CN111298717A - 适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法和高真空系统 - Google Patents
适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法和高真空系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111298717A CN111298717A CN201911246945.0A CN201911246945A CN111298717A CN 111298717 A CN111298717 A CN 111298717A CN 201911246945 A CN201911246945 A CN 201911246945A CN 111298717 A CN111298717 A CN 111298717A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- condenser
- stage
- phenol
- pump
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 title claims abstract description 61
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 204
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 92
- ROORDVPLFPIABK-UHFFFAOYSA-N diphenyl carbonate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC(=O)OC1=CC=CC=C1 ROORDVPLFPIABK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 56
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 46
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 46
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 45
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000012643 polycondensation polymerization Methods 0.000 claims description 6
- 238000007790 scraping Methods 0.000 claims description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 4
- 239000013589 supplement Substances 0.000 claims description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 abstract 2
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 59
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 11
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 10
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 3
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 3
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- -1 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/006—Processes utilising sub-atmospheric pressure; Apparatus therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
本发明涉及一种适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法及高真空系统,该方法以苯酚蒸气作为喷射动力介质,利用喷射泵系统抽吸聚碳酸酯预缩聚和终缩聚反应中产生的不凝气,从而形成聚碳酸酯缩聚反应中所需真空,喷射泵系统抽吸的不凝气经液环真空泵送至苯酚分离系统,经苯酚分离系统分离出的一部分苯酚用于补充喷射泵系统的喷射动力介质,经苯酚分离系统分离出的一部分碳酸二苯酯于喷射泵系统中冷凝器冷凝后的液体作为冷凝器的循环喷淋介质,剩余的苯酚、碳酸二苯酯和低聚物送至聚碳酸酯生产系统作为生产原料。本发明可为聚碳酸酯生产提供可靠、稳定的高真空,同时还可实现苯酚和碳酸二苯酯的密闭循环,实现生产系统的废液零排放。
Description
技术领域
本发明涉及产生真空的技术,具体为适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法和采用这种方法的高真空系统,主要用于化工领域。
背景技术
若干化工反应需要在高真空度下进行。例如,对于非光气法聚碳酸酯产生系统,缩聚反应中浆料的粘度(1000~1200Pa.S)是常规聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的5~6倍,其真空度比PET缩聚反应苛刻很多,其中终缩聚反应的操作压力在50PaA以内,现有真空技术在这种高真空要求下难以维持系统的长期稳定运行。
例如,现有真空方法一般是采用干式真空泵(干泵),依靠机械作用在泵内形成真空,抽吸反应系统(设备)中的气体,以在反应系统(设备)内形成真空。当需要高真空时,通常是将多个干泵串联起来。由于干泵需周期维护切换,容易出现压力波动,不利于生产稳定;同时,动设备在生产上容易出现故障,串联的级数越多,故障概率越高。
另一种真空方法是采用引射器,以射流气体作为动力,在引射器内形成真空,抽吸反应系统(设备)中的气体,以在反应系统(设备)内形成真空,当需要高真空时,通常是将多个引射器串联起来。相对于干泵串联,这种技术的主要优点是动设备少,生产稳定,因此在长周期稳定运行上优于多级干泵串联,但依然存在下列不足:1)通过调节在不凝气中并入动力蒸汽的流量来控制总抽气量以调节真空度,会额外消耗动力蒸气,导致了额外的冷凝用喷淋液消耗,使公用工程的消耗过大,明显增大了生产成本;2)根据工艺的需要,用于引射器级间冷却的冷媒采用反应体系的原料和/或副产物,例如,在聚碳酸酯的非光气法生产中,通常以作为PC副产物的苯酚为喷淋液,喷淋后混入少量低聚物的苯酚液体可以送入DPC制备系统作为苯酚原料使用,由于苯酚的凝固点较低,易于因低聚物凝固和苯酚结晶等原因造成真空设备堵塞,无法达到设计要求的真空度,甚至导致系统停车,严重影响系统的长时间稳定运行。
申请人研究发现,低分子量的PC熔融粘度在低剪切速率下,对温度的变化较敏感;高分子量的PC聚合物粘度随温度降低而大幅度增高。PC聚合物粘度越大,在低剪切速率下流动性越差,容易在设备及管道内层挂壁。这也正是导致苯酚喷射真空设备堵塞的一个重要原因。
常压下,苯酚沸点181.9℃,饱和蒸气压0.13kPa(40.1℃); DPC沸点301~302℃。由克劳修斯—克拉珀龙方程可知,液体的饱和蒸气压越高,沸点就越低;反之,温度越高,液体的饱和蒸气压越大。DPC的饱和温度比苯酚的饱和温度高119.1~120.1℃,这表明在相同的条件下DPC的饱和蒸气分压将低于苯酚很多。依据申请人的研究结果,苯酚溶液中DPC含量逐渐增加,混合液的凝固点也会逐渐升高。通过优选级间冷凝器冷凝液中DPC浓度,可提高喷淋液的温度,有效防止苯酚结晶析出堵塞真空设备,并且由于饱和蒸气压的大幅降低可有效降低下一级引射负荷。
发明内容
为克服现有技术的上述缺陷,本发明提供了适应聚碳酸酯生产的高稳定性高真空方法以及采用这种方法的高真空系统,便于调节真空度,减少或避免低聚物凝固和结晶引起的堵塞现象,进而为系统的长时间稳定运行提供条件。
