CN110961033B - 适应于聚碳酸酯生产的高稳定性高真空方法和高真空系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及适应于聚碳酸酯生产的高稳定性高真空方法和高真空系统，该方法以苯酚蒸气作为动力蒸气，利用引射器抽吸聚碳酸酯预缩聚和终缩聚反应中产生的不凝气，从而形成聚碳酸酯缩聚反应中所需真空，不凝气在被引射器抽吸前经碳酸二苯酯的苯酚溶液降温冷凝。喷射真空系统包括预处理设备、多级引射器和多级冷凝器，缩聚反应不凝气在预处理设备中与碳酸二苯酯的苯酚溶液直接接触降温冷凝后再进入后端的多级引射器和多级冷凝器。本发明可以通过调节预处理设备中的喷淋流量来调节反应器中的压力，避免了为调节真空度导致的不必要的动力蒸气消耗；通过对不凝气体进行预处理，去除其中的低聚物，有效地消除了因低聚物凝聚导致系统的堵塞。

Description

适应于聚碳酸酯生产的高稳定性高真空方法和高真空系统

技术领域

本发明涉及适应于聚碳酸酯（PC）生产的高稳定性高真空方法，还涉及采用这种方法的适应于聚碳酸酯生产的高真空系统，主要用于化工生产领域。

背景技术

若干化工反应需要在高真空度下进行。例如，对于非光气法聚碳酸酯产生系统，缩聚反应中浆料的粘度（1000～1200Pa.S）是常规聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的5～6倍，其真空度比PET缩聚反应苛刻很多，其中终缩聚反应的操作压力在50PaA以内，现有真空技术在这种高真空要求下难以维持系统的长期稳定运行。

例如，现有真空方法一般是采用干式真空泵（干泵），依靠机械作用在泵内形成真空，抽吸反应系统（设备）中的气体，以在反应系统（设备）内形成真空。当需要高真空时，通常是将多个干泵串联起来。由于干泵需周期维护切换，容易出现压力波动，不利于生产稳定；同时，动设备在生产上容易出现故障，串联的级数越多，故障概率越高。

另一种真空方法是采用引射器，以射流气体作为动力，在引射器内形成真空，抽吸反应系统（设备）中的气体，以在反应系统（设备）内形成真空，当需要高真空时，通常是将多个引射器串联起来。相对于干泵串联，这种技术的主要优点是动设备少，生产稳定，因此在长周期稳定运行上优于多级干泵串联，但依然存在下列不足：1）通过调节在不凝气中并入动力蒸气的流量来控制总抽气量以调节真空度，会额外消耗动力蒸气，导致了额外的冷凝用喷淋液消耗，使公用工程的消耗过大，明显增大了生产成本；2）聚合反应中，反应气体夹带的低聚物易于堵塞真空系统，难以维持所需的真空度，甚至会导致系统停车；3）由于冷却用喷淋液通常采用反应副产物或反应原料，例如苯酚，操作温度接近喷淋液的凝固点，容易出现结晶析出使真空系统堵塞。

发明内容

为克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种适应聚碳酸酯生产的高稳定性高真空方法和高真空系统，以减小对引射动力蒸气的消耗，减少或避免低聚物和结晶引起的堵塞现象，进而为系统的长时间稳定运行提供条件。

本发明实现上述目的的技术方案是：一种适应于聚碳酸酯缩聚反应的真空方法，其以苯酚蒸气作为引射器的动力射流，利用引射器抽吸预缩聚和/或终缩聚反应产生的不凝气，从而在相应的缩聚反应体系中形成所需的真空，自缩聚反应体系引出的不凝气在进入引射器前先经降温冷凝。

