CN111299603A - 金纳米颗粒以及利用声悬浮制备金纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米颗粒制备技术领域，尤其涉及金纳米颗粒以及利用声悬浮制备金纳米颗粒的方法。所述方法包括以下步骤：(1)将HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液；(2)在所述步骤(1)的声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的金纳米颗粒；所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，超声频率为20～22KHz，反射端和发射端之间的间距为35～50mm。本发明在特定的声悬浮条件下，采用NaBH4溶液还原HAuCl4·3H2O溶液，制得的金纳米颗粒较常规方法制备的金纳米颗粒的催化性能显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米颗粒制备技术领域，尤其涉及金纳米颗粒以及利用声悬浮制备金纳米颗粒的方法。
背景技术
由于量子尺寸效应导致的特定电子结构，使得纳米金属颗粒显示出区别于块体材料的独特物化性质。而金纳米颗粒无疑是其中最具代表性的一种金属颗粒，目前已引起了大量学者的关注，并在催化、生物、光学等方面发现了较大的应用前景。金纳米颗粒的制备方法主要有液相还原法、模板法、光化学法、电化学法、微波法、晶种法等。其中，液相还原法因成本低、设备简单、反应时间短、操作简便，而成为制备金纳米颗粒的经典方法。但现有的液相还原法制备的金纳米颗粒的催化性能仍有待进一步提高。
以“微重力、无容器、超高真空”为主要特征的空间环境给金属与非金属材料的制备过程带来了巨大优越性。但由于空间实验成本昂贵，利用地面条件模拟空间环境是制备和探索新型材料不可替代的先进技术。其中，声悬浮技术是当前空间材料科学研究的一种重要地面模拟方法。在一定的声压级下，决定样品能否悬浮的主要因素是样品的密度，能悬浮起样品的密度也正是一个悬浮装置悬浮能力的主要标志。西北工业大学解文军等人于2002年通过对单轴式声悬浮实验装置的几何参数进行优化设计，首次实现了密度为22.6g/cm3的固体铱和密度为13.6g/cm3的液体汞的悬浮，所以在原则上可以认为，声悬浮技术在地面正常重力条件下可以悬浮起任何物质。这为声悬浮技术应用的进一步开展奠定了基础。但目前利用声悬浮技术进行纳米金属合成尚未见文献及专利报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金纳米颗粒及利用声悬浮制备金纳米颗粒的方法，采用本发明方法制备的金纳米颗粒的催化性能显著提高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用声悬浮制备金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液；
(2)在所述步骤(1)的声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的金纳米颗粒。
所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，超声频率为20～22KHz，反射端和发射端之间的间距为35～50mm。
优选的，所述声悬浮仪器采用平面发射端，发射端的横截面直径为25～45mm。
优选的，所述声悬浮仪器采用凹面反射端，反射端的曲率半径为25～40mm，横截面直径为35～50mm。
优选的，所述还原反应的温度为室温，时间为5～30min。
优选的，所述HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(4.9～19.6)：(13.3～16.6)。
优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量为10000～58000。
优选的，所述HAuCl4·3H2O和NaBH4溶液中NaBH4的质量比为(4.9～19.6)：(1.32～1.42)。
优选的，所述HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液由HAuCl4·3H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合得到。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的金纳米颗粒。
本发明提供了一种利用声悬浮制备金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：(1)将HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液；(2)在所述步骤(1)的声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的金纳米颗粒；所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，超声频率为20～22KHz，反射端和发射端之间的间距为35～50mm。本发明在特定的声悬浮条件下，采用NaBH4溶液还原HAuCl4·3H2O溶液，可控制金纳米颗粒生长过程中的结晶行为，制得的金纳米颗粒较常规方法制备的金纳米颗粒的催化性能显著提高。
附图说明
图1为实施例1制备的金纳米颗粒的TEM图；
图2为实施例1和对比例1制备的金纳米颗粒的催化反应动力学表征图像。
具体实施方式