本发明实现上述目的的技术方案是:适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法,利用喷射泵系统抽吸聚碳酸酯生产中缩聚反应产生的不凝气并对抽吸后形成的混合物进行冷凝,以苯酚作为喷射泵的动力蒸气,以苯酚与碳酸二苯酯的混合液作为冷凝用的喷淋液,通过抽吸作用在聚碳酸酯缩聚反应体系中形成所需的真空,利用液环真空泵抽吸并送出喷射泵系统冷凝后的不凝气,以喷射泵系统冷凝后的排液作为所述液环真空泵的环液,以苯酚分离系统对所述液环真空泵的排液进行分离,将分离出的部分苯酚用于制备喷射泵所需的动力蒸气,将分离出的部分碳酸二苯酯用于所述喷射泵系统喷淋液的补液,剩余的苯酚、碳酸二苯酯和低聚物送至聚碳酸酯生产系统作为生产原料,其中苯酚和碳酸二苯酯用作制备DPC的原料,低聚物用作缩聚反应的原料。
进一步地,聚碳酸酯缩聚反应体系的缩聚反应器包括预缩聚反应器和终缩聚反应器,预缩聚反应器和终缩聚反应器采用不同的操作压力,以下列方式调节或控制预缩聚反应器和/或终缩聚反应器的真空度:将所述液环真空泵的尾气分别接入用于抽吸预缩聚反应器和/或终缩聚反应器的不凝气的喷射泵的抽吸口,调节相应喷射泵抽吸的尾气流量,进而调节相应喷射泵抽吸的不凝气流量,控制相应反应器的真空度。
进一步地,所述喷淋液中的苯酚与碳酸二苯酯的质量比为90:10~70:30,温度不低于50℃。
更进一步地,所述喷淋液循环使用,排出部分喷淋液以控制喷淋液中的低聚物浓度,设置液封槽作为喷淋液循环的储存容器,从液封槽引出需要从循环中排出的喷淋液。
进一步地,所述喷射泵系统包括多级喷射泵,各级喷射泵的末端均设有冷凝器,所述冷凝器为喷淋式冷凝器,喷射泵排出的混合物中的液体物和冷凝质直接进入喷淋液。
进一步地,所述喷射泵系统包括串联的三级喷射泵,聚碳酸酯终缩聚反应中产生的不凝气通过一级喷射泵抽吸进一级冷凝器,一级冷凝器中的不凝气通过二级喷射泵抽吸进二级冷凝器,所述二级喷射泵设有并联的喷射泵,聚碳酸酯预缩聚反应中产生的不凝气通过所述并联的喷射泵抽吸进二级冷凝器,二级冷凝器中的不凝气通过三级喷射泵抽吸进三级冷凝器,三级冷凝器中的不凝气送至所述液环真空泵。
更进一步地,所述二级冷凝器中喷淋液的温度高于所述一级冷凝器中喷淋液的温度,所述三级冷凝器中喷淋液的温度高于所述二级冷凝器中喷淋液的温度。
更进一步地,所述一级冷凝器内的底部安装有具有刮壁功能的搅拌器。
一种采用上述方法的防堵塞高真空系统,包括一级喷射泵、二级喷射泵、二级B喷射泵、三级喷射泵、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器、液环真空泵、分液罐、液封槽和苯酚蒸发器,一级、二级、二级B和三级喷射泵的进口均连接所述苯酚蒸发器的蒸气出口,所述一级喷射泵的抽吸口连通聚碳酸酯终缩聚反应器的不凝气出口,所述一级喷射泵的出口连通所述一级冷凝器的不凝气进口,所述一级冷凝器的不凝气出口连通所述二级喷射泵的抽吸口,所述二级喷射泵的出口连通所述二级冷凝器的第一不凝气进口,所述二级B喷射泵的抽吸口连通聚碳酸酯预缩聚反应器的不凝气出口,所述二级B喷射泵的出口连通所述二级冷凝器的第二不凝气进口,所述二级冷凝器的不凝气出口连通所述三级喷射泵的抽吸口,所述三级喷射泵的出口连通所述三级冷凝器的不凝气进口,所述三级冷凝器的不凝气出口连通所述液环真空泵的吸气口,一级、二级和三级冷凝器的冷凝液出口连通所述液封槽,所述液环真空泵的供液口和排液口均连通所述分液罐,所述分液罐的排液口连通苯酚分离系统的进液口,所述分液罐的排气口连通所述一级喷射泵和二级B喷射泵的抽吸口,所述苯酚分离系统的苯酚出口连通所述苯酚蒸发器的介质进口和液封槽,所述苯酚分离系统的碳酸二苯酯出口连通所述液封槽,所述液封槽的出液口经输送泵连通所述一级、二级和三级冷凝器的喷淋口。
进一步地,所述一级冷凝器内的底部安装有具有刮壁功能的搅拌器。
本发明的有益效果是:由于以苯酚碳酸二苯酯混合液为喷淋液,其凝固温度明显高于苯酚液体,因此可以设置相对较高的喷淋液温度,以避免因喷淋液温度低而导致的低聚物凝结和苯酚结晶析出,同时,从缩聚反应器(通常包括预缩聚反应器和终缩聚反应器,或称缩聚反应器和终缩聚反应器)引出的不凝气不进行冷却工艺,或冷却后的温度依然明显高于低聚物凝结和苯酚结晶析出的温度,由此消除了因低聚物凝结和苯酚结晶析出导致的真空系统堵塞问题;由于在喷射泵的抽吸口加入尾气回流,通过调节尾气回流流量的方式调节或控制相应反应器的真空度,无需为调节真空度进行喷射泵动力蒸气的流量调节,由此简化了动力蒸气的输送和控制系统,避免了因动力蒸气高温、高压和高流速导致的复杂的调节装置,明显减小了调节装置的成本,明显减少了调节装置的故障率和维护周期,同时有利于减小为真空度调节导致的动力蒸气高消耗量。
