CN109824951A - 一种改性橡胶密封件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性橡胶密封件及其制备方法,涉及改性橡胶领域。其技术要点是:改性橡胶密封件由以下质量份数的原料制成:丁苯橡胶70‑80份;三元乙丙橡胶50‑60份;硫磺0.1‑0.3份;氧化锌2‑2.5份;硬脂酸0.5‑1份;促进剂DM 1‑1.5份;二氧化硅4‑6份:碳纤维管3‑5份改性芳纶纤维1‑3份;所述改性芳纶纤维的制备方法如下:将丙酮溶液投入容器中,再将芳纶纤维、二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯投入丙酮溶液中,通氮气除氧后在紫外光的辐射下进行接枝反应,反应完成后,过滤,洗涤,干燥,得到改性芳纶纤维。本发明制备的改性橡胶密封件具有耐高温、力学能能优异、耐老化性能好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及改性橡胶领域,更具体地说,它涉及一种改性橡胶密封件及其制备方法。
背景技术
橡胶密封件是密封装置中的一类通用基础元件,在泄漏和密封这一对矛盾中扮演十分重要的角色。在人类征服自然的过程中解决泄漏和密封问题。一直推动技术进步、防止和减少环境污染的重要途径。橡胶密封件是密封技术中广泛应用的一类橡胶制品。因为橡胶具有宝贵的弹性的高分子材料,较宽的温度范围,在不同介质中给予较小的应力就会产生较大的变形,这种变形可以提供接触压力,补偿泄漏间隙,达到密封的目的。
虽然,目前的橡胶密封垫能够满足大部分生产和生活的需求,但是在高温、高压的环境中,橡胶密封垫受到热氧化和较大的压力容易老化,并且极易变形使得橡胶密封垫的密封性能急剧下降,从而极大地降低了橡胶密封垫的密封性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的一在于提供一种改性橡胶密封件,其具有耐高温、力学能能优异、耐老化性能好的优点。
本发明的目的二在于提供一种改性橡胶密封件的制备方法,采用该方法制备的改性橡胶密封件具有耐高温、力学能能优异、耐老化性能好的优点。
为实现上述目的一,本发明提供了如下技术方案:
一种改性橡胶密封件,由以下质量份数的原料制成:
丁苯橡胶70-80份;
三元乙丙橡胶50-60份;
硫磺0.1-0.3份;
氧化锌2-2.5份;
硬脂酸0.5-1份;
促进剂DM 1-1.5份;
二氧化硅4-6份:
碳纤维管3-5份
改性芳纶纤维1-3份;
所述改性芳纶纤维的制备方法如下:
将丙酮溶液投入容器中,再将芳纶纤维、二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯投入丙酮溶液中,通氮气除氧后在紫外光的辐射下进行接枝反应,反应完成后,过滤,洗涤,干燥,得到改性芳纶纤维。
通过采用上述技术方案,丁苯橡胶的加工性能及制品的使用性能接近于天然橡胶,特别是耐磨、耐热、耐老化及硫化速度较天然橡胶更为优良;三元乙丙橡胶的主要聚合物链是完全饱和的,这个特性使得三元乙丙橡胶可以抵抗热、光、氧气,尤其是臭氧。三元乙丙橡胶本质上是无极性的,对极性溶液和化学物具有抗性,吸水率低。氧化锌是促进剂DM和硫磺的良好活性剂,能够使其更快、更深入的发挥作用,配合硬脂酸调节酸碱性,使其活化作用更强,二氧化硅作为填料使产品更具耐磨性且容易加工。
碳纳米管具有良好的力学性能,CNTs抗拉强度达到50~200GPa,它的弹性模量可达1TPa,与金刚石的弹性模量相当,约为钢的5倍。碳纳米管的结构虽然与高分子材料的结构相似,但其结构却比高分子材料稳定得多。可增强改性橡胶密封件的耐高温性能、抗撕裂性和弹性。
芳纶纤维经过紫外光引发表面接枝后,表面的活性官能团显著增加,可增强芳纶纤维与橡胶的界面粘接强度,即使受到剪切力粘接界面也不会被破坏,经测试粘接界面具有较好的耐高温老化性能。碳纳米管和芳纶纤维配合显著提升橡胶的耐高温性能、抗撕裂性、弹性和密封性。
进一步优选为,所述甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙酮溶液的质量比为3-5%。
通过采用上述技术方案,在上述浓度下,甲基丙烯酸缩水甘油酯的接枝率较高,避免其浓度太高引起单体之间的自聚反应。
进一步优选为,所述二苯甲酮与丙酮溶液的质量比为1-2%。
通过采用上述技术方案,上述浓度的二甲丙酮作为光引发剂,能够引发接枝反应。
进一步优选为,所述紫外光的辐射时间为10-15min。
通过采用上述技术方案,辐射时间达到10min时,接枝率已达到要求,超过15min后,接枝率没有明显上升,因此控制在上述时间内。
进一步优选为,所述芳纶纤维在投入丙酮溶液之前进行等离子体处理,所述等离子体处理的步骤为:将芳纶纤维置于等离子设备的电刷的正下方,距离电刷喷口的距离为2-3cm,均匀移动电刷,使芳纶纤维表面得到均匀处理。
通过采用上述技术方案,芳纶纤维经过等离子体处理后,芳纶纤维表面粗糙度和润湿性均有增加,从而使纤维与橡胶的粘接强度增加。
进一步优选为,所述等离子体处理的条件为:功率70-80W,时间30-50s,环境湿度60-80%。
通过采用上述技术方案,在上述条件下,处理后的芳纶纤维表面粗糙度更好,亲水性更佳。
为实现上述目的二,本发明提供了如下技术方案:
一种改性橡胶密封件的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,将丁苯橡胶、三元乙丙橡胶投入密炼设备中进行密炼,然后加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、二氧化硅、碳纤维管、改性芳纶纤维,再次密炼,得到混炼胶;
步骤二,将混炼胶投入开炼设备进行开炼,静置5-10h后加入硫磺,再次进行开炼,得到胶料;
步骤三,将胶料放入硫化机的模具内,进行硫化,硫化结束后冷却至室温,脱模得到所述改性橡胶密封件。
通过采用上述技术方案,丁苯橡胶、三元乙丙橡胶在经过混炼和开炼后,其他材料在生胶中均匀分散,其他材料呈分散相,生胶呈连续相,提高橡胶的各项性能。
进一步优选为,所述步骤三中的硫化温度为160-170℃,硫化时间为20-30min。
通过采用上述技术方案,硫磺使得橡胶内部分子重新排列,从而使得橡胶弹性和强度提高,且更加耐磨。
综上所述,与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)丁苯橡胶的耐磨、耐热、耐老化及硫化速度较天然橡胶更为优良,三元乙丙橡胶可以抵抗热、光、氧气造成的老化,而且对极性溶液和化学物具有抗性,吸水率低,氧化锌和促进剂DM复配,并配合硬脂酸调节酸碱性,能够使硫磺更快、更深入的发挥硫化作用,二氧化硅作为填料使产品更具耐磨性且容易加工;碳纳米管可增强改性橡胶密封件的耐高温性能、抗撕裂性和弹性,芳纶纤维经过紫外光引发表面接枝后,表面的活性官能团显著增加,可增强芳纶纤维与橡胶的界面粘接强度,即使受到剪切力粘接界面也不会被破坏,且具有较好的耐高温老化性能,碳纳米管、芳纶纤维与上述原料配合使用,显著提升橡胶的耐高温性能、抗撕裂性、弹性和密封性;
(2)芳纶纤维经过等离子体处理后,芳纶纤维表面粗糙度和润湿性均有增加,从而使纤维与橡胶的粘接强度增加,当同时进行等离子体处理和接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯后,橡胶的耐高温性能、抗撕裂性、弹性和密封性最佳。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进行详细描述。
实施例1:一种改性橡胶密封件,各组分及其相应的质量份数如表1所示,并通过如下步骤制备获得:
步骤一,将丁苯橡胶、三元乙丙橡胶投入密炼机中进行密炼,然后加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、二氧化硅、碳纤维管、改性芳纶纤维,再次密炼,得到混炼胶;
步骤二,将混炼胶投入开炼机进行开炼,静置5h后加入硫磺,再次进行开炼,得到胶料;
步骤三,将胶料放入硫化机的模具内,进行硫化,硫化温度为160℃,硫化时间为30min,硫化结束后冷却至室温,脱模得到所述改性橡胶密封件。
其中,改性芳纶纤维的制备方法如下:将100mL丙酮溶液投入容器中,再将芳纶纤维、二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯投入丙酮溶液中,通氮气除氧后在紫外光的辐射下进行接枝反应,辐射时间为10min,反应完成后,过滤,洗涤,干燥,得到改性芳纶纤维;甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙酮溶液的质量比为3%;二苯甲酮与丙酮溶液的质量比为1%。
实施例2-9:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,各组分及其相应的质量份数如表1所示。
表1实施例1-9中各组分及其质量份数
实施例10:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,改性芳纶纤维的制备方法如下:将100mL丙酮溶液投入容器中,再将芳纶纤维、二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯投入丙酮溶液中,通氮气除氧后在紫外光的辐射下进行接枝反应,辐射时间为13min,反应完成后,过滤,洗涤,干燥,得到改性芳纶纤维;甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙酮溶液的质量比为4%;二苯甲酮与丙酮溶液的质量比为1.5%。
实施例11:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,改性芳纶纤维的制备方法如下:将100mL丙酮溶液投入容器中,再将芳纶纤维、二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯投入丙酮溶液中,通氮气除氧后在紫外光的辐射下进行接枝反应,辐射时间为15min,反应完成后,过滤,洗涤,干燥,得到改性芳纶纤维;甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙酮溶液的质量比为5%;二苯甲酮与丙酮溶液的质量比为2%。
实施例12:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,步骤三中的硫化温度为165℃,硫化时间为25min。
实施例13:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,步骤三中的硫化温度为170℃,硫化时间为20min。
实施例14:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,芳纶纤维在投入丙酮溶液之前进行等离子体处理,等离子体处理的步骤为:将芳纶纤维置于介质阻挡放电常压等离子设备的电刷的正下方,距离电刷喷口的距离为2cm,均匀移动电刷,使芳纶纤维表面得到均匀处理,等离子体处理的条件为:功率70W,时间50s,环境湿度60%。
实施例15:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,芳纶纤维在投入丙酮溶液之前进行等离子体处理,等离子体处理的步骤为:将芳纶纤维置于介质阻挡放电常压等离子设备的电刷的正下方,距离电刷喷口的距离为2cm,均匀移动电刷,使芳纶纤维表面得到均匀处理,等离子体处理的条件为:功率75W,时间40s,环境湿度70%。
实施例16:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,芳纶纤维在投入丙酮溶液之前进行等离子体处理,等离子体处理的步骤为:将芳纶纤维置于介质阻挡放电常压等离子设备的电刷的正下方,距离电刷喷口的距离为3cm,均匀移动电刷,使芳纶纤维表面得到均匀处理,等离子体处理的条件为:功率80W,时间30s,环境湿度80%。
对比例1:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,未加入碳纳米管和改性芳纶纤维。
对比例2:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,未加入碳纳米管,且改性芳纶纤维替换为普通芳纶纤维。
对比例3:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,未加入改性芳纶纤维。
对比例4:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,未加入碳纳米管。
对比例5:一种改性橡胶密封件,与实施例1的不同之处在于,未加入三元乙丙橡胶。
性能测试
试验方法:实施例1-16和对比例1-5所得的改性橡胶密封件的硬度按照GB/T531.1的规定进行实验,拉断强度和拉断伸长率按照GB/T528的规定进行实验,撕裂强度按GB/T529的规定进行实验,测试结果见表2;实施例1-16和对比例1-5在150℃下老化70h后继续测试其物理性能,测试结果见表3;
将实施例1-16和对比例1-5所得的改性橡胶密封件同时放入35℃的丙酮、溴(无水)、氢氧化钠(50%)、硝酸(70%)、氢氟酸中进行浸泡测试,测试时间分别为7天、7天、5天、5天、5天,取出后观察并记录样品变化情况。
