CN109735325A - 一种利用量子点增强上转换发光的复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，包括以下步骤：（1）制备上转换纳米颗粒（UCNPs）；（2）制备Ag2Se量子点；（3）制备UCNPs和Ag2Se量子点的纳米复合材料（UCNPs‑QDs）。本发明解决了上转换纳米材料发光效率低的问题，实现了上转换纳米材料发光的有效增强。
Description
技术领域
本发明属于上转换发光技术领域，具体涉及一种基于量子点增强上转换发光的复合材料。
背景技术
上转换纳米材料具有近红外光激发，可见光发射的特点，可有效克服生物组织自身背景荧光的干扰，被广泛的应用于生物成像，癌症治疗等领域。通常而言，上转换纳米颗粒的发光过程包含两种途径，一种是Yb3+吸收980nm的能量后传给发光离子，另一种是Nd3+吸收808nm的能量后传递给Yb3+再传递给发光离子。由此可见，Yb3+的激发是上转换纳米材料发光过程中的必要因素。但是，由于Yb3+和Nd3+的4f-4f电子禁阻跃迁，使得上转换纳米材料的吸收截面非常小，从而导致上转换发光效率较低，限制了该材料的一些实际应用。
目前已报道的利用吸收截面大的近红外染料作为上转换纳米材料的天线捕获激发光后通过共振能量转移的方式将能量传递给Yb3+或者Nd3+，有效的增强了上转换发光效率。但是大多数近红外染料Stokes位移小，难于满足与Yb3+和Nd3+光谱匹配的条件，而且具有严重的光漂白，稳定性较差。因此，本领域仍需要去找寻新的方法去增加上转换发光效率，拓宽该材料的实际应用范围。
发明内容
本发明所要解决问题为克服现有技术的不足，提供一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，可有效增强上转换发光的效率。
本发明为解决上述技术问题提供的技术方案为：
一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，包括以下步骤：
(1)制备上转换纳米材料：以稀土油酸盐为原料，利用共沉淀的方法制备上转换纳米颗粒；
(2)制备Ag2Se量子点：以醋酸银(AgAc)为阳离子前躯体，1-十八烯-硒(ODE-Se)为阴离子前驱体，采用热注法制备Ag2Se量子点；
(3)制备上转换纳米材料和Ag2Se量子点的纳米复合材料(UCNPs-QDs)：将步骤(1)所得上转换纳米颗粒和步骤(2)所得的Ag2Se量子点溶于三氯甲烷，并向其中加入卵磷脂的水溶液，得到白色浑浊液后，搅拌至溶液变为澄清，离心收集固体产物沉淀，即得到UCNPs-QDs纳米复合材料，从而实现量子点对上转换纳米材料发光效率的增强。
按上述方案，所述上转换纳米材料的吸收光谱和Ag2Se量子点的发射光谱相匹配。掺Yb3+的上转换纳米材料吸收光谱的主要吸收峰波长在980nm附近，掺Yb3+和Nd3+的上转换纳米材料吸收光谱的主要吸收峰波长在980nm附近和800nm附近；Ag2Se量子点的发射光谱的主要发射峰波长要在980nm附近。
按上述方案，所述上转换纳米材料的粒径范围为10～30nm，一般形貌为球形，晶相通常为六方相。上转换纳米材料得结构通式可写作NaYF4:Gd,Yb,M，M代表Er或者Tm；若上转换材料为核壳结构，结构通式可写作NaYF4:Gd,Yb,M@NaYF4:x％Nd，x为Nd相对于Y的摩尔掺杂量，x为(0～10)。
按上述方案，所述Ag2Se量子点粒径范围为3～8nm，形貌优选为球形。
按上述方案，所述ODE-Se前驱体的制备方法：将1-十八烯(ODE)真空抽气除氧后在保护气氛下将温度升至90～110℃，加入硒粉，将温度升至200～220℃并反应20～40min；最后，自然冷却至室温，得到阴离子前驱体ODE-Se；其中，1-十八烯与硒的摩尔比为(30～35):1。
按上述方案，所述Ag2Se量子点在制备过程中，可以通过调节阴阳离子前驱体比例，制备不同粒径的Ag2Se量子点。其中，阳离子前躯体、阴离子前驱体的摩尔比的范围是1:2～10。
按上述方案，所述上转换纳米材料和Ag2Se量子点的质量比为1:1～12。
按上述方案，所述卵磷脂水溶液中卵磷脂的质量应保持与上转化纳米材料的质量比为5:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用量子点可有效地提高上转换纳米材料的光稳定性和抗光漂白的能力，有效增强基于Nd3+/Yb掺杂的上转换纳米材料的发光；
2、本发明可简单地通过调节阴阳离子前驱体的摩尔比，调节范围是1:2～10，无需复杂的修饰即可获得不同激发、发射的量子点，并且这些量子点的发射光谱都与Yb3+的吸收光谱匹配，从而实现实现量子点对上转换纳米材料发光效率的增强。
附图说明
图1是本发明利用量子点增强上转换发光的复合材料的敏化原理图。
图2是实施例1中形成的UCNPs-QDs纳米复合材料(其中量子点为QDs-810)的a)TEM图和b)FT-IR图。
