CN111307997A - 用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱及其制作方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱及其制作方法和应用，属于饲料及农产品质量安全检测技术领域。所述用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，包括：柱管，所述柱管的底部设有出液口，柱管内自出液端由下至上依次设有下筛板、填料层、上筛板；所述下筛板和上筛板分别与柱管内壁过盈配合安装；所述柱管顶部设有进液口。本发明的全氟化合物的前处理快速净化柱，操作简单，净化时无需活化、淋洗、洗脱，通过注射器加压过柱，净化过程约20秒，大大缩短了净化时间，比其他方法缩短了至少30分钟。且净化效果极好，经其净化后，提取液中油脂、色素杂质大大减少，能达到液相色谱‑串联质谱的样品净化要求。
Description
技术领域
本发明属于饲料及农产品质量安全检测技术领域，具体涉及一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱及其制作方法和应用。
背景技术
全氟化合物（PFCS）是一类有机碳链上氢原子全部被氟原子取代的新型持久性有机污染物，主要包括全氟羧酸（PFCAs）和全氟磺酸（PFSAs）。优良的稳定性和疏水疏油性，使其在电子产品、纺织、食品包装、润滑剂、表面材料、灭火和个人卫生用品等领域中被广泛应用。由于其具有生物积累性、环境持久性，能够随大气进行长距离迁移，可以通过食物链进行生物放大，致使其在多种环境介质中广泛存在，环境样品、多种野生动物血清、组织样品（包括北极圈的生物）以及人类体内均有检出，并具有生物毒性，与人类多种疾病有关，严重危害生物体及人体健康，引起全球决策者和科学家的关注和重视。
全氟化合物的常用检测方法是高效液相色谱串联质谱法，对进样液体具有较高的要求。农产品基质复杂多样，尤其畜禽水产品等生物类样品包含大量的油脂，利用简单的吸附净化方法很难完全去除。目前全氟化合物净化前处理过程主要使用固相萃取柱净化样品，但是固相萃取净化法操作步骤繁琐，技术要求相对较高，费时费力。因此，急需寻找一种操作简单、净化效果好的全氟化合物专用快速净化柱，以实现全氟化合物同步有效净化并将其应用于农产品的批量检测，在实际市场中具有广阔的市场推广前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱及其制作方法和应用。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，包括：
柱管，所述柱管的底部设有出液口，柱管内自出液端由下至上依次设有下筛板、填料层、上筛板；
所述下筛板和上筛板分别与柱管内壁过盈配合安装；
所述柱管顶部设有进液口。
其中一些实施例中，所述填料层由多壁碳、C18和EDTA组成。
其中一些实施例中，所述填料层中多壁碳、C18和EDTA的质量比为1:1~2:1。
乙二胺四乙酸（EDTA）是一种重要的络合剂，EDTA的4个羧基可以螯合金属离子，能够较好的去除农产品基质中潜在的重金属元素；C18填料是以硅胶为基质C18键合的填料，C18的碳链可以去除农产品中非极性的组分，如脂肪等；多壁碳的纳米管有很大的比表面积，对于色素等杂质具有很好的吸附性能，能够显著去除色素等干扰杂质。三种填料以特定的比例按照特定的顺序进行分层装填，对农产品基质具有很好的净化作用，具有广阔的应用前景。
其中一些实施例中，所述进液口上设有转接适配器，所述转接适配器的进液口与增压注射器的出液口相匹配，所述出液口为圆柱状，且设置于所述柱管的底部中心。
其中一些实施例中，所述柱管内径1cm、长度为10cm，容量为5mL，所述柱管为聚丙烯柱管，所述下筛板和上筛板均为聚乙烯板。
本发明还提供一种所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱的制作方法，步骤如下：在柱管内的出液端安装下筛板，再将填料依次从进液口分层填至柱管内，再将上筛板安装入柱管内，压平压紧即得。
其中一些实施例中，将填料EDTA、C18、多壁碳依次从进液口分层填至柱管内。
本发明还提供一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱净化农产品中全氟化合物的方法，步骤如下：
步骤一：准确称取冷冻干燥的农产品样品加入乙腈，经涡旋震荡、离心后，取上清液为农产品提取液；
步骤二：将农产品样品提取液转移至增压注射器，通过增压注射器推入快速净化柱中，得到农产品基质净化液。
其中一些实施例中，步骤一中将1.0g冷冻干燥的农产品样品加入10mL乙腈中，经涡旋震荡1 h，4500rpm离心10 min。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
第一：本发明的全氟化合物的前处理快速净化柱制作方法简单，便于大规模生产，还可以由检测人员自行装填，具有极强的实际意义；
第二：本发明的全氟化合物的前处理快速净化柱，操作简单，净化时无需活化、淋洗、洗脱，通过注射器加压过柱，净化过程约20秒，大大缩短了净化时间，比其他方法缩短了至少30分钟。