本发明可以用于非光气式的聚碳酸酯生产及其他需要真空的类似场合,明显减轻或彻底消除了因低聚物凝结和苯酚结晶堵塞对真空系统稳定运行的妨碍,为生产系统的长周期稳定运行提供了保证。
附图说明
图1是本发明的防堵塞高真空系统的结构示意图。
具体实施方式
本发明公开了一种适应聚碳酸酯(PC)生产的防堵塞高真空方法,其以PC生产中的反应副产物苯酚蒸气作为喷射动力蒸气,利用喷射泵系统抽吸PC生产中缩聚反应产生的不凝气,并对抽吸后形成的混合物进行冷凝,以苯酚与碳酸二苯酯的混合液作为冷凝用的喷淋液,通过抽吸作用在PC反应体系中形成所需的真空,最大限度地减少了真空系统中真空管道的数量,相比于对来自PC预缩聚和终缩聚反应中的不凝气进行预处理后再抽吸进喷射泵系统,沿程压损和气体泄漏最少,可为聚碳酸酯生产提供可靠、稳定的高真空。不凝气经所述喷射泵系统送至液环真空泵,所述液环真空泵的环液采用喷射泵系统冷凝后的排液(通常为苯酚与碳酸二苯酯的混合液),相比于传统的采用新鲜苯酚作为环液的操作方式,可有效减少新鲜苯酚的需求量。所述液环真空泵的排液经分液罐处理后,液体部分送至苯酚分离系统,经所述苯酚分离系统分离出的部分精制苯酚用于制备喷射泵所需的动力蒸气,经所述苯酚分离系统分离出的部分碳酸二苯酯(DPC)用于所述喷射泵系统喷淋液的补液,剩余的苯酚、碳酸二苯酯和低聚物送至PC生产系统作为生产原料,其中苯酚和碳酸二苯酯用作制备DPC的原料,低聚物用作缩聚反应的原料,实现了苯酚和DPC的密闭循环,实现了系统废液零排放。
进一步地,PC缩聚反应体系的缩聚反应器包括预缩聚反应器和终缩聚反应器,预缩聚反应器和终缩聚反应器采用不同的操作压力,以下列方式调节或控制预缩聚反应器和/或终缩聚反应器的真空度:所述液环真空泵的排液经所述分液罐处理后,一部分尾气排空,另一部分尾气分别接入用于抽吸预缩聚反应器和/或终缩聚反应器的不凝气的喷射泵的抽吸口,通过调节相应喷射泵抽吸的尾气流量,进而调节相应喷射泵抽吸的不凝气流量,控制相应反应器的真空度。相比于传统的采用动力蒸气进行调节PC缩聚反应中真空度的方式,可有效降低动力蒸气的消耗量,降低动力蒸气产生用热媒的消耗。
进一步地,所述喷射泵系统包括多级喷射泵,各级喷射泵的末端均设有冷凝器,所述冷凝器为喷淋式冷凝器,喷射泵排出的混合物中的液体物和冷凝质直接进入喷淋液。所述冷凝器采用苯酚与DPC的混合液作为喷淋液,所述喷淋液中的苯酚与DPC的质量比为90:10~70:30,如90:10、80:20或70:30。相比于传统的采用苯酚作为喷淋液,由于DPC的加入,可有效提高循环喷淋液的温度(通常为50℃以上),降低因喷淋液的温度过低致使苯酚结晶析出堵塞喷射泵系统的风险(原理见下文),同时,由于避免了喷淋液中的苯酚结晶析出且混合液的饱和蒸气压大幅度降低,还可降低喷射泵的引射负荷。
低分子量的PC熔融粘度在低剪切速率下,对温度的变化较敏感,高分子量的PC聚合物粘度随温度降低而大幅度增高。PC聚合物粘度越大,在低剪切速率下流动性越差,容易在设备及管道内层挂壁。常压下,苯酚沸点181.9℃,饱和蒸气压0.13kPa(40.1℃); DPC沸点301~302℃。由克劳修斯—克拉珀龙方程可知,液体的饱和蒸气压越高,沸点就越低;反之,温度越高,液体的饱和蒸气压越大。DPC的饱和温度比苯酚的饱和温度高119.1~120.1℃,这表明在相同的条件下DPC的饱和蒸气分压将低于苯酚很多。因此,苯酚溶液中DPC含量逐渐增加,混合液的凝固点也会逐渐升高。
进一步地,所述喷淋液循环使用,排出部分喷淋液以控制喷淋液中的低聚物浓度,设置液封槽作为喷淋液循环的储存容器,从液封槽引出需要从循环中排出的喷淋液。
进一步地,所述喷射泵系统包括串联的三级喷射泵,PC终缩聚反应中产生的不凝气通过一级喷射泵抽吸进一级冷凝器,一级冷凝器中的不凝气通过二级喷射泵抽吸进二级冷凝器,所述二级喷射泵设有并联的喷射泵,PC预缩聚反应中产生的不凝气通过所述并联的喷射泵抽吸进二级冷凝器,二级冷凝器中的不凝气通过三级喷射泵抽吸进三级冷凝器,三级冷凝器中的不凝气送至所述液环真空泵。
