CN1112962C - 感应式点火化学反应的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种点火催化气相化学反应的方法，该法包括装备一反应容器(10)，其中气体反应物连续通过反应器与固相金属催化介质(18)接触，反应器(10)内部的催化剂的入口面装有感应圈(14)，在感应圈(4)和固相催化剂(18)之间装有多孔的热、火花和辐射热屏蔽层(17)。按照改进型点火方法，金属催化剂介质(18)感应受热，以便点火化学反应，在点大之后中断感应加热，之后依靠化学反应的放热保持反应温度。这种反应器及操作方法特别适用于按照安得鲁索方法制备氰化氢。

Description

感应式点火化学反应的方法
发明领域
本发明涉及一种在固体催化剂存在下点火气相化学反应的新方法。更具体而言，本发明涉及但不限于一种连续流动的气相反应，其中在氧和一种铂族金属催化剂的存在下氨与烃反应生成氰化氢，并利用装在反应器内部的感应圈感应加热金属催化剂和点火放热反应。
技术背景
利用感应加热在升温的气相化学反应过程中加热催化剂的概念在本专业领域内是熟知的。例如，美国专利NO.5,110,996公开了一种生产亚乙烯氟的方法，其中在感应加热的反应管中二氯氟甲烷与甲烷反应，该反应管含有非金属填料及还可有金属催化剂。
与此相似，PCT专利申请WO 95/21126公开了在感应加热的石英反应管中氨与气态烃反应制备氰化氢。在此公开件中在反应管内部的铂族金属催化剂被呈螺旋形缠绕在石英管外壁的感应圈加热。该圈由一感应能源供能，该源也可提供脉冲能。对于此参考文献中所用之具体的放热反应，曾建议采用的频率范围为0.5-30MHz以便将反应温度维持在600-1200℃之间。缠绕在反应管外壁的感应圈本身是金属管，冷却水通过该管循环。文献建议采用各种形式的金属催化剂，包括金属网、表面有分散金属的陶瓷底板或者涂复金属的陶瓷颗粒，其前提是这些催化剂所具有的电导至少应为1.0西门子，以便能有效地进行感应加热。
同样，在本专业领域内公认，氰化氢可由包括氨和烃的催化反应的两种气相反应来制备。这样，氰化氢的最为普通的工业制造是采用安得鲁索(Andrussow)放热过程或者采用德古(Degussa)吸热方法。在德古萨方法中，通常是甲烷和氨在无氧情况下转化为氰化氢和氢。由于反应在升温下(通常超过1200℃)进行，而且反应是吸热的，所以传热是一个重要的实际问题。相反，安得鲁索方法利用氧(即空气)，它引发放热反应并生成副产品水。利用过量的烃物和氧提供了供应必需热能的机会，以保持所需的高温。这样，安得鲁索方法原理上优于德古萨方法，因为它避开了与传热有关的问题，但是其缺点是不能得到有潜在价值的共生物。在安得鲁索和德古萨两种方法中，从反应器流出的热产品都应冷却到300℃以下，以防止出现热分解。
在安得鲁索方法中，催化反应必须由高温点火引发，点火必须局限在催化剂附近，不容许反方向蔓延到连续进入反应器的可燃原料物流中。为此本专业领域中通常在固体催化剂和气体原料物流之间采用多孔的火花和辐射热屏蔽层，并将耐热丝埋入催化介质之中。但是，这种点火该反应的方法被证明是不完全可靠的，本发明正是针对这个问题。
发明概述
鉴于上述的情况，现在发现，将感应圈直接设置在管状反应器内部，让气体流过该圈并直接利用此圈作感应源可改进该方法的点火。催化剂可被感应加热至过程的点火温度，无需直接的电接触。这种改进部分是由于能更好地控制感应圈和被感应加热的金属催化剂之间的空间关系，即在反应器内及其附近区域有更均匀的径向分布。反过来这又能使反应器截面放大而不使转化率和选择性明显减少，甚至对温度敏感的气相反应，例如由氨和烃在有氧存在下制备氰化氢的情况下亦是如此。
这样，本发明提出了一种点火催化气相反应的改进方法，该法包括下列步骤：
(a)提供气相反应器，包括：
(i)反应容器包括至少一气态反应物入口装置和至少一产品
   出口装置，分别将气态反应物引入和将产物导出反应容
   器，
(ii)固相金属催化剂介质有效地置于反应容器内部，致使与流
    过反应物入口装置至产物出口装置的气态反应物接触，并
    有效地适于直接地感应受热，
(iii)感应圈部件有效地置于反应容器内部，致使其适于将固相金
     属催化剂介质感应加热，并有效地置于气体流道之中，以及
(iv)多孔的热、火花和辐射屏蔽层有效地置于固相金属催化剂
