工序，上述擦去用组合物含有选自水和极性溶剂中的至少1种的溶剂、以及硅烷偶联剂。
另外，在本发明中，以下有时将“包含擦去用组合物的洗涤用具”简称为“洗涤用具”。此外，将为了包含上述擦去用组合物而使用的基剂称为“洗涤基材”。
＜洗涤用具＞
在工序2中，为了擦拭干式处理塑料的表面B，使用包含擦去用组合物的洗涤用具。
在上述洗涤用具中，擦去用组合物的含量相对于上述洗涤用具整体，优选为10～95质量％，更优选为80～95质量％。
＜洗涤基材＞
为了包含擦去用组合物而使用的洗涤基材没有特别限制。
作为上述洗涤基材，可举出例如，布、纸、海绵。
作为上述洗涤基材的材质，可举出例如，纤维素、聚酰胺、聚酯、三聚氰胺。
作为上述布的形态，可举出例如，无纺布、织物。
可举出从洗涤基材中除去滚筒、毛刷以外的方案作为优选方案。
＜擦去用组合物＞
擦去用组合物含有选自水和极性溶剂中的至少1种的溶剂、以及硅烷偶联剂。
(溶剂)
上述擦去用组合物所含有的溶剂为选自水和极性溶剂中的至少1种。
·水
上述水没有特别限制。可举出例如，蒸馏水。
·极性溶剂
上述极性溶剂没有特别限制。可举出例如，甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇那样的醇；丙酮、甲基乙基酮那样的酮；乙酸乙酯、乙酸丁酯那样的酯；四氢呋喃、乙醚那样的醚化合物；二甲基亚砜；二甲基甲酰胺。
从粘接性更优异这样的观点考虑，优选上述溶剂至少包含水，更优选仅为水。
在并用水与极性溶剂的情况下，从粘接性更优异这样的观点考虑，极性溶剂相对于水的质量比(极性溶剂/水)优选为0.1～99质量％，更优选为0.1～50质量％。
(硅烷偶联剂)
擦去用组合物所含有的硅烷偶联剂只要是具有水解性甲硅烷基或硅烷醇基、和官能团的化合物，就没有特别限制。
·水解性甲硅烷基
作为硅烷偶联剂所具有的水解性甲硅烷基，可举出例如，烷氧基甲硅烷基。与1个硅原子结合的烷氧基的数目优选为2个或3个。作为上述烷氧基，可举出例如，甲氧基、乙氧基。
在与1个硅原子结合的烷氧基的数目为2个以下的情况下，可以结合于硅原子的烃基没有特别限制。可举出例如，烷基、苯基。
·硅烷醇基
硅烷醇基只要是OH基结合于硅原子的基团即可。硅烷醇基可以为例如，上述水解性甲硅烷基水解而得的基团。
硅烷偶联剂可以在1分子中具有1个或多个上述水解性甲硅烷基或硅烷醇基。
·官能团
作为硅烷偶联剂所具有的官能团，可举出例如，氨基、亚氨基(-NH-)、环氧基、羟基。其中优选为氨基、亚氨基。
另外，在后述的水解缩合物具有环氧基的情况下，上述环氧基可以至少一部分或全部被水解。被水解了的环氧基可以形成羟基。
硅烷偶联剂可以在1分子中具有1个或多个上述官能团。
硅烷偶联剂优选为具有氨基和/或亚氨基作为官能团的胺系硅烷偶联剂。
在硅烷偶联剂中，水解性甲硅烷基或硅烷醇基可以与有机基或聚硅氧烷结合。官能团也同样。
水解性甲硅烷基或硅烷醇基可以经由有机基或聚硅氧烷作为连接基而与官能团结合。
·有机基
上述有机基没有特别限制。可举出例如，烃基。具体而言，可举出例如，脂肪族烃基(直链状、支链状、环状、或它们的组合。)。
有机基可以形成例如，后述的硅烷化合物的骨架；硅烷化合物的水解缩合物中的主链(聚硅氧烷骨架)与官能团的连接基；有机聚合物型硅烷偶联剂的主链或侧链。
另外，在本说明书中，作为官能团的亚氨基结合于作为有机基的烃基是指，上述烃基的任意碳原子置换成形成亚氨基的氮原子。
此外，在本说明书中，二氨基烷基是指将构成1个烷基(脂肪族烃基)的碳原子和氢原子之中的任意2个原子置换成氮原子的基团、或具有2个将构成烷基(脂肪族烃基)的氢原子或碳原子中的任意1个原子置换成氮原子的基团。
作为上述硅烷偶联剂，可举出例如，低分子化合物(硅烷化合物)、
低分子化合物的水解缩合物、以及
