CN113388064A - 一种电池保护膜用水性丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于丙烯酸乳液技术领域，尤其涉及一种电池保护膜用水性丙烯酸乳液及其制备方法，所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液，包括以下原料：0.2～1重量份的乳化剂、40～60重量份的软性丙烯酸单体、1～7重量份的功能性单体、0.2～0.6重量份的缓冲剂、0.2～0.7重量份的引发剂、40～60重量份的水；所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液能在作为电池保护膜的粘接层使用时，替代油性丙烯酸树脂，不含有毒有机溶剂，制备过程对环境友好、使用时无污染；同时具有相对较高的内聚力使保护膜在高温高压应用过程中无残胶；选用特定的功能性单体，具有高温高压过后剥离力小的优点。
Description
技术领域
本发明属于丙烯酸乳液技术领域，尤其涉及一种电池保护膜用水性丙烯酸乳液及其制备方法。
背景技术
表面保护膜是一类为了保护材料表面而研发的包装薄膜，可以防止材料表面在加工、运输、储存及使用过程中被划伤、污染及腐蚀等。其粘接层大多采用油性丙烯酸树脂。
现有技术中的油性丙烯酸树脂制备过程中，对环境造成极大污染；油性丙烯酸树脂由于用甲苯作为稀释剂，而甲苯本身就是易挥发的有机溶剂，还会对人体造成一定的伤害。
中国专利CN 103468177 B公开了一种锂电池专用丙烯酸胶水及其制备方法，解决了浸泡电解液后发生化学反应而失去粘性，不能保持很好的粘性和耐高温的问题。但是其没有分析和解决，油性丙烯酸乳液在锂电池真空烘烤(baking)过程中，高温高压后，剥离力大，终端应用过程中容易残胶的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池保护膜用水性丙烯酸乳液及其制备方法，旨在解决现有技术中油性丙烯酸树脂高温高压后，终端应用过程中容易残胶的技术问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供的一种电池保护膜用水性丙烯酸乳液，包括以下原料：
0.2～1重量份的乳化剂；
40～60重量份的软性丙烯酸单体；
1～7重量份的功能性单体；
0.2～0.6重量份的缓冲剂；
0.2～0.7重量份的引发剂；以及
40～60重量份的水。
优选地，所述的电池保护膜用水性丙烯酸乳液，包括以下原料：
0.5～0.9重量份的乳化剂；
44～45重量份的软性丙烯酸单体；
1.6～1.8重量份的功能性单体；
0.02～0.2重量份的缓冲剂；
0.24～0.25重量份的引发剂；以及
52～53重量份的水。
具体地，所述功能性单体选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酰胺、烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸乙二醇酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、N-(异丁氧基)甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼、羧基丙烯酸酯、羟基丙烯酸酯中的至少一种。
具体地，所述软性丙烯酸单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。所述软性丙烯酸单体还可以是选自丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷中的至少一种。
具体地，所述乳化剂选自至少一种的阴离子表面活性剂。进一步优选地，所述乳化剂是脂肪醇聚氧乙烯基醚硫酸钠盐、磺基琥珀酸盐、支链十二烷基苯磺酸钠盐、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、乙烯基磺酸钠盐中的至少一种。所述阴离子表面活性剂还可以是脂肪醇醚硫酸钠、仲烷基磺酸钠、脂肪酸甲酯乙氧基磺酸盐、脂肪酸甲酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐中的至少一种。
具体地，所述引发剂选自水溶性引发剂中的至少一种。进一步优选地，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。所述水溶性引发剂还可以是过氧化氢、过硫酸盐、氢过氧化物和高锰酸钾与草酸的混合物中的至少一种。
具体地，所述缓冲剂为多元弱酸的酸式盐及其对应的次级盐中的至少一种。进一步优选地，所述缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸氢铵、醋酸钠中的至少一种。
为了实现上述目的，本发明实施例提供的一种所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤:
