CN110734767B - 一种制备尺寸可控的有机相硒化银量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备尺寸可控的有机相硒化银量子点的方法，包括以下步骤：将银源、溶剂与表面配体在室温、搅拌条件下混合，通入保护气，得到银前驱体；将硒粉与油胺在室温、超声条件下混合，得到硒前驱体；将上述银前驱体升温到120‑180℃，加入硒前驱体，在100‑150℃下反应一段时间后，降至室温，经分离、纯化得到Ag2Se量子点。与现有Ag2Se量子点合成方法相比，本发明提供的Ag2Se量子点合成方法主要有以下两点优势：一是硒前驱体制备简单，只需在室温下将硒粉与油胺超声即可；二是尺寸可调范围宽，能够实现Ag2Se量子点荧光发射峰在955nm到1612nm范围内可调。本发明所制备的Ag2Se量子点，单分散性好，且波长在近红外区可调，在生物医学和材料科学等领域具有应用潜力。

Description

一种制备尺寸可控的有机相硒化银量子点的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种制备尺寸可控的有机相硒化银量子点的方法。
背景技术
活体组织器官在近红外长波长区间(NIR-IIb，1500nm-1700nm)具有较低的自发荧光以及更好的穿透深度。因此，发射波长处于该区间的荧光材料在活体成像领域具有良好的应用潜力。量子点由于其优异的光学性质，是一类理想的荧光材料。然而，目前波长能调控到NIR-IIb区的量子点主要为含铅的量子点，而铅的潜在毒性极大地限制了含铅量子点在生物成像领域的应用前景，因此开发新型无铅近红外量子点成为一种迫切需求。Ag2Se属于窄带隙半导体材料，其体相带隙仅为0.15eV，因此Ag2Se的荧光发射波长理论上在整个近红外区间可调。
尽管目前已经有一些关于Ag2Se量子点的合成方法的报道，但是大多存在前驱体制备复杂，反应难以控制，尺寸调控范围窄等问题。到目前为止，无论是水相还是有机相体系，均未有荧光发射波长超过1500nm的Ag2Se量子点的报道，可知Ag2Se量子点的合成与调控仍是个难题。
关于量子点的尺寸调控，有两个方面需要关注。第一个是前驱体。前驱体对合成反应的产率，产物的尺寸大小和尺寸分布具有重要的影响。前驱体的反应活性太高时，纳米晶体的成核阶段会快速消耗所有的单体，导致没有剩余的单体用于晶体生长，使纳米晶体的进一步生长受限。(TMS)2Se和ODE-Se就是这一类高活性硒前驱体。研究人员利用此类硒前驱体制备了短发射波长的Ag2Se量子点。而当前驱体的活性没有那么高时，如TOP-Se，在成核后仍有足够的单体用于纳米晶体的生长。研究人员用此类硒前驱体制备出了发射波长在1300nm左右的Ag2Se量子点，然而将波长在较宽范围内进行调控，尤其是调控至NIR-IIb区仍存在问题。并且TOP这类含磷试剂价格昂贵且毒性大，阻碍了Ag2Se量子点的应用和发展。另一个方面是表面配体。配体对于纳米晶体的稳定存在是不可或缺的。研究人员发现，若配体与纳米晶体表面的配位能力太强会阻碍纳米晶体的生长。目前Ag2Se量子点常用的表面配体为巯基化合物。由于巯基与银的配位能力很强，能够很好地钝化量子点表面配位未饱和的银原子，降低激子非辐射复合的几率。但巯基与银的强配位会影响量子点表面配体的吸附-脱落动力学过程，影响量子点的进一步生长。
为了克服这些问题，发展一种简单的、尺寸调控范围宽的Ag2Se量子点合成方法十分必要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种制备简单、尺寸调控范围宽的Ag2Se量子点的合成方法，旨在解决现有技术中硒前驱体制备复杂或涉及到价格昂贵、毒性大的含磷试剂，以及Ag2Se量子点尺寸调控范围窄，荧光发射峰无法调控到NIR-IIb区的问题。
本发明提供的技术方案如下：
一种制备尺寸可控的有机相硒化银量子点的方法，包括以下步骤：
S1：将银源、溶剂与辛硫醇在室温、搅拌条件下混合，通入保护气，得到银前驱体；
S2：将硒粉与油胺在室温、超声条件下混合，得到硒前驱体；
S3：加热银前驱体至第一温度，然后加入硒前驱体，得到混合溶液；
S4：将混合溶液在第二温度下反应完全后冷却至室温，经分离、纯化得到Ag2Se量子点。
具体的，所述步骤S1中银源为乙酸银、碳酸银和氧化银中的一种或几种的组合。
具体的，所述步骤S1中溶剂为十八烯、液体石蜡、十六烷和十八烷中的一种或几种的组合；所述保护气为氮气、稀有气体中的一种或几种的组合。