具有有机聚合物作为主链的化合物(有机聚合物型硅烷偶联剂)。
·硅烷化合物
在上述硅烷偶联剂为低分子化合物(例如，硅原子和有机基为单体单元)的情况下，有时将其称为“硅烷化合物”。
硅烷化合物每1分子可以具有1个或多个硅原子。另外，在硅烷化合物具有多个硅原子的情况下，上述多个硅原子不形成聚硅氧烷骨架(具有多个(-Si-O-)所示的重复单元的聚合物)。
硅烷化合物优选官能团(例如，选自氨基、亚氨基和环氧基中的至少1种)结合于作为有机基的脂肪族烃基。
作为上述硅烷化合物，可举出例如，氨基硅烷化合物(具有氨基和/或亚氨基作为官能团的硅烷化合物)、环氧基硅烷化合物(具有环氧基作为官能团的硅烷化合物)。
·水解缩合物(聚硅氧烷型硅烷偶联剂)
在本发明中，有时将上述硅烷化合物的水解缩合物(具有水解性甲硅烷基或硅烷醇基、和官能团的聚硅氧烷型硅烷偶联剂)简称为“水解缩合物”。
硅烷化合物通过水解缩合，从而形成聚硅氧烷骨架(具有多个(-Si-O-)所示的重复单元的聚合物)。
上述水解缩合物可以为低聚物。
在上述水解缩合物中，水解性甲硅烷基或硅烷醇基可以与聚硅氧烷骨架结合。
在上述水解缩合物中，官能团可以直接或经由有机基而与聚硅氧烷骨架结合。官能团(例如，选自氨基、亚氨基和环氧基中的至少1种)优选经由作为有机基的脂肪族烃基而与聚硅氧烷骨架结合。
可以在构成上述聚硅氧烷骨架的硅原子上进一步结合例如烷基、苯基。
作为上述水解缩合物，可举出例如，氨基硅烷化合物和/或环氧基硅烷化合物的水解缩合物。具体而言，可举出例如，氨基硅烷低聚物、环氧基硅烷低聚物。
在本说明书中，氨基硅烷低聚物是指氨基硅烷化合物的低聚物(水解缩合物)。环氧基硅烷低聚物是指环氧基硅烷化合物的低聚物(水解缩合物)。
·有机聚合物型硅烷偶联剂
在本发明中，有时将具有水解性甲硅烷基或硅烷醇基、和官能团，且具有有机聚合物作为主链的硅烷偶联剂称为“有机聚合物型硅烷偶联剂”。
在上述有机聚合物型硅烷偶联剂中，水解性甲硅烷基或硅烷醇基、和官能团可以与作为主链的有机聚合物结合。上述有机聚合物(主链)只要为由包含碳的有机物形成的聚合物即可。
在硅烷偶联剂为有机聚合物型硅烷偶联剂的情况下，官能团可以与主链直接结合或经由有机基而结合于主链。水解性甲硅烷基或硅烷醇基也同样。
硅烷偶联剂优选为氨基硅烷化合物、环氧基硅烷化合物、它们的水解缩合物(聚硅氧烷型硅烷偶联剂)、具有氨基和/或亚氨基作为官能团的有机聚合物型硅烷偶联剂，更优选为氨基硅烷化合物、其水解缩合物、具有氨基和/或亚氨基作为官能团的有机聚合物型硅烷偶联剂。
·氨基硅烷化合物
作为氨基硅烷化合物，可举出例如，3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷那样的、含有具有1个氨基的脂肪族烃基的氨基硅烷化合物；
二(氨基烷基)烷氧基硅烷；
二(氨基)烷基烷氧基硅烷；
2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷那样的、具有分别具有1个氨基和亚氨基的脂肪族烃基的(氨基/亚氨基)烷基硅烷化合物；
N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷那样的、含有具有1个亚氨基的肪族烃基的氨基硅烷化合物。
·氨基硅烷化合物的水解缩合物
作为氨基硅烷化合物的水解缩合物，可举出例如，含有具有氨基和/或亚氨基的脂肪族烃基的聚硅氧烷。上述脂肪族烃基可以与硅原子结合。
上述水解缩合物可以进一步具有烷基。上述烷基可以与硅原子结合。
氨基硅烷化合物的水解缩合物所具有的氨基或亚氨基可以与甲酸那样的羧酸形成盐。
·环氧基硅烷化合物
作为环氧基硅烷化合物，可举出例如，3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。