    介质和气态反应物之间，将化学反应限制在催化剂区并防
    止反应反方向蔓延到入口。
(b)将气态反应物送入反应容器的入口；
(c)用感应圈部件作为感应能源以感应加热固相金属催化剂介质
   使反应物点火，以及
(d)中断感应加热，利用反应的放热保持反应温度。
本发明还提供了点火催化气相反应的方法的另一种实施方案，其中固相金属催化剂介质有效地适于被感应加热，还包括至少一导电感受器部件，以便在反应起动时增加感应效率。
附图概述
图1是气相化学反应器的一个实施方案的剖面图，该反应器适于实施本发明的改进型感应点火方法。
图2是气相化学反应器另一实施方案的剖面图，该反应器适于实施本发明的改进型感应点火方法。
实施本发明的模式
本发明的气相反应感应点火的改进型方法，其如何引入在高温下用于气相化学反应的反应器、如何操作及如何与以前已知的感应加热反应器和点火方法相区别以及其应用的优点和益处可利用附图加以最好的解释和说明。例如，图1表示一个连续的气相反应器，其总体用数字10标识，如果该反应器按本发明的方法操作，则特别适于以通常采用的安得鲁索方法制备氰化氢。安得鲁索方法通常包括氨和烃，例如甲烷的催化反应，该反应是在升温(通常高于1100℃)及有氧存在下进行，并按照下列放热反应：
应该指出，虽然本发明的催化气相反应的改进型感应点火的方法以高温气相反应制备氰化氢为例加以叙述和具体说明，但不应认为本发明只局限于上述反应。感应点火改进型方法的很多优点和益处也同样能用于其它升温气相反应和需要点火引发反应的过程中，只要它们同样是放热和自持的。下列的叙述和权利要求的任何解释亦不应过份受限。
如图1所示，这个具体的实施方案中，感应点火反应器10包括总体为圆柱形的反应器11，其一端有一圆锥形入口12，通过该入口引入反应物甲烷、氨和氧(或空气)。另一端为出口13，以导出氰化氢产物和水。在反应容器11中有一圆形回路圈14，具有进出反应器的引管15和15’。圈14由金属管或金属杆(例如铜管等)制成，可使冷却水或其它换热介质在其中流通。此外，圈14还适于与感应能源联接作初级感应圈。圈的圆形回路横过反应容器11的内区，直接靠近铝硅陶瓷纤维垫16，它使热流失减至最小并为流过的原料气体提供最终过滤。直接在铝硅陶瓷纤维垫16之下是一层氧化铝泡沫体，它作为辐射屏蔽层17(即防止进入反应器的气体反应物混合物过早点火)。在辐射屏蔽层之下是金属催化剂介质18。催化剂18置于多孔陶瓷支撑层19之上，支撑层19的孔径小于被支撑的催化剂颗粒的粒度。在陶瓷支撑层之下是第二陶瓷支撑层20，该层的钻孔较大。
图1表示的该具体实施方案试图说明本发明的改进型感应点火反应器如何适用于各种不同类型的高温气相催化反应。更具体而言，如图所示，催化剂介质可以是所有能被感应点火(加热)同时能催化所需气相反应的固相颗粒物质。但是，还需指出，固相催化剂介质不受限于其实体形状，包括颗粒物质。一般说来，这种催化剂介质(以及用于图2的另一实施方案中的感受器)亦可呈一层或多层金属织物、网(例如激光打孔的金属箔，编织的或非编织的网等等)、分立的平面金属体(例如金属泡沫体)或多层粒状催化剂颗粒。这类催化剂详细公开并叙述在PCT专利申请WO 95/21126以及相关的美国专利申请08/887,549(1997年7月3日提出)之中。因此，例如在应用安得鲁索方法的具体优选方案中，催化剂18是多层的铂金属织物、丝或纱网(例如在氧化铝上缠绕的Pt-Rh等等)。
在任一感应加热系统中，只有进入感应圈的部分电能损耗在目标工件中(此例中目标工件是催化剂介质)，其余的能量损耗在感应圈本身中，该圈通常由铜制成。在圈中损耗的能量通常由圈内流动的如水一类的冷却介质带走。损耗在目标工件中的能量与总能量的比值称为感应圈效率。本发明的过程中，感应圈效率是很重要的，因为点火速度和是否达到点火温度取决于催化剂介质的输入能量。此外，在某些情况下，出于安全考虑用水或其它液体冷却感应圈是不现实的。
感应圈效率取决于多个变量，主要是圈和工件的电导率，以及诸如圈至工件的距离等几何因素。在本感应加热系统中，在催化剂介质情况下，感应圈放率在工件的某一电导率范围内达最大。电导率太高或太低都会降低效率。