具体的，所述步骤S1中银源与辛硫醇的摩尔比为1:5-1:50。
具体的，所述步骤S2中硒粉与油胺的摩尔比为1:10-1:50。
具体的，所述步骤S3中第一温度为120-180℃，升温速度为0.1-30℃/min。
具体的，所述步骤S4中第二温度为100-150℃，冷却前保温时间为0-2h，且第二温度低于第一温度。
本发明的另一目的在于提供利用上述方法制备的尺寸可控的有机相Ag2Se量子点。
本发明的有益效果：
(1)采用硒粉-油胺作为硒前驱体，其活性适中、无毒、价格低廉，通过浓度的调整能够有效、灵活地控制纳米晶体的生长尺寸及其分布范围；
(2)银前驱体选用了辛硫醇作为配体，并选用了适合的有机溶剂，该配体能够有效地钝化量子点表面配位未饱和的银原子，降低激子非辐射复合的几率，配合油胺的使用不会影响量子点的进一步生长；
(3)制备方法简单，原料价格低廉，成本可控，无毒，利于工业化生产和推广；
(4)所制备的Ag2Se纳米晶体波长在近红外区可调，可呈现出955～1612nm的光致发光，具有2～5nm范围内可调的尺寸，单分散性好，在生物医学和材料科学等领域具有应用潜力。
附图说明
图1为实施例1～10所制备的Ag2Se量子点的荧光光谱图，图中序号代表对应实施例；
图2为实施例2、实施例5、实施例8、实施例9所制备的Ag2Se量子点的透射电镜图；
图3为实施例2、实施例5、实施例8、实施例9所制备得到Ag2Se量子点的尺寸分布直方图；
图4为本发明提供的实施例1制备得到的Ag2Se量子点熟化处理前后的XRD衍射谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，本发明的内容完全不限于此。
以下制备方法如无特殊说明，均与现有技术中制备量子点对反应环境的要求相同，在反应之前均使用惰性气体气氛去除反应器中的湿气和氧气，其中惰性气体气氛为氮气或者稀有气体。
所涉及的化学试剂的说明：
乙酸银(AgAc，99％)、硒粉(200目，99.99％)、1-十八烯(ODE，90％)、正辛硫醇(OT，≥98.5％)，油胺(OLA，80％-90％)购自阿拉丁。
四氯乙烯(分析纯)、乙腈(分析纯)、丙酮(分析纯)等购自中国医药集团上海化学试剂公司。
实施例1
将1mmol乙酸银、10mmol正辛硫醇、10mL 1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌条件下，液面下通氩气，加热至120℃；待完全溶解后，改为液面上通气，继续升温。与此同时，0.1mmol硒粉，0.8mL油胺，1.1mL 1-十八烯混合超声，得到硒前驱体。待温度升至160℃，利用注射器将上述硒前驱体快速注入三口烧瓶中，降温至120℃，保温10分钟。温度降至室温，加入10mL乙腈和50mL丙酮，10000rpm离心5min，弃上清液得到沉淀，再依次通过四氯乙烯分散乙腈加丙酮沉淀步骤纯化两次后，分散于四氯乙烯中，离心，弃沉淀，得到Ag2Se量子点，用荧光分光光度计测得荧光发射峰位于955nm。
实施例2
将0.9mmol乙酸银、10mmol正辛硫醇、10mL 1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌条件下，液面下通氩气，加热至120℃；待完全溶解后，改为液面上通气，继续升温。与此同时，0.1mmol硒粉，0.8mL油胺，1.1mL 1-十八烯混合超声，得到硒前驱体。待温度升至160℃，利用注射器将上述硒前驱体快速注入三口烧瓶中，降温至120℃，保温10分钟。温度降至室温，加入10mL乙腈和50mL丙酮，10000rpm离心5min，弃上清液得到沉淀，再依次通过四氯乙烯分散乙腈加丙酮沉淀步骤纯化两次后，分散于四氯乙烯中，离心，弃沉淀，得到Ag2Se量子点，用荧光分光光度计测得荧光发射峰位于1005nm。
实施例3
将0.55mmol乙酸银、10mmol正辛硫醇、10mL 1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌条件下，液面下通氩气，加热至120℃；待完全溶解后，改为液面上通气，继续升温。与此同时，0.1mmol硒粉，0.8mL油胺，1.1mL 1-十八烯混合超声，得到硒前驱体。待温度升至170℃，利用注射器将上述硒前驱体快速注入三口烧瓶中，降温至120℃，保温10分钟。温度降至室温，加入10mL乙腈和50mL丙酮，10000rpm离心5min，弃上清液得到沉淀，再依次通过四氯乙烯分散乙腈加丙酮沉淀步骤纯化两次后，分散于四氯乙烯中，离心，弃沉淀，得到Ag2Se量子点，用荧光分光光度计测得荧光发射峰位于1064nm。
