CN111286284A - 一种中粘保护膜乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种中粘保护膜乳液及其制备方法，包括如下组分：丙烯酸酯单体、功能单体、乳化剂、引发剂、中和剂和去离子水，优选甲基丙烯酸甲酯为硬单体，丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯为软单体，功能单体用量虽少，但是少许这种单体的添加，与软硬单体发生聚合反应，制备成的丙烯酸酯乳液聚合物含有一定极性较高的官能团可以明显增大胶粘剂的内聚力及粘结性能。采有预乳化种子聚合工艺，具有优异的耐水性，同时具有优异的服帖性，贴板经时变化小。且产品制得的保护膜贴板半年后剥离力增长不超过10％，移除保护膜时易剥离掉，不污染基材表面。

Description

一种中粘保护膜乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于保护膜乳液技术领域，具体来说是一种中粘保护膜乳液及其制备方法。
背景技术
表面保护膜是近年来压敏胶领域的一个极为重要的产品，它是由保护膜乳液涂布于PE或是PVC薄膜基材表面而制成，是一种对其他材料具有保护功能的膜状材料。表面保护膜主要应用在材料表面上，保护材料在加工、制造、运输和贮存过程当中不被划伤、污染和腐蚀等，为被保护产品的表面保留原来的高光亮和清洁度。表面保护膜性能要求从被保护的材料表面撕下时对保护材料的表面没有破坏，且在材料表面不留下残胶，保护膜好坏的关键是由保护膜乳液特性决定，目前保护膜市场大部分乳液存在贴板经时变化大的缺陷，导致保护膜贴板几个月甚至更久时间出现非常难撕甚至撕膜脱胶的问题。针对这些问题，本专利提出一种贴板经时变化小的中粘保护膜乳液，该产品系引进特种功能单体，选用进口优质乳化剂，采用先进的核壳技术，制得的乳液对材料服帖性好，贴板经时变化小，从被保护表面移除时不污染材料表面。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于解决现有的保护膜乳液服帖性不好切在使用后难以撕膜的问题。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种中粘保护膜乳液，包括如下组分：丙烯酸酯单体、功能单体、乳化剂、引发剂、中和剂和去离子水。
优选的，所述组分的具体重量份数为：丙烯酸酯单体40～50份、功能单体1～4份、乳化剂0.5～2.5份、引发剂0.2～0.6份、中和剂1～4份和去离子水50～60份。
优选的，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯、异冰片丙烯酸酯中的任意两种或两种以上的混合物。
优选的，所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、β-羧乙基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯中的至少一种。
优选的，所述乳化剂为脂肪醇醚硫酸盐、脂肪醇烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐、烷基二苯基氧化物二磺酸盐、异构C13醇聚氧乙烯醚、脂肪醇乙氧化物中的至少一种。
优选的，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中一种，所述中和剂为氨水。
一种中粘保护膜乳液的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S100、制备乳化液，将25～40％的去离子水和70～90％的乳化剂投入乳化缸，快速搅拌20分钟，加入全部的丙烯酸酯单体和功能单体，快速搅拌30分钟，得到乳化液；
S200、制备引发剂水溶液，将全部引发剂加入4～10％去离子水内溶解，得到引发剂水溶液；
S300、制备乳液，将剩余的去离子水和乳化剂加入反应釜内，升温加热至78～85℃，投入3～8％步骤S100制备的乳化液，加入50～60％步骤S200制备的引发剂水溶液，反应10～20分钟，开始同时匀速滴加剩余乳化液和引发剂水溶液，滴加结束后，85～90℃保温反应1小时；
S400、调节PH，将步骤S300制备的乳液降温至50℃以下，加入中和剂氨水调pH至7～9，搅拌均匀后通过200目滤布过滤出料，即制得所需中粘保护膜乳液。
优选的，所述匀速滴加剩余乳化液和引发剂水溶液需要反应温度控制在80～90℃，滴加时间为3～4小时。
一种中粘保护膜的制备工艺，：采用上述所述的一种中粘保护膜乳液，将保护膜乳液与外交联剂氮丙啶混合均匀，涂布、烘干，涂层厚度大约7微米，即得所述中粘保护膜。