在某些情况下，催化剂介质的电导率会使感应圈效率过低。当催化剂不导电时就是一个例子。另一例子是催化剂的电导率过高，再一个例子是感应圈到催化剂的距离相对于催化剂的电导率来说需要是大的情况。本发明对适当的几何形状和电导率的导电性感受器置于感应圈和催化剂介质附近的情况提供了一种点火方法。图2表示应用导电性感受器的一种替代方案。如图2所示，采用铂网21作感受器，并用多孔陶瓷层22将其与主体催化剂介质18隔开(所有其它部件和功能同图1所叙述的数字表示的部件)。这个方案中，感应圈14由于两个原因使加热感受器层21的效率更高。首先，薄层感受器的较高电阻提高了感应效率，其次，由于感受器层和主催化剂介质之间的绝热，因此在感受器中产生的热不致导出；所以在感受器中易达高的点火温度。在感受器层处反应开始之后，反应蔓延到主体催化剂介质中。
在多数情况下，将如水的液体冷却剂引入回路圈14中是不现实的，因为冷却介质存泄漏的可能并可危害安全或者使过程受到沾污。在这类情况下，可用实心金属棒取代空心金属棒作感应圈结构。实心金属棒由于其质量较大不能很快受热，从而在感应圈温升高之前要给催化剂介质或感应器足够的时间受热和点火。感应圈温度升高超过某一限值可能引起多种负作用，诸如在错误的位置发生点火，并使圈材料受损害或发生熔化。此外，圈受热会增大电阻，从而增大给圈的能量供应，而不是增大给催化剂介质的供能。
如果采用如水的冷却液体不现实，而感应圈又需要冷却，则可将如空气的冷却气流通入空心导体圈。采用涡流管是产生冷却气的一种适宜方法。基于压缩空气膨胀工作原理的涡流管是一种便宜的冷却装置，并且只用压缩空气，而压缩空气在很多工业区都有。
在感应圈和受热催化剂介质之间设置隔热层16和/或辐射屏蔽层17(称作“多孔热、火花和辐射屏蔽装置”)为这种反应器用于多种不同的反应中提供了应用机会，并使通过感应圈的温升(即在冷却介质流中)减到最小。这种屏蔽装置的作用主要是防止反应反点火到反应物入口，并且将反应限止在催化剂区。一般说来，本专业领域内熟知的多孔材料都可能采用，包括作为例子的但不限于此的多孔陶瓷泡沫体或陶瓷涂复材料、加稳定的矿物和纤维及这些材料的组合等。通常在采用扩散板用于内支撑时，它由石英或非导电陶瓷制成。另外，扩散板亦可用陶瓷泡沫体制成。扩散板亦可用作感应器和感应受热的催化剂之间的电绝缘。
本发明的改进型反应器的实际结构包括在本专业领域内通常用作制造感应加热反应器的任一种材料。反应器优选用如石英、石英衬里材料、陶瓷、陶瓷涂复的材料，不锈钢等材料制造。根据具体的反应条件和所包含的反应，亦宜考虑采用其它的涂层或保护包壳。用于组装反应器的具体制造技术与本专业领域内熟知的方法相似，例如包括但不限于金属部件的焊接和/或利用陶瓷环氧型粘接剂粘接或压紧垫圈等。一般说来，具体的材料以及催化剂介质的选择取决于采用何种具体的化学反应和条件。
原则上，任何升温的、催化的、气相化学反应均可在本发明的改进型反应器中进行。优先采用铂族金属催化剂介质使氨和烃在有氧或空气存在下反应以制造氰化氢。这种反应的细节和完成反应的方法可参考WO 95/221126和美国专利申请08/887,549。
下面举出的例子更完整的展示和进一步说明本发明各个独到的方面和特点，陈述试图进一步说明本发明的差别和优点。这些例子是非限制性的，其目的是说明本发明，但并不过份限制本发明。
实施例
曾制造并试验实验室规模的直径为2英寸(5.08cm)的石英反应器，其目的在于评价用内置铜感应器点火反应的现实性。该反应器由一单圈铜圈、3/16英寸(0.476cm)厚的陶瓷泡沫体催化剂支撑层、40层铂网和最后的3/16英寸(0.476cm)厚的陶瓷泡沫催化剂支撑层组成。感应频率为26MHz。进行了若干次试验，以便评价点火情况、功率输入以及检验在反应室内部存在的铜圈是否有负影响，其结果如下：
          流量                               点火NH3          CH4         空气        功率      时间1.26L/min  1.16L/min    6.67L/min    200Watts   ～85sec.1.26L/min  1.16L/min    6.67L/min    250Watt    ～40sec.1.26L/min  1.16L/min    6.67L/min    300Watts   ～20sec.1.26L/min  1.16L/min    6.67L/min    350Watts   ～10sec.