·环氧基硅烷化合物的水解缩合物
作为环氧基硅烷化合物的水解缩合物，可举出例如，具有环氧基的聚硅氧烷。环氧基可以经由主链(聚硅氧烷)和有机基(例如脂肪族烃基)而与硅原子结合。
上述水解缩合物可以进一步具有烷基。上述烷基可以与硅原子结合。
在环氧基硅烷化合物的水解缩合物中，一部分或全部环氧基可以被水解。
从粘接性更优异这样的观点考虑，硅烷偶联剂优选为水溶性(水性)。
·硅烷偶联剂的含量
从粘接性更优异这样的观点考虑，硅烷偶联剂的含量相对于上述擦去用组合物总量，优选为0.01～30质量％，更优选为0.1～10质量％，进一步优选为0.5～3质量％。
另外，在硅烷偶联剂为含有分散介质的分散体的情况下，上述硅烷偶联剂的含量是指分散体中的硅烷偶联剂的固体成分(净重的硅烷偶联剂)的量。上述分散介质可以与上述溶剂相同。
(擦去用组合物的调制方法)
作为上述擦去用组合物的调制方法，例如，可以通过将溶剂与硅烷偶联剂进行混合，来调制擦去用组合物。
在硅烷偶联剂为分散体的情况下，可以在上述硅烷偶联剂中加入上述溶剂而调制擦去用组合物。上述溶剂优选为与上述分散介质相同的种类。
擦去用组合物优选仅含有溶剂和硅烷偶联剂，更优选仅含有水和硅烷偶联剂。
(洗涤用具的调制方法)
作为上述洗涤用具的调制方法，例如，通过使上述洗涤基材浸渍于上述擦去用组合物，将包含上述擦去用组合物的洗涤用具从上述擦去用组合物中提起，拧挤被提起的洗涤用具，从而可以调制上述洗涤用具。
上述洗涤用具只要为在上述洗涤基材中浸入上述擦去用组合物的状态即可。
＜擦拭＞
在用上述洗涤用具擦拭表面B时，上述洗涤用具例如可以在铺开的状态或折叠的状态下、或将1个或多个洗涤用具重叠的状态下使用。
此外，例如，可以在表面B上使上述洗涤用具往复擦拭，但优选擦拭1次。
在工序2中，优选对表面B(例如沿垂直方向)施加25～0.25kPa的力(压力)，用上述洗涤用具擦拭表面B。上述力更优选为13.5～1.0kPa。
关于上述力，在电子天平(商品名BX 4200H，岛津制作所公司制)上载置干式处理塑料，进行零点调整，用洗涤用具擦拭干式处理塑料的表面，此时，测定了施加于干式处理塑料的荷重。另外，将1kgf设为9.8N。
将擦拭1次时的荷重除以与干式处理塑料接触的洗涤用具的面积，算出上述力；或在多次擦拭或往复的情况下，将上述测定的平均值除以与干式处理塑料接触的洗涤用具的面积，算出上述力。
(洗涤塑料)
在工序2中，可以获得具有被上述洗涤用具擦拭过的表面C的洗涤塑料。
在用上述洗涤用具擦拭后，可以使残留于表面C的擦去用组合物干燥。干燥方法没有特别限制。可举出例如，自然干燥。
(表面C的润湿张力)
上述表面C的润湿张力优选为34mN/m以上。
上述表面C的润湿张力优选小于上述表面B的润湿张力。
·表面B的润湿张力超过65mN/m的情况下的表面C的润湿张力
在上述表面B的润湿张力超过65mN/m的情况下，上述表面C的润湿张力可以与上述表面B的润湿张力同等或小于上述表面B的润湿张力。此外，在该情况下，上述表面C的润湿张力优选超过45mN/m。
·表面B的润湿张力为65mN/m以下的情况下的表面C的润湿张力
在上述表面B的润湿张力为65mN/m以下的情况下，上述表面C的润湿张力只要为34mN/m以上且65mN/m以下或小于65mN/m即可，可以为34mN/m以上且60mN/m以下或小于50mN/m。
·从表面B的润湿张力向表面C的润湿张力的下降幅度
从表面B的润湿张力向表面C的润湿张力的下降幅度优选为0mN/m以上(或超过0mN/m)且15mN/m以下。
另外，从表面B的润湿张力向表面C的润湿张力的下降幅度是指表面B的润湿张力与表面C的润湿张力的差(表面B的润湿张力-表面C的润湿张力)。
