CN111569457A - Nmp溶剂回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于真空蒸馏过程中发生交换实现分离的技术领域，具体涉及一种含有聚合物的NMP溶剂的回收方法，该方法主要应用在乙炔提浓装置NMP溶剂的回收但不受限原料溶剂中聚合物种类、聚合物的含量、水分含量的变动。所述NMP溶剂回收方法具体为：将含有聚合物NMP溶剂置于单程型薄膜蒸发器1中进行蒸发浓缩，控制溶剂浓缩比为6‑8，得到的气相溶剂经设置在薄膜蒸发器1顶部的气相输出口进入冷凝系统2进行冷凝，所述薄膜蒸发器1的底部设置有液相输出口，该液相输出口经降液管连通有液封罐3，所述液封罐3连通有干馏系统4，蒸发浓缩得到的液相溶剂进入干馏系统4进行干馏。

Description

NMP溶剂回收方法
技术领域
本发明属于真空蒸馏过程中发生交换实现分离的技术领域，具体涉及一种含有聚合物的NMP溶剂回收方法。
背景技术
乙炔是一种非常重要的有机化工原料，广泛用于金属加工、焊接、切割等领域，及乙烯、氯乙烯、三氯乙烯、醋酸乙烯、丙烯腈、聚丙烯腈、1，4-丁二醇等化工产品的制备。乙炔的制备方法主要有非催化部分氧化法、电弧法和等离子法等。
现有技术中，天然气非催化部分氧化制乙炔的主要工艺流程如下：天然气与氧气分别预热后混合组成反应气体并在乙炔炉反应室内发生部分氧化反应，反应生成含有乙炔、高级炔、一氧化碳、二氧化碳、氢气以及炭黑等组分的裂化气混合物；从乙炔反应炉出来的裂化气混合物先进行除尘冷却在再经过压缩机升压后进入提浓系统进行精制，得到产品乙炔和合成气以及副产品高级炔烃。
其中，提浓装置采用N-甲基吡咯烷酮(英文简称为NMP)等溶剂加压吸收常压解吸的方式精制来自部分氧化装置的裂化气混合物，由于裂化气中含有大量不饱和烃，这些不饱和烃在吸收解吸的过程极易发生部分的自聚与共聚，形成聚合物后分散到NMP等溶剂中。此外，由于要回收溶剂蒸汽部分洗水会不断进入溶剂系统中，裂化气中夹带的水也会不断进入溶剂系统中。为了保证循环系统中溶剂的水含量在适宜范围内即溶剂最佳吸收效果范围内，同时，除去溶剂系统内聚合物以免其与NMP等溶剂形成胶体溶液或沉积堵塞系统，提浓装置在溶剂再生单元采取侧线出料的方式进行溶剂处理。现有的溶剂处理方式为：采取连续蒸馏方式脱除其中的水并浓缩其中的聚合物部分物料再次侧线进入干馏单元，从而除去溶剂中的聚合物。
目前国内烃类部分氧化制乙炔提浓装置的溶剂回收均采用侧线采出循环蒸馏或普通闪蒸罐闪蒸的工艺，国外相关的专利文献报告也采用类似的工艺进行处理。循环蒸馏工艺NMP溶剂回收处理系统主要包括两组列管式加热器、一个蒸发器、一个冷凝器，与蒸发器相连的三级蒸汽喷射器组用来形成真空。利用循环泵使大量溶剂通过加热器以及蒸发器进行循环蒸馏，蒸发器是一个垂直的容器，处于约0.004MPa的真空下，在蒸发器中液体在泵压下膨胀，并使液汽分离。离开蒸发器的蒸汽，在冷凝器中冷凝，冷凝液流入密封贮罐中。循环泵下游由一个旋风分离器从连续真空蒸馏的溶剂循环中抽取一部分液流，并送到干馏系统进行处理。这种系统对溶剂的处理效率低，且能耗较高。大量溶剂在进行连续蒸馏循环过程中散热损失大，且其不断与低温溶剂进行返混再次蒸发过程中热量消耗高。此外，利用列管式加热器不断循环加热过程易造成局部过热，从而造成聚合物结焦沉积在列管上，进一步影响换热器的加热效果，甚至堵塞列管、影响系统的长周期运行(约半年清洗一次)。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种NMP溶剂回收方法，该方法不仅提高了含聚合物以及溶解有不饱和烃溶剂回收处理的效率，同时，还避免了循环蒸馏工艺中流程长，散热面积大，热损失大引起的能效低，以及停留时间长局部过热引起的聚合物沉积导致的运行周期短的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
NMP溶剂回收方法，具体为：将NMP溶剂置于单程型薄膜蒸发器1中进行蒸发浓缩，控制溶剂浓缩比为6-8，得到的气相溶剂经设置在薄膜蒸发器1顶部的气相输出口进入冷凝系统2进行冷凝，所述薄膜蒸发器1的底部设置有液相输出口，该液相输出口经降液管连通有液封罐3，所述液封罐3连通有干馏系统4，蒸发浓缩得到的液相溶剂进入干馏系统进行干馏。
