CN111300558B - 一种基于高周波技术的压密木防火板的制法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于高周波技术的压密木防火板的制法，包括如下步骤：预处理步骤：将初始密度不超过0.7kg/m3的木板，处理至含水率为8％‑18％、厚度不超过15cm，制得预处理木板；贴敷步骤：所述贴敷步骤是将至少一块所述预处理木板贴敷至少一层阻燃膜；加热加压处理步骤：施加第一高周波条件进行第一次压缩；其中，所述阻燃膜包括第一阻燃膜、第二阻燃膜和第三阻燃膜中的一种或多种，制备所述阻燃膜的组分包括重量份比为5‑25:1‑10的树脂薄膜组合物和阻燃剂，所述阻燃剂包括磷系阻燃剂。

Description

一种基于高周波技术的压密木防火板的制法
技术领域
本发明属于层压技术领域，特别涉及一种基于高周波技术的压密木防火板的制法。
背景技术
防火阻燃板材是指具有防火阻燃性能的板材，然而现有的防火阻燃板材均存在进一步优化的空间。中国专利CN107117927A公开了将阻燃材料和粘合剂加入农作物秸秆制备的防火阻燃板，主要优势是在成本更低，但是劣势防火性能和加工性能都存在缺陷，且原料制备、施胶系统、板坯运输系统以及脱模系统的一些技术难题仍未得到彻底解决。为了发挥木质板的良好加工性能，也有将木质板材直接与阻燃材料复合的报道，比如中国专利CN109053125A公开了一种矿石粉结合纤维复合板材及制作方法和应用，然而该专利方法工艺周期较长不适合流水线作用，且阻燃层的附着性并不理想，并且不适合同时完成阻燃层和压密层一步完成。为了提升木板的阻燃性能，较多的选择是在木质框架内部填充阻燃材料，中国专利CN109304780A就公开了一种这样的木材复合板，包括阻燃层，所述阻燃层两侧面分别通过胶黏剂粘接有一层或多层木板；所述阻燃层厚度为2-30mm，并且所述阻燃层组成配比包括增强材料50-100kg、填充材料30-50kg、胶凝材料400-700kg；所述木板厚度为1-20mm，并且所述木板内部渗透有阻燃剂和防虫防腐剂。然而，该技术需要对木板进行浸渍，以及阻燃层需要特定模具额外单独冷压成型，且复合时需要单独涂胶。尽管采用浸泡、高温负压等条件蒸煮等技术将阻燃剂输送到木材内部会提升阻燃性能，然而，这样会导致工序复杂，影响木材的加工性能，且对于板材来说，只需表面阻燃即可，没有必要整体阻燃。即木板没有必要也不可能做到全部厚度都用于阻燃，阻燃层3mm厚时，至少可以延迟20分钟的火情爆发，提供宝贵的逃生时间，如果要做到绝对阻燃，就没必要采用木板。现有的基于高周波(高频)的热压压密技术制备的板材具有诸多优势，但无法替代采用冷压技术直接在一个生产线制备阻燃层，特别是无法克服的是在热压条件下添加型阻燃剂的由于压密渗出的水分而导致的阻燃性能降低的问题，总之目前尚没有压密木防火板的报道。
发明内容
本发明提供的基于高周波技术的木防火板的制法，包括如下步骤：
贴敷步骤：所述贴敷步骤是将至少一块预处理木板贴敷至少一层阻燃膜。“贴敷”方式较多，如果制备表面带有阻燃层的防火木板，可以取一块木板贴敷1-N层阻燃膜；如果制备带有阻燃夹层的防火木板，就可以在两块木板间贴敷1-N层阻燃膜，阻燃膜的层数选择基于设备和防火需求。
其中，预处理木板可以由预处理步骤实现：即将初始密度不超过0.7kg/m3的木板，处理至含水率为8％-18％、厚度不超过15cm，制得预处理木板。木板的预处理方法本发明不做限定，基于适应工业级生产线的目的，优选采用高周波加热设备快速获得含水率合格的木板。当既有底层又有顶层的多层木板时，顶层的厚度通常较薄，一般小于0.5cm，且密度可以大于0.7kg/m3。
加热加压处理步骤：施加第一高周波条件进行第一次压缩。施加第一高周波条件的任何设备都可以被本发明选择，优选的是压板式高周波热压机(高频热压机)。