此外，在本发明中，在表面B的润湿张力的测定结果为73mN/m的情况下，这如上所述是指为73mN/m以上。然而，在计算上述下降幅度时，将上述表面B的润湿张力一律设为73mN/m。关于表面C也同样。因此，在表面B和C的润湿张力的测定结果为73mN/m的情况下，上述下降幅度为0mN/m。
＜＜工序3＞＞
工序3是向上述洗涤塑料的表面C施与选自粘接剂和底涂剂中的至少1种，获得叠层体的工序。
可举出向上述表面C施与粘接剂作为优选方案之一。
可举出上述工序2中使用的擦去用组合物不包含粘接剂作为优选方案。关于上述底涂剂也同样。
(粘接剂)
能够在工序3中使用的粘接剂没有特别限制。可举出例如，氨基甲酸酯系粘接剂、环氧系粘接剂、丙烯酸系粘接剂、改性有机硅系粘接剂。
其中，可举出氨基甲酸酯系粘接剂作为优选方案之一。
氨基甲酸酯系粘接剂没有特别限制。可举出例如，含有氨基甲酸酯预聚物的组合物、具有氨基甲酸酯预聚物和多元醇的组合物。
·氨基甲酸酯预聚物
氨基甲酸酯预聚物为1分子内具有多个异氰酸酯基的聚合物。氨基甲酸酯预聚物优选在分子末端具有异氰酸酯基。作为氨基甲酸酯预聚物，可以使用以往公知的氨基甲酸酯预聚物。可以使用例如，通过使多异氰酸酯化合物与1分子中具有2个以上含活性氢基的化合物(以下，简写为“活性氢化合物”。)以异氰酸酯基相对于含活性氢基变得过剩的方式反应，从而获得的反应生成物等。
在本发明中，含活性氢基是指含有活性氢的基团。作为含活性氢基，可举出例如，羟基、氨基、亚氨基。
(多异氰酸酯化合物)
在制造氨基甲酸酯预聚物时使用的多异氰酸酯化合物只要在分子内具有2个以上异氰酸酯基，就没有特别限定。
作为多异氰酸酯化合物，可举出例如，甲苯二异氰酸酯(TDI。例如，2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI。例如，4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯)、1,4-亚苯基二异氰酸酯、多亚甲基多亚苯基多异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)、联甲苯胺二异氰酸酯(TODI)、1,5-萘二异氰酸酯(NDI)、三苯基甲烷三异氰酸酯那样的芳香族多异氰酸酯化合物；1,6-己二异氰酸酯(HDI)、三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMHDI)、赖氨酸二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯(NBDI)、反式环己烷-1,4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、双(异氰酸酯基甲基)环己烷(H6XDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)那样的脂肪族和/或脂环式的多异氰酸酯；它们的碳二亚胺改性多异氰酸酯；它们的异氰脲酸酯改性多异氰酸酯。
(活性氢化合物)
在制造氨基甲酸酯预聚物时使用的1分子中具有2个以上含活性氢基的化合物(活性氢化合物)没有特别限定。作为含活性氢基，可举出例如，羟(OH)基、氨基、亚氨基。
作为上述活性氢化合物，适合举出例如，1分子中具有2个以上羟(OH)基的多元醇化合物、1分子中具有2个以上氨基和/或亚氨基的多胺化合物等，其中，优选为多元醇化合物。
上述多元醇化合物只要是具有2个以上OH基的化合物，其分子量和骨架等就没有特别限定，作为其具体例，可举出聚醚多元醇；聚酯多元醇；丙烯酸系多元醇、聚丁二烯二醇、被加氢了的聚丁二烯多元醇等主链骨架具有碳-碳键的聚合物多元醇；低分子多元醇类；它们的混合多元醇。其中，可举出聚醚多元醇作为优选方案之一。
从粘接性更优异、固化性优异这样的观点考虑，氨基甲酸酯预聚物优选为使聚醚多元醇与芳香族多异氰酸酯化合物反应而成的氨基甲酸酯预聚物。
