CN106544030B - 一种快速制备水溶性量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备水溶性量子点的方法，包括如下步骤：将镉盐溶液、巯基配体分别加入到水溶液中，混合均匀得到混合溶液，其中，巯基丙酸和氯化镉的摩尔比为2～4:1；将混合溶液调节pH值至9～11，通氮气30min以上，之后加入碲氢化钠水溶液，混合均匀得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和镉离子的摩尔比为0.1～0.2:1；将碲化镉前驱体溶液用水溶液稀释，并加热，得到水溶性碲化镉量子点。利用本发明方法可以快速制备水溶性量子点，获得红色碲化镉量子点最快仅需1小时。获得的碲化镉量子点具有良好的晶格结构。
Description
技术领域
本发明涉及水溶性量子点的制备领域，具体涉及一种水溶性碲化镉量子点的快速制备方法。
背景技术
量子点(quantum dots，QDs)，通常是一种由II－VI族或III－V族元素组成的纳米晶，能够吸收激发光而产生荧光。作为一种发光材料，量子点有很多优势，如光学稳定性好、激发谱宽和发射谱窄、生物相容性好以及荧光谱可调等等。由于这些优越的荧光特性，量子点被广泛地应用于各个领域。随着研究的深入，量子点已成功用于光学、药学、化学及生物检测、医学等许多领域，实现了生物细胞荧光标记、动物活体成像、量子点荧光编码、敏感材料、光电器件、离子探测、太阳能电池等功能。
传统制备水相碲化镉量子点的方法一般是将碲氢化钠溶液注入含有配体和镉的溶液中制备碲化镉的前驱体溶液，再对前驱体溶液进行热处理得到量子点。热处理时间越长，量子点尺寸也越大，发光颜色也从绿色逐渐过渡到红色。由于受到溶剂水的沸点的影响，反应体系得到的能量相对较低，因此通过常规方法合成水溶性量子点时，量子点由小尺寸生长为大尺寸需要加热较长的时间。为了提高反应的速率，现有技术通常通过提高溶液环境的pH值、辅助微波、超声、UV照射等技术手段，一定程度上增加了制备工艺的复杂度。
因此针对目前现有技术中存在的上述缺陷，有必要进行研究，提供一种简单便捷的方案，不需要额外的反应物和辅助手段以解决现有技术中存在的缺陷。
发明目的
本发明的目的是提供一种快速制备水溶性量子点的制备方法，以解决传统制备水溶性量子点制备速率的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
步骤一、将镉盐溶液、巯基配体分别加入到水溶液中，混合均匀得到混合溶液，其中，巯基配体和镉离子的摩尔比为2～4:1；
步骤二、将步骤一得到的混合溶液调节pH值至9～11，通氮气30min以上，之后加入碲氢化钠水溶液，混合均匀得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和Cd2+的摩尔比为0.1～0.2:1，镉离子的摩尔浓度为8～16mM；
步骤三、将碲化镉前驱体溶液用水溶液稀释8～16倍，并进行加热，快速得到水溶性碲化镉量子点。
进一步的，所述镉盐溶液采用水溶性镉盐制备而成，所述水溶性镉盐为氯化镉、溴化镉或硝酸镉中的任一种。
进一步的，所述巯基配体采用巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐或巯基丁酸盐中的一种或几种。
进一步的，步骤二中采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液调节混合溶液的pH值。
进一步的，步骤二中，所述碲氢化钠水溶液的制备方法包括如下步骤：将硼氢化钠溶解在去离子水中，再迅速加入碲粉；用胶塞封住反应容器，胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气；在反应过程中，体系用冰水浴冷却，之后黑色的碲粉消失并产生白色的硼酸钠晶体，上层澄清的淡紫色溶液为碲氢化钠水溶液。