本发明的阻燃膜包括第一阻燃膜、第二阻燃膜和第三阻燃膜中的一种或多种，制备所述阻燃膜的组分包括重量份比为5-25:1-10的树脂薄膜组合物和阻燃剂，所述阻燃剂为磷系阻燃剂。
本发明的第一高周波条件包括：高周波频率3-10MHz、热压温度80-160℃、热压时间4-600秒、压力1-10Mpa。“热压温度”包括受压部位(包括木板和阻燃膜)的温度、热压机压板的温度。本发明的“施加第一高周波条件进行第一次压缩”，在一般情况下，可以完成将阻燃层与木板的热合，在同时将木板形成压密木的情况下，可以完成对木板的软化。
本发明的磷系阻燃剂包括有机磷阻燃剂和无机磷阻燃剂，其中有机磷阻燃剂包括氧化膦、膦酸酯、缩聚磷酸酯、磷酸酯和膨胀型有机磷化合物中的一种或多种，所述磷酸酯包括乙基磷酸二乙酯(DEEP)、甲基磷酸二甲酯(DMMP)、季戊四醇磷酸酯(PEPA)，所述无机磷阻燃剂包括磷酸二氢铵、聚磷酸铵、磷酸胍氮磷、磷酸氢二铵中的一种或多种；
本发明的阻燃剂还包括金属化合物阻燃剂、氮系阻燃剂、硼系阻燃剂、氮磷阻燃剂、镁系阻燃剂中的一种或多种；所述镁系阻燃剂包括氢氧化镁、轻烧氧化镁、氯化镁中的一种或多种，所述氢氧化镁包括纳米级氢氧化镁纤维状、纳米级氢氧化镁片状、纳米级氢氧化镁多面体；硼系阻燃剂包括硼酸锌、硼砂和硼酸中的一种或多种。
本发明的树脂薄膜组合物包括EVA膜、PVB中间膜、PVA膜、SGP膜中的一种或多种。本发明的“树脂薄膜组合物”可以采购市售的EVA膜、PVB中间膜、PVA膜、SGP膜中的一种或多种，融化后使用；也可以根据已知的EVA膜、PVB中间膜、PVA膜、SGP膜中的一种或多种的组方的组份，与本发明的阻燃剂功能制成薄膜。
本发明给出了第一阻燃膜、第二阻燃膜和第三阻燃膜的以下组分和制法。
制备所述第一阻燃膜的组分包括重量份比为10-20:0.5-1:5-10的的PVB中间膜、促进剂、第一阻燃剂，所述第一阻燃剂包括重量份比为1-5:5-20:0.5-1的有机磷阻燃剂、氢氧化镁、硼酸锌，所述氢氧化镁优选的为纤维状纳米级氢氧化镁，所述促进剂包括氯化铵；
所述第一阻燃膜的制备方法包括如下步骤：
制备第一阻燃膜浆液：将有机磷阻燃剂、氢氧化镁、硼酸锌、氯化铵进行研磨共混，加入由PVB中间膜热熔后的PVB浆液，继续研磨，得到第一阻燃膜浆液，
制备第一阻燃膜：将第一阻燃膜浆液通过涂布装置或挤压成型装置制膜，并通过烘干设备将所述第一阻燃膜挤压成型烘干，得到含水率5％-20％的所述第一阻燃膜。
制备所述第二阻燃膜的组分包括重量份比为10-20:5-10:1-5的PVB树脂、强度支持剂、第二阻燃剂，所述强度支持剂包括长度为1-15mm的竹纤维、聚丙烯纤维、竹纤维、玻璃纤维，所述第二阻燃剂包括有机磷阻燃剂；
所述第二阻燃膜的制备方法包括如下步骤：
制备第二阻燃膜树脂浆液：将PVB树脂融化，加入有机磷阻燃剂、强度支持剂，搅拌；
制备第二阻燃膜：将所述第二阻燃膜树脂浆液通过涂布装置，按照涂布厚度为1-5mm的厚度涂布，并通过烘干设备将所述第二阻燃膜树脂浆液烘干，得到含水率5％-20％的所述第二阻燃膜。
制备所述第三阻燃膜的组分包括重量份比为5-20:1-5:0.5-1:5-20:10-50的第二阻燃膜、润滑剂、促进剂、PVB粉、第三阻燃剂，所述润滑剂包括粒径为0.1-5μm的金刚石粉、云母粉、蒙脱石粉、钛白粉、滑石粉、锻烧高岭土、长钾石粉或白碳黑中的一种或几种，所述促进剂为氯化铵，所述第三阻燃剂包括轻质氧化镁；
所述第三阻燃膜的制备方法包括如下步骤：
制备第三阻燃剂集料：将润滑剂、促进剂、PVB粉、第三阻燃剂进行研磨共混，得到第三阻燃剂集料，
制备第三阻燃膜：a.取至少1张第二阻燃膜作为底膜；b.将所述第三阻燃剂集料平铺在所述底膜上；c.再取至少1张第二阻燃膜作为顶膜；以顶膜作为底膜，重复a、b、c步骤0-3次后，压制成膜，得到含水率5％-15％的第三阻燃膜。
进一步优选的是，本发明的贴敷步骤是将含水率为12-16％的预处理木板至少依次贴敷第一阻燃膜和第二阻燃膜；或者，