进一步地，用于对不凝气进行降温冷凝的冷媒优选为碳酸二苯酯溶液或苯酚与碳酸二苯酯的混合溶液。

所述降温冷凝的方式为以喷淋或其他与冷媒直接接触的方式进行降温冷凝。

所述冷媒的温度优选为45～55℃。

经降温冷凝后的不凝气的温度优选为80～100℃。

对降温冷凝处理后的冷媒进行冷却分离，分离出其中携带的低聚物，分离后的冷媒循环利用，继续用于对不凝气进行降温冷凝。

进一步地，通过调节冷媒的循环量控制被引射器抽吸的不凝气的流量，进而控制相应缩聚反应的真空度。

进一步地，其采用串联的三级引射器抽吸聚碳酸酯预缩聚和终缩聚反应中产生的不凝气，各级引射器的末端均连接有冷凝器，各冷凝器均采用苯酚与碳酸二苯酯的混合溶液作为喷淋液，聚碳酸酯终缩聚反应中产生的不凝气通过一级引射器抽吸进一级冷凝器，一级冷凝器中的不凝气通过二级引射器抽吸进二级冷凝器，所述二级引射器设有并联的引射器，聚碳酸酯预缩聚反应中产生的不凝气通过所述并联的引射器抽吸进二级冷凝器，二级冷凝器中的不凝气通过三级引射器抽吸进三级冷凝器，三级冷凝器中的不凝气排空或再利用。

更进一步地，所述喷淋液中苯酚与碳酸二苯酯的质量比为80:20～60:40。

更进一步地，所述二级冷凝器中喷淋液的温度高于所述一级冷凝器中喷淋液的温度，所述三级冷凝器中喷淋液的温度高于所述二级冷凝器中喷淋液的温度。

一种喷射真空系统，包括一级引射器、二级引射器、二级B引射器、三级引射器、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器和两套预处理设备，两套预处理设备中的第一预处理设备用于聚碳酸酯终缩聚反应不凝气的降温冷凝，两套预处理设备中的第二预处理设备用于聚碳酸酯预缩聚反应不凝气的降温冷凝，所述预处理设备设有进气口、出气口、喷淋液出口和喷淋口，所述喷淋液出口通过增压泵连通所述喷淋口，一级、二级、二级B和三级引射器的进口均连接苯酚蒸气源，所述一级引射器的抽吸口连通所述第一预处理设备的出气口，所述一级引射器的出口连通所述一级冷凝器的进气口，所述一级冷凝器的出气口连通所述二级引射器的抽吸口，所述二级引射器的出口连通所述二级冷凝器的第一进气口，所述第二预处理设备的出气口连通所述二级B引射器的抽吸口，所述二级B引射器的出口连通所述二级冷凝器的第二进气口，所述二级冷凝器的出气口连通所述三级引射器的抽吸口，所述三级引射器的出口连通所述三级冷凝器的进气口，所述三级冷凝器的出气口连通尾气处理设备或排空，一级、二级和三级冷凝器的顶端均设有喷淋液进口。

所述预处理设备可以包括冷凝罐、低聚物分离装置、过滤器、增压泵和冷却器，所述冷凝罐包括上下连通的立式喷淋段和卧式段，所述预处理设备的出气口开设于所述立式喷淋段的顶端，所述预处理设备的喷淋口开设于所述立式喷淋段的上部的侧壁上，所述预处理设备的进气口开设于所述卧式段的顶部，所述卧式段内安装有卧式搅拌装置，所述卧式搅拌装置机械搅动用于清洁所述卧式段的内壁，所述卧式段底部的出口连通所述低聚物分离装置的进口，所述低聚物分离装置内部安装有用于分离低聚物的滤网，所述预处理设备的喷淋液出口开设于所述低聚物分离装置的底部，所述低聚物分离装置的底部还开设有低聚物出口，所述低聚物出口连通所述过滤器的进口，所述喷淋液出口通过所述增压泵和冷却器连通所述喷淋口，所述冷凝罐设有保温夹套。

所述预处理设备可以包括多级串流塔、低聚物分离装置、过滤器、增压泵和冷却器，所述多级串流塔内的中上部安装有多块串流塔板，所述预处理设备的出气口开设于所述多级串流塔的顶端，所述预处理设备的喷淋口分为第一喷淋口和第二喷淋口，所述第一喷淋口、第二喷淋口和所述预处理设备的进气口均开设于所述多级串流塔的侧壁上，其中所述第一喷淋口位于所述多块串流塔板的下方，所述第二喷淋口位于所述多块串流塔板的上方，所述预处理设备的进气口位于所述第一喷淋口的下方，所述预处理设备的进气口设有延伸进所述多级串流塔内部的不凝气进管，所述不凝气进管的出口倾斜向下，所述多级串流塔内的底部安装有搅拌装置，所述搅拌装置用于防止低聚物在所述多级串流塔内结壁，所述多级串流塔底部的出口连通所述低聚物分离装置的进口，所述低聚物分离装置内部安装有用于分离低聚物的滤网，所述预处理设备的喷淋液出口开设于所述低聚物分离装置的底部，所述低聚物分离装置的底部还开设有低聚物出口，所述低聚物出口连通所述过滤器的进口，所述喷淋液出口通过所述增压泵和冷却器连通所述第一喷淋口和第二喷淋口，所述多级串流塔设有保温夹套。