氨基甲酸酯预聚物的制造方法没有特别限制。例如，可以通过以相对于活性氢化合物所具有的含活性氢基(例如羟基)1摩尔，1.5～2.5摩尔的异氰酸酯基反应的方式使用多异氰酸酯化合物，将它们混合使其反应来制造氨基甲酸酯预聚物。
氨基甲酸酯预聚物可以分别单独使用或组合使用2种以上。
在上述氨基甲酸酯系粘接剂除了氨基甲酸酯预聚物以外进一步含有例如多元醇的情况下，作为可以进一步含有的多元醇，可举出例如，与在制造上述氨基甲酸酯预聚物时使用的多元醇化合物同样的多元醇。
(底涂剂)
在工序3中能够使用的底涂剂的有无和种类没有特别限制。可举出例如以往公知的底涂剂。具体而言，可举出例如，含有酚树脂、环氧树脂、氨基甲酸酯树脂、丙烯酸系树脂的组合物。底涂剂可以根据粘接剂和/或基材(塑料)来选择。
(叠层体)
在工序3中，可以向表面C施与选自粘接剂和底涂剂中的至少1种，获得叠层体。
上述施与的方法没有特别限制。可举出例如，以往公知的涂布的方法。
此外，可以在上述施与后，在室温或加热条件下，使粘接剂固化或使底涂剂干燥。温度条件可以根据所使用的粘接剂或底涂剂来适当确定。
上述叠层体具有上述洗涤塑料、以及由选自粘接剂和底涂剂中的至少1种形成的层。
此外，上述叠层体可以在至少包含粘接剂的层上进一步具有其它基材。
作为上述其它基材，可举出例如，玻璃、橡胶、塑料和金属。
在上述其它基材为被干式处理过的塑料的情况下，从粘接性更优异这样的观点考虑，优选对作为其它基材的被干式处理过的塑料实施上述工序2的处理。
作为上述至少包含粘接剂的层，可举出例如，仅粘接剂的1层；具有粘接剂和底涂剂2层的层；具有底涂剂、粘接剂和底涂剂3层的层。
作为进一步具有其它基材的叠层体，可举出例如，在2层上述洗涤塑料(以下有时将其称为“2层塑料”。)之间具有上述至少包含粘接剂的层的叠层体。
作为在上述2层塑料之间具有上述至少包含粘接剂的层的叠层体的制造方法，例如，按照上述工序1和上述工序2，分别制作上述2层的塑料(上述2层塑料可以相同也可以不同。)，按照上述工序3，向上述2层塑料的至少一者至少施与粘接剂。接下来，在上述工序3后，进一步，在工序4中，使施与了上述粘接剂的洗涤塑料与剩下的洗涤塑料贴合，从而可以制造在上述2层塑料之间具有上述至少包含粘接剂的层的叠层体。
可以在上述贴合后，在室温或加热条件下，使粘接剂固化。
本发明的制造方法例如可以适用于汽车部件的组装等。
实施例
以下示出实施例而具体地说明本发明。然而本发明不限定于此。
＜擦去用组合物的调制＞
将下述第1表的各实施例和比较例栏所示的、溶剂与硅烷偶联剂以净重的硅烷偶联剂的含量相对于各擦去用组合物总量成为该表所示的“硅烷偶联剂的含量”的方式混合，调制出擦去用组合物。
另外，第1表的“溶剂”栏所记载的、除蒸馏水以外的有机溶剂为市售品。
[实施例1-1～14、比较例1-1～8、实施例2-1～15、比较例2-1～7]
＜工序1＞
作为基材(塑料)，准备掺有滑石的复合聚丙烯(商品名ダイセルPP PP复合树脂PT4N1，ダイセルポリマー公司制。纵12cm，横2.5cm，厚度3mm)6片，用于各实施例。
对上述基材，使用プラズマトリート公司制的商品名FG3001(放射喷嘴RD1004)作为等离子体处理装置，在以下的等离子体处理条件下，分别进行等离子体处理，获得了等离子体处理塑料。
(等离子体处理条件)
等离子体处理条件如下所述。
·上述基材与放射喷嘴的距离：5mm
·处理速度：80mm/秒
·通过次数：1次(one pass)
·装置输出：21万kHz
·原料气体：干燥空气
(等离子体处理塑料的表面B的润湿张力)
按照JIS K6768：1999“プラスチック－フィルム及びシート－ぬれ張力試験方法(塑料-膜和片-润湿张力试验方法)”在室温条件下测定了各等离子体处理塑料的表面B的润湿张力。作为试验用混合液，使用了润湿张力试验用混合液(和光纯药制)。