实施例4
将0.5mmol乙酸银、10mmol正辛硫醇、10mL 1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌条件下，液面下通氩气，加热至120℃；待完全溶解后，改为液面上通气，继续升温。与此同时，0.1mmol硒粉，0.8mL油胺，1.1mL 1-十八烯混合超声，得到硒前驱体。待温度升至160℃，利用注射器将上述硒前驱体快速注入三口烧瓶中，降温至120℃，保温10分钟。温度降至室温，加入10mL乙腈和50mL丙酮，10000rpm离心5min，弃上清液得到沉淀，再依次通过四氯乙烯分散乙腈加丙酮沉淀步骤纯化两次后，分散于四氯乙烯中，离心，弃沉淀，得到Ag2Se量子点，用荧光分光光度计测得荧光发射峰位于1124nm。
实施例5
将0.45mmol乙酸银、10mmol正辛硫醇、10mL 1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌条件下，液面下通氩气，加热至120℃；待完全溶解后，改为液面上通气，继续升温。与此同时，0.1mmol硒粉，0.8mL油胺，1.1mL 1-十八烯混合超声，得到硒前驱体。待温度升至160℃，利用注射器将上述硒前驱体快速注入三口烧瓶中，降温至120℃，保温10分钟。温度降至室温，加入10mL乙腈和50mL丙酮，10000rpm离心5min，弃上清液得到沉淀，再依次通过四氯乙烯分散乙腈加丙酮沉淀步骤纯化两次后，分散于四氯乙烯中，离心，弃沉淀，得到Ag2Se量子点，用荧光分光光度计测得荧光发射峰位于1200nm。
实施例6
将0.4mmol乙酸银、10mmol正辛硫醇、10mL 1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌条件下，液面下通氩气，加热至120℃；待完全溶解后，改为液面上通气，继续升温。与此同时，0.1mmol硒粉，0.8mL油胺，1.1mL 1-十八烯混合超声，得到硒前驱体。待温度升至160℃，利用注射器将上述硒前驱体快速注入三口烧瓶中，降温至120℃，保温10分钟。温度降至室温，加入10mL乙腈和50mL丙酮，10000rpm离心5min，弃上清液得到沉淀，再依次通过四氯乙烯分散乙腈加丙酮沉淀步骤纯化两次后，分散于四氯乙烯中，离心，弃沉淀，得到Ag2Se量子点，用荧光分光光度计测得荧光发射峰位于1230nm。
实施例7
将0.3mmol乙酸银、10mmol正辛硫醇、10mL 1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌条件下，液面下通氩气，加热至120℃；待完全溶解后，改为液面上通气，继续升温。与此同时，0.1mmol硒粉，0.8mL油胺，1.1mL 1-十八烯混合超声，得到硒前驱体。待温度升至160℃，利用注射器将上述硒前驱体快速注入三口烧瓶中，降温至120℃，保温10分钟。温度降至室温，加入10mL乙腈和50mL丙酮，10000rpm离心5min，弃上清液得到沉淀，再依次通过四氯乙烯分散乙腈加丙酮沉淀步骤纯化两次后，分散于四氯乙烯中，离心，弃沉淀，得到Ag2Se量子点，用荧光分光光度计测得荧光发射峰位于1295nm。
实施例8
将0.25mmol乙酸银、10mmol正辛硫醇、10mL 1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌条件下，液面下通氩气，加热至120℃；待完全溶解后，改为液面上通气，继续升温。与此同时，0.1mmol硒粉，0.8mL油胺，1.1mL 1-十八烯混合超声，得到硒前驱体。待温度升至160℃，利用注射器将上述硒前驱体快速注入三口烧瓶中，降温至120℃，保温10分钟。温度降至室温，加入10mL乙腈和50mL丙酮，10000rpm离心5min，弃上清液得到沉淀，再依次通过四氯乙烯分散乙腈加丙酮沉淀步骤纯化两次后，分散于四氯乙烯中，离心，弃沉淀，得到Ag2Se量子点，用荧光分光光度计测得荧光发射峰位于1434nm。
实施例9