图3是实施例1中利用不同量子点作为激发光捕获剂增强基于Yb3+/Er3+掺杂的上转换纳米材料发光的倍数图。
图4是实施例2中利用不同量子点作为激发光捕获剂增强基于Yb3+/Tm3+掺杂的上转换纳米材料发光的倍数图。
图5是实施例3中利用量子点作为激发光捕获剂增强基于Yb3+/Er3+掺杂的不同尺寸的上转换纳米材料发光的倍数图。
图6是实施例4中利用量子点QDs-810作为敏化剂增强基于Nd3+/Yb3+掺杂的上转换纳米材料发光的倍数图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
1、下述实施例中，所述的油酸配体修饰的上转换纳米材料具体制备方法如下：
(1)NaYF4:Gd,Yb,Er的合成：在三口烧瓶中，加入6mL油酸，10mL1-十八烯和0.8mmol Ln(oleate)3(Ln＝Y:Gd:Yb:Er＝68:10:20:2)后，将温度升至50℃，加入含有3.2mmol的NH4F和2mmol的NaOH的甲醇溶液10mL，并在50℃反应30min；之后，在N2保护下将温度升至100℃，利用真空泵抽出三口瓶中残余的甲醇液体，升温至290℃并在该温度下反应90min，自然冷却至室温，加入乙醇并离心获得沉淀，并用环己烷和乙醇的混合溶液洗两遍；最后，将沉淀分散在三氯甲烷中。
(2)NaYF4:Gd,Yb,Tm的合成：在三口烧瓶中，加入6mL油酸，10mL1-十八烯和0.8mmol Ln(oleate)3(Ln＝Y:Gd:Yb:Tm＝69.5:10:20:0.5)后，将温度升至50℃，加入含有3.2mmol的NH4F和2mmol的NaOH的甲醇溶液10mL，并在50℃反应30min；之后，在N2保护下将温度升至100℃，利用真空泵抽出三口瓶中残余的甲醇液体，升温至290℃并在该温度下反应90min，自然冷却至室温，加入乙醇并离心获得沉淀，并用环己烷和乙醇的混合溶液洗两遍；最后，将沉淀分散在三氯甲烷中。
(3)不同尺寸的NaYF4:Gd,Yb,Er的UCNPs的合成：在三口烧瓶中，加入6mL油酸，10mL1-十八烯和0.8mmol Ln(oleate)3(Ln＝Y:Gd:Yb:Er＝78-y:y:20:2，y分别取值40，30，20，10，5，0)后，将温度升至50℃，加入含有3.2mmol的NH4F和2mmol的NaOH的甲醇溶液10mL，并在50℃反应30min；之后，在N2保护下将温度升至100℃，利用真空泵抽出三口瓶中残余的甲醇液体，升温至290℃并在该温度下反应90min，自然冷却至室温，加入乙醇并离心获得沉淀，并用环己烷和乙醇的混合溶液洗两遍；最后，将沉淀分散在三氯甲烷中。
(4)NaYF4:Gd,Yb,Er@NaYF4:x％Nd的合成：在100mL三口烧瓶中，加入6mL油酸(OA)，10mL1-十八烯(ODE)和0.8mmol Ln(oleate)3(Ln＝Y:Gd:Yb:Er＝68:10:20:2)后，将温度升至50℃，加入含有3.2mmol的NH4F和2mmol的NaOH的甲醇溶液10mL，并在50℃反应30min；之后，在N2保护下将温度升至100℃，利用真空泵抽出三口瓶中残余的甲醇液体，升温至290℃并在该温度下反应90min，自然冷却至室温，加入乙醇并离心获得沉淀，并用环己烷和乙醇的混合溶液洗两遍；最后，将沉淀分散在环己烷中，获得核材料；
在另一个100mL三口烧瓶中，加入6mL油酸，10mL1-十八烯和0.4mmol Ln(oleate)3(Ln＝Y:Nd＝100-x:x，x为0-10，分别取值0，2.5，5，7.5，10)后，将温度升至50℃，加入含有1.6mmol的NH4F和1mmol的NaOH的甲醇溶液10mL和上述步骤获得的核材料，并在50℃反应30min；之后，在N2保护下将温度升至100℃，利用真空泵抽出三口瓶中残余的甲醇液体和环己烷，升温至290℃并在该温度下反应90min，自然冷却至室温，加入乙醇并离心获得沉淀，并用环己烷和乙醇的混合溶液洗两遍；最后，将沉淀分散在三氯甲烷中备用。
经检测，上述上转换纳米材料形貌为球形，NaYF4:Gd,Yb,Tm粒径约为18nm，NaYF4:Gd,Yb,Er粒径分别为29nm、24nm、18nm、15nm、11nm和10nm，NaYF4:Gd,Yb,Er@NaYF4:(0-10)％Nd粒径约为20nm，晶型均为六方相，表面修饰有油酸配体；且，上述上转换纳米材料NaYF4:Gd,Yb,Tm和NaYF4:Gd,Yb,Er在980nm处有吸收峰，NaYF4:Gd,Yb,Er@NaYF4:(0-10)％Nd在808nm和980nm处均有吸收峰。
2、下述实施例中，所述Ag2Se量子点的具体制备方法如下：
(1)ODE-Se前驱体的制备：在50mL的三口烧瓶中加入10mL(31.25mmol)的1-十八烯(ODE)真空抽气除氧5min后在N2保护下将温度升至100℃，加入1mmol硒粉，将温度升至210℃并反应30min；最后，自然冷却至室温，得到阴离子前驱体溶液ODE-Se；