优选的，具体为在中粘保护膜乳液中加入0.1％的外交联剂氮丙啶混合均匀，用线棒均匀涂布在45微米PE薄膜上，90℃烘干，烘干时间为3分钟。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明的一种中粘保护膜乳液，包括如下组分：丙烯酸酯单体、功能单体、乳化剂、引发剂、中和剂和去离子水，优选甲基丙烯酸甲酯为硬单体，丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯为软单体，功能单体用量虽少，但是少许这种单体的添加，与软硬单体发生聚合反应，制备成的丙烯酸酯乳液聚合物含有一定极性较高的官能团可以明显增大胶粘剂的内聚力及粘结性能。采有预乳化种子聚合工艺，具有优异的耐水性，同时具有优异的服帖性，贴板经时变化小。且产品制得的保护膜贴板半年后剥离力增长不超过10％，移除保护膜时易剥离掉，不污染基材表面。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合实施例对本发明进行更全面的描述，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例，相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明；本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例的保护膜乳液制备过程为：
称取16.5g去离子水，0.4g脂肪醇醚硫酸盐，0.2g异构C13醇聚氧乙烯醚，置于乳化缸内，搅拌20分钟，加入2.7g甲基丙烯酸甲酯、37.8g丙烯酸丁酯、2.7g丙烯酸异辛酯、1.35g丙烯酸、0.45g邻苯二甲酸二烯丙酯，搅拌30分钟，制得乳化液，备用。称取4g去离子水溶解0.28g过硫酸铵，制得引发剂水溶液，备用。称取30g去离子水，0.05g脂肪醇醚硫酸盐，0.05g异构C13醇聚氧乙烯醚置于反应釜内，搅拌升温至80-85℃，加入乳化液总量的5％，引发剂水溶液总量的57％，反应15分钟，开始同步匀速滴加剩余乳化液和引发剂水溶液，反应温度控制在82-85℃，滴加时间为3小时。滴加结束后，85℃保温反应1小时。降温至50℃以下，加入中和剂氨水调pH至7-9，搅拌均匀，200目滤布过滤出料，即制得贴板经时变化小的中粘保护膜乳液。
测试：在中粘保护膜乳液中加入0.1％的外交联剂氮丙啶混合均匀，用线棒均匀涂布在45微米PE薄膜上，90℃烘干，烘干时间为3分钟，控制胶层厚度约7微米，测试180°剥离力，测试方法；按照GB/T 2792-2014，使用桌上型拉力试验机测试，测试烘干后常温放置20分钟、3天、30天、90天180°剥离力变化数据。
测试结果：
180°剥离力 20分钟 3天 30天 90天 涨幅
Sample 1 200g 205g 210g 220g 10％
Sample 2 210g 217g 220g 228g 8.6％
结论：将采用本实施例制得的中粘保护膜乳液制备PE保护膜贴在铝塑板基材表面，室温放置3至6个月后，移除该保护膜时，易剥离，无残胶污染基材表面。
实施例2
本实施例的保护膜乳液制备过程为：
称取90.0g去离子水，3.0g脂肪醇醚硫酸盐，1.0g异构C13醇聚氧乙烯醚，置于乳化缸内，搅拌20分钟，加入11.25g甲基丙烯酸甲酯、195.75g丙烯酸丁酯、7.88g丙烯酸异辛酯、5.67g丙烯酸羟丙酯、4.6gβ-羧乙基丙烯酸酯，搅拌30分钟，制得乳化液，备用。称取22.5g去离子水溶解1.35g过硫酸钠，制得引发剂水溶液，备用。称取150g去离子水，0.5g脂肪醇醚硫酸盐，0.5g异构C13醇聚氧乙烯醚置于反应釜内，搅拌升温至80-85℃，加入乳化液总量的5％，引发剂水溶液总量的60％，反应20分钟，开始同步匀速滴加剩余乳化液和引发剂水溶液，反应温度控制在82-85℃，滴加时间为3小时。滴加结束后，85℃保温反应1小时。降温至50℃以下，加入中和剂氨水调pH至7-9，搅拌均匀，200目滤布过滤出料，即制得贴板经时变化小的中粘保护膜乳液。
测试：在中粘保护膜乳液中加入0.3％的外交联剂氮丙啶混合均匀，用线棒均匀涂布在45微米PE薄膜上，90℃烘干，烘干时间为3分钟，控制胶层厚度约7微米，测试180°剥离力，测试方法；按照GB/T 2792-2014，使用桌上型拉力试验机测试，测试烘干后常温放置20分钟、3天、30天、90天180°剥离力变化数据。
测试结果：
180°剥离力 20分钟 3天 30天 90天 涨幅
Sample 1 150g 152g 155g 160g 6.7％
Sample 2 155g 158g 163g 170g 9.7％
结论：将采用本实施例制得的中粘保护膜乳液制备PE保护膜贴在铝塑板基材表面，室温放置3至6个月后，移除该保护膜时，易剥离，无残胶污染基材表面。
实施例3
本实施例的保护膜乳液制备过程为：
称取170.0g去离子水，6.05g脂肪醇醚硫酸盐，1.45g异构C13醇聚氧乙烯醚，置于乳化缸内，搅拌20分钟，加入32.2g甲基丙烯酸甲酯、367.2g丙烯酸丁酯、30.82g丙烯酸异辛酯、13.85g甲基丙烯酸、5.93g丙烯酸羟乙酯，搅拌30分钟，制得乳化液，备用。称取43.8g去离子水溶解3.0g过硫酸钾，制得引发剂水溶液，备用。称取310g去离子水，1.0g脂肪醇醚硫酸盐，0.7g异构C13醇聚氧乙烯醚置于反应釜内，搅拌升温至80-85℃，加入乳化液总量的5％，引发剂水溶液总量的60％，反应20分钟，开始同步匀速滴加剩余乳化液和引发剂水溶液，反应温度控制在82-85℃，滴加时间为3小时。滴加结束后，85℃保温反应1小时。降温至50℃以下，加入中和剂氨水调pH至7-9，搅拌均匀，200目滤布过滤出料，即制得贴板经时变化小的中粘保护膜乳液。
测试：在中粘保护膜乳液中加入0.5％的外交联剂氮丙啶混合均匀，用线棒均匀涂布在45微米PE薄膜上，90℃烘干，烘干时间为3分钟，控制胶层厚度约7微米，测试180°剥离力，测试方法；按照GB/T 2792-2014，使用桌上型拉力试验机测试，测试烘干后常温放置20分钟、3天、30天、90天180°剥离力变化数据。