本发明提供了一种利用声悬浮制备金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液；
(2)在所述步骤(1)的声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的金纳米颗粒；
所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，超声频率为20～22KHz，反射端和发射端之间的间距为35～50mm。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
本发明将HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液。
在本发明中，所述HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液优选由HAuCl4·3H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合得到。本发明对所述混合的方式没有特殊要求，任意能够混合均匀的方式均可。本发明对所述HAuCl4·3H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液各自的浓度没有特殊要求。在本发明中，所述HAuCl4·3H2O溶液的浓度优选为5～20mM；所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度优选为60～75mM。在本发明中，所述HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的质量比优选为(4.9～19.6)：(13.3～16.6)，进一步优选为(4.9～15.0)：(13.3～15.5)，更优选为(4.9～10.0)：(13.3～14.5)。在本发明中，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量优选为10000～58000，进一步优选为20000～58000，更优选为40000～58000。本发明采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为反应的稳定剂，可以阻止金颗粒的生长和团聚，使制备的颗粒具有较好的分散性。
在本发明中，所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，优选为300～400W；超声频率为20～22KHz，优选为20.5～21.5KHz；反射端和发射端之间的间距为35～50mm，优选为38～48mm，更优选为40～45mm。所述声悬浮仪器优选采用平面发射端，发射端的横截面直径优选为25～45mm，进一步优选为28～42mm，更优选为30～38mm；所述声悬浮仪器优选采用凹面反射端，反射端的曲率半径优选为25～40mm，进一步优选为28～37mm，更优选为30～35mm；横截面直径优选为35～50mm，进一步优选为38～45mm，更优选为40～42mm。当采用凹面反射端时，所述发射端和反射端之间的间距指的是凹面最低点到发射端底面的距离。在本发明中，所述声悬浮优选在常温常压下进行。
本发明对所述声悬浮仪器的型号没有特殊要求，本领域熟知的声悬浮仪器均可。在本发明的实施例中，具体是采用申请人所在的西北工业大学空间材料科学与技术重点实验室通过博士论文“声悬浮优化设计理论及其应用研究”(解文军，2002)公开的单轴式声悬浮装置。
本发明利用声悬浮并控制声悬浮的条件使HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液处于稳定悬浮状态，得到悬浮液。
得到悬浮液后，本发明在上述声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的金纳米颗粒。
在本发明中，所述NaBH4溶液的加入量优选以满足HAuCl4·3H2O和NaBH4溶液中NaBH4的质量比为(4.9～19.6)：(1.32～1.42)为宜，更优选为(4.9～15.0)：(1.32～1.42)。在本发明中，所述NaBH4溶液的浓度优选为70～75mM。本发明对所述NaBH4溶液的加入方式没有特殊要求，采用本领域熟知的加入方式即可。加入NaBH4溶液时应注意尽量避免人为引入气泡。在本发明中，所述还原反应的温度优选为室温，所述还原反应的时间优选为5～30min，更优选为10～25min。
本发明利用声悬浮技术，在稳定悬浮状态下采用NaBH4溶液还原HAuCl4·3H2O溶液，可控制金纳米颗粒生长过程中的结晶行为，制备的金纳米颗粒的催化性能显著提高。
完成还原反应后，本发明优选还包括对反应后的样品进行收集，以便后期方便对金纳米颗粒的形貌尺寸进行表征及催化性能的检测。本发明优选通过移液枪或者注射器吸取悬浮状态的液滴，再转移到样品瓶中进行收集。在本发明中，收集到的样品是含金纳米颗粒的悬浮液。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的金纳米颗粒。本发明的金纳米颗粒平均粒径为2～3nm，具有良好的催化性能。
下面结合实施例对本发明提供的金纳米颗粒以及利用声悬浮制备金纳米颗粒的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤(1)：于常温常压下，取4.9mg的HAuCl4·3H2O颗粒，溶于2.5mL H2O，得到HAuCl4·3H2O溶液(浓度5mM)。取13.3mg的PVP(MW：58000)粉末，溶于2mL H2O，得到PVP溶液(浓度60mM)。取1.42mg的NaBH4粉末，溶于0.5mL H2O，得到NaBH4溶液(浓度75mM)。