(2)Ag2Se量子点的合成：在25mL的三口烧瓶中加入5mL的ODE，1.61mmol辛硫醇和0.1mmolAgAc，真空抽气除氧5min，在N2保护下将温度升至160℃，分别注入0.010,0.016,0.050mmol的ODE-Se前驱体溶液后，降温至120℃并反应30min，快速冷却至室温，加入甲醇离心获得沉淀，并用甲醇洗涤2次，得到Ag2Se量子点QDs-810、QDs-850和QDs-870。最后，将各Ag2Se量子点分散在三氯甲烷中备用。
上述Ag2Se量子点QDs-810、QDs-850、QDs-870的吸收峰分别在810nm、850nm、870nm，量子点的发射峰分别在965nm、975nm、985nm，在808nm的摩尔吸光系数分别为0.212、0.176、0.138L·g-1·cm-1。
实施例1
一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，包括以下步骤：
(1)如前所述制备以油酸为配体的NaYF4:Gd,Yb,Er上转换纳米材料，形貌为球形，粒径约为18nm,晶相为六方相；
(2)如前所述制备以辛硫醇为配体的QDs-810、QDs-850、QDs-870，粒径分别为3.2nm、5.6nm、7.2nm，形貌为球形；
(3)制备卵磷脂包覆的上转换纳米材料：取步骤(1)上转换纳米材料1mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷，再加入10mg/mL卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中配成0.02mg/mL的溶液用于光谱检测。
(4)制备UCNPs-QDs-810纳米复合材料：取步骤(1)上转换纳米材料1mg和步骤(2)所得的QDs-810量子点0～12(分别取值0，1.5，3，6，12)mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷混合均匀，再加入10mg/mL的卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中配成0.02mg/mL的溶液用于光谱检测。
(5)制备UCNPs-QDs-850纳米复合材料：取步骤(1)上转换纳米材料1mg和步骤(2)所得的QDs-850量子点0～8(分别取值0，1，2，4，8)mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷混合均匀，再加入10mg/mL卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中配成0.02mg/mL的溶液用于光谱检测。
(6)制备UCNPs-QDs-870纳米复合材料：取步骤(1)上转换纳米材料1mg和步骤(2)所得的QDs-870量子点0～6(分别取值0，0.75，1.5，3，6)mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷混合均匀，再加入10mg/mL卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中配成0.02mg/mL的溶液用于光谱检测。
(7)将步骤(3)至(6)中所得到的纳米材料配成0.02mg/mL的溶液(按照UCNPs质量来计算的，相当于稀释50倍)，在808nm激发下测定其在545nm处的发光强度，其中步骤(3)所得溶液的荧光强度记为F0，步骤(4)至(6)所得溶液的荧光强度记为F，计算荧光增强倍数F/F0，QDs-810、QDs-850、QDs-870的最大增强倍数分别为16、12、5倍。
实施例2
一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，包括以下步骤：
(1)如前所述制备以油酸为配体的NaYF4:Gd,Yb,Tm上转换纳米材料，形貌为球形，粒径约为18nm,晶相为六方相；
(2)如前所述制备以辛硫醇为配体的QDs-810、QDs-850、QDs-870，粒径分别为3.2nm、5.6nm、7.2nm；
(3)制备卵磷脂包覆的上转换纳米材料：取步骤(1)上转换纳米材料1mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷，再加入10mg/mL卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在离心力为12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中用于光谱检测。