所述贴敷步骤是将含水率为12-16％的预处理木板至少依次贴敷第一阻燃膜和第三阻燃膜；或者，
所述贴敷步骤是将含水率为12-16％的预处理木板至少依次贴敷第三阻燃膜和第一阻燃膜。
再进一步优选的是，本发明的贴敷步骤是将含水率为12-16％的预处理木板至少依次贴敷第三阻燃膜、第一阻燃膜和第二阻燃膜。
本发明提供的基于高周波技术的木防火板的制法，还包括如下步骤：
固化处理步骤：将经过加热加压处理的木板用高周波加热至木板温度为180-220℃，保温5-8min，进行固化处理，制得固化木板；
降温处理步骤：用水冷技术将经过固化处理的木板表面以5-15℃/min的速度冷却，冷却至木板温度为70-90℃，水冷技术的水流速为0.9-1.5m/s，当木板表面温度冷却至85-90℃，进行风冷却，风速为9.2-9.7m/s，风的温度为55-60℃；
养生处理步骤：将降温处理后的木板在常温下放置15-20天，即得基于高周波混材无胶复合材料的制备方法。
本发明提供的基于高周波技术的木防火板的制法，还包括如下步骤：
升温压缩处理步骤：施加第一高周波条件进行第三次压缩；所述第二高周波条件为：
将经过加热加压处理的木材利用高周波加热至木材温度为150-155℃，保温5-10min，高周波的频率为15-17MHz，加热速度为15-20℃/min，再用水冷却至木材温度为100-110℃，冷却速度为3-5℃/min，然后再进行第三次压缩。
本发明的有益效果在于，(1)提供了替代冷压的阻燃板；(2)提供了可以将高周波热压技术与阻燃膜热合技术整合在一步法完成的条件；(3)制备多种阻燃膜，更加适应大生产；(4)在严苛的热压条件下不会导致添加型阻燃剂的渗出。(5)保持了板材的优良加工性能。
具体实施方式
实施例1第一阻燃膜
处方量：PVB中间膜3000g(购自上海美邦塑胶有限公司，下同)、第一阻燃剂1500g(包括：PEPA 240g(购自盐城市舜达化学工业有限公司，下同)、纳米级氢氧化镁纤维状1200g(购自北京德科岛金科技有限公司下同)、硼酸锌60g(购自淄博旭贝化工有限公司，下同))、氯化铵150g(购自湖南江海环保实业有限公司)；
制法：
制备第一阻燃膜浆液：将PEPA、纳米级氢氧化镁纤维状、硼酸锌、氯化铵，进行研磨共混，加入由PVB中间膜热熔后的PVB浆液，继续研磨，得到第一阻燃膜浆液；
制备第一阻燃膜：将第一阻燃膜浆液通过涂布装置，调整涂布厚度，分别涂布在有机硅型脱模纸(本发明也可以选择其他脱模纸)上，并通过烘干设备烘干，得到含水率10.1％、总体阻燃层厚度分别为0.71mm、1.52mm、3.03mm、4.09mm的第一阻燃膜。在大批量生产的一些实施例中，采用挤压成型法，制备第一阻燃膜，因此，本发明不对制备各种阻燃膜的设备和方法进行限定。另外，也可以直接由PVB树脂、增塑剂(比如3G8)和添加剂(比如抗氧化剂，紫外线吸收剂)制备PVB浆液，替代PVB中间膜，因此，第一阻燃膜的制备中，直接使用PVB中间膜，仅仅是从实验方便的角度考虑。
实施例2第一阻燃膜
处方量：PVB中间膜3000g、第一阻燃剂1500g(包括：PEPA 375g、纳米级氢氧化镁纤维状1050g、硼酸锌75g)、氯化铵150g；
制法：
制备第一阻燃膜浆液：将PEPA、纳米级氢氧化镁纤维状、硼酸锌、氯化铵，进行研磨共混，加入由PVB中间膜热熔后的PVB浆液，继续研磨，得到第一阻燃膜浆液；
制备第一阻燃膜：将第一阻燃膜浆液通过涂布装置，调整涂布厚度，分别涂布在有机硅型脱模纸上，并通过烘干设备烘干，得到含水率10.4％、总体膜的厚度分别为0.72mm、1.53mm、3.02mm、4.01mm的所述第一阻燃膜。
实施例3第一阻燃膜
处方量：PVB中间膜3000g、第一阻燃剂1500g(PEPA 300g、纳米级氢氧化镁纤维状1100g、硼酸锌100g)、氯化铵150g；