步骤(2)：取2.5mL步骤(1)中配制的HAuCl4·3H2O溶液，加入到2mL配制好的PVP溶液中，振荡，使其混合均匀。
步骤(3)：在常温常压下，调节声悬浮仪器超声功率为350W，超声频率为21KHz，平面发射端的横截面直径为30mm，凹面反射端(球面)的曲率半径25mm，横截面直径为40mm。
步骤(4)：调节发射端与反射段间距为41mm，使45μL的PVP和HAuCl4·3H2O混合液稳定悬浮。
步骤(5)：常温常压下取5μLNaBH4溶液，在尽量避免人为引入气泡的前提下，加入到正在稳定悬浮的混合液中，稳定悬浮10min进行还原反应。
步骤(6)：取出样品，储存于钳口透明样品瓶。
实施例2～5
操作步骤同实施例1，部分细节参数见表1。
表1实施例1～5的制备条件
对比例1
采用常规条件制备金纳米颗粒，具体的步骤如下：
步骤(1)：于常温常压下，取4.9mg的HAuCl3·3H2O颗粒，溶于2.5mL H2O，得到HAuCl4·3H2O溶液。取13.3mg的PVP(MW：58000)粉末，溶于2mL H2O，得到PVP溶液。取1.42mg的NaBH4粉末，溶于0.5mL H2O，得到NaBH4溶液。
步骤(2)：取2.5mL步骤(1)中配制的HAuCl4·3H2O溶液，加入到2mL配制好的PVP溶液中，振荡，使其混合均匀。
步骤(3)：常温常压下取0.5mLNaBH4溶液，加入到混合液中。
步骤(4)：取出样品，储存于钳口透明样品瓶。
结构及性能表征
1、对实施例1制备的金纳米颗粒采用透射电子显微镜进行观察，结果如图1所示。由图1可知，实施例1制备的金纳米颗粒的粒径为2～3nm。
对实施例2～5制备的金纳米颗粒采用TEM进行观察，结果与实施例1的结果相似，均显示制备的金纳米颗粒的粒径约2～3nm。
2、对实施例1和对比例1制备的金纳米颗粒进行催化性能表征
具体步骤：
步骤(1)：取4.17mg的对硝基苯酚(p-Nitrophenol，4-NP)，溶于15mL的H2O得到2mM的4-NP溶液，取1.5mL的4-NP溶液稀释为15mL的0.2mM的4-NP溶液，取3.8mg的NaBH4粉末，溶于1mL的H2O得到100mM的NaBH4溶液。
步骤(2)：向1mL的浓度为0.2mM的4-NP溶液中加入1.4mL的H2O，再加入100μL的浓度为100mM的NaBH4溶液，最后加入40μL的金纳米颗粒。
步骤(3)：在30min内，使用紫外分光光度计测量400nm的图像。将0min时400nm处的吸光度记为A0，将t时400nm处的吸光度记为A，做出-ln(A/A0)与t的图像，见图2。
由图2可知，实施例1的金纳米颗粒催化反应在1000s附近反应趋于稳定(图2中声悬浮条件)，而对比例1也就是常规条件下(图2中常规条件)金纳米颗粒催化反应在1500s附近趋于稳定，图中斜率代表反应速率，实施例1的反应速率明显大于常规条件，说明本发明利用声悬浮技术制备的金纳米颗粒的催化性能显著提高。
对实施例2～5制得的金纳米颗粒进行催化性能表征，结果显示均高于常规条件下的催化性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用声悬浮制备金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)将HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液进行声悬浮，得到悬浮液；
(2)在所述步骤(1)的声悬浮条件下，向所述悬浮液中加入NaBH4溶液，进行还原反应，得到悬浮的金纳米颗粒；
所述声悬浮时，声悬浮仪器的超声功率为250～450W，超声频率为20～22KHz，反射端和发射端之间的间距为35～50mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述声悬浮仪器采用平面发射端，发射端的横截面直径为25～45mm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述声悬浮仪器采用凹面反射端，反射端的曲率半径为25～40mm，横截面直径为35～50mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原反应的温度为室温，时间为5～30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(4.9～19.6)：(13.3～16.6)。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量为10000～58000。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述HAuCl4·3H2O和NaBH4溶液中NaBH4的质量比为(4.9～19.6)：(1.32～1.42)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述HAuCl4·3H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液由HAuCl4·3H2O溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合得到。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的金纳米颗粒。
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