CN111289731A - 无转子硫化仪及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无转子硫化仪及其使用方法，该硫化仪包括：模腔，模体摆动装置，转矩测量装置，加热和温度测量控制装置，和闭合力产生装置。在使用该硫化仪进行测试时，通过综合考虑到多个检定项目，并且对每个检定项目设定合适的标准要求，使得能够对胶料硫化特性作出全面、准确的评价。
Description
技术领域
本发明涉及橡塑加工技术领域，具体涉及一种无转子硫化仪及其使用方法，更具体涉及一种适用于测定未硫化胶料硫化特性的模体摆动式无转子硫化仪及其使用方法。
背景技术
硫化仪是测定未硫化胶料硫化特性的仪器。它是根据胶料在硫化温度下剪切模量随时间而变的情况来反映胶料硫化状态的原理，通过测定胶料对往复摆动的模体作用力矩的大小，得到胶料的硫化特性。
硫化仪根据模腔结构分通常为两种型式，第一种为非接触密封(即胶料自密封)式，第二种为接触密封(即橡胶密封圈密封)式。两种型式的硫化仪在模体摆动和转矩测量方面是相同的，只是密封方式不同。摆动模体所需转矩的测量装置，可采用上力矩测量系统(见图1中的a部分所示)或者下力矩测量系统(见图1中的b部分所示)，第二种型式硫化仪宜采用上力矩测量系统。
CN110726832A公开了一种新型硫化仪，包括外壳和工作台，其包括：所述外壳上顶面设有抽风机，所述抽风机连接有出风管，所述外壳里面靠近一侧垂直设有导轨，所述导轨上适配设有第一滑块和第二滑块，所述第一滑块与所述工作台水平固定连接，所述第一滑块和所述第二滑块均设有锁紧螺丝，所述工作台上面四周设有挡板，所述外壳里面上方设有记录仪。
CN110726831A公开了一种硫化仪快速降温装置，包括硫化仪本体和降温系统，其包括：所述降温系统包括冷气入口、温度传感器和抽风机，所述硫化仪的外壳下方处设有至少一个所述冷气入口，所述冷气入口设有冷气管道，所述冷气管道上设有阀门，所述硫化仪的外壳内部上面和至少两个侧面分别安装有所述温度传感器，所述硫化仪顶部设有所述抽风机，所述抽风机设有排气管。
CN109752515A公开了一种便测温无转子硫化仪，其包括，包括底座、移动梁、扭矩传感器、上模腔、下模腔、气缸、行程立柱，行程立柱安装在底座四周，下模腔安装在底座中间，移动梁套接在行程立柱上，气缸安装在移动梁上端，上模腔安装在移动梁下端与下模腔相对应，扭矩传感器安装在移动梁上与上模腔连接，所述上模腔与下模腔之间设有圆柱铜块，所述圆柱铜块上端面设有上凹槽，所述圆柱铜块下端面设有下凹槽，圆柱铜块的中部开设有电偶线插孔。
CN104297460A公开了一种无转子硫化仪，其包括箱体，所述箱体下端为传动箱，箱体上端设有升降透明门，传动箱上方设有机架，机架下端设有下模腔，机架上方设有气缸，气缸的活塞杆下端与机架内的上模腔连接，上模腔与下模腔相对应，气缸的活塞杆与上模腔之间设有耐高温四氟连接件。
CN207516370U公开了一种原位观测橡胶材料硫化过程的流变在线测试系统，其包括一用于对橡胶材料的粘弹性质进行检测的硫化仪，所述硫化仪包括上模板和与上模板相对应的下模板，在所述上模板的下端设有上模腔，在所述下模板的上端设有与上模腔相对应的下模腔，在所述上模板上开设有与上模腔相连通的检测孔，在所述检测孔内填充有玻璃密封层；一用于对橡胶材料在硫化过程中的内部结构进行检测的拉曼光谱探测仪，所述拉曼光谱探测仪包括拉曼探头、拉曼光谱主机以及PC机，所述拉曼探头通过信号线与拉曼光谱主机通讯连接，所述拉曼光谱主机与PC机通讯连接，所述拉曼探头设置在检测孔处。