制法：
制备第一阻燃膜浆液：将PEPA、纳米级氢氧化镁纤维状、硼酸锌、氯化铵，进行研磨共混，加入由PVB中间膜热熔后的PVB浆液，继续研磨，得到第一阻燃膜浆液；
制备第一阻燃膜：将第一阻燃膜浆液通过涂布装置，调整涂布厚度，分别涂布在有机硅型脱模纸上，并通过烘干设备烘干，得到含水率10.3％、总体膜的厚度分别为0.70mm、1.51mm、3.02mm、4.03mm的所述第一阻燃膜。
实施例4-7用于制备第一阻燃膜对比例
制法参考实施例1-3，处方量和制得参数参照表1.
表1：实施例4-7的处方量
Figure BDA0002386708000000081
Figure BDA0002386708000000091
实施例8高周波压密木防火板(含第一阻燃膜)
取实施例1的约4mm的第一阻燃膜，按照如下方法处理。
预处理步骤：取长40CM*宽40CM厚度为9CM含水率为11％、初始密度0.6kg/m3的木板(杨木，下同)，作为底层的预处理木板。取长40CM*宽40CM厚度为0.4CM含水率为8％、初始密度0.9kg/m3的木板(桦木，下同)，作为顶层的预处理木板。
贴敷步骤：将在底层的预处理木板(简称底层，下同)和顶层的预处理木板(简称顶层，下同)之间分别贴敷2层实施例1第一阻燃膜。
加热加压处理步骤：选用压板式高周波热压机进行“第一次压缩”，高周波频率3MHz、热压温度90℃、热压时间6秒、压力4Mpa。热压温度包括刺入底层(事先钻孔)的温度传感器测定的木板中心的温度，以及热板的表面温度。
在本发明的其他实施例中，测试了松木、橡木等多种木材，前文的杨木和桦木的选择不应作为本发明保护范围的限定。
实施例9-17高周波压密木防火板(含第一阻燃膜)
取实施例2-7的约4mm的第一阻燃膜，参照实施例8的处理方法制得实施例9-14，取实施例1的约4mm的第一阻燃膜，参照实施例8的处理方法调整第一高周波条件制得实施例15-17，各个实施例的条件如表2所示。
表2：实施例9-17
第一阻燃膜 频率(MHz) 温度(℃) 时间(秒) 压力(Mpa)
实施例9 实施例2 3 90 6 4
实施例10 实施例3 3 90 6 4
实施例11 实施例4 3 90 6 4
实施例12 实施例5 3 90 6 4
实施例13 实施例6 3 90 6 4
实施例14 实施例7 3 90 6 4
实施例15 实施例1 10 110 20 3
实施例16 实施例1 5 100 4 8
实施例17 实施例1 5 110 360 3
实施例18第二阻燃膜
处方量：PVB树脂3000g(购自上海美邦塑胶有限公司，下同)、竹纤维1500g(安吉千竹坊竹纤维有限公司，平均长度4mm，下同)、第二阻燃剂PEPA 300g；
第二阻燃膜的制备方法为：
制备第二阻燃膜树脂浆液：将PVB树脂融化，加入PEPA、竹纤维，搅拌；
制备第二阻燃膜：将第二阻燃膜树脂浆液通过涂布装置，按照涂布厚度为1-5mm的厚度涂布，并通过烘干设备将第二阻燃膜树脂浆液烘干，得到含水率15.2％的所述第二阻燃膜，厚度1.01mm。
实施例19-20第二阻燃膜
参考实施例18，处方量和结果如下表3所示。
表3：实施例19-20
PVB树脂 竹纤维 PEPA 厚度 含水率％
实施例19 3000g 1500g 750g 1.03mm 16.1
实施例20 3000g 1400g 600g 1.01mm 15.7
实施例21-23高周波压密木防火板(第一阻燃膜+第二阻燃膜)
基本参考实施例8，三个实施例的贴敷步骤中：是将在含水率底层和顶层的预处理木板之间，依次贴敷1层实施例3的第一阻燃膜，和实施例18-20的第二阻燃膜，见表4。
表4：实施例21-23的实验条件
Figure BDA0002386708000000111
实施例24第三阻燃膜
处方：第二阻燃膜1000g、蒙脱石粉200g、氯化铵100g、PVB粉1000g、轻质氧化镁2000g，