从上表可以看出，在约10秒内达到点火，由于铜的存在，在点火反应时未发现短期负作用。所用流量低于典型的工厂点火，因为在实验室中只能生产有限量的HCN。
设计了一组试验以检验在点火时所用流量下催化剂的加热情况。采用了两种形式的催化剂，未装填的(新的)和压缩过的(用过的)。催化剂的装填(压缩)发生在正常操作期内，点火反应器需要可能出现在不同的压缩阶段。采用氮模拟点火流量条件。首先试验了未装填过的催化剂。结果表明能在点火流量下能加热至所需的点火温度。压缩过的催化剂床的初始试验产生不好的加热。用新单元的试验表明，加热能力很大，但是只存在圈很靠近催化剂床的条件下才是这样。加热不好的现象可归于为两个因素。首先是压缩过的催化剂的床的电导率太高以致不能用感应加热有效地进行加热，其次，压缩过的催化剂床的传热比未装填过的催化剂床要高，其结果如下：未装填过的催化剂床的试验结果：
频率：8.79MHz试验#      至圈的      流速       功率       最高
       距离                   输入       温度1          1.27cm    566SLPM      1.2kW      367℃2          1.27cm    566SLPM      1.5kW      657℃3          1.9cm     566SLPM      3.0kW      406℃4          0.83cm    1217SLPM     1.5kW      70℃5          1.25cm    1217SLPM     1.8kW      120℃6          1.25cm    1217SLPM     2.1kW      204℃7          1.25cm    1217SLPM     2.4kW      380℃
压缩过的催化剂的试验结果试验#      至圈的      流速        频率      功率        最高
       距离                              输入        温度1          2.54cm    1217SLPM      430       5kW         45℃2          1.9cm     1217SLPM      432       5kW         62℃3          1.27cm    1217SLPM      440       5kW         107℃4          0.63cm    1217SLPM      453       5kW         195℃5          0.31cm    1217SLPM      459       5kW         276℃
有感受器层的试验结果
为了在大距离的条件下达到合适的加热，在顶上两层和床的其余层之间插入0.5cm厚的陶瓷泡沫体将催化剂网的顶上两层隔开。这种隔断增加了受热网的电阻，同时减小了加热导性，其结果如下：试验#       至圈的      流量        频率        功率          最高
        距离                                输入          温度1           2.54cm    1217SLPM       445        5kW           324℃
工业适用性
本发明的感应点火催化气相反应的改进方法的益处和优点是大量而显著的。首先，采用反应容器内部靠近金属催化介质附近的感应源圈可使温度控制和点火更加均匀。同时在反应器内部有感应圈存在为放大，特别是对大截面尺寸的应用提供机会。非接触点火的改进方法使以前采用电导线和电阻加热所带来的实际问题得以缓解，特别是使由这些导线穿过热、火花和辐射屏蔽层带来的问题得到缓解。而且点火的改进方法可在较大的反应器中实现安得鲁索方法，设计和操作方法都更加灵活。
对本发明进行了一定程度的具体叙述和举例之后，应该指出，下列的权利要求并不受限，而是给出了与权利要求及其等效条款的描述相一致的范围。

Claims (2)

1.一种用于催化气相反应的点火方法，该方法包括下列步骤：
(a)提供气相反应器，包括：
(i)一反应容器(11)包括至少一气态反应物入口装置(12)
   和至少一产品出口装置(13)，分别将气态反应物引入和
   将产物导出反应容器，
(ii)固相金属催化剂介质(18)有效地置于反应容器内部，致
    使与流过反应物入口装置至产物出口装置的气态反应物
    接触，并有效地适于直接地感应受热，
(iii)感应圈部件(14)有效地置于反应容器内部，致使其适于将
     固相金属催化剂介质感应加热，并有效地置于气体流道之
     中，以及
(iv)多孔的热、火花和辐射屏蔽装置(16和17)有效地置于
    固相金属催化剂介质和气态反应物之间，将化学反应限制
    在催化剂区，并防止反应反方向蔓延到入口；
(b)将气态反应物经入口送入该反应容器；
(c)利用感应圈部件作为感应能源感应加热固相金属催化剂介质
   使反应物点火，以及
(d)中断感应加热，利用反应的放热保持反应温度。
2.权利要求1的催化气相反应的点火方法，其中所述固相金属催化剂介质有效地适于感应受热，并包括至少一导电感受器装置，以便在反应起动时增加感应效率。
CN98806717A 1997-07-03 1998-07-02 感应式点火化学反应的方法 Expired - Lifetime CN1112962C (zh)

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