1)将水、所述乳化剂加入到反应釜中，搅拌分散15～20分钟后，按顺序加入所述软性丙烯酸单体，所述功能性单体搅拌分散30～60分钟，得到预乳液；
2)将少于30％的所述引发剂溶解于水，制得第一引发剂溶液；
3)将剩余所述引发剂及少于83％的所述缓冲剂溶解于水，制得第二引发剂溶液；
4)将水、剩余所述缓冲剂加入反应釜中，保持反应体系温度78～85℃，加入3～10％所述预乳液和所述第一引发剂溶液，反应20～30分钟，滴加剩余所述预乳液、所述第二引发剂溶液，3～5小时滴加完毕后，在78～85℃保温一小时，制得聚合物乳液；
5)将步骤4)制得的所述聚合物乳液降温至50℃以下，用中和剂调至pH7～10，得到所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液。
具体地，所述中和剂为氨水。
进一步地，步骤5)还包括以下步骤：在所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液中加入消泡剂、流平剂，搅拌分散30分钟后过滤出料。优选地，过滤时使用300目滤布。
本发明实施例提供的一种电池保护膜用水性丙烯酸乳液及其制备方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一：所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液能在作为电池保护膜的粘接层使用时，替代油性丙烯酸树脂，不含有毒有机溶剂，制备过程对环境友好、使用时无污染。同时具有相对较高的内聚力使保护膜在高温高压应用过程中无残胶；选用特定的功能性单体，具有高温高压过后剥离力小的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)称取33.04g去离子水、0.34g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、0.44g十二烷基二苯醚二磺酸钠、0.7g脂肪醇聚氧乙烯基醚硫酸钠，加入乳化缸中，搅拌分散20分钟，按顺序加入91.9g丙烯酸丁酯、3.13g羧基丙烯酸酯、0.162g羟基丙烯酸酯、0.317g甲基丙烯酸乙二醇酯，快速搅拌分散30分钟，制得预乳液；
2)称取0.148g过硫酸铵用10倍去离子水溶解，制得第一引发剂溶液；
3)称取0.359g过硫酸铵及0.1g碳酸氢钠用10倍去离子水溶解，制得第二引发剂溶液；
4)称取76g去离子水及0.12g碳酸氢钠加入反应釜内，温度升高至78℃，加入6.5g的所述乳化液和所述第一引发剂溶液，反应30分钟后，开始滴加剩余的所述预乳液和所述第二引发剂溶液，滴加时间为4小时，控制反应温度78-83℃，滴加完保温反应1小时；
5)降温至50℃以下，加入2.0g氨水，搅拌均匀，调pH为7-10，加入0.1g消泡剂、0.12g流平剂，搅拌分散30分钟后，300目滤布过滤出料，即制得所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液。
6)保护膜性能测试：将所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液与环氧类外交联剂混合搅拌均匀，涂布于60um经电晕处理的BOPP薄膜上，100℃烘干3分钟，烘干后涂层厚度大约10-14um，制得保护膜。所述保护膜熟化72h后，将所述保护膜裁剪成25mm宽贴于钢板及电池用的铝塑膜上，测试剥离力及85℃，1200Kg热压情况。
实施例2
本实施例的所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)称取33.04g去离子水、0.34g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、0.44g十二烷基二苯醚二磺酸钠、0.7g脂肪醇聚氧乙烯基醚硫酸钠，加入乳化缸中，搅拌分散20分钟，按顺序加入91.9g丙烯酸异辛酯、3.13g羧基丙烯酸酯、0.162g羟基丙烯酸酯、0.20g甲基丙烯酸乙二醇酯，快速搅拌分散30分钟，制得预乳液；
2)称取0.148g过硫酸铵用10倍去离子水溶解，制得第一引发剂溶液；
3)称取0.359g过硫酸铵用10倍去离子水溶解，制得第二引发剂溶液；
4)称取76g去离子水及0.06g碳酸氢铵加入反应釜内，温度升高至78℃，加入6.5g的所述乳化液和所述第一引发剂溶液，反应30分钟后，开始滴加剩余的所述预乳液和所述第二引发剂溶液，滴加时间为4小时，控制反应温度78-83℃，滴加完保温反应1小时；
5)降温至50℃以下，加入2.0g氨水，搅拌均匀，调pH为7-10，加入0.1g消泡剂、0.12g流平剂，搅拌分散30分钟后，300目滤布过滤出料，即制得所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液。
