CN111293324A - 一种燃料电池抗氧化气体扩散层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种燃料电池抗氧化气体扩散层及其制备方法,所述抗氧化气体扩散层是将活性金属铜靶材在碳纸原纸表面铜纳米粒子膜,然后使用电镀向铜纳米颗粒表面生长氧化亚铜纳米线,接着使用紫外光对碳纸进行辐照处理而制得。本发明提供的气体扩散层的具有优异的抗氧化性能,通过蒸镀过程在碳纤维表面种晶,使电镀处理中形成的铜沿种晶颗粒外延生长,之后通过电解过程中产生的氧对铜进行氧化使其变为亚铜离子,并以纳米线形式缠绕在铜包覆的碳纤维表面,表面缠绕的氧化亚铜纳米线经紫外光照处理后,在可见光环境下可以有效抑制Cu‑O键的形成,从而保护内部的铜/碳纤维不被氧化。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域,特别是涉及一种燃料电池抗氧化气体扩散层及其制备方法。
背景技术
燃料电池是一种将氢和氧的化学能通过电极反应直接转换成为电能的装置。与传统能源相比,燃料电池在反应过程中不涉及到燃烧,因而能量转换效率不受卡诺循环的限制,具有高效、洁净等显著特点。质子交换膜燃料电池(PEMFC)不但具有燃料电池的一般特点,还具有能量转换效率高、环境友好、比能量高(相对于电池)、操作温度低、启动快的特点,可广泛应用于汽车、电站、移动电源等领域。
气体扩散层是质子交换膜燃料电池中的重要组件,起到支撑催化剂层的作用,也是反应气体和生成物水的通道。在电池工作中起到导气、排水、导热、导电、支撑等多种功能,气体扩散层的质量会对燃料电池的性能造成较大的直接影响。
目前的气体扩散大多使用碳纤维作为原料,在高湿度和高氧含量的酸性环境下长期工作下,容易导致碳纤维的氧化,使聚四氟乙烯涂层脱落,导致疏水性能和导电性能的降低。现有技术通过在气体扩散层表面增加涂层以达到抗氧化的目的,但这些涂层同样存在氧化导致腐蚀和脱落的问题,而且其形成抗氧化涂层大多为绝缘层,会严重影响碳纤维的导电率。因此针对气体扩散层的抗氧化处理具有十分重要的实际意义。
中国发明专利申请号201510018402.9公开了一种外表沉积SiBCN涂层的碳纤维,包括碳纤维基体和在基体上沉积的SiBCN涂层,SiBCN涂层与碳纤维基体通过机械咬合及化学健合方式结合,SiBCN涂层是以硼吖嗪和液态聚碳硅烷为原料通过化学气相沉积工艺制备得到;该制备方法包括以下步骤:将碳纤维基体材料进行超声清洗,干燥后放入沉积炉炉膛内;置换沉积炉内的空气;在沉积炉炉膛达到设定的真空度和温度后,导入载气和稀释气,通过鼓泡方式将硼吖嗪和液态聚碳硅烷载入,经稀释气稀释后通入沉积炉内,在沉积炉内分解出的SiBCN逐步沉积于碳纤维表面,形成SiBCN涂层。中国发明专利申请号201310186036.9公开了一种碳纤维抗氧化涂层及其制备方法。所述的碳纤维抗氧化涂层为SiO2掺杂的SiC涂层,SiO2掺杂的SiC涂层覆在带热解碳涂层的碳纤维表面上。采用碳纤维直径为6-8μm,带400-700nm厚度的热解碳涂层的碳纤维预制体,用先驱体浸渍裂解法,以二甲苯为溶剂,正硅酸乙酯掺杂聚碳硅烷为先驱体,经过压力浸渍、固化处理及高温裂解步骤制备得到SiO2掺杂的SiC涂层。
为了解决燃料电池气体扩散层易被氧化,从而导致气体扩散层乃至整个燃料电池性能下降的问题,有必要提出一种新型抗氧化气体扩散层,进而提高燃料电池气体扩散层的耐久性。