更进一步地,所述二级冷凝器中喷淋液的温度高于所述一级冷凝器中喷淋液的温度,所述三级冷凝器中喷淋液的温度高于所述二级冷凝器中喷淋液的温度。通常,来自所述液封槽的作为喷淋液的液体的第一部分经过二级或多级冷却后送至所述一级冷凝器作为喷淋液,所述一级冷凝器内的喷淋液的温度优选为50~60℃,如50℃、55℃或60℃,喷淋比(质量)优先为500~700,如500、600或700;来自所述液封槽的作为喷淋液的液体的第二部分经过一级冷却后送至所述二级冷凝器作为喷淋液,所述二级冷凝器内的喷淋液的温度优选为60~70℃,如60℃、65℃或70℃,喷淋比(质量)优先为400~600,如400、500或600;来自所述液封槽的作为喷淋液的液体的第三部分不经冷却直接送至所述三级冷凝器作为喷淋液,喷淋比(质量)优先为300~500,如300、400或500。一级、二级、三级冷凝器用喷淋液的温度梯级升高,相比于传统技术,可有效降低喷淋液冷却用冷媒的需求,降低公用工程消耗。
更进一步地,所述一级冷凝器内的底部安装有具有刮壁功能的搅拌器,所述搅拌器优选设有框型、锚式或螺带式的搅拌叶片,且具有正反转功能,所述搅拌叶片通常覆盖所述一级喷射泵与一级冷凝器的连通口以及该连通口至所述一级冷凝器底部的区域。所述搅拌器的设置,可有效避免低聚物在一级冷凝器内结壁,还有助于低聚物从一级冷凝器内排出,可有效防止低聚物堵塞真空系统,保证真空系统的稳定运行。
参见图1,本发明还公开了一种采用上述方法的适应PC生产的防堵塞高真空系统,包括一级喷射泵1、二级喷射泵2、二级B喷射泵3、三级喷射泵4、一级冷凝器5、二级冷凝器6、三级冷凝器7、液环真空泵8、环液冷却器9、分液罐10、液封槽11、输送泵12、预冷却器13、后冷却器14和苯酚蒸发器15,一级、二级、二级B和三级喷射泵的进口均连接所述苯酚蒸发器的蒸气出口,所述一级喷射泵的抽吸口连通PC终缩聚反应器的不凝气出口,所述一级喷射泵的出口连通所述一级冷凝器的不凝气进口,所述一级冷凝器的不凝气出口连通所述二级喷射泵的抽吸口,所述二级喷射泵的出口连通所述二级冷凝器的第一不凝气进口,所述二级B喷射泵的抽吸口连通PC预缩聚反应器的不凝气出口,所述二级B喷射泵的出口连通所述二级冷凝器的第二不凝气进口,所述二级冷凝器的不凝气出口连通所述三级喷射泵的抽吸口,所述三级喷射泵的出口连通所述三级冷凝器的不凝气进口,所述三级冷凝器的不凝气出口连通所述液环真空泵的吸气口,一级、二级和三级冷凝器的冷凝液出口连通所述液封槽,所述液封槽兼具储液和液封功能,所述液环真空泵的供液口通过环液冷却器连通所述分液罐,所述液环真空泵的排液口连通所述分液罐,所述分液罐的排液口连通PC生产的苯酚分离系统16的进液口,所述分液罐的排气口连通所述一级喷射泵和二级B喷射泵的抽吸口,连通管道上设有阀门,所述分液罐的排气口还可以连通废气处理设备,所述苯酚分离系统的苯酚出口连通所述苯酚蒸发器的介质进口和液封槽,所述苯酚分离系统分离出的苯酚还可回用至PC生产系统,所述苯酚分离系统的DPC出口连通所述液封槽,所述苯酚分离系统分离出的DPC还可回用至PC生产系统,所述苯酚分离系统分离出的低聚物回用至PC生产系统,所述液封槽的出液口通过所述输送泵连通所述三级冷凝器的喷淋口,所述液封槽的出液口通过所述输送泵和预冷却器连通所述二级冷凝器的喷淋口,所述液封槽的出液口通过所述输送泵、预冷却器和后冷却器连通所述一级冷凝器的喷淋口。
所述一级冷凝器内的底部可以安装有具有刮壁功能的搅拌器,所述搅拌器优选设有框型、锚式或螺带式的搅拌叶片,且具有正反转功能,所述搅拌叶片通常覆盖所述一级喷射泵与一级冷凝器的连通口以及该连通口至所述一级冷凝器底部的区域。
通常,所述一级、二级、二级B和三级喷射泵设有保温热媒全夹套;所述一级、二级和三级冷凝器的底部呈锥状,各冷凝器的锥状底部设有保温热媒夹套,各冷凝器的喷淋级数可以是一级,也可以是二级或多级;所述液封槽和分离罐设有保温热媒全夹套。