第三：本发明的全氟化合物的前处理快速净化柱，净化效果极好，经其净化后，提取液中油脂、色素杂质大大减少，能达到液相色谱-串联质谱的样品净化要求。
附图说明
图1为本发明的全氟化合物前处理快速净化柱的结构示意图；
图2为6种净化柱下全氟化合物（PFDA、PFUnDA）基质效应的柱状图；
图3为全氟化合物标准品分段过柱回收率的柱状图；
图4为前处理净化柱对螃蟹基质的净化效果比较图；
其中，1、柱管；2、增压注射器；3、出液口；4、下筛板；5、填料；6、上筛板；7、进液口。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等效形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明提供一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，包括：
柱管1，所述柱管1的底部设有出液口3，柱管1内自出液端由下至上依次设有下筛板4、填料层5、上筛板6；
所述下筛板4和上筛板6分别与柱管1内壁过盈配合安装；
所述柱管1顶部设有进液口7。
在一个实施例中，所述填料层5由多壁碳、C18和EDTA组成。
在一个实施例中，所述填料层5中多壁碳、C18和EDTA的质量比为1:1~2:1。
乙二胺四乙酸（EDTA）是一种重要的络合剂，EDTA的4个羧基可以螯合金属离子，能够较好的去除农产品基质中潜在的重金属元素；C18填料是以硅胶为基质C18键合的填料，C18的碳链可以去除农产品中非极性的组分，如脂肪等；多壁碳的纳米管有很大的比表面积，对于色素等杂质具有很好的吸附性能，能够显著去除色素等干扰杂质。三种填料以特定的比例按照特定的顺序进行分层装填，对农产品基质具有很好的净化作用，具有广阔的应用前景。
在一个实施例中，所述进液口7上设有转接适配器8，所述转接适配器8的进液口与增压注射器2的出液口相匹配，所述出液口3为圆柱状，且设置于所述柱管1的底部中心。
在一个实施例中，所述柱管1内径1cm、长度为10cm，容量为5mL，所述柱管1为聚丙烯柱管，所述下筛板4和上筛板6均为聚乙烯板。
本发明还提供一种所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱的制作方法，步骤如下：在柱管1内的出液端安装下筛板4，再将填料依次从进液口7分层填至柱管1内，再将上筛板6安装入柱管1内，压平压紧即得。
在一个实施例中，将填料EDTA、C18、多壁碳依次从进液口7分层填至柱管1内。
本发明还提供一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱净化农产品中全氟化合物的方法，步骤如下：
步骤一：准确称取冷冻干燥的农产品样品加入乙腈，经涡旋震荡、离心后，取上清液为农产品提取液；
步骤二：将农产品样品提取液转移至增压注射器2，通过增压注射器2推入快速净化柱中，得到农产品基质净化液。
在一个实施例中，步骤一中将1.0g冷冻干燥的农产品样品加入10mL乙腈中，经涡旋震荡1 h，4500rpm离心10 min。
本发明中使用的转接适配器8的尺寸与柱管相匹配，起着连接注射器与柱管的作用；本发明可以使用上海怀聪生物科技有限公司，型号：6mL的适配器。
本发明中使用的原料和试剂如下：
多壁碳>95%，内径3~5nm，外径8~5nm，长度50um，购自阿拉丁。
C18：直径40~60微米，含碳量18%，购自艾杰尔。
EDTA：99.5%，购自索莱宝。
下面结合几个实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例
净化柱填料的筛选
选取7种常见净化材料（NH2、C18、MgSO4、PSA、GCB、多壁碳、EDTA），对其进行不同组合，分别为NH2；C18/NH2；MgSO4/PSA；MgSO4/PSA/C18；MgSO4/PSA/C18/GCB；多壁碳/C18/EDTA，分别分层装入底部装下筛板的空柱管中，并在净化材料上装入上筛板，适当压紧，制备成6种净化柱，组合。取10mL提取液，通过注射器加压过柱后，收集全部流出液。
测试的净化柱多壁碳/C18/EDTA净化柱具有较好的净化效果，其他5种组合填料的净化柱均没有明显的净化效果，特别是很多过柱液仍有大量油脂未清除，对色谱柱和液质仪器造成严重的干扰。
流出液于40℃氮吹至1mL过0.22μm滤膜作为溶剂配置基质标样后进行液质检测，并且另取10mL全氟化合物标准品，通过注射器加压过多壁碳/C18/EDTA净化柱，分段收集流出液。
以全氟化合物的基质效应和净化柱吸附效果作为净化填料筛选的依据，图2为全氟化合物（PFDA、PFUnDA）基质效应的柱状图。由图2可见，NH2；C18/NH2；MgSO4/PSA；MgSO4/PSA/C18；MgSO4/PSA/C18/GCB 5种填料的组合的净化柱基本没有净化效果，全氟化合物基质效应均大于150%，多壁碳/C18/EDTA净化柱净化后，全氟化合物基质效应均在100%左右。图3为全氟化合物标准品分段过柱回收率的柱状图。由图3可见，多壁碳/C18/EDTA填料对全氟化合物无吸附效果，分段流出液均在35%左右，说明全氟化合物在多壁碳/C18/EDTA净化柱中不保留。因此将多壁碳/C18/EDTA作为全氟化合物前处理中快速净化柱填料。