确认了各等离子体处理塑料的润湿张力超过65mN/m。
另外，在第1表中，表面B的润湿张力“73mN/m”是指表面B的润湿张力为73mN/m以上。
＜工序2＞
(洗涤用具的调制)
作为洗涤基材，使用了商品名ベンコット(旭化成公司制。铜氨纤维连续长纤维无纺布。每1片的重量0.6g)。
使上述洗涤基材浸渍于如上所述调制的各擦去用组合物，从上述组合物中提起包含擦去用组合物的洗涤用具，拧挤被提起的洗涤用具。
上述洗涤用具的重量每1片为4.5～3.0g。
(使用了洗涤用具的处理)
对于上述等离子体处理塑料的表面B，一边对上述表面施加7.5kPa的力一边用1片如上所述调制的各洗涤用具单程擦拭1次，获得了洗涤塑料。
在比较例1-1、比较例2-1中，未用洗涤用具擦拭等离子体处理塑料。
在比较例1-2、比较例2-2中，代替用洗涤用具擦拭等离子体处理塑料，而使等离子体处理塑料浸渍于水中，在上述浸渍后，从水中取出，进行了空气干燥。
(表面C的润湿张力)
通过与上述同样的方法测定了如上所述获得的各洗涤塑料的表面C的润湿张力。将结果(6片洗涤塑料的润湿张力的平均值)示于第1表中。
另外，在第1表中，表面C的润湿张力“73mN/m”是指表面C的润湿张力为73mN/m以上。
＜工序3＞
(粘接剂1)
作为粘接剂1，使用了双液型氨基甲酸酯系粘接剂(包含氨基甲酸酯预聚物的主剂：WS-222，多元醇系的固化剂：B-1。都是横浜ゴム公司制。)。将上述主剂：上述固化剂(质量比)以10：1使用，将它们混合而作为粘接剂1使用。
(粘接剂2)
作为粘接剂2，使用了双液型氨基甲酸酯系粘接剂(包含氨基甲酸酯预聚物的主剂：WS-242，多元醇系的固化剂：AN-1。都是横浜ゴム公司制。)。将上述主剂：上述固化剂(质量比)以10：1使用，将它们混合而作为粘接剂2使用。
(叠层体)
各实施例中，将上述6片洗涤塑料以2片一组使用，制造出3个叠层体。
在各叠层体所使用的2片洗涤塑料之中的1片洗涤塑料的表面C涂布上述粘接剂。
在涂布了上述粘接剂的洗涤塑料上重叠另1片洗涤塑料。详细而言，在2片洗涤塑料中以表面C对置、两洗涤塑料沿长度方向彼此重叠1cm的方式贴合(贴合后的粘接剂的厚度为3mm)。如上述那样使洗涤塑料重叠后，在室温条件下养护3天，获得了叠层体。
[实施例1-15]
将上述工序1的等离子体处理条件替换成以下的条件，除此以外，与实施例1-3同样地操作，制造出叠层体。被等离子体处理过的基材的润湿张力(平均值)为58mN/m。
·上述基材与放射喷嘴的距离：15mm
·处理速度：175mm/秒
·通过次数：1次(one pass)
·装置输出：21万kHz
·原料气体：干燥空气
[实施例2-16]
将上述工序1的等离子体处理条件替换成以下的条件，除此以外，与实施例2-3同样地操作，制造出叠层体。被等离子体处理过的基材的润湿张力(平均值)为58mN/m。
·上述基材与放射喷嘴的距离：15mm
·处理速度：175mm/秒
·通过次数：1次(one pass)
·装置输出：21万kHz
·原料气体：干燥空气
＜评价＞
使用如上所述制造的叠层体进行剪切试验，评价了粘接强度和破坏模式。将结果示于第1表中。
上述剪切试验按照JIS K6850：1999，在拉伸速度50mm/分钟、20℃的条件下进行。
如上所述在各实施例和比较例中制作3个叠层体，对各个叠层体进行了评价。
在第1表的各实施例和比较例中，关于各评价项目，显示上述3个叠层体的评价结果的平均值。
另外，在破坏模式的评价中，CF是指粘接剂的凝集破坏，MF是指基材的破坏，AF是指粘接剂与基材表面的界面破坏。“CF”栏中的数值是CF的面积相对于粘接面积整体的比例(％)。“MF”栏中的数值是MF的面积相对于粘接面积整体的比例(％)。“AF”栏中的数值是AF的面积相对于粘接面积整体的比例(％)。