所述真空系统的工作过程及原理为:PC终缩聚反应器中的不凝气经所述一级喷射泵被来自所述苯酚蒸发器的苯酚蒸气携带进入所述一级冷凝器,所述一级冷凝器采用苯酚和DPC的混合液作为喷淋液进行喷淋冷却。可以通过调节进入所述一级喷射泵的来自所述分液罐的尾气量来控制进入所述一级喷射泵的不凝气流量,进而调整PC终缩聚反应的真空度,在一定的动力蒸气用量下,达到尽可能高的真空度,实现最优的动力蒸气消耗。所述一级冷凝器中的不凝气经所述二级喷射泵被来自所述苯酚蒸发器的苯酚蒸气携带进入所述二级冷凝器,同时,PC预缩聚反应器中的不凝气经所述二级B喷射泵被来自所述苯酚蒸发器的苯酚蒸气携带进入所述二级冷凝器,所述二级冷凝器采用与所述一级冷凝器相同的喷淋液进行喷淋冷却,所述二级冷凝器用的喷淋液的温度与所述一级冷凝器用的喷淋液温度不同,通常所述二级冷凝器用的喷淋液的温度高于所述一级冷凝器用的喷淋液的温度。所述二级冷凝器中的不凝气经所述三级喷射泵被来自所述苯酚蒸发器的苯酚蒸气携带进入所述三级冷凝器,所述三级冷凝器采用与所述一级、二级冷凝器相同的喷淋液进行喷淋冷却,所述三级冷凝器用的喷淋液的温度与所述一级、二级冷凝器用的喷淋液的温度不同,通常所述三级冷凝器用的喷淋液的温度高于所述二级冷凝器用的喷淋液的温度。所述三级冷凝器中的不凝气由所述液环真空泵抽出经所述分液罐分离后作为尾气排出,另外将一部分尾气引至所述一级喷射泵和二级B喷射泵的抽吸口分别调节PC终缩聚反应器和PC预缩聚反应器的压力及真空度。所述一级、二级和三级冷凝器经喷淋冷却后的液体进入所述液封槽,所述液封槽内的液体经所述输送泵加压后,经两级或多级冷却后分梯级进入所述一级、二级和三级冷凝器作为喷淋液,经所述输送泵加压后的液体还被送至所述分液罐用于所述液环真空泵的环液。经所述分液罐分离出的液体进入所述苯酚分离系统,分离后的苯酚分别送入所述苯酚蒸发器和液封槽,分离后的DPC送入所述液封槽,用以置换所述苯酚蒸发器和液封槽内的液体,剩余的苯酚和DPC以及低聚物输送至PC生产系统中回用,实现真空系统废液零排放。
Claims (10)
1.适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法,其特征在于利用喷射泵系统抽吸聚碳酸酯生产中缩聚反应产生的不凝气并对抽吸后形成的混合物进行冷凝,以苯酚作为喷射泵的动力蒸气,以苯酚与碳酸二苯酯的混合液作为冷凝用的喷淋液,通过抽吸作用在聚碳酸酯缩聚反应体系中形成所需的真空,利用液环真空泵抽吸并送出喷射泵系统冷凝后的不凝气,以喷射泵系统冷凝后的排液作为所述液环真空泵的环液,以苯酚分离系统对所述液环真空泵的排液进行分离,将分离出的部分苯酚用于制备喷射泵所需的动力蒸气,将分离出的部分碳酸二苯酯用于所述喷射泵系统喷淋液的补液,剩余的苯酚、碳酸二苯酯和低聚物送至聚碳酸酯生产系统作为生产原料,其中苯酚和碳酸二苯酯用作制备DPC的原料,低聚物用作缩聚反应的原料。
2.根据权利要求1所述的防堵塞高真空方法,其特征在于聚碳酸酯缩聚反应体系的缩聚反应器包括预缩聚反应器和终缩聚反应器,预缩聚反应器和终缩聚反应器采用不同的操作压力,以下列方式调节或控制预缩聚反应器和/或终缩聚反应器的真空度:将所述液环真空泵的尾气分别接入用于抽吸预缩聚反应器和/或终缩聚反应器的不凝气的喷射泵的抽吸口,调节相应喷射泵抽吸的尾气流量,进而调节相应喷射泵抽吸的不凝气流量,控制相应反应器的真空度。
3.根据权利要求1或2所述的防堵塞高真空方法,其特征在于所述喷淋液中的苯酚与碳酸二苯酯的质量比为90:10~70:30,温度不低于50℃。
4.根据权利要求3所述的防堵塞高真空方法,其特征在于所述喷淋液循环使用,排出部分喷淋液以控制喷淋液中的低聚物浓度,设置液封槽作为喷淋液循环的储存容器,从液封槽引出需要从循环中排出的喷淋液。
5.根据权利要求4所述的防堵塞高真空方法,其特征在于所述喷射泵系统包括多级喷射泵,各级喷射泵的末端均设有冷凝器,所述冷凝器为喷淋式冷凝器,喷射泵排出的混合物中的液体物和冷凝质直接进入喷淋液。
6.根据权利要求5所述的防堵塞高真空方法,其特征在于所述喷射泵系统包括串联的三级喷射泵,聚碳酸酯终缩聚反应中产生的不凝气通过一级喷射泵抽吸进一级冷凝器,一级冷凝器中的不凝气通过二级喷射泵抽吸进二级冷凝器,所述二级喷射泵设有并联的喷射泵,聚碳酸酯预缩聚反应中产生的不凝气通过所述并联的喷射泵抽吸进二级冷凝器,二级冷凝器中的不凝气通过三级喷射泵抽吸进三级冷凝器,三级冷凝器中的不凝气送至所述液环真空泵。
7.根据权利要求6所述的防堵塞高真空方法,其特征在于所述二级冷凝器中喷淋液的温度高于所述一级冷凝器中喷淋液的温度,所述三级冷凝器中喷淋液的温度高于所述二级冷凝器中喷淋液的温度。
8.根据权利要求7所述的防堵塞高真空方法,其特征在于所述一级冷凝器内的底部安装有具有刮壁功能的搅拌器。