所述预处理设备可以包括立式换热器、低聚物分离装置、过滤器、增压泵和冷却器，所述立式换热器的内部安装有覆盖其横截面的换热管，所述预处理设备的出气口开设于所述立式换热器的顶端，所述预处理设备的喷淋口分为第一喷淋口和第二喷淋口，所述第一喷淋口、第二喷淋口和所述预处理设备的进气口均开设于所述立式换热器的侧壁上，其中所述第一喷淋口位于所述换热管的下方，所述第二喷淋口位于所述换热管的上方，所述预处理设备的进气口位于所述第一喷淋口的下方，所述预处理设备的进气口设有延伸进所述立式换热器内部的不凝气进管，所述不凝气进管的出口倾斜向下，所述立式换热器的底部呈锥状且锥角≤45°，所述立式换热器底端的出口连通所述低聚物分离装置的进口，所述低聚物分离装置内部安装有用于分离低聚物的滤网，所述预处理设备的喷淋液出口开设于所述低聚物分离装置的底部，所述低聚物分离装置的底部还开设有低聚物出口，所述低聚物出口连通所述过滤器的进口，所述喷淋液出口通过所述增压泵和冷却器连通所述第一喷淋口和第二喷淋口，所述立式换热器的锥状底部设有保温夹套。

本发明的有益效果是：在引射器动力蒸气一定的情形下，通过调节预处理设备中的喷淋流量，调节不凝气体的温度和体积，进而调节不凝气体的流量和反应器中的压力，避免了为调节真空度导致的不必要的动力蒸气消耗；由于对不凝气体进行预处理，去除其中的低聚物，有效地消除了因低聚物凝聚导致的堵塞；由于以苯酚碳酸二苯酯混合物作为级间冷凝器的喷淋液，允许将喷淋液设定在相对较高的温度，避免了苯酚的结晶析出，有效地防止了因苯酚结晶析出导致的堵塞。

本发明可以用于非光气式的聚碳酸酯生产及其他需要真空的类似场合，从根本上消除了妨碍真空系统稳定运行的障碍，为长周期稳定生产提供了保证。

附图说明

图1是本发明的喷射真空系统的结构示意图；

图2是本发明的预处理设备的一种实施例的结构示意图；

图3是本发明的预处理设备的另一种实施例的结构示意图；

图4是本发明的预处理设备的第三种实施例的结构示意图。

具体实施方式

本发明公开了一种适应于聚碳酸酯（PC）生产的高稳定性高真空方法，以反应原料和/或副产物为引射器的动力蒸气，抽吸反应器中的不凝气体，以在反应器中形成真空，通常情况下，以苯酚蒸气作为动力蒸气，作为动力蒸气的苯酚来自于PC缩聚反应中的副产物。从反应器引出的不凝气在进入引射器之前先进行预处理，所述预处理为或主要为降温处理，包括喷淋冷却，使其中的低聚物冷凝，进而从不凝气体中分离出去，通过调节喷淋冷却的喷淋量调节不凝气体引出量，进而调节反应器的操作压力，预处理采用的喷淋液为碳酸二苯酯（DPC）的苯酚溶液（碳酸二苯酯与苯酚的混合溶液），喷淋液可以采用PC缩聚反应的反应原料和/或PC缩聚反应中的中间物。

用于预处理的喷淋液的温度优选为45～55℃，如45℃、50℃或55℃，预处理后的不凝气的温度为80～100℃，如80℃、90℃或100℃，对不凝气降温冷凝后喷淋液经冷却后，其中携带的低聚物排出，其余喷淋液循环利用，继续对不凝气进行降温冷凝。