试验结果:由表2可知,与对比例1相比,对比例2和对比例3在分别加入芳纶纤维和纳米碳管后,橡胶的硬度有所上升,且一般的密封件硬度在75-85之间密封效果较佳,撕裂强度、拉断强度和拉断伸长率均有所上升,对比例4对芳纶纤维改性后,硬度、撕裂强度、拉断强度和拉断伸长率进一步上升,实施例1的撕裂强度、拉断强度和拉断伸长率的增加值均大于对比例3和对比例4的总和,说明改性芳纶纤维和纳米碳管复配使用,协同增效,并配合本发明的其他组分,显著提升橡胶的撕裂强度、拉断强度和拉断伸长率。实施例14-16的各项性能达到最优,说明芳纶纤维经过等离子体处理后,芳纶纤维表面粗糙度和润湿性均有增加,从而使纤维与橡胶的粘接强度增加,橡胶的撕裂强度、拉断强度和拉断伸长率达到最佳。
由表3可知,在150℃下老化70h后,对比例3和4的硬度上升,撕裂强度和拉断强度下降,而且实施例1的撕裂强度和拉断强度的下降幅度远小于对比例3和4,实施例14-16的各项性能达到最优,说明丁苯橡胶和三元乙丙橡胶复配使用,氧化锌和促进剂DM复配,并配合硬脂酸调节酸碱性,能够使硫磺更快、更深入的发挥硫化作用,二氧化硅作为填料使产品更具耐磨性且容易加工;碳纳米管可增强改性橡胶密封件的耐高温性能、抗撕裂性和弹性,芳纶纤维经过紫外光引发表面接枝后,表面的活性官能团显著增加,可增强芳纶纤维与橡胶的界面粘接强度,即使受到剪切力粘接界面也不会被破坏,本发明的各组分复配使用,显著提升橡胶的耐高温老化性能。
由表4可知,对比例1-5在丙酮、溴(无水)、氢氧化钠(50%)、硝酸(70%)、氢氟酸中浸泡后体积变大,而实施例1-16未出现异常,说明本发明的橡胶对有机溶剂、酸碱具有较强的抗性,耐老化性能显著增强。
表2实施例1-16和对比例1-5的物理性能测试结果
表3实施例1-16和对比例1-5在150℃下老化70h后物理性能测试结果
表4实施例1-16和对比例1-5的耐老化性测试
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种改性橡胶密封件,其特征在于,由以下质量份数的原料制成:
丁苯橡胶70-80份;
三元乙丙橡胶50-60份;
硫磺0.1-0.3份;
氧化锌2-2.5份;
硬脂酸0.5-1份;
促进剂DM 1-1.5份;
二氧化硅4-6份:
碳纤维管3-5份
改性芳纶纤维1-3份;
所述改性芳纶纤维的制备方法如下:
将丙酮溶液投入容器中,再将芳纶纤维、二苯甲酮和甲基丙烯酸缩水甘油酯投入丙酮溶液中,通氮气除氧后在紫外光的辐射下进行接枝反应,反应完成后,过滤,洗涤,干燥,得到改性芳纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种改性橡胶密封件,其特征在于,所述甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙酮溶液的质量比为3-5%。
3.根据权利要求1所述的一种改性橡胶密封件,其特征在于,所述二苯甲酮与丙酮溶液的质量比为1-2%。
4.根据权利要求1所述的一种改性橡胶密封件,其特征在于,所述紫外光的辐射时间为10-15min。
5.根据权利要求1所述的一种改性橡胶密封件,其特征在于,所述芳纶纤维在投入丙酮溶液之前进行等离子体处理,所述等离子体处理的步骤为:将芳纶纤维置于等离子设备的电刷的正下方,距离电刷喷口的距离为2-3cm,均匀移动电刷,使芳纶纤维表面得到均匀处理。
6.根据权利要求5所述的一种改性橡胶密封件,其特征在于,所述等离子体处理的条件为:功率70-80W,时间30-50s,环境湿度60-80%。
7.一种改性橡胶密封件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将丁苯橡胶、三元乙丙橡胶投入密炼设备中进行密炼,然后加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、二氧化硅、碳纤维管、改性芳纶纤维,再次密炼,得到混炼胶;
步骤二,将混炼胶投入开炼设备进行开炼,静置5-10h后加入硫磺,再次进行开炼,得到胶料;
步骤三,将胶料放入硫化机的模具内,进行硫化,硫化结束后冷却至室温,脱模得到所述改性橡胶密封件。
8.根据权利要求7所述的一种改性橡胶密封件的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的硫化温度为160-170℃,硫化时间为20-30min。
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