本发明的有益效果：
1、利用本发明方法可以快速制备水溶性量子点，获得尺寸较大的碲化镉量子点时间明显减少。
2、利用本发明方法获得的水溶性碲化镉量子点具有良好的晶格结构。碲化镉量子点呈现出多分散的类球形粒子状，并且具有规则的晶形。
3、本发明方法所需设备简单，耗能低，容易操作，没有危险性，原料供给方便，原料价格低廉。
附图说明
图1是实施例1、实施例2对比不同稀释比例下水溶性碲化镉量子点的荧光峰位随时间变化的关系图。A:氯化镉浓度为16mM的碲化镉前驱体稀释16倍；B：氯化镉浓度为16mM的碲化镉前驱体不稀释；C：氯化镉浓度为8mM的碲化镉前驱体稀释8倍；D：氯化镉浓度为8mM的碲化镉前驱体不稀释。
图2是实施例1(加热1h)制备的水溶性碲化镉量子点透射电子显微镜(TEM)图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均处于本发明的保护范围之中。
在对现有技术深入研究的基础上，申请人对传统制备方法进行改进，提出一种快速制备水溶性量子点的方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将镉盐溶液、巯基配体分别加入到水溶液中，混合均匀得到混合溶液，其中，巯基配体和镉离子的摩尔比为2～4:1；
步骤二、将步骤一得到的混合溶液调节pH值至9～11，通氮气30min以上，之后加入碲氢化钠水溶液，混合均匀得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和Cd2+的摩尔比为0.1～0.2:1，镉离子的摩尔浓度为8～16mM；
步骤三、将碲化镉前驱体溶液用水溶液稀释8～16倍，并进行加热，快速得到水溶性碲化镉量子点。
采用上述技术方案，通过将得到的量子点前驱体进行稀释后再加热，明显提升了量子点的生长速率。将高浓度的前驱体溶液加热前进行稀释，前驱体溶液的浓度越高，稀释的倍数越高，量子点的生长速率越快。相比较其他方法，该方法不需要额外的反应物和辅助手段，简单快速方便。
以下实施例所用的氯化镉、巯基丙酸、巯基乙酸、氢氧化钠、碲粉、硼氢化钠等原料均为分析纯试剂。实验过程中所用的玻璃仪器使用前用去离子水润洗三遍后真空干燥再使用。虽然以下实施例中仅采用氯化镉和硝酸镉，但本领域普通技术人员应当知晓采用其他镉盐，比如溴化镉等，也具有同样的技术效果；同样，以下实施例中仅采用巯基丙酸和巯基乙酸，但本领域普通技术人员应当知晓采用其他巯基配体，比如巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐、巯基丁酸盐等，也具有同样的技术效果。
实施例1
巯基丙酸修饰的碲化镉量子点的快速制备(氯化镉的浓度为16mM，碲化镉前驱体稀释16倍)
首先将0.1M的氯化镉水溶液20ml与0.4mL的巯基丙酸溶液加入到100mL水中，搅拌均匀。用浓度为1.0M的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH值调节至9，然后通氮气30min。注入刚制备的0.667M的碲氢化钠溶液0.6ml后，就能得到碲化镉的前驱体溶液。本实施例氯化镉:巯基丙酸:碲氢化钠的摩尔比为1:2.4:0.2，镉离子的浓度为16mM。取10mL前驱体溶液加入150mL水搅拌均匀，加热一段时间后，得到不同尺寸的水溶性碲化镉量子点。图1中(□)为稀释16倍时，加热不同时间得到的量子点的不同荧光峰位。图2为本实施例加热1h，得到的荧光峰位为620nm的量子点TEM图(尺寸4.0nm)。碲化镉量子点呈现出多分散的类球形粒子状，并且具有规则的晶形。
对比例
为了对本方法的快速制备效果进行比较，将不稀释的前驱体溶液(氯化镉的浓度为16mM)在相同条件下进行加热，得到不同尺寸的水溶性碲化镉量子点。图1中(○)为不稀释时加热不同时间得到的量子点的不同荧光峰位。