“用硫化仪数学分析法确定白炭黑在丁苯橡胶中最佳填充量”，杨树颜等，合成橡胶工业，2014年06期，以谷氨酸二硫代氨基甲酸镧(La-GDTC)改性白炭黑填充丁苯橡胶(SBR)，采用硫化仪数学分析法确定了SiO2最佳用量，通过橡胶加工分析仪分析了填料网络结构的形成，研究了SBR/La-GDTC/SiO2复合材料的拉伸性能，表明采用硫化仪数学分析法可以快捷、准确确定在橡胶复合材料中无机填料的最佳用量。
因此，本领域亟需一种能够对胶料硫化特性作出全面、准确的评价的硫化仪及其使用方法，使得可以准确地确定硫化程度及原料组成。
发明内容
为克服现有技术存在的上述问题，本发明人通过深入研究以及与科研院所联合系统开发，提供了一种无转子硫化仪，该无转子硫化仪能够精确测定未硫化胶料硫化特性。
在本发明的一方面，提供了一种无转子硫化仪，该硫化仪包括：模腔，模体摆动装置，转矩测量装置，加热和温度测量控制装置，和闭合力产生装置。
优选地，所述模腔由两个具有密封边环的模体组成。
或者，更优选地，所述模腔由两个模体和两个装有耐热橡胶密封圈的密封板组成。
更优选地，所述耐热橡胶密封圈所用的橡胶为丁苯橡胶。
在一个特别优选的实施方式中，所述丁苯橡胶为有机硅化合物和无机硅化合物共同增强的丁苯橡胶。
优选地，所述无机硅化合物为二氧化硅。
优选地，所述有机硅化合物为下式(1)所示的化合物：
所述共同增强的丁苯橡胶可以通过如下方法制得：将固化后的橡胶片材或颗粒浸泡在30℃-50℃下的包含上述式(1)所示化合物的TEOS(正硅酸四乙酯)中(优选地，式(1)所示化合物占TEOS的10-40wt.％)，浸泡36-60小时(优选48小时)，浸泡后，在相同温度下将溶胀的片材或颗粒浸入包含8-12wt.％正丁胺和2-5wt.％下式(2)所示化合物的水溶液中12-36小时(优选24小时)，然后从溶液中取出后，将橡胶片材或颗粒在40-60℃(优选50℃)下加热24-60小时以进行干燥，然后在真空炉中于40-60℃(优选50℃)下进一步干燥至恒重。
式(1)所示化合物对填充二氧化硅的橡胶具有显著影响。测试显示，焦烧时间和扭矩分别减少和增加了大约2倍，式(1)所示化合物的使用使硫化橡胶更牢固，韧性更好，并且耐磨性却好得多。实际上，通过光谱成像电子显微镜已经观察到，橡胶-二氧化硅链存在于二氧化硅颗粒周围的含硫边界层。
在所述制备过程中，正丁胺起到了水解和聚合催化作用，在该催化作用下，TEOS转化为二氧化硅颗粒，分散在橡胶基质中。
式(2)所示的巯基苯并噻唑在二氧化硅表面上与橡胶聚合物发生交联，具体而言与橡胶双键的烯丙基位置发生反应，进一步促进形成橡胶-二氧化硅键。
式(1)所示化合物引入使得橡胶-二氧化硅键能够显著降低填充二氧化硅的硫化橡胶的阻尼和生热性能，据推测使用该化合物的丁苯硫化橡胶中非常细且均匀的原位二氧化硅颗粒被认为是产生出色补强效果的主要因素。
在硫化仪的使用中，由于要用于分析、测定橡胶硫化过程的焦烧时间、正硫化时间、硫化速率、粘弹性模量等性能指标，其工作环境相对恶劣，而硫化仪中的耐热橡胶密封圈是最易受损的部件，当耐热橡胶密封圈损坏时会严重影响测量结果。更为不利的是，其损坏往往不易察觉，从而导致测量结果可能失真。现有的硫化仪中有的使用氟橡胶密封圈，这种密封圈虽然耐热性比较好，但是偏硬，使得其密封性并不特别理想。本发明通过使用上述方法得到的有机硅化合物和无机硅化合物共同增强的丁苯橡胶来耐热橡胶密封圈，可以有利地提高其耐热性能，同时韧性更好，使得密封性更好，从而避免在长时间测试过程中受损。
关于该有机硅化合物和无机硅化合物共同增强的丁苯橡胶，本申请人拟另行进行专利申请。
优选地，模体相对于转轴中心的摆动角度能够达到0.5°±0.05°、1°±0.05°或3°±0.05°。
优选地，摆动角度能够达到0.5°±0.05°。
优选地，硫化仪控温范围可以在50℃～200℃，其温度分辨率为0.1℃。
在本发明的另一方面，提供了使用上述硫化仪测量胶料硫化特性的方法，该方法包括以下测量中的一种或多种：测量模体摆动角度，测量模体摆动频率，测量转矩测量系统的示值准确度，测量空载转矩，测量温度控制示值误差，测量预热至最高温度所需时间，测量上、下模体温度波动，测量试验开始后模腔温度恢复时间及温度波动，以及测量模腔的闭合力。
优选地，在测量模体摆动角度中，在开模状态，使摆动装置往复摆动，在停止摆动后，安装专用摆角测试仪，安装好后再次使摆动装置往复摆动，此时专用摆角测试仪显示出摆动角度值，每过一分钟读取一个数值，共读取三个数值取算术平均值。
另外地或替代地，在测量模体摆动角度中，用带有磁力表座的百分表装置测量模体摆动角度，其中在摆杆的适当位置测量偏心轮转一圈时摆杆对应位置的摆动值，重复测量三次，取算术平均值，并用游标卡尺测量摆杆的测量位置到轴中心的距离，计算摆动角度绝对误差，以及计算摆动角度相对误差，摆动角度误差应符合的要求。
优选地，摆动角度绝对误差，摆动角度相对误差，摆动角度误差应符合规定要求。
优选地，用秒表测模体摆动的频率，测量摆动n次所需时间，摆动频率为1.67Hz时，n≥100；摆动频率为0.05Hz时n≥10，摆动频率误差符合规定要求。
在本发明的一个优选实施方式中，在开模状态，使用扭矩标准装置对硫化仪转矩测量装置在顺时针方向施加扭矩值，读取硫化仪扭矩数据，然后在逆时针方向施加数值相同的扭矩值，读取硫化仪扭矩数据，取算术平均值，作为一次测量数据，这样重复测量3次，计算转矩示值误差和示值重复性，进而计算转矩测量系统的示值准确度，该示值准确度符合规定要求。
附图说明
下面利用附图来对本发明进行进一步的说明，但是附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。
图1为硫化仪的上力矩测量系统(见a部分)与下力矩测量系统(见b部分)的测量原理的侧视对照关系图，其中1-1是上力矩测量系统，1-2是固定部分(上模体)，1-3是振荡部分(下模体)，1-4是下力矩测量系统；
图2为上力矩测量系统(见a部分)与下力矩测量系统(见b部分)硫化仪模腔的侧视与俯视对照关系图，其中1是加热器，2是上模体，3是试样，4是下模体，5是上密封圈，6是上密封板，7是下密封板，8是下密封圈，9是沟槽。
图3为百分表检定法α、x、L关系图，其中C是轴中心，P1是位置1，P2是位置2。
图4为专用转矩标定器的示意图，其中4-1表示转矩弹簧杆。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明进行说明。
实施例1
提供了无转子硫化仪，其特征在于该硫化仪包括：模腔，模体摆动装置，转矩测量装置，加热和温度测量控制装置，和闭合力产生装置。在测试时，需要满足以下计量性能要求和通用技术要求，同时采用该无转子硫化仪通过以下控制步骤测量诸项计量性能的中至少一种：
1计量性能要求
1.1模体摆动系统的计量性能
1.1.1模体摆动角度
模体摆动角度定义为模体相对于转轴中心的摆动角度，摆动角度为0.5°±0.05°、1°±0.05°或3°±0.05°，常用0.5°±0.05°。
1.1.2模体摆动频率
模体摆动频率应满足1.67Hz±0.01Hz(100r/min±0.5r/min)或0.05Hz±0.002Hz(3r/min±0.1r/min)。以前者为佳。
1.2转矩测量系统的计量性能
1.2.1转矩的计量单位为Nm，分辨率不大于0.1％Tu。
1.2.2转矩测量系统的示值准确度应符合表1的要求。
表1：转矩测量系统的示值准确度
其中，由于硫化仪在测试时往复摆动，转矩随着摆动角度改变而变化，上述转矩特指摆动装置摆动至标称角度时的转矩。Tu为硫化仪转矩测量范围的上限值。
1.2.3空载转矩不大于0.1Nm
1.3温度测量和控制系统的计量性能
1.3.1硫化仪控温范围在50℃～200℃，其温度分辨率为0.1℃。
1.3.2上、下模体从预热至最高温度并达到稳定，其时间不大于15min。
1.3.3试验温度在稳定状态下，上、下模体温度波动范围均不应超过±0.3℃。
1.3.4试验开始后，模腔温度应在1.5min内恢复到设定温度的±0.3℃内。
1.3.5硫化仪显示温度与模腔温度的偏差不超过±2℃。
1.4闭合力
模腔闭合时的总闭合力不低于8kN。并且在整个试验过程中不应发生变动。
1.5噪声
工作噪声声压级不大于55dB(A)(开、合模除外)
2通用技术要求
2.1硫化仪应有清晰的铭牌，铭牌上标明设备名称、规格型号、制造厂名、生产日期、出厂编号、最大测量转矩等。
2.2显示装置不应有影响读数的缺陷，各种功能键及操作按钮应能正常工作。
2.3硫化仪的各零部件应完整无缺，功能正常，连接定位可靠，活动件动作灵活。
上述通用技术要求为本领域常规通用技术要求。
3计量器具控制
计量器具控制包括：首次检定、后续检定和使用中检验。
3.1检定条件
3.1.1环境条件
相对湿度：≤85％
温度：(20±10)℃
检定应在周围空气中不含有腐蚀性气体，无震动，电压、频率稳定的条件下进行。
3.1.2检定用标准器具和设备应符合表2的要求。
表2：检定用标准器具和设备一览表
3.2检定项目和检定方法
3.2.1硫化仪的首次检定、后续检定和使用中检验项目见表3
表3：硫化仪检定项目
表3：硫化仪检定项目(续)
3.2.2外观和性能
对硫化仪进行目测下列检查：
a)说明性标注应符合2.1的要求，转矩测量系统显示的计量单位和分辨率应符合1.2.1的要求，温度测量和控制系统显示的分辨率应符合1.3.1的要求。
b)使用功能性检查应符合2.2和2.3的要求。
3.2.3模体摆动角度
3.2.3.1专用摆角测试仪检定法
在开模状态，正确操作硫化仪，使摆动装置往复摆动。停止摆动后，正确安装专用摆角测试仪，安装好后再次使摆动装置往复摆动，此时专用摆角测试仪显示出摆动角度值，每过一分钟读取一个数值，共读取三个数值取算术平均值。按公式(1)计算摆动角度绝对误差，按公式(2)计算摆动角度相对误差，摆动角度误差应符合1.1.1的要求。
式中：
Δα----------摆动角度绝对误差，°；
α----------摆动角度标称值，°；
δα----------摆动角度相对误差。
3.2.3.2百分表检定法
用带有磁力表座的百分表装置，在摆杆的适当位置测量偏心轮转一圈时摆杆对应位置的摆动值，重复测量三次，取算术平均值，并用游标卡尺测量摆杆的测量位置到轴中心的距离，按公式(1)计算摆动角度绝对误差，按公式(2)计算摆动角度相对误差，摆动角度误差应符合1.1.1的要求，见图3。
式中：
Δα----------摆动角度绝对误差，°；
α----------摆动角度标称值，°；
L----------摆杆的测量位置到轴中心的距离，mm；
δα----------摆动角度相对误差。
3.2.4模体摆动频率
用秒表测模体摆动的频率，测量摆动n次所需时间。摆动频率为1.67Hz时，n≥100；摆动频率为0.05Hz时n≥10。按公式(3)计算摆动频率误差，摆动频率误差应符合1.1.2的要求。
式中：
Δf----------摆动频率误差，Hz；
f----------摆动频率标称值，Hz；
n----------摆动次数；
t----------用秒表测量摆动n次所需时间，s。
3.2.5转矩测量系统的示值准确度
3.2.5.1扭矩标准装置检定法
3.2.5.1.1在开模状态，使用专用扭矩标准装置对硫化仪转矩测量装置在顺时针方向施加扭矩值，读取硫化仪扭矩数据，然后在逆时针方向施加数值相同的扭矩值，读取硫化仪扭矩数据，取算术平均值，作为一次测量数据，这样重复测量3次，按公式(4)和公式(5)计算转矩示值误差和示值重复性，转矩测量系统的示值准确度符合1.2.2的要求。
式中：
δT----------转矩示值误差；
RT----------转矩示值重复性；
δα----------摆动角度误差；
T′----------转矩标准值，Nm。
注：由于转矩特指模体摆动至标称角度时的转矩，而实际摆动角度有误差，所以(1+δα)作为摆动角度误差对转矩影响的修正系数。
3.2.5.1.2对转矩检定点的选择应在满量程的5％、10％、20％、40％、60％、80％附近，不得少于6个检定点。
3.2.5.2转矩标定器检定法
3.2.5.2.1转矩标定器在弹性范围内转矩与扭转角度成正比，它体现了弹性体的特性，转矩标准值即为转矩标定器扭转至标称角度时的转矩值，在上级证书中应说明角度和转矩，该角度应与被检硫化仪模体的摆动角度一致。在开模状态，安装好转矩标定器(例如如图4所示)，然后模体开始往复摆动，每过一分钟读取一个数值，共读取三个数值取算术平均值，按公式(7)和公式(8)计算转矩示值误差和示值重复性，转矩测量系统的示值准确度应符合1.2.2的要求。
式中：
δT----------转矩示值误差；
T′----------转矩标定器转矩标准值，Nm。
3.2.5.2.2对转矩检定点的选择可以与3.2.5.1.2相同
3.2.6空载转矩
正常工作条件下进行空载工作，硫化仪转矩测量系统显示值应符合1.2.3的要求。
3.2.7温度控制示值误差
把专用温度测试仪放入模腔，并且分别在150.0℃和185.0℃状态下测量，得到两次测量的温度偏差值，这两个偏差值的差值应在0.6℃以内。取两个偏差值的平均值应符合1.3.5的规定。
3.2.8预热至最高温度所需时间
用电子秒表测模腔从室温升温至200℃并达到稳定的时间，应符合1.3.2的要求。
3.2.9上、下模体温度波动
模体温度稳定在200℃时，目测控温仪表，上、下模体温度温度波动都应符合1.3.3的要求。
3.2.10试验开始后，模腔温度恢复时间及温度波动
将模体温度调为160.0℃±0.3℃，把23.0℃±0.5℃的胶样放进模腔，模体温度恢复稳定所需时间用电子秒表测出，并观察控温仪表，波动值应符合1.3.4的规定。