发明内容
针对目前燃料电池气体扩散层易被氧化的问题,本发明提出一种燃料电池抗氧化气体扩散层及其制备方法,从而有效避免了气体扩散层被氧化,促进燃料电池的发展应用。
为解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
一种燃料电池抗氧化气体扩散层,所述抗氧化气体扩散层是将活性金属铜靶材在碳纸原纸表面铜纳米粒子膜,然后使用电镀向铜纳米颗粒表面生长氧化亚铜纳米线,接着使用紫外光对碳纸进行辐照处理而制得。
优选的,所述电镀过程中,阴极为蒸镀后的碳纸,阳极为Cu电极,电解液为超纯水。
本发明还提供了一种燃料电池抗氧化气体扩散层的制备方法,具体制备方法如下:
(1)将活性金属铜作为靶材放入真空蒸镀仪器中,然后将碳纸原纸放入真空蒸镀样品室中,碳纸原纸膜面向上对着靶材,接着密封真空室并抽真空,控制电子束电流和蒸镀时间在碳纸原纸上均匀蒸镀一层铜纳米粒子膜,得到蒸镀的碳纸;
(2)将蒸镀后的碳纸放入电解槽中进行电镀,通过控制电解的直流电压和电镀时间,得到电镀的碳纸;
(3)将电镀的碳纸置于紫外光装置中,使用紫外光对电镀后的碳纸进行辐照处理,得到燃料电池抗氧化气体扩散层。
优选的,步骤(1)中所述抽真空后的真空度小于 5×10-4Pa。
优选的,步骤(1)中所述电子束电流为0.2-0.4A,蒸镀时间1-3min。
优选的,步骤(1)中所述铜纳米粒子膜的厚度小于5nm。
优选的,步骤(2)中所述电解的直流电压为3-26V,电镀时间120-140min。
优选的,步骤(2)中所述电镀过程中,通过电解产生的氧对铜进行氧化使其变为亚铜离子,并以纳米线形式缠绕在铜包覆的碳纤维表面。
优选的,步骤(3)中所述辐照处理的辐照强度为50-80μW/m2,辐照时间2-3h。
公知的,燃料电池的气体扩散层多使用碳纤维作为原料,在高湿度和高氧含量的酸性环境下长期工作容易导致碳纤维的氧化,使得涂层脱落,导致疏水性能和导电性能的降低。本发明创造性地通过在碳纤维表面形成铜-氧化亚铜的纳米球-纳米线型的结构,这种结构在光照作用下可以有效抑制Cu-O键的形成,从而实现抗氧化涂层的稳定工作。
本发明首先利用真空蒸镀工艺对碳纸进行镀膜,真空蒸镀主要是指在真空条件下,采用一定的加热蒸发方式蒸发镀膜材料并使之气化,粒子飞至基片表面凝聚成膜的工艺方法。靶材为活性金属铜,加热方式为电子束加热,由于聚集电子束的能量密度大,可使材料表面局部区域达到3000-4000℃的高温,通过控制电子束电流和蒸镀时间使得铜蒸发并在碳纸表面形成小于5nm的铜纳米粒子膜。
进一步的,将蒸镀的碳纸加入电解槽中进行电镀,电镀使用的阳极为Cu电极,阴极为蒸镀后的碳纸,电解液为超纯水,电解的直流电压控制在3-26V,由于蒸镀的碳纸在蒸镀过程在碳纤维表面种晶,进一步电镀时,电镀处理中形成的铜沿种晶颗粒外延生长,之后通过电解过程中产生的氧对铜进行氧化使其变为亚铜离子,并以纳米线形式缠绕在铜包覆的碳纤维表面。
更进一步的,将电镀的碳纸在紫外光辐照下进行处理,在可见光环境下可以有效抑制Cu-O键的形成,从而保护内部的铜/碳纤维不被氧化。