本发明适用于非光电法的PC生产，所述反应器为串联的多级缩聚反应器，所述引射器为串联的多级引射器，用于抽吸后级缩聚反应器的引射器位于用于抽吸前级缩聚反应器的引射器的前级，所述引射器的后面设有级间冷凝器。所述级间冷凝器包括多级，前级级间冷凝器的喷淋液温度不高于后级级间冷凝器的喷淋液温度，且至少有一级级间冷凝器的喷淋液温度低于其后级级间冷凝器的喷淋液温度，所述反应器包括预缩聚反应器和终缩聚反应器，所述级间冷凝器采用喷淋塔。本发明采用串联的三级引射器抽吸PC预缩聚和终缩聚反应中产生的不凝气，各级引射器的末端均连接有冷凝器，各冷凝器均采用DPC的苯酚溶液（DPC与苯酚的混合溶液）作为喷淋液，所述喷淋液中苯酚与DPC的质量比优选为80:20～60:40,如80:20、70:30或60:40。通常情况下喷淋液中的苯酚来自于PC缩聚反应中的副产物，喷淋液中的DPC溶液可以采用PC缩聚反应的反应原料和/或PC缩聚反应中的中间物，PC终缩聚反应中产生的不凝气通过一级引射器抽吸进一级冷凝器，一级冷凝器中的不凝气通过二级引射器抽吸进二级冷凝器，所述二级引射器设有并联的引射器，PC预缩聚反应中产生的不凝气通过所述并联的引射器抽吸进二级冷凝器，二级冷凝器中的不凝气通过三级引射器抽吸进三级冷凝器，三级冷凝器中的不凝气可以通过湿式真空泵/干式真空泵压缩到常压/微正压后再利用或排空。

所述二级冷凝器中喷淋液的温度高于所述一级冷凝器中喷淋液的温度，所述三级冷凝器中喷淋液的温度高于所述二级冷凝器中喷淋液的温度，通常情况下，所述一级冷凝器中喷淋液的温度为48～52℃，所述二级冷凝器中喷淋液的温度为50～55℃，所述三级冷凝器中喷淋液的温度为55～60℃。

参见图1，本发明还公开了一种适用于聚碳酸酯生产的高稳定性高真空系统，包括一级引射器1、二级引射器2、二级B引射器3、三级引射器4、一级冷凝器5、二级冷凝器6、三级冷凝器7和两套预处理设备，各级冷凝器均采用喷淋塔，所述预处理设备主要包括冷却设备，所述冷却设备设有喷淋液流量调节装置，所述预处理设备包括第一预处理设备8和第二预处理设备9，所述第一预处理设备8用于PC终缩聚反应不凝气的降温冷凝，所述第二预处理设备9用于PC预缩聚反应不凝气的降温冷凝，所述预处理设备设有进气口、出气口、喷淋液出口和喷淋液进口，所述第一预处理设备的进气口连通PC终缩聚反应的出气口，所述第二预处理设备的进气口连通PC预缩聚反应的出气口，所述喷淋液出口通过增压泵连通所述喷淋液进口，用于喷淋液的循环使用，所述喷淋液进口还可以用于初始喷淋液的添加，一级、二级、二级B和三级引射器的进口均连接苯酚蒸气源，如苯酚蒸发器，所述一级引射器的抽吸口连通所述第一预处理设备的出气口，所述一级引射器的出口连通所述一级冷凝器的进气口，所述一级冷凝器的出气口连通所述二级引射器的抽吸口，所述二级引射器的出口连通所述二级冷凝器的第一进气口，所述第二预处理设备的出气口连通所述二级B引射器的抽吸口，所述二级B引射器的出口连通所述二级冷凝器的第二进气口，所述二级冷凝器的出气口连通所述三级引射器的抽吸口，所述三级引射器的出口连通所述三级冷凝器的进气口，所述三级冷凝器的出气口可以通过管道连接湿式真空泵/干式真空泵后再通过排气管道连通尾气处理设备或排空，一级、二级和三级冷凝器的顶端均设有喷淋液进口，用于添加喷淋液。