所述第三阻燃膜的制备方法包括如下步骤：
制备第三阻燃剂集料：将润滑剂、促进剂、PVB粉、第三阻燃剂进行研磨共混，得到第三阻燃剂集料，
制备第三阻燃膜：a.取1张第二阻燃膜(实施例20)作为底膜；b.将所述第三阻燃剂集料，利用自动涂布机平铺在底膜上；c.再取1张第二阻燃膜(实施例20)作为顶膜；以顶膜作为底膜，重复a、b、c步骤1次后，压制成膜，烘干，得到含水率12.1％的第三阻燃膜。
实施例25-30第三阻燃膜
参考实施例24，按照表5的处方量投料，制备实施例25-30.
表5：实施例25-30的第三阻燃膜
第二阻燃膜 蒙脱石粉 氯化铵 PVB粉 轻质氧化镁 含水率(％)
实施例25 800g(实施例20) 200g 40g 800g 2000g 12.1％
实施例26 1500g(实施例20) 200g 70g 1000g 2000g 12.6％
实施例27 1500g(实施例20) 70g 1000g 2000g 11.7％
实施例28 1500g(实施例20) 200g 1000g 2000g 12.4％
实施例29 1500g(实施例20) 200g 70g 2000g 11.5％
实施例30 1500g(实施例20) 200g 70g 1000g 11.9％
试验例1第一阻燃膜的性能试验
测试的试片：取实施例1-3作为供试例1-3，取实施例4-7作为对比例1-4，切成长125mm、宽13mm的10个预制试片，阻燃层的厚度为0.7mm、1.5mm、3mm，即制得试片。
阻燃测试方法：参考UL94标准的V-0、V-1、V-2测定方法和判断标准进行，结果见表6。
表6不同第一阻燃膜的阻燃性能试验
Figure BDA0002386708000000121
试验结果：对比例1与试验例1-3比较，阻燃等级相同，表明PEPA、纳米级纤维状、硼酸锌、氯化铵体系对PVB和EVA膜均有较好的阻燃性；对比例2-4与试验例1-3比较，PEPA、纳米级纤维状、硼酸锌、氯化铵的缺失，均会导致阻燃性能略有下降，但总体阻燃性能比较接近。对比例4表明了纳米级纤维状氢氧化镁和氯化铵在阻燃体系的协同作用，另外，比较了纳米级氢氧化镁片状、纳米级氢氧化镁多面体，等多种氢氧化镁形态，与纳米级纤维状氢氧化镁阻燃性能相近。
试验例2第一阻燃膜制备的压密木防火板的性能试验
可燃性测定：取实施例8-10作为试验例4-6，取实施例11-14作为对比例5-8，取实施例15-17作为对比例9-11，将以上试验例和对比例的顶层均去除，露出的阻燃层面，采用GB/T8626-2007及GB8624-2006的方法，进行制品表面火焰轰击试验(即采用表面点火方式)。
胶合强度测定：取试验例4-6、对比例5-11的样品，参考GB-T17657-1999的胶合强度测定的方法进行测定，试件(长＝100mm±1mm；宽b＝25mm±1mm)放在(63±3)℃热水中浸渍3h，取出后在室温下冷却10min，浸渍试件时需将实践全部浸入热水中。
测试结果参见表7。
表7第一阻燃膜制备的压密木防火板的性能试验
Figure BDA0002386708000000131
试验结果：对比例5与试验例4-6比较，燃烧性能相同，但PVB表现出了比EVA更好的胶合强度；对比例6、8与试验例4-6比较，PEPA、纳米级纤维状、硼酸锌、氯化铵的缺失，均会导致阻燃性能下降，表明这些组分是协同发挥改善燃烧性能的作用，其中纳米级纤维状、氯化铵的缺失燃烧性能下降比较显著。对比例9-10与试验例4-6对比可知，第一阻燃膜对加热加压处理步骤的“第一高周波条件”具有较好的适应性。在高温高压及高频波条件下，更有助于氢氧化镁在PVB膜中的分散，以及更有助于浸入木板表面，形成致密的阻燃层，从对比例7来看，采用纳米级氢氧化镁纤维状和氯化铵组合的燃烧性能和力学性能均较好，在其他试验例中，又与纳米级氢氧化镁片状、纳米级氢氧化镁多面体比较，纳米级氢氧化镁纤维状的防火板燃烧性能更具优势。