6)保护膜性能测试：将所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液与环氧类外交联剂混合搅拌均匀，涂布于60um经电晕处理的BOPP薄膜上，100℃烘干3分钟，烘干后涂层厚度大约10-14um，制得保护膜。所述保护膜熟化72h后，将所述保护膜裁剪成25mm宽贴于钢板及电池用的铝塑膜上，测试剥离力及85℃，1200Kg热压情况。
实施例3
本实施例的所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)称取33.04g去离子水、1.1g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵加入乳化缸中，搅拌分散20分钟，按顺序加入70.9g丙烯酸丁酯、21g丙烯酸异辛酯、3.026g羧基丙烯酸酯、0.162g羟基丙烯酸酯、0.317g甲基丙烯酸乙二醇酯，快速搅拌分散30分钟，制得预乳液；
2)称取0.148g过硫酸铵用10倍去离子水溶解，制得第一引发剂溶液；
3)称取0.359g过硫酸铵及0.359g碳酸氢钠用10倍去离子水溶解，制得第二引发剂溶液；
4)称取76g去离子水及0.085g碳酸氢钠加入反应釜内，温度升高至78℃，加入6.5g的所述乳化液和所述第一引发剂溶液，反应30分钟后，开始滴加剩余的所述预乳液和所述第二引发剂溶液，滴加时间为4小时，控制反应温度78-83℃，滴加完保温反应1小时；
5)降温至50℃以下，加入2.0g氨水，搅拌均匀，调pH为7-10，加入0.1g消泡剂、0.12g流平剂，搅拌分散30分钟后，300目滤布过滤出料，即制得所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液。
6)保护膜性能测试：将所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液与氮丙啶外交联剂混合搅拌均匀，涂布于60um经电晕处理的BOPP薄膜上，100℃烘干3分钟，烘干后涂层厚度大约10-14um，制得保护膜。所述保护膜熟化72h后，将所述保护膜裁剪成25mm宽贴于钢板及电池用的铝塑膜上，测试剥离力及85℃，1200Kg热压情况。
实施例4
本实施例的所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)称取33.04g去离子水、1.1g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵加入乳化缸中，搅拌分散20分钟，按顺序加入92.1g丙烯酸异辛酯、3.026g羧基丙烯酸酯、0.162g羟基丙烯酸酯、0.16g甲基丙烯酸乙二醇酯，快速搅拌分散30分钟，制得预乳液；
2)称取0.148g过硫酸铵用10倍去离子水溶解，制得第一引发剂溶液；
3)称取0.359g过硫酸铵及0.359g碳酸氢钠用10倍去离子水溶解，制得第二引发剂溶液；
4)称取76g去离子水及0.085g碳酸氢钠加入反应釜内，温度升高至78℃，加入6.5g的所述乳化液和所述第一引发剂溶液，反应30分钟后，开始滴加剩余的所述预乳液和所述第二引发剂溶液，滴加时间为4小时，控制反应温度78-83℃，滴加完保温反应1小时；
5)降温至50℃以下，加入2.0g氨水，搅拌均匀，调pH为7-10，加入0.1g消泡剂、0.12g流平剂，搅拌分散30分钟后，300目滤布过滤出料，即制得所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液。
6)保护膜性能测试：将所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液与氮丙啶外交联剂混合搅拌均匀，涂布于60um经电晕处理的BOPP薄膜上，100℃烘干3分钟，烘干后涂层厚度大约10-14um，制得所述保护膜。所述保护膜熟化72h后，将所述保护膜裁剪成25mm宽贴于钢板及电池用的铝塑膜上，测试剥离力及85℃，1200Kg热压情况。
实施例5
本实施例的所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
1)称取33.04g去离子水、0.34g壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、1.1g十二烷基二苯醚二磺酸钠、0.4g脂肪醇聚氧乙烯基醚硫酸钠，加入乳化缸中，搅拌分散20分钟，按顺序加入91.9g丙烯酸异辛酯、3.13g羧基丙烯酸酯、0.162g羟基丙烯酸酯、0.317g甲基丙烯酸乙二醇酯，快速搅拌分散30分钟，制得预乳液；
2)称取0.148g过硫酸铵用10倍去离子水溶解，制得第一引发剂溶液；
3)称取0.359g过硫酸铵及0.209g碳酸氢钠用10倍去离子水溶解，制得第二引发剂溶液；
4)称取76g去离子水及0.185g碳酸氢钠加入反应釜内，温度升高至78℃，加入6.5g的所述乳化液和所述第一引发剂溶液，反应30分钟后，开始滴加剩余的所述预乳液和所述第二引发剂溶液，滴加时间为4小时，控制反应温度78-83℃，滴加完保温反应1小时；