该实例中得到尺寸较大的量子点(如荧光峰位为620nm的量子点)仅需1小时，而在对比例中需要10小时。
实施例2
巯基丙酸修饰的碲化镉量子点的快速制备(硝酸镉的浓度为8mM，碲化镉前驱体稀释8倍)
首先将0.1M的硝酸镉水溶液10ml与0.17mL的巯基丙酸溶液加入到110mL水中，搅拌均匀。用浓度为1.0M的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH值调节至9，然后通氮气30min。注入刚制备的0.667M的碲氢化钠溶液0.3ml后，就能得到碲化镉的前驱体溶液。本实施例氯化镉:巯基丙酸:碲氢化钠的摩尔比为1:2.4:0.2，镉离子的浓度为8mM。取20mL前驱体溶液加入140mL水搅拌均匀，加热一段时间后，得到不同尺寸的水溶性碲化镉量子点。图1中(△)为稀释8倍时，加热不同时间得到的量子点的不同荧光峰位。
对比例
为了对本方法的快速制备效果进行比较，将不稀释的前驱体溶液(氯化镉的浓度为8mM)在相同条件下进行加热，得到不同尺寸的水溶性碲化镉量子点。图1中(☆)为不稀释时加热不同时间得到的量子点的不同荧光峰位。
该实例中得到尺寸较大的量子点(如荧光峰位为620nm的红色量子点)仅需2.5小时，而在对比例中需要11小时。
实施例3
巯基乙酸修饰的碲化镉量子点的快速制备(氯化镉的浓度为16mM，碲化镉前驱体稀释16倍)
首先将0.1M的氯化镉水溶液20ml与0.4mL的巯基乙酸溶液加入到100mL水中，搅拌均匀。用浓度为1.0M的氢氧化钠水溶液将混合溶液的pH值调节至9，然后通氮气30min。注入刚制备的0.667M的碲氢化钠溶液0.6ml后，就能得到碲化镉的前驱体溶液。本实施例氯化镉:巯基乙酸:碲氢化钠的摩尔比为1:3:0.2，镉离子的浓度为16mM。取10mL前驱体溶液加入150mL水搅拌均匀，加热一段时间后，得到不同尺寸的水溶性碲化镉量子点。该实例中得到荧光峰位为620nm的红色量子点仅需1.5小时。
Claims (5)
1.一种快速制备水溶性量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将镉盐溶液、巯基配体分别加入到水溶液中，混合均匀得到混合溶液，其中，巯基配体和镉离子的摩尔比为2～4:1；
步骤二、将步骤一得到的混合溶液调节pH值至9～11，通氮气30min以上，之后加入碲氢化钠水溶液，混合均匀得到碲化镉前驱体溶液，其中，碲氢化钠和Cd2+的摩尔比为0.1～0.2:1，镉离子的摩尔浓度为8～16mM；
步骤三、将碲化镉前驱体溶液用水溶液稀释8～16倍，并进行加热，快速得到水溶性碲化镉量子点。
2.根据权利要求1所述的快速制备水溶性量子点的方法，其特征在于，所述镉盐溶液采用水溶性镉盐制备而成，所述水溶性镉盐为氯化镉、溴化镉或硝酸镉中的任一种。
3.根据权利要求1所述的快速制备水溶性量子点的方法，其特征在于，所述巯基配体采用巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐或巯基丁酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的快速制备水溶性量子点的方法，其特征在于，步骤二中采用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液调节混合溶液的pH值。
5.根据权利要求1所述的快速制备水溶性量子点的方法，其特征在于，步骤二中，所述碲氢化钠水溶液的制备方法包括如下步骤：将硼氢化钠溶解在去离子水中，再迅速加入碲粉；用胶塞封住反应容器，胶塞上带有一个小针孔与外界相通以便释放反应产生的氢气；在反应过程中，体系用冰水浴冷却，之后黑色的碲粉消失并产生白色的硼酸钠晶体，上层澄清的淡紫色溶液为碲氢化钠水溶液。
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