试验例3不同含水率情况下高周波压密木防火板(第一阻燃膜\第二阻燃膜)性能测试
为了测试第一阻燃膜和第二阻燃膜在更宽泛的含水率的适用性，试验例7-10是参考实施例8制备的高周波压密木防火板，所不同的是底层和顶层的含水率有所不同；再以实施例21-23作为试验例11-13，进行的燃烧性能和胶合强度的测试，详见表8。
表8不同含水率情况下高周波压密木防火板性能测试
底层含水率 顶层含水率 胶合强度(MPa) 燃烧性能
试验例7 16％ 13％ 1.05 C
试验例8 14％ 12％ 1.21 B
试验例9 15％ 11％ 1.19 C
试验例10 11％ 10％ 2.01 B
试验例11 15.9％ 11.9％ 1.75 B
试验例12 15.8％ 12.5％ 1.71 B
试验例13 16.3％ 12.4％ 1.80 B
试验结果：试验例7-9表明，第一阻燃膜的胶合强度，在底层和顶层含水率增加时，胶合强度下降显著。试验例10表明，底层含水率不高的情况下，顶层含水率即使稍高，第一阻燃层也表现出了良好的胶合强度。试验例11-13表明，第一阻燃膜和第二阻燃膜搭配使用时，胶合强度进一步增加，但是，另外试验表明，单独应用第二阻燃膜的阻燃性能(燃烧性能V-1)不如第一阻燃膜。不应理解为第二阻燃膜的引入增加了工艺的复杂度，因为在大批量生产时，这种由于制备不同阻燃膜带来的复杂可以忽略。试验例7-9的胶合强度显著下降表明，高含水率的底层在“高温高压”条件下，可能会导致添加型阻燃剂出现渗出，破坏了整个体系的物理性能，降低了体系的粘结特性阻燃特性。而试验例11-12，在一定程度上增强了体系的耐高温高压能力，对含水率具有更高的适应范围。
试验例4第三阻燃膜的性能试验
测试的试片：取实施例24-26作为试验例14-16，取实施例27-30作为对比例12-15，切成长125mm、宽13mm的10个预制试片，阻燃层的厚度为3mm，即制得试片。
阻燃测试方法：参考UL94标准的V-0、V-1、V-2测定方法和判断标准进行，阻燃剂面面对火焰，结果见表9。
表9不同第三阻燃膜的阻燃性能试验
第二阻燃膜 蒙脱石粉 氯化铵 PVB粉 轻质氧化镁 阻燃等级
试验例14 1000g(实施例20) 200g 100g 1000g 2000g V-0
试验例15 800g(实施例20) 200g 40g 800g 2000g V-0
试验例16 1500g(实施例20) 200g 70g 1000g 2000g V-0
对比例12 1500g(实施例20) 70g 1000g 2000g V-1
对比例13 1500g(实施例20) 200g 1000g 2000g V-1
对比例14 1500g(实施例20) 200g 70g 2000g V-1
对比例15 1500g(实施例20) 200g 70g 1000g V-2
试验结果：对比例12-15表明，蒙脱石粉、氯化铵、PVB粉、轻质氧化镁的缺失，均会导致阻燃性能略有下降，除对比例15外，但总体阻燃性能比较接近。试验例14-16表明，第二阻燃膜、蒙脱石粉、氯化铵、PVB粉、轻质氧化镁构成的阻燃体系，阻燃性能优越。
试验例5不同含水率情况下高周波压密木防火板(第一阻燃膜\第二阻燃膜\第三阻燃膜)性能测试
取实施例1的第一阻燃膜、实施例20的第二阻燃膜及实施例26的第三阻燃膜，参考实施例8的制法，贴敷步骤中按照表10设置阻燃膜，制得试验例17-21。测试方法参考试验例2，
表10不同含水率情况下高周波压密木防火板性能测试
Figure BDA0002386708000000151
Figure BDA0002386708000000161