实施例1：全氟化合物前处理快速净化柱原料和制备
（1）原料：
柱管：容量5mL，内径为1cm、长度为10cm；柱管内填料的填充量为300mg；
筛板：孔径为10μm的聚乙烯板。
（2）制备：
在柱管出液端安装一片下筛板，再将75mg EDTA、150 mg C18、75mg多壁碳从进液口端依次分层装填至柱管中，在将上筛板安装入柱管内，其中上筛板和下筛板过盈配合安装，压紧即得。
实施例2：全氟化合物前处理快速净化柱原料和制备
（1）原料：与实施例1中一致
（2）制备：
在柱管出液端安装一片下筛板，再将100mg EDTA 、100 mg C18、100 mg多壁碳从进液口端依次分层装填至柱管中，在将上筛板安装入柱管内，其中上筛板和下筛板过盈配合安装，压紧即得。
对比实施例1、2制得的净化柱，发现实施例1制得的净化柱净化效果较好，由此可知，将75mg EDTA 、150 mg C18、75mg的多壁碳分层装填，以此组合为填料的制备的净化柱可达到较好的净化效果。
应用例：利用实施例1制得的全氟化合物前处理快速净化柱净化螃蟹样品
（1）准确称取1.0g冷冻干燥的螃蟹样品于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈，涡旋震荡1 h，4500rpm离心10 min，取上清液为螃蟹提取液；
（2）将螃蟹样品提取液转移至注射器中；通过注射器将样品提取液推入净化柱中，提取液加压过本发明制得的全氟化合物前处理快速净化柱，得到螃蟹基质净化液。
使用全氟化合物前处理快速净化柱净化螃蟹样品提取液净化前后表观比较图如图4所示，其中A为净化前表观图，B为净化后表观图，比较可知，经净化柱净化后，黄色的基质液完全消失，体现了净化柱超强的去除油脂和色素的能力。
上述实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变化，均包含于本发明的权利范围之内。
Claims (9)
1.用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，其特征在于，包括：
柱管（1），所述柱管（1）的底部设有出液口（3），柱管（1）内自出液端由下至上依次设有下筛板（4）、填料层（5）、上筛板（6）；
所述下筛板（4）和上筛板（6）分别与柱管（1）内壁过盈配合安装；
所述柱管（1）顶部设有进液口（7）。
2.根据权利要求1所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，其特征在于，所述填料层（5）由多壁碳、C18和EDTA组成。
3.根据权利要求2所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，其特征在于，所述填料层（5）中多壁碳、C18和EDTA的质量比为1:1~2:1。
4.根据权利要求1所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，其特征在于，所述进液口（7）上设有转接适配器（8），所述转接适配器（8）的进液口与增压注射器（2）的出液口相匹配，所述出液口（3）为圆柱状，且设置于所述柱管（1）的底部中心。
5.根据权利要求1所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，其特征在于，所述柱管（1）内径1cm、长度为10cm，容量为5mL，所述柱管（1）为聚丙烯柱管，所述下筛板（4）和上筛板（6）均为聚乙烯板。
6.权利要求1至5任一项所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱的制作方法，其特征在于，步骤如下：在柱管（1）内的出液端安装下筛板（4），再将填料依次从进液口（7）分层填至柱管（1）内，再将上筛板（6）安装入柱管（1）内，压平压紧即得。
7.权利要求6所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱的制作方法，其特征在于，将填料EDTA、C18、多壁碳依次从进液口（7）分层填至柱管（1）内。
8.权利要求1至5任一项所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱净化农产品中全氟化合物的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：准确称取冷冻干燥的农产品样品加入乙腈，经涡旋震荡、离心后，取上清液为农产品提取液；
步骤二：将农产品样品提取液转移至增压注射器（2），通过增压注射器（2）推入快速净化柱中，得到农产品基质净化液。
9.根据权利要求8所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱净化农产品中全氟化合物的方法，其特征在于，步骤一中将1.0g冷冻干燥的农产品样品加入10mL乙腈中，经涡旋震荡1 h，4500rpm离心10 min。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112229938A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-01-15 | 上海市农业科学院 | 一种全氟化合物检测用固相萃取柱及其制作方法和应用 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010018810A1 (ja) * | 2008-08-12 | 2010-02-18 | 和光純薬工業株式会社 | 前処理カラムの充填剤用ポリマー |