现有的燃料电池气体扩散层易被氧化的问题,限制了其应用。鉴于此,本发明提出一种燃料电池抗氧化气体扩散层及其制备方法,将活性金属铜靶材放入真空蒸镀仪器中,将碳纸原纸放入真空蒸镀样品室,碳纸原纸膜面向上,对着靶材;密封真空室,抽真空后控制电子束电流和蒸镀时间在碳纸原纸上均匀蒸镀一层铜纳米粒子膜;将蒸镀后的碳纸作为阴极,阳极为Cu电极,在电解槽中进行电镀,电解液为超纯水,控制电解的直流电压和电镀时间,制得电镀的碳纸;使用紫外光对电镀后的碳纸进行辐照处理,即得抗氧化气体扩散层。本发明提供的气体扩散层的具有优异的抗氧化性能,通过蒸镀过程在碳纤维表面种晶,使电镀处理中形成的铜沿种晶颗粒外延生长,之后通过电解过程中产生的氧对铜进行氧化使其变为亚铜离子,并以纳米线形式缠绕在铜包覆的碳纤维表面,表面缠绕的氧化亚铜纳米线经紫外光照处理后,在可见光环境下可以有效抑制Cu-O键的形成,从而保护内部的铜/碳纤维不被氧化。
本发明提出一种燃料电池抗氧化气体扩散层及其制备方法,与现有技术相比,其突出的特点和优异的效果在于:
1、本发明制备得到的燃料电池气体扩散层具有优异的抗氧化性能,应用前景广阔。
2、本发明通过蒸镀过程在碳纤维表面种晶,使电镀处理中形成的铜沿种晶颗粒外延生长,之后通过电解过程中产生的氧对铜进行氧化使其变为亚铜离子,并以纳米线形式缠绕在铜包覆的碳纤维表面,表面缠绕的氧化亚铜纳米线经紫外光照处理后,在可见光环境下可以有效抑制Cu-O键的形成,从而保护内部的铜/碳纤维不被氧化。
附图说明
图1:本发明燃料电池抗氧化气体扩散层制备流程示意图。
图2:实施例1燃料电池抗氧化气体扩散层浸水前后的实验图。
图3:对比例1燃料电池气体扩散层浸水前后的实验图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
(1)将活性金属铜作为靶材放入真空蒸镀仪器中,然后将碳纸原纸放入真空蒸镀样品室中,碳纸原纸膜面向上对着靶材,接着密封真空室并抽真空到真空度为 4×10-4Pa,在电子束电流为0.3A下蒸镀2min,在碳纸原纸上均匀蒸镀一层平均厚度为4nm铜纳米粒子膜,得到蒸镀的碳纸;
(2)将蒸镀后的碳纸放入电解槽中进行电镀,阴极为蒸镀后的碳纸,阳极为Cu电极,电解液为超纯水,电解的直流电压为14V,电镀130min,通过电解产生的氧对铜进行氧化使其变为亚铜离子,并以纳米线形式缠绕在铜包覆的碳纤维表面,得到电镀的碳纸;
(3)将电镀的碳纸置于紫外光装置中,使用紫外光对电镀后的碳纸进行辐照处理,辐照强度为65μW/m2,辐照时间2.5h,得到燃料电池抗氧化气体扩散层,再放入聚四氟乙烯乳液中进行浸渍30min,室温晾干后在335℃下烧结60min,得到成品气体扩散层。
实施例2
(1)将活性金属铜作为靶材放入真空蒸镀仪器中,然后将碳纸原纸放入真空蒸镀样品室中,碳纸原纸膜面向上对着靶材,接着密封真空室并抽真空到真空度为 2×10-4Pa,在电子束电流为0.25A下蒸镀3min,在碳纸原纸上均匀蒸镀一层平均厚度为2nm铜纳米粒子膜,得到蒸镀的碳纸;
(2)将蒸镀后的碳纸放入电解槽中进行电镀,阴极为蒸镀后的碳纸,阳极为Cu电极,电解液为超纯水,电解的直流电压为10V,电镀135min,通过电解产生的氧对铜进行氧化使其变为亚铜离子,并以纳米线形式缠绕在铜包覆的碳纤维表面,得到电镀的碳纸;
(3)将电镀的碳纸置于紫外光装置中,使用紫外光对电镀后的碳纸进行辐照处理,辐照强度为60μW/m2,辐照时间3h,得到燃料电池抗氧化气体扩散层,再放入聚四氟乙烯乳液中进行浸渍30min,室温晾干后在325℃下烧结60min,得到成品气体扩散层。