该方法不仅提高了含聚合物以及溶解有不饱和烃溶剂回收处理的效率，同时，还避免了循环蒸馏工艺中流程长，散热面积大，热损失大引起的能效低，以及停留时间长局部过热引起的聚合物沉积导致的运行周期短的问题。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述薄膜蒸发器的温度为152-175℃，相对压力为1-10kpa。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述薄膜蒸发器的加热介质为压力为0.5-0.9MPa的饱和蒸汽或152-175℃的导热油。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述薄膜蒸发器1为刮片式薄膜蒸发器。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述薄膜蒸发器1的刮片为活动式刮刀。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述薄膜蒸发器1的刮片为碳纤维刮刀、金属类刮刀或填充有玻纤的聚四氟乙烯刮刀。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述薄膜蒸发器1的底部设置有人孔11。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述薄膜蒸发器1的气相输出口设置有防沫器12。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述薄膜蒸发器1设置有溶液进液口、加热介质进口和加热介质出口，该加热介质进口管线上设置有流量调节阀13。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述薄膜蒸发器上部设置有自冲洗系统5，该自冲洗系统5用于冲洗薄膜蒸发器的溶液进液口和分配盘14。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述自冲洗系统5设置有3-6个喷嘴51，该喷嘴51位于薄膜蒸发器的分配盘14和防沫器12之间，所述喷嘴51沿径向均匀分布，且向分配盘14一侧倾斜。
所述自冲洗系统5的冲洗液来自提浓装置的清洁溶剂，冲洗液压力为1.5MPa-2.5MPa。自冲洗系统工作时，冲洗液经过喷嘴分散后形成高压流液体对分配盘以及进料口粘附的固体进行冲洗，从而减缓该区域的堵塞，而无需停运单程薄膜蒸发器拆开设备进行清洗。
所述自冲洗系统5为间歇性操作，根据实际生产情况进行固定周期的启动或当该区域出现堵塞后进行启动。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述冷凝系统2设置有冷凝器21，该冷凝器21设置有气相输入口、气相输出口和排液口，其中，气相输入口连接所述薄膜蒸发器1的气相输出口，气相输出口连接有二级冷凝装置，排液口经降液口连接有密封储罐22。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述冷凝系统2设置有冷凝器组和二级冷凝装置，所述薄膜蒸发器1通过冷凝器组与二级冷凝装置连接，所述冷凝器组设置有多个依次连接的冷凝器21，两个相邻冷凝器21之间通过鼓风机23连接，所述冷凝器21设置有气相输入口、气相输出口和排液口，其中，气相输入口连接所述薄膜蒸发器1的气相输出口，气相输出口连接有二级冷凝装置，排液口经降液口连接有密封储罐22。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述二级冷凝装置包括至少一个蒸汽喷射泵24和至少一个表面冷凝器25，所述蒸发喷射泵24通过设置在蒸发喷射泵24顶部的气相输出口与表面冷凝器25连通。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述冷凝器21为列管式换热器。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述冷凝器21的冷凝介质为0℃-33℃的循环冷却水。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述表面冷凝器25所用冷凝介质为软水、炭黑水或其它温度不高于35℃的水。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述鼓风机23为罗茨鼓风机或水环式鼓风机或螺杆鼓风机或离心式鼓风机。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，所述鼓风机的材质为不锈钢材质或防溶剂腐蚀合金。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，连接冷凝器21与溶剂密封罐22的降液管管线上设置有视镜26。