5)降温至50℃以下，加入2.0g氨水，搅拌均匀，调pH为7-10，加入0.1g消泡剂、0.12g流平剂，搅拌分散30分钟后，300目滤布过滤出料，即制得所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液。
6)保护膜性能测试：将所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液与环氧类外交联剂混合搅拌均匀，涂布于60um经电晕处理的BOPP薄膜上，100℃烘干3分钟，烘干后涂层厚度大约10-14um，制得保护膜。所述保护膜熟化72h后，将所述保护膜裁剪成25mm宽贴于钢板及电池用的铝塑膜上，测试剥离力及85℃，1200Kg热压情况。
上述实施例1-5制得保护膜产品性能如表1所示：
表1
由表1可以看出，采用本发明所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液的保护膜在高温高压后剥离力小于0.5N/25mm，具有在高温高压应用过程无残胶，剥离力小的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电池保护膜用水性丙烯酸乳液，其特征在于，包括以下原料：
0.2～1重量份的乳化剂；
40～60重量份的软性丙烯酸单体；
1～7重量份的功能性单体；
0.2～0.6重量份的缓冲剂；
0.2～0.7重量份的引发剂；以及
40～60重量份的水。
2.根据权利要求1所述的电池保护膜用水性丙烯酸乳液，其特征在于，包括以下原料：
0.5～0.9重量份的乳化剂；
44～46重量份的软性丙烯酸单体；
1.6～1.8重量份的功能性单体；
0.02～0.25重量份的缓冲剂；
0.24～0.25重量份的引发剂；以及
52～53重量份的水。
3.根据权利要求1所述的电池保护膜用水性丙烯酸乳液，其特征在于，所述功能性单体选自(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酰胺、烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸乙二醇酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、N-(异丁氧基)甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼、羧基丙烯酸酯、羟基丙烯酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的电池保护膜用水性丙烯酸乳液，其特征在于，所述软性丙烯酸单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电池保护膜用水性丙烯酸乳液，其特征在于，所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯基醚硫酸钠盐、磺基琥珀酸盐、支链十二烷基苯磺酸钠盐、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、乙烯基磺酸钠盐中的至少一种。
6.根据权利要求1-4任一项所述的电池保护膜用水性丙烯酸乳液，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求1-4任一项所述的电池保护膜用水性丙烯酸乳液，其特征在于，所述缓冲剂选自碳酸氢钠、碳酸氢铵、醋酸钠中的至少一种。
8.如权利要求1-7任一项所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将水、所述乳化剂加入到反应釜中，搅拌分散15～20分钟后，按顺序加入所述软性丙烯酸单体，所述功能性单体搅拌分散30～60分钟，得到预乳液；
2)将少于30％的所述引发剂溶解于水，制得第一引发剂溶液；
3)将剩余所述引发剂及少于83％的所述缓冲剂溶解于水，制得第二引发剂溶液；
4)将水、剩余所述缓冲剂加入反应釜中，保持反应体系温度78～85℃，加入3～10％所述预乳液和所述第一引发剂溶液，反应20～30分钟，滴加剩余所述预乳液、所述第二引发剂溶液，3～5小时滴加完毕后，在78～85℃保温一小时，制得聚合物乳液；
5)将步骤4)制得的所述聚合物乳液降温至50℃以下，用中和剂调至pH7～10，得到所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液。
9.根据权利要求8所述的电池保护膜用水性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，所述中和剂为氨水。
10.根据权利要求8或9所述的电池保护膜用水性丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤5)还包括以下步骤：在所述电池保护膜用水性丙烯酸乳液中加入消泡剂、流平剂，搅拌分散30分钟后过滤出料。
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