CN111303880A - 一种NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法和应用，包括以下步骤：S1.按照Tm和Er的摩尔比为1:(195～200)，总摩尔浓度为0.04～0.06mol/L；S2.惰性气体排出体系气体；S3.将步骤S2的体系升温至150～200℃；S4.温度降至50℃以下时，加入NaHF2、NaAc；S5.将步骤S4的体系升温至245～255℃，使NaHF2、NaAc完全溶解；S6.将步骤S5的体系继续升温至290～310℃并保温30～60min，然后降温至50℃以下，进行离心分离。本发明方法操作简单，产物为尺寸均匀的六方相NaErF4:Tm纳米晶，且具有良好的转换红外光材料。
Description
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法和应用。
技术背景
六方相NaErF4:Tm纳米晶是一种公认的高效的转换红光材料，在近红外激光照射下可以发出强烈的纯红光，在生物成像、载药、光动力治疗、防伪等领域具有极佳的应用前景。
目前，六方相NaErF4:Tm纳米晶通常使用油热共沉淀法或水热法合成。水热法获得的六方相NaErF4:Tm的尺寸通常为(亚)微米级，尺寸过大对生物领域的应用形成了极大的限制。油热共沉淀法具有诸多优点，如耗时比水热法更少，产物形貌、尺寸可调且均一性好，易于同质外延生长惰性壳以改善材料的发光性能等，成为了当下应用最广泛的合成方法。但是，该方法需要使用稀土氯化物/乙酸盐的水溶液，氟化铵、氢氧化钠的甲醇溶液，而水和醇的存在不利于反应的进行，所以必须在加热反应之前以抽真空的方式去除掉，这在增加了反应耗用的时间，同时带来极大的不稳定性。另外，甲醇溶液的使用直接限制了该方法的合成规模，通常20～25ml反应体系仅能加入1mmol的稀土和4mmol的氟化铵，这种合成规模制约限制了NaErF4:Tm纳米晶体的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的NaErF4:Tm生产规模受限制，晶体尺寸难以控制等技术问题，提供了一种NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供上述方法所制备得到的NaErF4:Tm纳米晶体。
本发明的另一个目的在于提供上述NaErF4:Tm纳米晶体在转换红外光材料上的应用。
本发明通过的目的通过以下技术方案予以实现：
一种NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照Tm和Er的摩尔比为1:(195～200)，将Tm盐和Er盐混合用于溶剂中，形成Tm和Er的总浓度为0.04～0.06mol/L；
S2.将步骤S1的溶液装入容器中，抽真空至液体中产生气泡为止，再通入惰性气体至大气压，重复抽真空和通入惰性气体1～3次；
S3.在流动惰性气体下，将步骤S2的体系升温至150～200℃，保持温度待溶质完全溶解；
S4.将步骤S3的体系降温，当温度降至50℃以下时，加入NaHF2、NaAc，其中NaHF2、NaAc的摩尔量均为Tm和Er的总摩尔量的1～3倍；
S5.在流动惰性气体下，将步骤S4的体系升温至245～255℃，并保持，使NaHF2、NaAc完全溶解；
S6.将步骤S5的体系继续升温至290～310℃并保温30～60min，然后降温至50℃以下，进行离心分离即得。
将Tm和Er按照合适的比例混合溶于溶剂中，反复采用抽真空再通入惰性气体的方法，降低体系的溶氧，防止反应过程中形成氧化物。其中，Tm盐为TmCl3·6H2O，Er盐为ErCl3·6H2O。通过控制NaHF2、NaAc的量，从而控制NaErF4:Tm纳米晶体的尺寸在35～160nm范围内。
优选地，步骤S4中NaHF2的摩尔量为Tm和Er总摩尔量的2倍。
优选地，所述步骤S1中，所述溶剂为1-十八烯和油酸按照体积比为1:(1～3)混成而成。
优选地，所述步骤S1中，Tm和Er的摩尔比为1:199。
优选地，所述步骤S3中，体系升温至170℃。
优选地，所述步骤S5中，升温至250℃。
优选地，所述步骤S6中，升温至300℃，保温60min。
优选地，所述步骤S6离心分离时，加入乙醇后进行离心分离，沉淀分散于环己烷中。是沉淀分散于环己烷后在添加乙醇，离心，再将沉淀分散于环己烷中。多次离心洗涤即得。
所述NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法所制备得到的NaErF4:Tm纳米晶体。
所述NaErF4:Tm纳米晶体作为转换红外光材料上的应用。将制备的纳米材料在980nm激发光下的发射光谱，转换发光均集中在630～680nm之间。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明公开的一种公开的制备NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法，不引入水、醇，无需冗长的抽真空作业，缩减了制备时间。且极佳的可重复性，制备的纳米晶体为尺寸均匀的六方相NaErF4:Tm纳米晶。而且，将制备的纳米材料在980nm激发光下的发射光谱，转换发光均集中在630～680nm之间，具有良好的转换红外光材料。
附图说明
图1为实施例1方法获得的NaErF4:Tm纳米晶体在透射电镜下的形貌图；
图2为实施例2方法获得的NaErF4:Tm纳米晶体在透射电镜下的形貌图；
图3为实施例3方法获得的NaErF4:Tm纳米晶体在透射电镜下的形貌图；
图4为实施例4方法获得的NaErF4:Tm纳米晶体在透射电镜下的形貌图；
图5为实施例5方法获得的NaErF4:Tm纳米晶体在透射电镜下的形貌图；
图6为实施例6方法获得的NaErF4:Tm纳米晶体在透射电镜下的形貌图；
图7为实施例6方法获得的NaErF4:Tm纳米晶体在980nm激光下的发射谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和对比例将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