9.适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空系统,其特征在于包括一级喷射泵、二级喷射泵、二级B喷射泵、三级喷射泵、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器、液环真空泵、分液罐、液封槽和苯酚蒸发器,一级、二级、二级B和三级喷射泵的进口均连接所述苯酚蒸发器的蒸气出口,所述一级喷射泵的抽吸口连通聚碳酸酯终缩聚反应器的不凝气出口,所述一级喷射泵的出口连通所述一级冷凝器的不凝气进口,所述一级冷凝器的不凝气出口连通所述二级喷射泵的抽吸口,所述二级喷射泵的出口连通所述二级冷凝器的第一不凝气进口,所述二级B喷射泵的抽吸口连通聚碳酸酯预缩聚反应器的不凝气出口,所述二级B喷射泵的出口连通所述二级冷凝器的第二不凝气进口,所述二级冷凝器的不凝气出口连通所述三级喷射泵的抽吸口,所述三级喷射泵的出口连通所述三级冷凝器的不凝气进口,所述三级冷凝器的不凝气出口连通所述液环真空泵的吸气口,一级、二级和三级冷凝器的冷凝液出口连通所述液封槽,所述液环真空泵的供液口和排液口均连通所述分液罐,所述分液罐的排液口连通苯酚分离系统的进液口,所述分液罐的排气口连通所述一级喷射泵和二级B喷射泵的抽吸口,所述苯酚分离系统的苯酚出口连通所述苯酚蒸发器的介质进口和液封槽,所述苯酚分离系统的碳酸二苯酯出口连通所述液封槽,所述液封槽的出液口经输送泵连通所述一级、二级和三级冷凝器的喷淋口。
10.根据权利要求9所述的防堵塞高真空系统,其特征在于所述一级冷凝器内的底部安装有具有刮壁功能的搅拌器。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911246945.0A CN111298717B (zh) | 2019-12-09 | 2019-12-09 | 适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法和高真空系统 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911246945.0A CN111298717B (zh) | 2019-12-09 | 2019-12-09 | 适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法和高真空系统 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111298717A true CN111298717A (zh) | 2020-06-19 |
CN111298717B CN111298717B (zh) | 2023-10-31 |
Family
ID=71152685
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911246945.0A Active CN111298717B (zh) | 2019-12-09 | 2019-12-09 | 适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法和高真空系统 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111298717B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07188404A (ja) * | 1993-12-27 | 1995-07-25 | Nippon Ester Co Ltd | 真空度の制御方法 |
US5576414A (en) * | 1994-11-15 | 1996-11-19 | Zimmer Aktiengesellschaft | Process for generating a vacuum in production of polycarbonate |
CN104804179A (zh) * | 2009-11-30 | 2015-07-29 | 三菱化学株式会社 | 聚碳酸酯树脂、聚碳酸酯树脂成型品、及其制造方法 |
CN108916128A (zh) * | 2018-06-01 | 2018-11-30 | 北京航天石化技术装备工程有限公司 | 一种苯酚蒸汽喷射真空系统 |
-
2019