为了进一步提高NMP溶剂的回收率，连接薄膜蒸发器1的液相输出口与液封罐3的降液管上设置有切断阀15。
本发明的有益效果在于：
本发明的方法能稳定高效地实现乙炔提浓装置含聚合物以及溶解有不饱和烃溶剂回收处理，且提高了含聚合物以及溶解有不饱和烃溶剂回收处理的效率。
本发明的方法降低了热量消耗，提高了溶剂处理效率，降低了原循环蒸馏系统工况稳定性差引起的提浓整体系统工艺偏离(系统水含量增加)的风险。
本发明的方法解决了原循环蒸馏工艺中流程长，散热面积大，热损失大引起的能效低的问题。
本发明的方法解决了停留时间长局部过热引起的聚合物沉积导致的运行周期短的问题。
本发明的方法能够保证在进料负荷发生变化时经过薄膜蒸发器后溶剂浓缩比的稳定，防止过度蒸发聚合物在蒸发器底部结焦。
本发明的方法显著降低了能耗，增加了系统运行稳定性，延长系统清洗检修周期，提高了能效。
本发明的方法不存在加热器列管结焦堵塞等情况。
附图说明
图1为本发明的装置图，其中，1为薄膜蒸发器，3为液封罐，4为干馏系统，5为自冲洗系统，11为人孔，12为防沫器，13为流量调节阀，14为分配盘，15为切断阀，16为加热介质进口管线，17为加热介质出口管线，21为冷凝器，22为密封储罐，23为鼓风机，24为蒸汽喷射泵，25为表面冷凝器，26为视镜，27为溶剂回收系统，28为去水处理系统，NMP为NMP原液，Iw33为0℃-33℃的循环冷却水，RH为软水、炭黑水或其它温度不高于35℃的水，DH为动力蒸汽。
图2为本发明的装置的自冲洗系统主视图，其中，12为防沫器，14为分配盘，51为喷嘴，52为冲洗液流量调节阀，NMP为NMP原液，ZH为冲洗液。
图3为本发明的装置的自冲洗系统俯视图，其中，12为防沫器，51为喷嘴，52为冲洗液流量调节阀，NMP为NMP原液，ZH为冲洗液。
图4为对比例1所采用的装置图。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
采用如图1所示系统回收NMP溶剂，所述NMP溶剂回收系统设置有薄膜蒸发器1，该薄膜蒸发器1用于加热溶剂，薄膜蒸发器1的顶部设置有气相输出口，该气相输出口连通有冷凝系统2，所述薄膜蒸发器1的底部设置有液相输出口，该液相输出口经降液管连通有液封罐3，该液封罐3经管线连通有干馏系统4。
所述薄膜蒸发器1上部设置有自冲洗系统5，该自冲洗系统5用于冲洗薄膜蒸发器的溶液进液口和分配盘。
所述述自冲洗系统5设置有3-6个喷嘴51，该喷嘴51位于薄膜蒸发器的分配盘14和防沫器12之间，所述喷嘴51沿径向均匀分布，且向分配盘14一侧倾斜，冲洗液来自提浓系统的高压清洁溶剂。
所述自冲洗系统5的冲洗液来自提浓装置的清洁溶剂，冲洗液压力为1.5MPa-2.5MPa。自冲洗系统工作时，冲洗液经过喷嘴分散后形成高压流液体对分配盘以及进料口粘附的固体进行冲洗，从而减缓该区域的堵塞，而无需停运单程薄膜蒸发器拆开设备进行清洗。
所述自冲洗系统5为间歇性操作，根据实际生产情况进行固定周期的启动或当该区域出现堵塞后进行启动。
所述薄膜蒸发器1为刮片式薄膜蒸发器，该薄膜蒸发器1的刮片为活动式刮刀，且该刮片为碳纤维刮刀、金属类刮刀或填充有玻纤的聚四氟乙烯刮刀，所述薄膜蒸发器1的底部设置有人孔11，所述薄膜蒸发器1的气相输出口设置有防沫器12。
所述薄膜蒸发器1设置有溶液进液口、加热介质进口和加热介质出口，该加热介质进口管线上设置有基于溶液进液流量的前馈控制流量调节阀13，连接薄膜蒸发器1的液相输出口与液封罐3的降液管上设置有切断阀14。
所述液封罐3设置有竖向设置的隔板，将隔板将罐体内腔分隔为储存区和降液区，隔板顶部与罐体顶部之间留有间隙。
述冷凝系统2设置有冷凝器组和二级冷凝装置，所述薄膜蒸发器1通过冷凝器组与二级冷凝装置连接，所述冷凝器组设置有多个依次连接的冷凝器21，两个相邻冷凝器21之间通过鼓风机23连接，所述冷凝器21设置有气相输入口、气相输出口和排液口，其中，气相输入口连接所述薄膜蒸发器1的气相输出口，气相输出口连接有二级冷凝装置，排液口经降液口连接有密封储罐22。
所述冷凝器21为列管式换热器；所述鼓风机23为罗茨鼓风机或水环式鼓风机或螺杆鼓风机或离心式鼓风机，所述鼓风机23的材质为不锈钢材质或防溶剂腐蚀合金；
所述二级冷凝装置包括2蒸汽喷射泵24和2个表面冷凝器25，所述蒸发喷射泵24通过设置在蒸发喷射泵24顶部的气相输出口与表面冷凝器25连通。
所述溶剂密封罐22设置有竖向设置的隔板，将隔板将罐体内腔分隔为储存区和降液区，隔板顶部与罐体顶部之间留有间隙。
连接冷凝器21与溶剂密封罐22的降液管管线上设置有视镜26。
具体工艺为：将NMP原液加入泵前储罐，调节进料温度为110℃，进料浓度为0.23％(固含量质量分数，利用加热减量的方式进行测量)，通过调节薄膜蒸发器1温度在156℃，压力在1KPa(绝对压力)，控制溶剂浓缩比为6-8，蒸发浓缩得到的气体进入冷静系统进行冷凝，得到的液体则通过薄膜蒸发器1的底部的液相输出口进入液封罐3，从而进入干馏系统4进行干馏。
实施例2
采用实施例1的系统回收天然气部分氧化制乙炔工艺中提浓工段产生的含聚合物以及溶解有不饱和烃的NMP溶剂(即NMP原液)，具体为：
将NMP原液加入泵前储罐，调节进料温度为110℃，进料浓度为0.25％(固含量质量分数，利用加热减量的方式进行测量)，通过调节薄膜蒸发器1温度在156℃，压力在1KPa(绝对压力)，控制溶剂浓缩比为6-8，蒸发浓缩得到的气体进入冷静系统进行冷凝，得到的液体则通过薄膜蒸发器1的底部的液相输出口进入液封罐3，从而进入干馏系统5进行干馏。
对比例1
采用图4所示装置处理NMP原液(与实施例2中NMP的来源及组成相同)，具体条件设置为：
将NMP原液加入泵前储罐，用循环泵使大量溶剂通过加热器及薄膜蒸发器进行循环蒸馏，控制薄膜蒸发器进料温度为110℃，进料浓度为0.25％(固含量质量分数，按照加热减量的方式进行检测)，通过调节薄膜蒸发器1温度在156℃，压力在4KPa(绝对压力)，控制溶剂浓缩比为6-8，并使液气分离，得到的气体进入冷凝系统冷凝，得到的液体则进入密封罐，循环泵下游由一个旋风分离器从连续真空蒸馏的溶剂循环中抽取部分液流，并送至干馏系统处理。
性能检测
检测实施例1-2和对比例1每处理一吨NMP原液，消耗的蒸汽和电耗，分别检测实施例1-2中进入液封罐和对比例1中进入密封罐的溶剂中含有颗粒状态及颗粒在溶剂中分布是否均匀(即出料状态)，同时，检测该工艺操作过程中系统运行稳定情况，结果如表1所示。
表1性能检测结果
Figure BDA0001972485610000081
由表1可知，本发明的方法显著降低了能耗，增加了系统运行稳定性，延长系统清洗检修周期，提高了能效。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (21)

1.NMP溶剂回收方法，其特征在于，将含有聚合物的NMP溶剂置于单程型薄膜蒸发器1中进行蒸发浓缩，控制溶剂浓缩比为6-8，得到的气相溶剂经设置在薄膜蒸发器1顶部的气相输出口进入冷凝系统2进行冷凝，所述薄膜蒸发器1的底部设置有液相输出口，该液相输出口经降液管连通有液封罐3，所述液封罐3连通有干馏系统4，蒸发浓缩得到的液相溶剂进入干馏系统4进行干馏。
2.根据权利要求1所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器的温度为152-175℃，相对压力为1-10kpa。
3.根据权利要求2所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器的加热介质为压力为0.5-0.9MPa的饱和蒸汽或152-175℃的导热油。
4.根据权利要求1、2或3所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器1为刮片式薄膜蒸发器。
5.根据权利要求4所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器1的刮片为活动式刮刀。
6.根据权利要求4或5所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器1的刮片为碳纤维刮刀、金属类刮刀或填充有玻纤的聚四氟乙烯刮刀。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器1的底部设置有人孔11。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器1的气相输出口设置有防沫器12。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器1设置有溶液进液口、加热介质进口和加热介质出口，该加热介质进口管线上设置有流量调节阀13。
10.根据权利要求9所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述薄膜蒸发器上部设置有自冲洗系统5，该自冲洗系统5用于冲洗薄膜蒸发器的溶液进液口和分配盘14。
11.根据权利要求10所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述自冲洗系统5设置有3-6个喷嘴51，该喷嘴51位于薄膜蒸发器的分配盘14和防沫器12之间，所述喷嘴51沿径向均匀分布，且向分配盘14一侧倾斜。
12.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10或11所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述冷凝系统2设置有冷凝器21，该冷凝器21设置有气相输入口、气相输出口和排液口，其中，气相输入口连接所述薄膜蒸发器1的气相输出口，气相输出口连接有二级冷凝装置，排液口经降液口连接有密封储罐22。
13.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述冷凝系统2设置有冷凝器组和二级冷凝装置，所述薄膜蒸发器1通过冷凝器组与二级冷凝装置连接，所述冷凝器组设置有多个依次连接的冷凝器21，两个相邻冷凝器21之间通过鼓风机23连接，所述冷凝器21设置有气相输入口、气相输出口和排液口，其中，气相输入口连接所述薄膜蒸发器1的气相输出口，气相输出口连接有二级冷凝装置，排液口经降液口连接有密封储罐22。
14.根据权利要求12或13所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述二级冷凝装置包括至少一个蒸汽喷射泵24和至少一个表面冷凝器25，所述蒸发喷射泵24通过设置在蒸发喷射泵24顶部的气相输出口与表面冷凝器25连通。
15.根据权利要求12、13或14所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述冷凝器21为列管式换热器。
16.根据权利要求12、13、14或15所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述冷凝器21的冷凝介质为0℃-33℃的循环冷却水。
17.根据权利要求14、15或16所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述表面冷凝器25所用冷凝介质为软水、炭黑水或其它温度不高于35℃的水。
18.根据权利要求13、14、15、16或17所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述鼓风机23为罗茨鼓风机或水环式鼓风机或螺杆鼓风机或离心式鼓风机。
19.根据权利要求13、14、15、16、17或18所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，所述鼓风机23的材质为不锈钢材质或防溶剂腐蚀合金。
20.根据权利要求12、13、14、15、16、17、18或19所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，连接冷凝器21与溶剂密封罐22的降液管管线上设置有视镜26。
21.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20所述的NMP溶剂回收方法，其特征在于，连接薄膜蒸发器1的液相输出口与液封罐3的降液管上设置有切断阀15。
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