所述真空喷射系统的工作过程为：PC终缩聚反应的不凝气通过所述第一预处理设备的进气口进入所述第一预处理设备，在所述第一预处理设备中，PC终缩聚反应的不凝气与45～55℃的低温、高质量分数的DPC的苯酚溶液直接接触冷凝，所述第一预处理设备底部得到的溶液经加压，少量溶液和低聚物采出，用来控制循环液中低聚物的浓度，剩余大部分溶液经冷却后循环到第一预处理设备的喷淋口作喷淋。相对洁净的不凝气经所述一级引射器被动力蒸气携带进入所述一级冷凝器，所述一级冷凝器采用苯酚和DPC的混合溶液作为喷淋液喷淋冷却，喷淋液中苯酚与DPC质量比可采用80:20～60:40。可以通过调整第一预处理设备中喷淋液量来控制进入所述一级引射器的不凝气流量，进而调整PC终缩聚反应的真空度，在一定的动力蒸气用量下，达到尽可能高的真空度，实现最优的动力蒸气消耗。所述一级冷凝器中的不凝气经所述二级引射器被动力蒸气携带进入所述二级冷凝器，同时，PC预缩聚反应的不凝气通过所述第二预处理设备的进气口进入所述第二预处理设备，在所述第二预处理设备中，PC预缩聚反应的不凝气与45～55℃的低温、高质量分数的DPC的苯酚溶液直接接触冷凝，所述第二预处理设备底部得到的溶液经加压，少量溶液和低聚物采出，控制循环液中低聚物的浓度，剩余大部分溶液经冷却后循环到第二预处理设备的喷淋口作喷淋。相对洁净的不凝气经所述二级B引射器被动力蒸气携带进入所述二级冷凝器，所述二级冷凝器采用与所述一级冷凝器相同的喷淋液，所述二级冷凝器用的喷淋液的温度与所述一级冷凝器用的喷淋液温度不同，通常所述二级冷凝器用的喷淋液的温度高于所述一级冷凝器用的喷淋液的温度。所述二级冷凝器中的不凝气经所述三级引射器被动力蒸气携带进入所述三级冷凝器，所述三级冷凝器采用与所述一级、二级冷凝器相同的喷淋液，所述三级冷凝器用的喷淋液的温度与所述一级、二级冷凝器用的喷淋液的温度不同，通常所述三级冷凝器用的喷淋液的温度高于所述二级冷凝器用的喷淋液的温度。在各引射器内部，动力蒸气经拉瓦尔喷嘴变成超音速气流，携带不凝气进入引射器的混合室，然后以亚音速从扩散管排出，混合气体的速度逐渐降低而压力随之升高，进入相应的冷凝器。

参见图2，所述预处理设备包括冷凝罐（作为冷却设备）、低聚物分离装置17、过滤器22、增压泵23和冷却器24，所述冷凝罐包括上下连通的立式喷淋段10（喷淋塔）和卧式段11（卧式冷凝器），所述冷却设备的出气口12开设于所述立式喷淋段的顶端，所述冷却设备的喷淋液进口13开设于所述立式喷淋段的上部的侧壁上，所述冷却设备的进气口14开设于所述卧式段端部的顶部，所述卧式段内安装有卧式搅拌装置15，所述卧式搅拌装置优选设有框型、板式或螺带型的搅拌叶片，搅拌叶片具有刮壁及正反转功能，所述卧式搅拌装置机械搅动用于清洁所述卧式段的内壁，可有效地将因不凝气温度降低而凝结在卧式段内壁上的低聚物刮落，避免冷凝罐的堵塞。所述冷却装置的喷淋液出口16连通所述低聚物分离装置的进口18，所述低聚物分离装置内部安装有用于分离低聚物的滤网19，所述低聚物分离装置的底部开设有溶液出口20，所述低聚物分离装置的底部还开设有低聚物出口21，所述低聚物出口连通所述过滤器的进口，所述溶液出口通过所述增压泵和冷却器连通所述喷淋口。低聚物随喷淋液进入所述低聚物分离装置，经过所述滤网将低聚物分离，分离后的低聚物进入过滤器，分离后的喷淋液经所述增压泵送至所述冷却器降温后返回所述立式喷淋段循环使用，用于喷淋。所述立式喷淋段可以采用1-10级喷淋对不凝气进一步降温，优选采用3-6级喷淋。所述冷凝罐设有保温夹套。