实施例3
(1)将活性金属铜作为靶材放入真空蒸镀仪器中,然后将碳纸原纸放入真空蒸镀样品室中,碳纸原纸膜面向上对着靶材,接着密封真空室并抽真空到真空度为 4×10-4Pa,在电子束电流为0.35A下蒸镀1min,在碳纸原纸上均匀蒸镀一层平均厚度为2nm铜纳米粒子膜,得到蒸镀的碳纸;
(2)将蒸镀后的碳纸放入电解槽中进行电镀,阴极为蒸镀后的碳纸,阳极为Cu电极,电解液为超纯水,电解的直流电压为20V,电镀125min,通过电解产生的氧对铜进行氧化使其变为亚铜离子,并以纳米线形式缠绕在铜包覆的碳纤维表面,得到电镀的碳纸;
(3)将电镀的碳纸置于紫外光装置中,使用紫外光对电镀后的碳纸进行辐照处理,辐照强度为70μW/m2,辐照时间2h,得到燃料电池抗氧化气体扩散层,再放入聚四氟乙烯乳液中进行浸渍30min,室温晾干后在345℃下烧结60min,得到成品气体扩散层。
实施例4
(1)将活性金属铜作为靶材放入真空蒸镀仪器中,然后将碳纸原纸放入真空蒸镀样品室中,碳纸原纸膜面向上对着靶材,接着密封真空室并抽真空到真空度为 1×10-4Pa,在电子束电流为0.2A下蒸镀3min,在碳纸原纸上均匀蒸镀一层平均厚度为1nm铜纳米粒子膜,得到蒸镀的碳纸;
(2)将蒸镀后的碳纸放入电解槽中进行电镀,阴极为蒸镀后的碳纸,阳极为Cu电极,电解液为超纯水,电解的直流电压为3V,电镀140min,通过电解产生的氧对铜进行氧化使其变为亚铜离子,并以纳米线形式缠绕在铜包覆的碳纤维表面,得到电镀的碳纸;
(3)将电镀的碳纸置于紫外光装置中,使用紫外光对电镀后的碳纸进行辐照处理,辐照强度为50μW/m2,辐照时间3h,得到燃料电池抗氧化气体扩散层,再放入聚四氟乙烯乳液中进行浸渍30min,室温晾干后在320℃下烧结60min,得到成品气体扩散层。
实施例5
(1)将活性金属铜作为靶材放入真空蒸镀仪器中,然后将碳纸原纸放入真空蒸镀样品室中,碳纸原纸膜面向上对着靶材,接着密封真空室并抽真空到真空度为 5×10-4Pa,在电子束电流为0.4A下蒸镀1min,在碳纸原纸上均匀蒸镀一层平均厚度为5nm铜纳米粒子膜,得到蒸镀的碳纸;
(2)将蒸镀后的碳纸放入电解槽中进行电镀,阴极为蒸镀后的碳纸,阳极为Cu电极,电解液为超纯水,电解的直流电压为26V,电镀120min,通过电解产生的氧对铜进行氧化使其变为亚铜离子,并以纳米线形式缠绕在铜包覆的碳纤维表面,得到电镀的碳纸;
(3)将电镀的碳纸置于紫外光装置中,使用紫外光对电镀后的碳纸进行辐照处理,辐照强度为80μW/m2,辐照时间2h,得到燃料电池抗氧化气体扩散层,再放入聚四氟乙烯乳液中进行浸渍30min,室温晾干后在350℃下烧结60min,得到成品气体扩散层。
对比例1
对比例1与实施例1相比,直接以碳纸原纸放入聚四氟乙烯乳液中进行浸渍30min,室温晾干后在335℃下烧结60min,得到成品气体扩散层。
测试方法:
将实施例与对比例制备的气体扩散层置于水中,静置10天,测试浸泡前后的接触角和电阻率变化。
接触角测试:测试时将水滴于气体扩散层表面,形成一个弧形的球面体。拍照,根据球面形状计算出接触角。
电阻率:采用四探针测试仪分别测试气体扩散层的初始电阻率,再将实施例与对比例制备的气体扩散层置于水中,静置10天,再次测试其接触角和电阻率,其中,A代表实验前的数值,B代表实验后的数值,最后计算变化率:│(B-A)/A│。测试结果如表1所示;