Figure BDA0002478234140000221
※代替工序2，使被等离子体处理过的基材浸渍于水中，从水中提起后，在空气中进行了自然干燥。
Figure BDA0002478234140000231
※代替工序2，使被等离子体处理过的基材浸渍于水中，从水中提起后，在空气中进行了自然干燥。
第1表所示的硅烷偶联剂的详细内容如下所述。
·(化合物1)：水溶性的胺系硅烷偶联剂。氨基硅烷低聚物。商品名ダイナシランSIVO 140，エボニックインダストリーズAG公司制，固体成分含量25质量％。由具有聚硅氧烷骨架作为主链，且含有具有氨基和/或亚氨基的脂肪族烃基的氨基硅烷低聚物(水解缩合物)得到的胶态二氧化硅水溶液。pH＝4-5。
·(化合物2)：水溶性的胺系硅烷偶联剂。氨基修饰聚硅氧烷甲酸盐。商品名ダイナシランSIVO 160，エボニックインダストリーズAG公司制，固体成分含量9质量％。具有聚硅氧烷骨架作为主链。含有具有氨基和/或亚氨基的脂肪族烃基。pH＝4-5。
·(化合物3)：水溶性的、有机聚合物型多官能氨基硅烷偶联剂。商品名X-12-972F，信越化学工业公司制，固体成分含量15质量％。具有有机聚合物作为主链，具有多个氨基和多个三乙氧基甲硅烷基作为侧链。
·(化合物4)：具有与硅原子结合的氨基烷基的、水系的氨基硅烷低聚物(氨基硅烷化合物的水解缩合物)。具有聚硅氧烷骨架作为主链。商品名Dynasylan(注册商标)HYDROSIL 1151，エボニックインダストリーズAG公司制。水溶液，固体成分(净重的硅烷偶联剂：上述氨基硅烷低聚物)约40质量％。pH＝约10。
·(化合物5)：具有与硅原子结合的氨基烷基、并且具有与硅原子结合的烷基的、水系的氨基硅烷低聚物(氨基硅烷化合物的水解缩合物)。具有聚硅氧烷骨架作为主链。商品名Dynasylan(注册商标)HYDROSIL 2627，エボニックインダストリーズAG公司制。水溶液，固体成分(净重的硅烷偶联剂：上述氨基硅烷低聚物)19～21质量％。相对于上述氨基硅烷低聚物总量的胺含量2.0～2.5％。pH＝约10。
·(化合物6)：具有与硅原子结合的二氨基烷基、并且具有与硅原子结合的烷基的、水系的氨基硅烷低聚物(氨基硅烷化合物的水解缩合物)。具有聚硅氧烷骨架作为主链。商品名Dynasylan(注册商标)HYDROSIL 2776，エボニックインダストリーズAG公司制。水溶液，固体成分(净重的硅烷偶联剂：上述氨基硅烷低聚物)23～27质量％。相对于上述氨基硅烷低聚物总量的胺含量4.2～4.7％。pH＝约10。
·(化合物7)：具有与硅原子结合的氨基烷基、并且具有与硅原子结合的烷基的、水系的氨基硅烷低聚物(氨基硅烷化合物的水解缩合物)。具有聚硅氧烷骨架作为主链。商品名Dynasylan(注册商标)HYDROSIL 2909，エボニックインダストリーズAG公司制。水溶液，固体成分(净重的硅烷偶联剂：上述氨基硅烷低聚物)30～40质量％。pH＝约4。
·(化合物8)：具有被水解了的环氧基的、水系的环氧基硅烷低聚物(环氧基硅烷的缩合物)。商品名Dynasylan(注册商标)HYDROSIL 2926，エボニックインダストリーズAG公司制。水溶液，固体成分(净重的硅烷偶联剂：上述环氧基硅烷低聚物)30～40质量％。pH＝约3。
·(化合物9)：具有环氧基的烷氧基甲硅烷基化合物(2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷)。商品名KBM-303，信越化学工业公司制。固体成分100质量％。
·正己烷：市售品
·IPA：异丙醇，市售品
由第1表所示的结果明确了，未将等离子体处理塑料用规定的洗涤用具擦拭，而直接使用的比较例1-1、比较例2-1中，粘接性低。