(4)制备UCNPs-QDs-810纳米复合材料：取步骤(1)所得的上转换纳米材料1mg和步骤(2)所得的QDs-810量子点0～12(分别取值0，1.5，3，6，12)mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷混合均匀，再加入10mg/mL卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在离心力为12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中用于光谱检测。
(5)制备UCNPs-QDs-850纳米复合材料：取步骤(1)所得的上转换纳米材料1mg和步骤(2)所得的QDs-850量子点0～8(分别取值0，1，2，4，8)mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷混合均匀，再加入10mg/mL卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在离心力为12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中用于光谱检测。
(6)制备UCNPs-QDs-870纳米复合材料：取步骤(1)所得的上转换纳米材料1mg和步骤(2)所得的QDs-810量子点0～6(分别取值0，0.75，1.5，3，6)mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷混合均匀，再加入10mg/mL卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在离心力为12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中用于光谱检测。
(7)将步骤(3)至(6)中所得到的纳米材料配成0.02mg/mL的溶液(按照UCNPs质量来计算的，相当于稀释50倍)，在808nm激发下测定其在480nm处的发光强度，其中步骤(3)所得材料的荧光强度记为F0，步骤(4)至(6)所得材料的荧光强度记为F，计算荧光增强倍数F/F0，QDs-810、QDs-850、QDs-870的最大增强倍数分别为11、6、4倍。
实施例3
一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，包括以下步骤：
(1)如前所述制备以油酸为配体的不同尺寸的NaYF4:Gd,Yb,Er上转换纳米材料，形貌为球形，粒径分别为29，24，18，15，11，10nm；
(2)如前所述制备以辛硫醇为配体的QDs-810，形貌为球形，粒径为3.2nm；
(3)制备卵磷脂包覆的上转换纳米材料：取步骤(1)上转换纳米材料1mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷，再加入10mg/mL卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在离心力为12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中用于光谱检测。
(4)制备UCNPs-QDs-810纳米复合材料：取步骤(1)所得的上转换纳米材料1mg和步骤(2)所得的QDs-810量子点6mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷混合均匀，再加入10mg/mL卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在离心力为12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中用于光谱检测。
(5)将步骤(3)和(4)中所得到的纳米材料配成0.02mg/mL的溶液(按照UCNPs质量来计算的，相当于稀释50倍)，在808nm激发下测定其在545nm处的发光强度，其中步骤(3)所得材料的荧光强度记为F0，步骤(4)所得材料的荧光强度记为F，计算荧光增强倍数F/F0，QDs-810的增强倍数分别为8，9，15，20，7，5倍。
实施例4
一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，包括以下步骤：
(1)如前所述制备以油酸为配体的NaYF4:Gd,Yb,Er@NaYF4:x％Nd上转换纳米材料，形貌为球形，粒径约为20nm；
(2)如前所述制备以辛硫醇为配体的QDs-810，形貌为球形，粒径为3.2nm；
(3)制备卵磷脂包覆的上转换纳米材料：取步骤(1)上转换纳米材料1mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷，再加入10mg/mL卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在离心力为12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中用于光谱检测。