| CN204073506U (zh) * | 2014-09-09 | 2015-01-07 | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 | 一种移液器直接进样的杂质吸附型微型净化柱 |
| WO2016045032A1 (zh) * | 2014-09-25 | 2016-03-31 | 深圳粤网节能技术服务有限公司 | 固相萃取柱、其制备方法及基于固相萃取柱的化学样品前处理方法 |
| CN105510483A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-04-20 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统 |
| CN105973683A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-09-28 | 上海市农业科学院 | 一种前处理装置及其使用方法和应用 |
| CN106794264A (zh) * | 2014-06-10 | 2017-05-31 | 3B制药有限公司 | 包含神经降压肽受体配体的缀合物及其用途 |
| CN110646524A (zh) * | 2019-08-28 | 2020-01-03 | 浙江省农业科学院 | 一种黄曲霉毒素m族专用净化柱及应用 |
| CN212459559U (zh) * | 2020-04-01 | 2021-02-02 | 上海市农业科学院 | 用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱 |
-
2020
- 2020-04-01 CN CN202010250901.1A patent/CN111307997B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010018810A1 (ja) * | 2008-08-12 | 2010-02-18 | 和光純薬工業株式会社 | 前処理カラムの充填剤用ポリマー |
| CN106794264A (zh) * | 2014-06-10 | 2017-05-31 | 3B制药有限公司 | 包含神经降压肽受体配体的缀合物及其用途 |
| CN204073506U (zh) * | 2014-09-09 | 2015-01-07 | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 | 一种移液器直接进样的杂质吸附型微型净化柱 |
| WO2016045032A1 (zh) * | 2014-09-25 | 2016-03-31 | 深圳粤网节能技术服务有限公司 | 固相萃取柱、其制备方法及基于固相萃取柱的化学样品前处理方法 |
| CN105510483A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-04-20 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统 |
| CN105973683A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-09-28 | 上海市农业科学院 | 一种前处理装置及其使用方法和应用 |
| CN110646524A (zh) * | 2019-08-28 | 2020-01-03 | 浙江省农业科学院 | 一种黄曲霉毒素m族专用净化柱及应用 |
| CN212459559U (zh) * | 2020-04-01 | 2021-02-02 | 上海市农业科学院 | 用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ANDREA SPELTINI等: "Solid-phase extraction of PFOA and PFOS from surface waters on functionalized multiwalled carbon nanotubes followed by UPLC–ESI-MS", 《ANALYTICAL AND BIOANALYTICAL CHEMISTRY》, 22 March 2014 (2014-03-22), pages 3657 - 3665 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112229938A (zh) * | 2020-11-13 | 2021-01-15 | 上海市农业科学院 | 一种全氟化合物检测用固相萃取柱及其制作方法和应用 |
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