代替用洗涤用具擦拭等离子体处理塑料，而将等离子体处理塑料浸渍于水中，在上述浸渍后，从水中取出，进行了空气干燥的比较例1-2、比较例2-2中，粘接性低。
擦去用组合物不含有规定的溶剂，取而代之的是含有非极性溶剂，不含有硅烷偶联剂的比较例1-3中，粘接性低。
擦去用组合物不含有规定的溶剂，取而代之的是含有非极性溶剂的比较例1-4～8、2-3～7中，粘接性低。
与此相对，根据本发明的制造方法，可获得粘接性优异的叠层体。

Claims (13)

1.一种叠层体的制造方法，其具有下述工序：
工序1，对塑料的表面A进行干式处理，获得具有被干式处理过的表面B的干式处理塑料的工序；
工序2，将所述表面B用包含擦去用组合物的洗涤用具擦拭，获得具有被所述洗涤用具擦拭过的表面C的洗涤塑料的工序，所述擦去用组合物含有选自水和极性溶剂中的至少1种的溶剂、以及硅烷偶联剂；以及
工序3，向所述表面C施与选自粘接剂和底涂剂中的至少1种，获得叠层体的工序。
2.根据权利要求1所述的叠层体的制造方法，所述塑料为选自聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯腈苯乙烯共聚树脂、聚氯乙烯树脂、乙酸酯树脂、丙烯腈丁二烯苯乙烯树脂、聚酯树脂和聚酰胺树脂中的至少1种。
3.根据权利要求1或2所述的叠层体的制造方法，所述干式处理为选自等离子体处理、电晕处理、火焰处理、ITRO处理、紫外线处理和准分子处理中的至少1种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的叠层体的制造方法，在所述工序2中，对所述表面B施加25～0.25kPa的力，用所述洗涤用具擦拭所述表面B。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的叠层体的制造方法，所述擦去用组合物含有水作为所述溶剂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的叠层体的制造方法，所述硅烷偶联剂为胺系硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的叠层体的制造方法，所述硅烷偶联剂为选自硅烷化合物、所述硅烷化合物的水解缩合物、以及有机聚合物型硅烷偶联剂中的至少1种，
所述硅烷化合物具有：水解性甲硅烷基、以及具有选自氨基和亚氨基中的至少1种的脂肪族烃基，
所述有机聚合物型硅烷偶联剂具有水解性甲硅烷基、以及选自氨基和亚氨基中的至少1种，且具有有机聚合物作为主链。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的叠层体的制造方法，所述硅烷偶联剂为水溶性。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的叠层体的制造方法，所述硅烷偶联剂的含量相对于所述擦去用组合物总量为0.01～30质量％。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的叠层体的制造方法，所述表面B的润湿张力为39mN/m以上。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的叠层体的制造方法，所述表面C的润湿张力为34mN/m以上。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的叠层体的制造方法，所述表面B的润湿张力超过65mN/m。
13.根据权利要求12所述的叠层体的制造方法，所述表面C的润湿张力超过45mN/m。
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