参见图3，所述预处理设备包括多级串流塔25（作为冷却设备）、低聚物分离装置26、过滤器27、增压泵28和冷却器29，所述多级串流塔内的中上部安装有多块串流塔板30，所述串流塔板的数量优选为2-6块，所述冷却设备的出气口31开设于所述多级串流塔的顶端，所述冷却设备的喷淋液进口分为第一喷淋口32和第二喷淋口33，所述第一喷淋口、第二喷淋口和所述预处理设备的进气口34均开设于所述多级串流塔的侧壁上，其中所述第一喷淋口位于所述多块串流塔板的下方，所述第二喷淋口位于所述多块串流塔板的上方，所述冷却设备的进气口位于所述第一喷淋口的下方，所述冷却设备的进气口设有延伸进所述多级串流塔内部的不凝气进管35，所述不凝气进管的出口倾斜向下，可有效增加不凝气与喷淋液的接触时间，有利于不凝气中夹带的低聚物冷凝后落入塔底，所述串流塔板与进气口之间设置第一喷淋口，可有效避免低聚物进入串流塔板区域。所述多级串流塔内的底部安装有搅拌装置36，所述搅拌装置优选设有框型、锚式或螺带式的搅拌叶片，所述搅拌叶片具有挂壁功能，所述搅拌装置用于防止低聚物在所述多级串流塔内结壁，所述多级串流塔底部的喷淋液出口37连通所述低聚物分离装置的进口38，所述低聚物分离装置内部安装有用于分离低聚物的滤网39，所述低聚物分离装置的底部开设有溶液出口40，所述低聚物分离装置的底部还开设有低聚物出口41，所述低聚物出口连通所述过滤器的进口，所述溶液出口通过所述增压泵和冷却器连通所述第一喷淋口和第二喷淋口。低聚物随喷淋液进入所述低聚物分离装置，经过所述滤网将低聚物分离，分离后的低聚物进入过滤器，分离后的喷淋液经所述增压泵送至所述冷却器降温后返回所述多级串流塔循环使用，用于喷淋。所述多级串流塔设有保温夹套。

参见图4，所述预处理设备可以包括立式换热塔42（作为冷却设备）、低聚物分离装置43、过滤器44、增压泵45和冷却器46，所述立式换热塔的内部自上至下依次为上喷淋区、管式换热区和下喷淋区，所述上喷淋区和下喷淋区内分别设有上喷淋装置和下喷淋装置，所述管式换热区采用立式管束换热结构（安装有覆盖其横截面的立式换热管47），换热区设有管程和壳程，所述管程连通所述上喷淋区和下喷淋区，所述壳程设有冷媒进口和冷媒出口，连接冷凝循环管道，所述换热管优选采用高通量、表面抛光的合金钢管，可以尽量降低气体阻力降，所述立式换热塔优选低温导热油冷却，可有效防止苯酚因立式换热塔温度低而结壁，又可实现有效降温，降低引射器处理负荷。所述冷却设备的出气口48开设于所述立式换热塔的顶端，所述冷却设备的喷淋液进口分为第一喷淋口49和第二喷淋口50，所述第一喷淋口、第二喷淋口和所述预处理设备的进气口51均开设于所述立式换热塔的侧壁上，其中所述第一喷淋口位于所述换热管的下方（下喷淋区），所述第二喷淋口位于所述换热管的上方（上喷淋区），所述冷却设备的进气口位于所述第一喷淋口的下方，所述冷却设备的进气口设有延伸进所述立式换热塔内部的不凝气进管52，所述不凝气进管的出口倾斜向下，可有效增加不凝气与喷淋液的接触时间，有利于不凝气中夹带的低聚物冷凝后落入立式换热塔底部，同时，在所述换热管与进气口之间设置第一喷淋口，可有效避免低聚物进入换热管区域。所述立式换热塔的底部呈锥状且锥角≤45°，优选锥角≤30°，有助于避免低聚物结壁。所述立式换热塔底端的喷淋液出口53连通所述低聚物分离装置的进口54，所述低聚物分离装置内部安装有用于分离低聚物的滤网55，所述低聚物分离装置的底部开设有溶液出口56，所述低聚物分离装置的底部还开设有低聚物出口57，所述低聚物出口连通所述过滤器的进口，所述喷淋液出口通过所述增压泵和冷却器连通所述第一喷淋口和第二喷淋口。低聚物随喷淋液进入所述低聚物分离装置，经过所述滤网将低聚物分离，分离后的低聚物进入过滤器，分离后的喷淋液经所述增压泵送至所述冷却器降温后返回所述立式换热塔循环使用，用于喷淋。所述立式换热塔的锥状底部设有保温夹套。