(4)制备UCNPs-QDs-810纳米复合材料：取步骤(1)所得的上转换纳米材料1mg和步骤(2)所得的QDs-810量子点6mg于15mL的广口瓶中，加入30μL三氯甲烷混合均匀，再加入10mg/mL卵磷脂的水溶液0.5mL，得到白色浑浊液，42℃下搅拌过夜，待溶液变为澄清后，在离心力为12500rpm/min的转速下离心18min，收集沉淀，并用水洗涤一次，最后分散于水中用于光谱检测。
(5)将步骤(3)和(4)中所得到的纳米材料配成0.02mg/mL的溶液(按照UCNPs质量来计算的，相当于稀释50倍)，在808nm激发下测定其在545nm处的发光强度，其中步骤(3)所得材料的荧光强度记为F0，步骤(4)所得材料的荧光强度记为F，计算荧光增强倍数F/F0，QDs-810的增强倍数分别为12，8，5.5，2.5，2倍。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，其特征在于它包括以下步骤：
（1）制备上转换纳米材料：以稀土油酸盐为原料，利用共沉淀的方法制备上转换纳米颗粒；
（2）制备Ag2Se量子点：以醋酸银为阳离子前躯体，1-十八烯-硒为阴离子前驱体，采用热注法制备Ag2Se量子点；
（3）制备上转换纳米材料和Ag2Se量子点的纳米复合材料：将步骤（1）所得上转换纳米颗粒和步骤（2）所得的Ag2Se量子点溶于三氯甲烷，并向其中加入卵磷脂的水溶液，得到白色浑浊液后，搅拌至溶液变为澄清，离心收集固体产物沉淀，即得到利用量子点增强上转换发光的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，其特征在于所述上转换纳米材料的吸收光谱和Ag2Se量子点的发射光谱相重叠。
3.根据权利要求1所述的一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，其特征在于所述上转换纳米材料的粒径范围为10~30nm，形貌为球形，晶相为六方相；所述Ag2Se量子点粒径范围为3~8nm，形貌为球形。
4.根据权利要求1所述的一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，其特征在于阴离子前驱体1-十八烯-硒的制备方法：将1-十八烯（ODE）真空抽气除氧后在保护气氛下将温度升至90~110℃，加入硒粉，将温度升至200~220℃并反应20~40 min；最后，自然冷却至室温，得到阴离子前驱体ODE-Se；其中，1-十八烯与硒的摩尔比为（30~35）:1。
5.根据权利要求1所述的一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，其特征在于所述Ag2Se量子点在制备过程中，可以通过调节阴阳离子前驱体比例，制备不同粒径的Ag2Se量子点；其中，阳离子前躯体、阴离子前驱体的摩尔比的范围是1:2~10。
6.根据权利要求1所述的一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，其特征在于步骤（3）中上转换纳米材料和Ag2Se量子点的质量比为1:1~12。
7.根据权利要求1所述的一种利用量子点增强上转换发光的复合材料，其特征在于步骤（3）中所述卵磷脂水溶液中卵磷脂的质量与上转化纳米材料的质量比为（4.5~5.5）:1。
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| CN105505374A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-04-20 | 东南大学 | 一种基于染料敏化的上转换发光复合材料及其制备方法 |
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2019
- 2019-02-28 CN CN201910150489.3A patent/CN109735325B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN105505374A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-04-20 | 东南大学 | 一种基于染料敏化的上转换发光复合材料及其制备方法 |
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| CN109735325B (zh) | 2021-12-28 |
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