除特殊说明，本实施例、对比例以及实验例中所用的设备均为常规实验设备，所用的材料、试剂无特殊说明均为市售得到，无特殊说明的实验方法也为常规实验方法。
实施例1
在100ml烧瓶中依次加入15ml 1-十八烯，10ml油酸，0.995mmol ErCl3·6H2O和0.005mmol TmCl3·6H2O，升温至160℃并保持30min，完全溶解稀土后抬起烧瓶吹风降温；加入2mmol NaHF2和3mmol NaAc，升温至250℃并保持40min，再次升温至300℃并保持80min；抬起烧瓶吹风降温，离心洗涤并分散于环己烷中保存。
实施例2
在100ml烧瓶中依次加入15ml 1-十八烯，10ml油酸，1.4925mmol ErCl3·6H2O和0.0075mmol TmCl3·6H2O，升温至160℃并保持30min，完全溶解稀土后抬起烧瓶吹风降温；加入3mmol NaHF2和3mmol NaAc，升温至250℃并保持40min，再次升温至300℃并保持80min；抬起烧瓶吹风降温，离心洗涤并分散于环己烷中保存。
实施例3
在100ml烧瓶中依次加入15ml 1-十八烯，10ml油酸，1.4925mmol ErCl3·6H2O和0.0075mmol TmCl3·6H2O，升温至160℃并保持30min，完全溶解稀土后抬起烧瓶吹风降温；加入3mmol NaHF2和3mmol NaAc，升温至250℃并保持40min，再次升温至290℃并保持80min；抬起烧瓶吹风降温，离心洗涤并分散于环己烷中保存。
实施例4
在100ml烧瓶中依次加入15ml 1-十八烯，10ml油酸，0.995mmol ErCl3·6H2O和0.005mmol TmCl3·6H2O，升温至160℃并保持30min，完全溶解稀土后抬起烧瓶吹风降温；加入2mmol NaHF2和0.5mmol NaAc，升温至250℃并保持40min，再次升温至300℃并保持80min；抬起烧瓶吹风降温，离心洗涤并分散于环己烷中保存。
实施例5
在100ml烧瓶中依次加入15ml 1-十八烯，10ml油酸，0.995mmol ErCl3·6H2O和0.005mmol TmCl3·6H2O，升温至160℃并保持30min，完全溶解稀土后抬起烧瓶吹风降温；加入2mmol NaHF2和1mmol NaAc，升温至250℃并保持40min，再次升温至300℃并保持80min；抬起烧瓶吹风降温，离心洗涤并分散于环己烷中保存。
实施例6
在250ml烧瓶中依次加入45ml 1-十八烯，30ml油酸，4.975mmol ErCl3·6H2O和0.025mmol TmCl3·6H2O，升温至160℃并保持50min，完全溶解稀土后抬起烧瓶吹风降温；加入10mmol NaHF2和10mmol NaAc，升温至250℃并保持50min，再次升温至300℃并保持90min；抬起烧瓶吹风降温，离心洗涤并分散于环己烷。
实验例
将实施例1至实施例6所获得的NaErF4:Tm纳米晶体在透射电镜下观察其相貌。结果如图1至图7所示。图1至图6中纳米颗粒的大小依次为38nm、31nm、42nm、160nm、100nm、38nm。从图1至图6可以看出所获得的纳米颗粒的大小均匀，说明本发明方法可以实现对NaErF4:Tm纳米晶体尺寸的调控。如图7为实施例6获得的纳米晶体在980nm激光下的发射谱图，如图所述转换发光均集中在630～680nm之间，图7中的插图为实施例6的产物在980nm激光下的实物图。说明本发明的方法所获得的NaErF4:Tm纳米晶体作为红外光转换材料上具有很好的应用。
Claims (9)
1.一种NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按照Tm和Er的摩尔比为1:(195～200)，将Tm盐和Er盐混合用于溶剂中，形成Tm和Er的总浓度为0.04～0.06mol/L；
S2.将步骤S1的溶液装入容器中，抽真空至液体中产生气泡为止，再通入惰性气体至大气压，重复抽真空和通入惰性气体1～3次；
S3.在流动惰性气体下，将步骤S2的体系升温至150～200℃，保持温度待溶质完全溶解；
S4.将步骤S3的体系降温，当温度降至50℃以下时，加入NaHF2、NaAc，其中NaHF2、NaAc的摩尔量均为Tm和Er的总摩尔量的1～3倍；
S5.在流动惰性气体下，将步骤S4的体系升温至245～255℃，并保持，使NaHF2、NaAc完全溶解；
S6.将步骤S5的体系继续升温至290～310℃并保温30～60min，然后降温至50℃以下，进行离心分离即得。
2.根据权利要求1所述NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述溶剂为1-十八烯和油酸按照体积比为1:(1～3)混成而成。
3.根据权利要求1所述NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，Tm和Er的摩尔比为1:199。
4.根据权利要求1所述NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，体系升温至170℃。
5.根据权利要求1所述NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，升温至250℃。
6.根据权利要求1所述NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，升温至300℃，保温60min。
7.根据权利要求1所述NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤S6离心分离时，加入乙醇后进行离心分离，沉淀分散于环己烷中。
8.根据权利要求1至7任一项所述NaErF4:Tm纳米晶体的制备方法所制备得到的NaErF4:Tm纳米晶体。
9.权利要求8所述NaErF4:Tm纳米晶体作为转换红外光材料上的应用。
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2020
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Patent Citations (4)
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