试验结果：试验例17(只含有第三阻燃膜)的胶合强度和燃烧性能比较理想。试验例18(含有第一阻燃膜和第三阻燃膜)的胶合强度和燃烧性能进一步加强，但与实施例17没有显著差别。试验例19与实施例18的第一阻燃膜和第三阻燃膜贴敷顺序不同，但是阻燃性能有较大的提升，且胶合强度也比较理想。试验例20相比较试验例19多了一层第二阻燃膜，但二者效果相差不多。试验例21相比较试验例19多了一层第三阻燃膜，燃烧性能和胶合强度均最优，但是成本或略高。
试验例6不同高周波压密条件的防火板性能测试
为了考察阻燃体系对于更多高周波压密条件的适应性，选用取实施例1的第一阻燃膜(临近顶层)、实施例26的第三阻燃膜(临近底层)，继续进行试验。试验例22-24是在试验例19的基础上增加了如下处理步骤：固化处理步骤：将经过加热加压处理的木板用高周波加热至木板温度为180-220℃，保温5-8min，进行固化处理，制得固化木板；降温处理步骤：用水冷技术将经过固化处理的木板表面以10℃/min的速度冷却，冷却至木板温度为90℃，水冷技术的水流速为1.2m/s，当木板表面温度冷却至90℃，进行风冷却，风速为9.5m/s，风的温度为60℃；养生处理步骤：将降温处理后的木板在常温下放置20天，即得基于高周波混材无胶复合材料的制备方法。试验例25-27是在试验例22的基础上进一步增加了如下处理步骤：升温压缩处理步骤：施加第二高周波条件进行第二次压缩；所述第二高周波条件为：将经过加热加压处理的木材利用高周波加热至木材温度为150-155℃，保温5-10min，高周波的频率为16MHz，加热速度为20℃/min，再用水冷却至木材温度为110℃，冷却速度为5℃/min，然后再进行第二次压缩。结果见表11.
表11不同含水率情况下高周波压密木防火板性能测试
Figure BDA0002386708000000171
试验结果：试验例22-24表明经过固化处理步骤后，胶合强度和燃烧性能均保持了较高性能。试验例25-27表明，经过升温压缩处理步骤(第二高周波条件)，仍能保持较高性能。因此，本发明的阻燃体系可以跟高周波压密体系具有较好的适应性，可以实现压密的同时，增加阻燃层。
以上所述实施例仅仅是本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种基于高周波技术的木防火板的制法，其特征在于，包括如下步骤：
贴敷步骤：所述贴敷步骤是在底层和顶层的含水率为12-16％的预处理木板之间，
依次贴敷1层第一阻燃膜和第二阻燃膜；或者，
依次贴敷第一阻燃膜和第三阻燃膜；或者，
至少依次贴敷第三阻燃膜和第一阻燃膜；
加热加压处理步骤：施加第一高周波条件进行第一次压缩，其中，
所述阻燃膜包括第一阻燃膜、第二阻燃膜和第三阻燃膜中的一种或多种，制备所述阻燃膜的组分包括重量份比为5-25:1-10的树脂薄膜组合物和阻燃剂，所述阻燃剂包括磷系阻燃剂；
所述第一高周波条件包括：高周波频率3-10MHz、热压温度80-160℃、热压时间4-600秒、压力1-10Mpa；
制备所述第一阻燃膜的组分包括重量份比为10-20:0.5-1:5-10的0.8-2mm厚度的PVB中间膜、促进剂、第一阻燃剂，所述第一阻燃剂包括重量份比为1-5:5-20:0.5-1的有机磷阻燃剂、氢氧化镁、硼酸锌，所述氢氧化镁为纤维状纳米级氢氧化镁，所述促进剂包括氯化铵；所述第一阻燃膜的制备方法包括如下步骤：制备第一阻燃膜浆液：将有机磷阻燃剂、氢氧化镁、硼酸锌、氯化铵进行研磨共混，加入由PVB中间膜热熔后的PVB浆液，继续研磨，得到第一阻燃膜浆液，制备第一阻燃膜：将第一阻燃膜浆液通过涂布装置或挤压成型装置制膜，并通过烘干设备将所述第一阻燃膜烘干，得到含水率5％-20％的所述第一阻燃膜；
制备所述第二阻燃膜的组分包括重量份比为10-20:5-10:1-5的PVB树脂、强度支持剂、第二阻燃剂，所述强度支持剂包括长度为1-15mm的竹纤维，所述第二阻燃剂包括有机磷阻燃剂；所述第二阻燃膜的制备方法包括如下步骤：制备第二阻燃膜树脂浆液：将PVB树脂融化，加入有机磷阻燃剂、强度支持剂，搅拌；制备第二阻燃膜：将所述第二阻燃膜树脂浆液通过涂布装置，按照涂布厚度为1-5mm的厚度涂布，并通过烘干设备将所述第二阻燃膜树脂浆液烘干，得到含水率5％-20％的所述第二阻燃膜；