- 2019-12-09 CN CN201911246945.0A patent/CN111298717B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07188404A (ja) * | 1993-12-27 | 1995-07-25 | Nippon Ester Co Ltd | 真空度の制御方法 |
US5576414A (en) * | 1994-11-15 | 1996-11-19 | Zimmer Aktiengesellschaft | Process for generating a vacuum in production of polycarbonate |
CN104804179A (zh) * | 2009-11-30 | 2015-07-29 | 三菱化学株式会社 | 聚碳酸酯树脂、聚碳酸酯树脂成型品、及其制造方法 |
CN108916128A (zh) * | 2018-06-01 | 2018-11-30 | 北京航天石化技术装备工程有限公司 | 一种苯酚蒸汽喷射真空系统 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111298717B (zh) | 2023-10-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5466765A (en) | Vaccum system for controlling pressure in a polyester process | |
CN109529753B (zh) | 一种pbt酯化反应系统 | |
CN106633018B (zh) | 聚酯多元醇连续生产工艺及装置 | |
US4758650A (en) | Process and apparatus for producing high molecular weight polyesters | |
CN111298717B (zh) | 适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空方法和高真空系统 | |
CN211586499U (zh) | 一种适应聚碳酸酯生产的防堵塞高真空系统 | |
CN211586498U (zh) | 一种适应于聚碳酸酯生产的高稳定性高真空系统 | |
CN112973607A (zh) | 矮壮素连续生产装置及工艺 | |
CN110961033B (zh) | 适应于聚碳酸酯生产的高稳定性高真空方法和高真空系统 | |
JP2008536981A (ja) | 減圧を発生させそして重縮合反応の際に揮発性化合物を分離する方法及び装置 | |
CN209752881U (zh) | 一种pbt酯化反应系统 | |
CN204151176U (zh) | 煤化工装置浓盐水的多效蒸发系统 | |
US5576414A (en) | Process for generating a vacuum in production of polycarbonate | |
CN100387635C (zh) | 于生产聚合物时形成真空的方法 | |
CN110465107B (zh) | 一种硫酸法钛白液的浓缩装置及方法 | |
CN113366110B (zh) | 二乘二罐工艺及系统 | |
US7998420B2 (en) | Method and device for producing vacuum in the production of polyesters and copolyesters | |
CN219327602U (zh) | 一种用于聚甲基丙烯酸甲酯的真空系统 | |
JP6848362B2 (ja) | ラクチド回収方法 | |
CN209294147U (zh) | 一种真空喷射装置 | |
CN220485590U (zh) | 一种聚酯生产中降低eg含水的系统 | |
CN210033830U (zh) | 一种真空泵用循环系统 | |
CN220899565U (zh) | 硫酸法钛白钛液连续结晶系统 | |
CN1345890A (zh) | 一种生产低粘度锦纶6切片的方法 | |
CN205653540U (zh) | 纺丝切片缩聚生产用真空装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |