CN1112961C - 感应加热的催化反应器 - Google Patents

感应加热的催化反应器

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Abstract

本发明涉及一种在升温下连续进行催化化学反应的改进型气相反应器(10)，该反应器包括一反应容器(11)，其中流过反应器的气体反应物与感应加热的固相催化剂介质(17)接触。采用连接置于反应器内部靠近固相催化剂的感应圈(14)使催化剂(17)感应加热，可使温度控制得到改进，使催化剂加热均匀。这种反应器特别适用于连续制备氰化氢。

Description

感应加热的催化反应器
技术领域
本发明涉及一种在升高的温度、有固体催化剂存在下进行气相反应的新设备。更具体而言，本发明涉及连续流气相反应器，其中金属催化剂用反应器中的感应圈进行感应加热。
发明背景
在升高的温度下的气相化学反应过程中，利用感应加热加热催化剂的概念在本技术领域中通常是已知的。例如，美国专利NO.5,110,996公开了一种生产偏氟乙烯的方法，该法使二氯氟甲烷在一含有非金属填料和还可有金属催化剂的感应加热的反应管中与甲烷反应。
同样，PCT专利申请WO 95/21126公开了氰化氢的制备方法，该法使氨在感应加热的石英反应管中与气态烃反应。在此专利中，一种铂族金属催化剂在反应管中被成螺旋形缠绕在石英管外壁的感应圈加热。感应圈的能源于供给脉冲能的感应能源。对于该文献中所用的特定吸热反应，建议采用0.5-30MHz范围内的频率将反应温度保持在600-1200℃之间。缠绕在反应管外壁的感应圈本身是金属管，冷却水通过该管循环。该参考文献同样建议各种形式的金属催化剂，包括金属网、有金属散布在其表面的陶瓷衬底或以金属涂复的陶瓷颗粒，其先决条件是这些金属的电导至少为每米1.0西门子，以便有效地进行感应加热。
虽然感应加热的管式反应器在本技术领域是众所周知的，并被证明在通过氨和烃例如甲烷的吸热反应来制备氰化氢中是有用的，现在发现存在某些缺陷，这些缺陷至少部分归因于现存反应器的设计。原则上反应器的尺寸放大时会遇到问题，这些问题对于对温度敏感的反应特别重要，问题可能表现在下述的一种或几种：所需产物的转化降低、不希望的副反应产物增加、和/或低于最佳选择性。此外反应器的结构材料在设计和放大的过程中会遇到明显困难。本发明正是针对这些问题。
发明内容
针对现有技术的感应加热的气相化学反应器的潜在问题，现在发现，将主感应圈直接置于管式反应器内部，使其基本气流流过的整个反应截面，并利用这个感应圈直接作能源就可改善温度控制，并可使金属催化剂得到更均匀的加热。能取得这些改进，部分是由于改进了控制感应能源和被感应加热的金属催化剂之间的空间关系，即反应器内的径向分布更为均匀及其间距离更为减小。这反过来可容许反应器截面放大，且不使转化率和选择性明显减少，甚至在对温度敏感的气相反应用氨和烃制备氰化氢等反应亦是如此。
本发明提出一种在升高的温度下连续进行催化气相反应的改进型设备，该设备包括：
(a)反应容器，该反应器包括至少一气态反应物入口装置和至少
   一产物出口装置，分别将气态反应物送入和将产物导出该反
   应容器。
(b)至少一固相金属催化剂介质，该介质有效地置于反应容器中，
   以使该介质与从反应物入口装置流到产物出口装置的气态反
   应物接触，并有效地被感应加热；
(c)至少一感应圈装置，该装置有效地置于反应容器内，以使固
   相金属催化剂介质感应加热，并有效地置于气体流道上。
在本发明的一个具体实施方案中，感应圈是一种扁平(pancake)型圈，该圈主要由金属管的平面状螺旋组成，该管的相邻回路之间的螺旋空间适于在其间容纳气体流。在这个实施方案中，该扁平型圈的平面在靠近固相金属催化剂介质处以基本上横过反应容器内的整个气流的方式而设置。在另一个具体实施方案中，感应圈是一种锥形圈，该圈主要由金属管的锥形螺旋组成，该管在相邻回路之间的螺旋空间适于容纳气体流。
附图概述
图1是本发明的石英反应器剖面图，该反应器特别适于制备氰化氢。
图2是本发明的不锈钢反应器剖面图，该反应器特别适用于制备氰化氢。
图3是图2所示的不锈钢反应器的替代方案的剖面图。
本发明的实施模式
本发明的改进型感应加热反应器，其如何使气相化学反应在升高的温度下进行、其如何操作并与现有已知的感应加热反应器有何不同、以及其应用的优点和益处可参照附图加以最好地解释和理解。例如，图1表示一台石英反应器，总体以数字10表示，该反应器特别适于制备氰化氢，其所用之方法通常称为德古莎(Degussa)方法。Degussa方法一般包括升高的温度下的氨和烃如甲烷的催化反应，其温度通常高于1200℃，氰化氢的生成按下列吸热反应：
图2和3表示不锈钢反应器的不同方案，总体分别用数字20和30表示。与图1的反应器相反，反应器20和30特别适于用Degussa方法或通常称为放热Andrussow(安德努索)方法制备氰化氢。此外还应指出，虽然本发明的改进型感应加热反应器是针对高温下气相制备氰化氢为例如以叙述和具体说明，但本发明不能视为只限于该反应。改进反应器的许多优点和益处对其它升高的温度下气相反应和方法同样能显示出来。有关下列叙述和权利要求的解释不应过份受限。
如图1所示，这个具体实施方案中的感应加热反应器10包括一总的圆柱体的石英衬里的反应容器11，其一端为圆锥形入口12，反应物氨和甲烷经入口送入。另一端为一类似的圆锥形出口13，产物氰化氢和氢由此流出。在反应容器11内装有扁平螺旋形圈14，具有出入反应器的引管15和15′。扁平圈14由金属管(例如铜管等)制成，致使冷却水或其它热交换介质可以流过其中。而且扁平型圈14还适于与感应能源(未示出)联接作基本感应圈。这个扁平型圈基本上是悬于反应容器11的内部，直接靠近扩散孔板16。扩散板16上的小直径孔的排列方式为偏心排列，约占扩散板表面积的三分之一。通常扩散板用石英或非导电陶瓷制成。另外，此扩散板还可用泡沫陶瓷制成。扩散板亦可作感应圈14和受感应加热的催化剂17之间的电绝缘体，催化剂置于扩散板16的另外一面。这个具体实施方案中的催化剂17是多层铂金属纤维、线或网(例如氧化铝上缠绕Pt-Rh等)。圆柱形石英定位片18和18′及支撑环19在使用期内将扩散板16和悬于反应容器11内的位于扁平型圈14附近的催化剂17压紧。应该指出，亦可采用各种其它类型的结构和支撑部件支撑催化剂和悬于反应容器内的感应圈。
图2表示一台不锈钢反应器21，具有反应物入口22和产物出口23。与图1相似，扁平型圈24悬在反应器20内部，基本横过反应容器21内部的整个截面并垂直于气流流道。在这个具体实施方案中，扁平型圈24紧靠在铝硅陶瓷纤维(Fiberfrax)垫25之下，以降低热损失并为流过这里的原料气体提供末级过滤。直接在铝硅陶瓷纤维垫25之下是一层氧化铝泡沫，它作为辐射屏蔽26(即，屏蔽进入反应器的原料气体混合物，防止其过早着火)。在辐射屏蔽26之下是金属催化介质27。催化剂27支撑在多孔的陶瓷支撑层28之上，支撑层的孔径小于被支撑的催化剂颗粒。在这种陶瓷支撑层下是具有更大孔的第二陶瓷支撑层29。
示于图2的这个具体方案还表明，本发明的改进型感应加热反应器如何适用于各种不同类型的高温气相催化反应。更具体而言，如图所示，催化剂不限于金属丝、织物或网，事实上催化剂可以是颗粒，涂复的颗粒或不同类型颗粒的混合物。同时，在感应圈和受热催化剂介质之间采用隔热层和/或辐射屏蔽层使这种反应器有机会用于多种不同的反应，并使通过感应圈的温升减至最小(即在冷却介质流中)。
图3表示示于图2的反应器的一个替代实施方案。在这个具体实施方案中，反应器总体以数字30表示，它基本上同图2所示的一样包含隔热层、辐射屏蔽层、催化剂介质和支撑部件，但是，这个实施方案中的感应圈32是一种螺旋形缠绕的螺旋金属管状线圈，它在反应器30内直接置于催化剂介质之上。
本发明的改进型反应器的实际结构包括本专业领域熟知的用作制造感应加热反应器的通用材料。如图所示，反应器的结构材料优选石英、石英衬里、陶瓷、陶瓷涂层、不锈钢等。同样可设想，根据具体的反应条件亦宜采用不同的涂层或保护包层。用于装配反应器的具体制造技术与本专业领域内熟知的方法相似，包括例如金属部件的焊接、和/或用陶瓷-环氧型粘接剂粘接或压缩密封等等，但也不局限于此。一般说来，特定材料以及催化剂介质的选择取决于所采用的具体化学反应和条件。
催化剂介质包括能被感应加热的金属或金属组合物。一般说来，这种催化剂介质可呈一层或多层金属织物、网(例如激光钻孔的金属膜、织物或无纺丝网等)、分立的平面金属物体(例如金属泡沫)或多层丸型催化剂颗粒的形式。这种催化剂形式较完整的公开和叙述在WO95/21126以及共同转让的共同待决的美国专利申请号08/887,549(1997，7，3提出)中，此外还可设想，在单一反应器内采用替代的催化剂层和感应圈对本发明的目的亦是有效的。
本发明的感应加热管状反应器被认为在宽频率范围，一般从50Hz-30MHz范围都是有效的。原则上，任何升高的温度的、催化的气相化学反应皆可在本发明的改进型反应器中进行，优选采用铂簇金属催化剂介质使氨和烃反应生成氰化氢。达到同样目的的这类反应和方法的其它细节可参见引作参考的WO 95/221126和美国专利申请08/887,549。
举出下列实例以较为完全的论述和说明本发明的各个方面和特征，并试图表明本发明的不同之处和优点。这些实例并不是限制性的，其目的在于说明本发明，但并不意味是对本发明的过份限制。
实例1-4
通过稍呈摩尔过量的氨与甲烷在连续流固定床反应器中反应制备HCN，该反应用示于图1的扁平型圈进行感应加热。氨和甲烷的比例示于表1。反应器实质上是一个石英圆柱体，其直径为5.0cm、长20cm，并有相应的配件与进料导管和产品输出单元连接。催化剂由20块80目和90％(重量)的铂和10％(重量)的铑(以重量计)的金属网组成，其厚度为0.4mm。催化剂床的加热是将来自能源的能量偶合到反应器内的主圈而实现的。反应器加料系统的设计允许两种气体物料以恒定流量流入反应区。气体的流量用Brook质量流量控制器监测。产品鉴别和定量分析采用气相色谱仪。在恒定频率26MHz下供应感应热，调节直射能和反射能可得到预期的总输出。反应条件、转化率、产率等列于表1。
                         表1
实例       流量     停留   总功率      转化率       产率
No.    NH3   CH4   时间             NH3    CH4      HCN
            (sccm)   (sec.)  (watts)      (％)        (％)
1        58      50   1.6       750     79.4    80.3     66.9
2        58      50   1.6       750     80.9    81.0     68.3
3        58      50   1.6       750     81.2    81.0     69.2
4        58      50   1.6       900     95.3    94.1     79.3
工业适用性
本发明的改进型感应加热反应器的益处和优点是大量的而且是显著的。首先，采用置于反应容器内部靠近金属催化剂介质的感应圈可使温度控制更为均匀。结果，能克服与现存技术的感应加热反应器有关的问题，如避免了温度梯度引发的副反应和转化率/选择性的降低。同时，改进型反应器的设计提供了采用大截面尺寸时的放大可能性。因此该改进型反应器使设计、结构材料选择以及操作方法更灵活、而且可改造现存的反应器。对于较大直径的反应器，采用置于反应容器内部的感应圈作能源能达到比置于外部的感应圈有更高的单位体积热输出，在外部感应圈的情况下床高限制了感应圈的圈数。因此，改进型反应器适于完成很快的气相反应，其中可采用一种床结构(例如盘形)，该床结构因为床层高度小有固有的低压降。
用一定程度的特定性描述和说明了本发明，应该指出，下列权利要求不应如此受到限制，而是提供了一个与权利要求描述相一致的范围。

Claims (3)

1.一种升高的温度下连续进行催化气相反应的设备，它包括：
(a)反应容器(11)，该容器包括至少一气态反应物入口装置(12)
   和至少一产物出口装置(13)，分别用于将气态反应物送入
   和将产物导出该反应容器；
(b)至少一固相金属催化剂介质(17)，该介质有效地置于该反
   应容器中，以使该介质与从反应物入口装置流到产物出口装
   置的气态反应物接触，并有效地被感应加热；以及
(c)至少一感应圈装置(14)，该装置有效地置于该反应容器内，
   在固相金属催化剂介质附近基本上横过整个反应容器，以使
   固相金属催化剂介质感应加热，并有效地置于气体流道上。
2.权利要求1的设备，其中感应圈装置是扁平型圈(24)，该圈基本上由金属管的平面状螺旋组成，该管的相邻回路之间的螺旋空间适于在其间容纳气体流，其中该圈的平面在固相金属催化剂介质附近以基本上横过该反应容器内的整个气流的方式设置。
3.权利要求1的设备，其中感应圈装置是一种感应圈(32)，该圈基本上由金属管的锥形螺旋组成，该管的相邻回路之间的螺旋空间适于容纳气体流，而且其中锥形圈的平面在固相金属催化剂介质附近以基本上横过该反应容器的整个气流的方式设置。
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