测试结果：
180°剥离力 20分钟 3天 30天 90天 涨幅
Sample 1 100g 101g 102g 105g 5％
Sample 2 108g 110g 113g 115g 6.5％
结论：将采用本实施例制得的中粘保护膜乳液制备PE保护膜贴在铝塑板基材表面，室温放置3至6个月后，移除该保护膜时，易剥离，无残胶污染基材表面。
综上所述：影响乳液压敏胶力学性能的主要因素之一就是乳液共聚物的玻璃化温度Tg，压敏胶的玻璃化温度一般应保持在-20℃～-60℃的范围比较合适，不同使用要求的压敏胶配方体系有不同的最佳Tg值。玻璃化温度的调节可通过选择具有很低的玻璃化温度的软单体与较高玻璃化温度的硬单体按一定比例共聚，这样可在保持一定内聚力的前提下有很好的初粘性和持粘性。硬单体，玻璃化温度高，与软单体共聚后，产生较好的内聚强度，提供胶粘剂剥离力；软单体，玻璃化温度低，赋予胶粘剂粘接性能。功能单体：含羧基、羟基、双键等官能团，可赋予胶粘剂其他性能，比如：耐水性、耐热性、耐老化性、交联性等，本发明配发设计中优选甲基丙烯酸甲酯为硬单体，丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯为软单体，功能单体用量虽少，但是少许这种单体的添加，与软硬单体发生聚合反应，制备成的丙烯酸酯乳液聚合物含有一定极性较高的官能团可以明显增大胶粘剂的内聚力及粘结性能。根据不同应用，配方中软单体与硬单体之间的配比适中时，才可以制备出性能好的压敏胶粘剂，满足应用要求。本发明配方中各单体比例是根据玻璃化温度调整，为优选比例。
以上所述实施例仅表达了本发明的某种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围；因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种中粘保护膜乳液，其特征在于，包括如下组分：丙烯酸酯单体、功能单体、乳化剂、引发剂、中和剂和去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种中粘保护膜乳液，其特征在于，所述组分的具体重量份数为：丙烯酸酯单体40～50份、功能单体1～4份、乳化剂0.5～2.5份、引发剂0.2～0.6份、中和剂1～4份和去离子水50～60份。
3.根据权利要求2所述的一种中粘保护膜乳液，其特征在于：所述丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸叔丁酯、异冰片丙烯酸酯中的任意两种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种中粘保护膜乳液，其特征在于：所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、β-羧乙基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种中粘保护膜乳液，其特征在于：所述乳化剂为脂肪醇醚硫酸盐、脂肪醇烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐、烷基二苯基氧化物二磺酸盐、异构C13醇聚氧乙烯醚、脂肪醇乙氧化物中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种中粘保护膜乳液，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中一种，所述中和剂为氨水。
7.根据权利要求2～6任一项所述的一种中粘保护膜乳液的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S100、制备乳化液，将25～40％的去离子水和70～90％的乳化剂投入乳化缸，快速搅拌20分钟，加入全部的丙烯酸酯单体和功能单体，快速搅拌30分钟，得到乳化液；
S200、制备引发剂水溶液，将全部引发剂加入4～10％去离子水内溶解，得到引发剂水溶液；
S300、制备乳液，将剩余的去离子水和乳化剂加入反应釜内，升温加热至78～85℃，投入3～8％步骤S100制备的乳化液，加入50～60％步骤S200制备的引发剂水溶液，反应10～20分钟，开始同时匀速滴加剩余乳化液和引发剂水溶液，滴加结束后，85～90℃保温反应1小时；
S400、调节PH，将步骤S300制备的乳液降温至50℃以下，加入中和剂氨水调pH至7～9，搅拌均匀后通过200目滤布过滤出料，即制得所需中粘保护膜乳液。
8.根据权利要求7所述的一种中粘保护膜乳液，其特征在于：所述匀速滴加剩余乳化液和引发剂水溶液需要反应温度控制在80～90℃，滴加时间为3～4小时。
9.一种中粘保护膜的制备工艺，其特征在于：采用上述权利要求7所述的一种中粘保护膜乳液，将保护膜乳液与外交联剂氮丙啶混合均匀，涂布、烘干，涂层厚度大约7微米，即得所述中粘保护膜。
10.根据权利要求9所述的一种中粘保护膜的制备工艺，其特征在于：具体为在中粘保护膜乳液中加入0.1％的外交联剂氮丙啶混合均匀，用线棒均匀涂布在45微米PE薄膜上，90℃烘干，烘干时间为3分钟。
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