表1:
通过检测,实施例制备的抗氧化气体扩散层,其疏水性和导电性均接近于对比例使用传统的聚四氟乙烯乳液涂布的气体扩散层;但是,将两者置于高湿、高氧环境后,实施例的电阻率和接触角的变化率均小于对比例,表明实施例的抗氧化涂层更为稳定。图2.a为实施例样品水浸泡前照片,b为浸泡后照片,由于在碳纤维表面形成铜-氧化亚铜的纳米球-纳米线型的结构,这种结构能够提高抗氧化涂层的稳定;而对比例1在碳纤维被氧化后,使聚四氟乙烯涂层脱落,从而导致其稳定性变差,图3.c为浸泡前照片;d为浸泡后照片,聚四氟乙烯涂层脱落存在脱落。
Claims (9)
1.一种燃料电池抗氧化气体扩散层,其特征在于,所述抗氧化气体扩散层是将活性金属铜靶材在碳纸原纸表面铜纳米粒子膜,然后使用电镀向铜纳米颗粒表面生长氧化亚铜纳米线,接着使用紫外光对碳纸进行辐照处理而制得。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池抗氧化气体扩散层,其特征在于,所述电镀过程中,阴极为蒸镀后的碳纸,阳极为Cu电极,电解液为超纯水。
3.如权利要求1-2任一权项所述的一种燃料电池抗氧化气体扩散层的制备方法,其特征在于,具体制备方法如下:
(1)将活性金属铜作为靶材放入真空蒸镀仪器中,然后将碳纸原纸放入真空蒸镀样品室中,碳纸原纸膜面向上对着靶材,接着密封真空室并抽真空,控制电子束电流和蒸镀时间在碳纸原纸上均匀蒸镀一层铜纳米粒子膜,得到蒸镀的碳纸;
(2)将蒸镀后的碳纸放入电解槽中进行电镀,通过控制电解的直流电压和电镀时间,得到电镀的碳纸;
(3)将电镀的碳纸置于紫外光装置中,使用紫外光对电镀后的碳纸进行辐照处理,得到燃料电池抗氧化气体扩散层。
4.根据权利要求3所述的一种燃料电池抗氧化气体扩散层的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述抽真空后的真空度小于 5×10-4Pa。
5.根据权利要求3所述的一种燃料电池抗氧化气体扩散层的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述电子束电流为0.2-0.4A,蒸镀时间1-3min。
6.根据权利要求3所述的一种燃料电池抗氧化气体扩散层的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述铜纳米粒子膜的厚度小于5nm。
7.根据权利要求3所述的一种燃料电池抗氧化气体扩散层的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述电解的直流电压为3-26V,电镀时间120-140min。
8.根据权利要求3所述的一种燃料电池抗氧化气体扩散层的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述电镀过程中,通过电解产生的氧对铜进行氧化使其变为亚铜离子,并以纳米线形式缠绕在铜包覆的碳纤维表面。
9.根据权利要求3所述的一种燃料电池抗氧化气体扩散层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述辐照处理的辐照强度为50-80μW/m2,辐照时间2-3h。
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