3.2.11模腔的闭合力
模腔的闭合力使用负荷传感器测量，应符合1.4的要求。
3.2.12噪声
工作噪声应符合1.5的要求。
实施例2
重复实施例1，区别在于实施例2的硫化仪的模腔由两个模体和两个装有上述本发明的耐热橡胶密封圈的密封板组成，而实施例1中的橡胶密封圈由氟橡胶制成(购自广东楚越高分子材料有限公司)。在使用中发现，在保证准确测量的条件下，实施例1的硫化仪在工作时间120天即需要更换橡胶密封圈，而实施例2的硫化仪在工作时间372天后才需要更换橡胶密封圈。
由上述实施例和对比例可以清楚地看出，本发明的硫化仪具有更高的使用耐久性。另外，本发明的测试方法，通过综合考虑到多个检定项目，并且对每个检定项目设定合适的标准要求，使得能够对胶料硫化特性作出全面、准确的评价。
本书面描述使用实例来公开本发明，包括最佳模式，且还使本领域技术人员能够制造和使用本发明。本发明的可授予专利的范围由权利要求书限定，且可以包括本领域技术人员想到的其它实例。如果这种其它实例具有不异于权利要求书的字面语言的结构元素，或者如果这种其它实例包括与权利要求书的字面语言无实质性差异的等效结构元素，则这种其它实例意图处于权利要求书的范围之内。在不会造成不一致的程度下，通过参考将本文中参考的所有引用之处并入本文中。
Claims (10)
1.无转子硫化仪，其特征在于该硫化仪包括：模腔，模体摆动装置，转矩测量装置，加热和温度测量控制装置，和闭合力产生装置。
2.根据权利要求1所述的硫化仪，其特征在于，所述模腔由上、下两个具有密封边环的模体组成。
3.根据权利要求1所述的硫化仪，其特征在于，所述模腔由上、下两个模体和两个装有耐热橡胶密封圈的密封板组成。
4.根据前述权利要求中任一项所述的硫化仪，其特征在于，模体相对于转轴中心的摆动角度能够达到0.5°±0.05°、1°±0.05°或3°±0.05°。
5.根据权利要求4所述的硫化仪，其特征在于，摆动角度能够达到0.5°±0.05°。
6.根据前述权利要求中任一项所述的硫化仪，其特征在于，硫化仪控温范围可以在50℃～200℃，其温度分辨率为0.1℃。
7.使用根据权利要求1-6任一项所述硫化仪测量胶料硫化特性的方法，其特征在于，该方法包括以下测量中的一种或多种：测量模体摆动角度，测量模体摆动频率，测量转矩测量系统的示值准确度，测量空载转矩，测量温度控制示值误差，测量预热至最高温度所需时间，测量上、下模体温度波动，测量试验开始后模腔温度恢复时间及温度波动，以及测量模腔的闭合力。
8.根据权利要求7所述的方法，其中摆动角度绝对误差，摆动角度相对误差，摆动角度误差应符合规定要求。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中用秒表测模体摆动的频率，测量摆动n次所需时间，摆动频率为1.67Hz时，n≥100；摆动频率为0.05Hz时n≥10，摆动频率误差符合规定要求。
10.根据权利要求7-9任一项所述的方法，其中在测量模体摆动角度使，在开模状态，使用扭矩标准装置对硫化仪转矩测量装置在顺时针方向施加扭矩值，读取硫化仪扭矩数据，然后在逆时针方向施加数值相同的扭矩值，读取硫化仪扭矩数据，取算术平均值，作为一次测量数据，这样重复测量3次，计算转矩示值误差和示值重复性，进而计算转矩测量系统的示值准确度，该示值准确度符合规定要求。
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