将0.2mmol乙酸银、10mmol正辛硫醇、10mL 1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌条件下，液面下通氩气，加热至120℃；待完全溶解后，改为液面上通气，继续升温。与此同时，0.1mmol硒粉，0.8mL油胺，1.1mL 1-十八烯混合超声，得到硒前驱体。待温度升至160℃，利用注射器将上述硒前驱体快速注入三口烧瓶中，降温至120℃，保温10分钟。温度降至室温，加入10mL乙腈和50mL丙酮，10000rpm离心5min，弃上清液得到沉淀，再依次通过四氯乙烯分散乙腈加丙酮沉淀步骤纯化两次后，分散于四氯乙烯中，离心，弃沉淀，得到Ag2Se量子点，用荧光分光光度计测得荧光发射峰位于1552nm。
实施例10
将0.15mmol乙酸银、10mmol正辛硫醇、10mL 1-十八烯加入到带有温度计和冷凝管的三口烧瓶中，在搅拌条件下，液面下通氩气，加热至120℃；待完全溶解后，改为液面上通气，继续升温。与此同时，0.1mmol硒粉，0.8mL油胺，1.1mL 1-十八烯混合超声，得到硒前驱体。待温度升至160℃，利用注射器将上述硒前驱体快速注入三口烧瓶中，降温至120℃，保温10分钟。温度降至室温，加入10mL乙腈和50mL丙酮，10000rpm离心5min，弃上清液得到沉淀，再依次通过四氯乙烯分散乙腈加丙酮沉淀步骤纯化两次后，分散于四氯乙烯中，离心，弃沉淀，得到Ag2Se量子点，用荧光分光光度计测得荧光发射峰位于1615nm。
实施例所制备产品图谱分析：
1、荧光光谱图分析：
图1示出了实施例所制备的产物荧光光谱图。实施例1所得产物的发射峰位于955nm，实施例2所得产物的发射峰位于1005nm，实施例3所得产物的发射峰位于1064nm，实施例4所得产物的发射峰位于1124nm，实施例5所得产物的发射峰位于1200nm，实施例6所得产物的发射峰位于1230nm，实施例7所得产物的发射峰位于1295nm，实施例8所得产物的发射峰位于1434nm，实施例9所得产物的发射峰位于1552nm，实施例10所得产物的发射峰位于1615nm。
2、透射电镜图谱分析：
实施例2、实施例5、实施例8、实施例9所制得的产物的透射电镜图如图2所示，电镜图中的比例尺均为20nm。
实施例2、实施例5、实施例8、实施例9所制得产物的尺寸分布直方图如图3所示，实施例2的平均粒径为2.6nm，实施例5的平均粒径为3.0nm、实施例8的平均粒径为3.8nm、实施例9的平均粒径为4.8nm。
3、X射线分析：
实施例1所制得的产物在进行高温加热熟化前后的X射线衍射图如图4所示，在经过180℃加热熟化后，得到的Ag2Se量子点属于斜方晶系。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备尺寸可控的有机相硒化银量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将银源、溶剂与辛硫醇在室温、搅拌条件下混合，通入保护气，得到银前驱体；
S2：将硒粉、油胺和1-十八烯在室温、超声条件下混合，得到硒前驱体；
S3：加热银前驱体至第一温度，然后加入硒前驱体，得到混合溶液；
所述第一温度为120-180℃，升温速度为0.1-30℃/min；
S4：将混合溶液在第二温度下反应完全后冷却至室温，经分离、纯化得到Ag2Se量子点；
所述第二温度为100-150℃，冷却前保温时间为0-2h，且第二温度低于第一温度；
其中银前驱体与硒前驱体的摩尔比为1.5或2。
2.根据权利要求1所述的制备尺寸可控的有机相硒化银量子点的方法，其特征在于：所述步骤S1中银源为乙酸银、碳酸银和氧化银中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备尺寸可控的有机相硒化银量子点的方法，其特征在于：所述步骤S1中溶剂为十八烯、液体石蜡、十六烷和十八烷中的一种或几种的组合；所述保护气为氮气、稀有气体中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备尺寸可控的有机相硒化银量子点的方法，其特征在于：所述步骤S1中银源与辛硫醇的摩尔比为1:5-1:50。
5.根据权利要求1所述的制备尺寸可控的有机相硒化银量子点的方法，其特征在于：所述步骤S2中硒粉与油胺的摩尔比为1:10-1:50。
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