本发明具有以下特点：

1）本发明在形成聚碳酸酯缩聚反应中所需真空时，通过采用低温、高质量分数的碳酸二苯酯溶液与聚碳酸酯预缩聚、终缩聚反应中产生的不凝气直接接触降温冷凝，可以将不凝气的温度从约300℃大幅度降低至80～100℃，使不凝气中的低聚物凝结后排出，减少进入喷射真空系统的不凝气中低聚物的浓度，有效降低真空系统因低聚物引起的堵塞风险，另外，由于不凝气的温度降低200～220℃，其体积流量相应减小35～40%，可有效降低引射器的负荷，同时对反应体系而言，采用碳酸二苯酯作为冷凝介质，不引入其他组分，无需设置分离设备，降低设备成本投入。

2）本发明的冷凝器采用质量比为80:20～60:40的苯酚与碳酸二苯酯的混合溶液作为喷淋液，由于苯酚中加入了碳酸二苯酯，可使循环喷淋液的温度提高至50～60℃（苯酚溶液中DPC含量逐渐增加，混合液的凝固点也会逐渐升高，相同温度下DPC饱和蒸气压低于苯酚很多，通过调节喷淋液中DPC的浓度，可提高喷淋液的温度），可有效避免喷淋液的温度降低至接近苯酚的凝固点温度，防止喷淋液中苯酚结晶析出堵塞喷射真空系统，同时，由于避免了喷淋液中的苯酚结晶析出，还可降低引射器的的引射负荷。

3）本发明通过调节用于不凝气降温冷凝的碳酸二苯酯溶液的循环量来控制被引射器抽吸的不凝气的流量，最终控制缩聚反应中的真空度，相比于传统技术的通过动力蒸气调节真空度，可以降低5%～10%的动力蒸气消耗，降低动力蒸气产生用热媒的消耗，减少由于动力蒸气需求的增加导致的各级冷凝器的喷淋液的需求，进而降低5%～10%的公用工程消耗。

4）本发明的一级、二级、三级冷凝器用喷淋液的温度梯级升高，相比于传统技术，可有效降低喷淋液冷却用冷媒的需求，降低公用工程消耗。

Claims (10)

1.适应聚碳酸酯生产的高稳定性高真空方法，其特征在于以反应原料和/或副产物为引射器的动力蒸气，抽吸反应器中的不凝气体，以在反应器中形成真空，从反应器引出的不凝气在进入引射器之前先进行预处理，所述预处理为降温处理，包括喷淋冷却，使其中的低聚物冷凝，进而从不凝气体中分离出去，通过调节喷淋冷却的喷淋量调节不凝气体引出量，进而调节反应器的操作压力，所述引射器的后面设有级间冷凝器，所述级间冷凝器包括多级，前级级间冷凝器的喷淋液温度不高于后级级间冷凝器的喷淋液温度，且至少有一级级间冷凝器的喷淋液温度低于其后级级间冷凝器的喷淋液温度，所述引射器为串联的多级引射器，所述级间冷凝器采用喷淋塔，以苯酚蒸气为引射器的动力蒸气，以DPC的苯酚溶液为预处理的喷淋液和级间冷凝的喷淋液，用于预处理的喷淋液的温度为45～55℃，预处理后的不凝气体温度为80～100℃，用于级间冷凝的喷淋液温度为50～60℃。

2.根据权利要求1所述的高稳定性高真空方法，其特征在于所述反应器为串联的多级缩聚反应器。

3.根据权利要求2所述的高稳定性高真空方法，其特征在于用于抽吸后级缩聚反应器的引射器位于用于抽吸前级缩聚反应器的引射器的前级。

4.根据权利要求3所述的高稳定性高真空方法，其特征在于用于非光电法的聚碳酸酯产生，所述反应器包括预缩聚反应器和终缩聚反应器。

5.根据权利要求1-4任一项所述的高稳定性高真空方法，其特征在于喷淋液中的苯酚/DPC质量比80:20～60:40。

6.根据权利要求1-4任一项所述的高稳定性高真空方法，其特征在于将预处理设备排出的喷淋液中的大部分作为喷淋循环液，加压后继续用于喷淋，少部分排出，以控制预处理的喷淋循环液中的低聚物浓度。