所述有机磷阻燃剂为季戊四醇磷酸酯(PEPA)；
制备所述第三阻燃膜的组分包括重量份比为5-20:1-5:0.5-1:5-20:10-50的第二阻燃膜、润滑剂、促进剂、PVB粉、第三阻燃剂，所述润滑剂包括粒径为0.1-5μm的金刚石粉、云母粉、蒙脱石粉、钛白粉、滑石粉、锻烧高岭土、长钾石粉或白碳黑中的一种或几种，所述促进剂为氯化铵，所述第三阻燃剂包括轻质氧化镁。
2.如权利要求1所述的制法，其特征在于，
所述磷系阻燃剂包括有机磷阻燃剂和无机磷阻燃剂，所述有机磷阻燃剂包括季戊四醇磷酸酯(PEPA)、二(2,6,7-三氧杂-1氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯三聚氰胺盐、二(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)-五溴苄基磷酸酯、2,4,6-三溴苯基二(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯，所述无机磷阻燃剂包括磷酸二氢铵、聚磷酸铵、磷酸胍氮磷、磷酸氢二铵中的一种或多种；
所述阻燃剂还包括金属化合物阻燃剂、氮系阻燃剂、硼系阻燃剂、氮磷阻燃剂、镁系阻燃剂中的一种或多种；所述镁系阻燃剂包括氢氧化镁、轻烧氧化镁、氯化镁中的一种或多种，所述氢氧化镁包括纳米级氢氧化镁纤维状、纳米级氢氧化镁片状、纳米级氢氧化镁多面体；硼系阻燃剂包括硼酸锌、硼砂和硼酸中的一种或多种；
所述树脂薄膜组合物包括EVA膜、PVB中间膜、PVA膜中的一种或多种、或者制备所述EVA膜、PVB中间膜、PVA膜中的一种或多种的组分。
3.如权利要求1所述的制法，其特征在于，
所述第三阻燃膜的制备方法包括如下步骤：
制备第三阻燃剂集料：将润滑剂、促进剂、PVB粉、第三阻燃剂进行研磨共混，得到第三阻燃剂集料，
制备第三阻燃膜：a.取至少1张第二阻燃膜作为底膜；b.将所述第三阻燃剂集料平铺在所述底膜上；c.再取至少1张第二阻燃膜作为顶膜；以顶膜作为底膜，重复a、b、c步骤0-3次后，压制成膜，得到含水率5％-15％的第三阻燃膜。
4.如权利要求3所述的制法，其特征在于，
所述贴敷步骤是将含水率为12-16％的预处理木板至少依次贴敷第三阻燃膜、第一阻燃膜和第二阻燃膜。
5.如权利要求4所述的制法，其特征在于，还包括如下步骤：
固化处理步骤：将经过加热加压处理的木板用高周波加热至木板温度为180-220℃，保温5-8min，进行固化处理，制得固化木板；
降温处理步骤：用水冷技术将经过固化处理的木板表面以5-15℃/min的速度冷却，冷却至木板温度为70-90℃，水冷技术的水流速为0.9-1.5m/s，当木板表面温度冷却至85-90℃，进行风冷却，风速为9.2-9.7m/s，风的温度为55-60℃；
养生处理步骤：将降温处理后的木板在常温下放置15-20天，即得基于高周波混材无胶复合材料的制备方法。
6.如权利要求5所述的制法，其特征在于，还包括如下步骤：
升温压缩处理步骤：施加第二高周波条件进行第二次压缩；所述第二高周波条件为：
将经过加热加压处理的木材利用高周波加热至木材温度为150-155℃，保温5-10min，高周波的频率为15-17MHz，加热速度为15-20℃/min，再用水冷却至木材温度为100-110℃，冷却速度为3-5℃/min，然后再进行第二次压缩。
7.一种基于高周波技术的木防火板，其特征在于，所述防火板采用如权利要求1-6中任一所述的制法制备而成。
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