7.适应聚碳酸酯生产的高稳定性高真空系统，其特征在于采用权利要求1-6中任一项所述的高稳定性高真空方法，包括：

预处理设备，主要包括冷却设备，所述冷却设备设有喷淋装置，所述喷淋装置设有喷淋液流量调节装置，所述预处理设备的数量为多个，包括第一预处理设备和第二预处理设备；

引射器，所述引射器的数量为多个，包括一级引射器、二级引射器、二级B引射器和三级引射器；

级间冷凝器，采用喷淋塔，所述级间冷凝器的数量为多个，包括一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器，

其中，

所述第一预处理设备用于对终缩聚反应器的不凝气体进行冷却，其冷却设备设有用于接入终缩聚反应器的不凝气体的进气口，

所述第二预处理设备用于对预缩聚反应器的不凝气体进行冷却，其冷却设备设有用于接入预缩聚反应器的不凝气体的进气口；

所述一级引射器用于引射第一预处理设备的出气，其抽吸口连接所述第一预处理设备的冷却设备的出气口；

所述一级冷凝器用于一级引射器的出气的冷凝，其进气口连接所述一级引射器的出口；

所述二级引射器用于引射第一冷凝器的出气，其抽吸口连接所述一级冷凝器的出气口；

所述二级B引射器用于引射第二预处理设备的出气，其抽吸口连接所述第二预处理设备的冷却设备的出气口；

所述二级冷凝器用于二级引射器和二级B引射器的出气的冷凝，其进气口分别连接所述二级引射器的出口和所述二级B引射器的出口；

所述三级引射器用于引射二级冷凝器的出气，其抽吸口连接所述二级冷凝器的出气口；

所述三级冷凝器用于三级引射器的出气的冷凝，其进气口连接所述三级引射器的出口，其出气口通过管道连接排气动力装置，所述排气动力装置连接排气管道，

所述预处理设备设有进气口、出气口、喷淋液出口和喷淋液进口，所述喷淋液出口经喷淋液循环管道连接所述喷淋装置的喷淋液进口，所述喷淋液循环管道上串接有低聚物分离装置、增压泵和冷却器。

8.根据权利要求7所述的高稳定性高真空系统，其特征在于所述预处理设备的冷却装置的上部为喷淋塔，下部为卧式冷凝罐，所述喷淋塔安装在所述卧式冷凝罐的顶部，其下端与所述卧式冷凝罐连通，所述喷淋塔的上部设有喷淋装置，所述卧式冷凝罐内设有卧式搅拌器，所述冷却装置的进气口设置于卧式冷凝罐的端部，出气口设置于喷淋塔的顶部，所述卧式冷凝罐的底部设有喷淋液出口。

9.根据权利要求7所述的高稳定性高真空系统，其特征在于所述预处理设备的冷却装置为多级串流塔，塔内自上至下依次为上喷淋区、串流区、下喷淋区和搅拌区，所述上喷淋区和下喷淋区内分别设有上喷淋装置和下喷淋装置，所述串流区内设有多级串流塔板，所述搅拌区内设有立式搅拌器，所述冷却装置的进气口位于所述下喷淋区的下部，出气口位于塔顶，所述多级串流塔的底部设有喷淋液出口。

10.根据权利要求7所述的高稳定性高真空系统，其特征在于所述预处理设备的冷却装置为立式换热塔，塔内自上至下依次为上喷淋区、管式换热区和下喷淋区，所述上喷淋区和下喷淋区内分别设有上喷淋装置和下喷淋装置，所述管式换热区采用立式管束换热结构，设有管程和壳程，所述管程连通所述上喷淋区和下喷淋区，所述壳程设有冷媒进口和冷媒出口，连接冷凝循环管道，所述冷却装置的进气口位于所述下喷淋区的下部，出气口位于塔顶，所述立式换热塔的底部设有喷淋液出口。